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拉丝材料以及拉丝材料的制造方法

文献发布时间:2024-04-18 19:58:30


拉丝材料以及拉丝材料的制造方法

技术领域

本发明涉及拉丝材料和拉丝材料的制造方法。

背景技术

拉丝材料典型的是钢线以及将多根钢线捻合而成的钢缆由在制铁厂商中通过热轧制成的被称为盘条的钢材、具体而言由硬钢线材(JIS G3506)、钢琴线材(JIS G 3502)等制成。在该制铁厂商中制成的硬钢线材、钢琴线材等盘条的长度方向的拉伸强度的偏差通常较大,为了制造使长度方向的品质稳定的高品质的钢线、钢缆等而对盘条进行热处理。由制铁厂商制作的盘条的最小直径通常为约5.5mm。在制造更细的钢线的情况下,对热处理后的盘条进行拉丝加工。若试图通过一次拉丝加工而使盘条的直径急剧地减径,则有时韧性劣化,为了避免这种情况,有时也交替地进行多次热处理和拉丝加工。

为了品质稳定而对盘条进行的热处理一般被称为“韧化(Patenting)”。在韧化中,将盘条加热至给定温度,然后使盘条通过被加热至比加热温度低的给定温度的介质(例如熔融铅)来冷却盘条。通过经过韧化,能够制作长度方向的拉伸强度的偏差小且具有适度的韧性的热处理钢材(钢线)。热处理钢材在表面生成氧化铁,因此在除去该氧化铁后进行拉丝加工,或者在进行用于防止与模具的烧结的皮膜处理或镀敷之后进行拉丝加工。拉丝加工后的热处理钢材有时直接出货,也有时在镀敷处理、包覆处理后出货。也可以将多根拉丝加工后的热处理钢材捻合来制造钢缆,或者进一步进行镀黄铜来制造钢帘线。总之,韧化是在高品质的钢线、钢缆、钢帘线等的制造工序中非常重要的工序。

为了抑制拉丝加工时的断线等故障,拉伸强度和韧性的兼顾是不可缺少的。因此,热处理钢材(拉丝加工前的状态,通常为拉丝加工的对象的钢材)优选铁素体和板状的渗碳体(Fe(铁)和C(碳)的金属间化合物)以层状交替排列的被称为珠光体的组织的钢材。珠光体是如上所述通过加热钢材而得到晶体结构从体心立方相变为面心立方的(奥氏体化)的钢材,并将其骤冷而出现的(例如参照专利文献1)。

若用于得到奥氏体化的钢材的加热不充分,则渗碳体在加热中不固溶,其结果是,热处理钢材的拉伸强度降低,拉丝加工后的钢材的韧性劣化。例如,若进行热处理的钢材的厚度(直径)大,则钢材的表面(表层)部的加热充分,但在中心(中心层)部产生加热不足的可能性。通常,为了避免加热不足(使奥氏体化完全进行)(不残留未溶解碳化物,渗碳体的碳在奥氏体内均匀地扩散),进行预计了余量的长时间的加热处理,但如此一来,特别是表面部的晶粒(奥氏体晶粒)有时会生长,若晶粒直径大,则金属组织变粗糙,韧性变小。

现有技术文献

专利文献

专利文献1:日本专利第3599551号公报

发明内容

发明所要解决的课题

本发明的目的在于提供一种拉伸强度和韧性这两者均优异的拉丝材料。

本发明的目的还在于抑制冷却介质槽的保温时的放射热,实现燃料费的成本降低。

本发明的目的还在于由同一组成(同一钢种)的钢材制成与以往相比在高强度侧具有更宽范围的拉伸强度的拉丝材料。

本发明的目的还在于无需为了高强度化而在热处理钢材中添加高价的合金元素,就能够得到与添加了合金元素的热处理钢材同等的拉伸强度。

本发明的目的还在于在硬度相对于拉伸强度的关系广泛、制成绳索等时,能够减少绳轮的磨损、具有耐磨损性。

用于解决课题的技术方案

如上所述,兼顾拉伸强度和韧性的拉丝材料迄今为止优选对具有铁素体和渗碳体以层状交替排列的珠光体的热处理钢材进行拉丝加工而得到的材料,而根据本发明人的试验和研究,能够得到如下见解:即使不具有铁素体和渗碳体以层状交替排列的珠光体(即使是这样的珠光体少的金属组织),也能够提供兼顾拉伸强度和韧性的拉丝材料。

还确认了通过本发明提供的拉丝材料具有与以往的拉丝材料不同的多个特性。如以下说明的那样,从(1)GAM(晶粒内平均取向差)(Grain Average Misoriention)值、(2)GOS(晶粒取向分散)(Grain Orientation Spread)值、(3)拉伸强度与硬度的关系、以及(4)截面的观点出发,能够规定本发明的拉丝材料。

若着眼于GOS值及GAM值,则本发明所提供的拉丝材料是对以质量%计含有C:0.38~1.05%、Mn:0.0~1.0%、Cr:0.0~0.50%以及Si:0.0~1.5%且余量为Fe以及不可避免的杂质的热处理钢材进行拉丝加工而得到的拉丝材料,在晶界设定角度2°、Step数0.07μm中以GAM值作为变量时,晶界设定角度2°下的GOS值/平均晶粒直径为-0.6×GAM值+1.5以上。

若着眼于GOS值,则本发明的拉丝材料是对以质量%计含有C:0.38~1.05%、Mn:0.0~1.0%、Cr:0.0~0.50%以及Si:0.0~1.5%且余量为Fe以及不可避免的杂质的热处理钢材进行拉丝加工而得到的拉丝材料,将晶界设定角度2°下的平均晶粒直径作为变量时,晶界设定角度2°下的GOS值/平均晶粒直径为-0.18×平均晶粒直径+2.25以上。

若进一步着眼于GOS值,则本发明的拉丝材料是对以质量%计含有C:0.38~1.05%、Mn:0.0~1.0%、Cr:0.0~0.50%以及Si:0.0~1.5%且余量为Fe以及不可避免的杂质的热处理钢材进行拉丝加工而得到的拉丝材料,将长度方向[101]的集聚度作为变量时,晶界设定角度2°下的GOS值/平均晶粒直径为0.06×集聚度+1.45以上。

若着眼于拉伸强度与硬度的关系,则本发明提供的拉丝材料是对以质量%计含有C:0.38~1.05%、Mn:0.0~1.0%、Cr:0.0~0.50%以及Si:0.0~1.5%且余量为Fe以及不可避免的杂质的热处理钢材进行拉丝加工而得到的拉丝材料,在扭转试验中扭转断面为正常的范围内,拉伸强度(TS)与硬度处于以下的关系,能够按照韧化时的加热条件以及等温相变温度来调整拉伸强度与硬度的关系,

0.16TS+90≤硬度≤0.16TS+290。

若着眼于截面,则本发明的拉丝材料是对以质量%计含有C:0.38~1.05%、Mn:0.0~1.0%、Cr:0.0~0.50%以及Si:0.0~1.5%且余量为Fe以及不可避免的杂质的热处理钢材进行拉丝加工而得到的拉丝材料,对于上述拉丝加工前的热处理钢材,通过反射电子像(BSE)观察组织时,在铁素体和铁碳化物的二相组织中,在视野中发生分支、弯折、弯曲的铁碳化物的面积比为9%以上。分支、弯折、弯曲的铁碳化物看起来是斑驳图样。

根据本发明,能够提供拉伸强度高且韧性优异的拉丝材料。

本发明的拉丝材料的制造方法包括:准备以质量%计含有C:0.38~1.05%、Mn:0.0~1.0%、Cr:0.0~0.50%以及Si:0.0~1.5%且余量为Fe以及不可避免的杂质的钢材的工序;通过使上述钢材自身发热而直接加热上述钢材的工序;通过使上述加热后的钢材通过贮存有能够进行等温相变的冷却介质的浴槽来冷却上述钢材的工序;以及对上述冷却后的钢材进行拉丝的工序,在上述加热工序中加热最终阶段的温度梯度最大,在上述加热工序的加热最终阶段中上述钢材刚达到给定加热最高温度后,使上述加热后的钢材进入上述冷却介质,由此不保持上述给定加热最高温度而开始冷却。在加热工序中可考虑通电或使用高频的加热。冷却介质可以使用熔融铅等。

本发明的拉丝材的制造方法也可以如下规定。即,本发明的拉丝材料的制造方法包括:将以质量%计含有C:0.38~1.05%、Mn:0.0~1.0%、Cr:0.0~0.50%以及Si:0.0~1.5%且余量为Fe以及不可避免的杂质的钢材在数秒内从常温加热至800℃以上的工序;不保持加热最高温度,将加热后端侧钢材在数秒内冷却至620℃以下的工序;以及对上述冷却后的钢材进行拉丝的工序。

通过经过该制造方法,能够制造拉伸强度高且韧性也优异的拉丝材料。

附图说明

图1是概略地表示韧化装置的框图。

图2是概略地表示干式拉丝加工装置的框图。

图3是概略地表示湿式拉丝加工装置的框图。

图4是表示使用气炉进行韧化后的钢材的温度变化的曲线图。

图5是表示使用图1的韧化装置进行韧化后的钢材的温度变化的曲线图。

图6通过表来表示钢种名和成分。

图7表示现有产品的BSE图像。

图8表示开发产品的BSE图像。

图9是现有产品的BSE图像的局部放大示意图。

图10是开发产品的BSE图像的局部放大示意图。

图11是开发产品的BSE图像。

图12是开发产品的BSE图像。

图13的(A)、(B)及(C)分别表示开发产品的热处理钢材的ABF图像、IPF图及LOS图。

图14的(A)、(B)及(C)分别表示将开发产品的热处理钢材拉丝至

图15的(A)、(B)及(C)分别表示将开发产品的热处理钢材拉丝至

图16的(A)、(B)和(C)分别表示现有产品的热处理钢材的ABF图像、IPF图和LOS图。

图17的(A)、(B)及(C)分别表示将现有产品的热处理钢材拉丝至

图18的(A)、(B)及(C)分别表示将现有产品的热处理钢材拉丝至

图19是表示真应变与钢线的长度方向的截面积的变化的比例的关系的曲线图。

图20表示关于开发产品以及现有产品各自的真应变与晶界设定角度15°时的平均晶粒直径的关系。

图21表示关于开发产品以及现有产品各自的真应变与晶界设定角度5°时的平均晶粒直径的关系。

图22表示关于开发产品以及现有产品各自的真应变与晶界设定角度2°时的平均晶粒直径的关系。

图23表示关于开发产品以及现有产品各自的真应变与晶界设定角度15°时的平均晶粒直径的关系。

图24表示关于开发产品以及现有产品各自的真应变与晶界设定角度2°时的平均晶粒直径的关系。

图25表示关于开发产品以及现有产品各自的真应变与集聚度的关系。

图26表示关于开发产品和现有产品各自的、晶界设定角度15°时的平均晶粒直径与晶界设定角度15°时的GOS值/平均晶粒直径的关系。

图27表示关于开发产品和现有产品各自的、晶界设定角度2°时的平均晶粒直径与晶界设定角度2°时的GOS值/平均晶粒直径的关系。

图28表示关于开发产品以及现有产品各自的、集聚度与晶界设定角度2°时的GOS值/平均晶粒直径的关系。

图29表示关于开发产品和现有产品各自的、晶界设定角度2°时的GAM值与晶界设定角度2°时的GOS值/平均晶粒直径的关系。

图30表示关于现有产品的拉伸强度与硬度的关系。

图31表示关于开发产品以及现有产品各自的拉伸强度与硬度的关系。

图32表示关于开发产品以及现有产品各自的真应变与拉伸强度的关系。

图33表示关于开发产品以及现有产品各自的真应变与拉伸强度的关系。

图34表示关于开发产品以及现有产品各自的真应变与拉伸强度的关系。

图35表示关于开发产品以及现有产品各自的真应变与拉伸强度的关系。

图36表示关于开发产品以及现有产品各自的真应变与拉伸强度的关系。

具体实施方式

实施例

图1~图3概略地表示拉丝材料典型的是钢线的制造装置。图1表示构成钢线制造装置的韧化装置,图2及图3分别表示构成钢线制造装置的拉丝加工装置。在以下的说明中,将韧化前的钢材简称为“钢材11”,将韧化后的钢材称为“热处理钢材12”,将对热处理钢材12进行拉丝加工后得到的钢材称为“钢线13”来进行区别。

钢线制造装置包括韧化装置和拉丝加工装置。

参照图1,韧化装置包含电源14、供电辊15、浴槽16及贮存在浴槽16中的熔融铅17。

钢材11以线条体(线材)的形态供给。从开卷机(省略图示)放出的钢材11在图1中从左向右以一定速度行进,钢材11经过供电辊15在贮存于浴槽16的熔融铅17中浸渍给定时间。

首先,对钢材11进行热处理。韧化装置所具备的电源14与供电辊15及浴槽16连接,构成包含电源14、供电辊15、熔融铅17及浴槽16的闭合回路。在供电辊15的左侧(上游侧)设置有绝缘装置(省略图示)以使得电流不流过钢材11。在从供电辊15到贮存于浴槽16中的熔融铅17的液面的区间中,对钢材11通电从电源14供给的电流,进行加热。

钢材11在即将进入贮存于浴槽16中的熔融铅17的液面之前的位置被最大程度地加热。钢材11的加热温度(钢材11的最高到达温度)为了发挥后述的特性而设为975℃以下。这是因为,若加热温度过高,则晶粒(奥氏体晶粒)生长,金属组织变粗糙,韧性特别是断面收缩率(日文:絞り)变小。但是,加热不足会导致作为Fe与C的金属间化合物的铁碳化物(作为一例为渗碳体)的非固溶,因此优选钢材11的加热温度设为800℃以上。通过调整电源14的电压或电流,能够控制钢材11的加热温度。加热时间根据从供电辊15到熔融铅17的液面的路径长度和钢材11的行进速度来调整。

贮存在浴槽16中的熔融铅17被气炉(也可以是电热加热器)加热到一定温度。熔融铅17的温度低于上述钢材11的加热温度,在即将进入熔融铅17的液面之前的位置被加热至最高到达温度的钢材11在进入熔融铅17后立即开始冷却。

熔融铅17的温度(铅炉温度)、即等温相变温度设为620℃以下。这是为了将钢材11骤冷,从奥氏体得到珠光体、碳化物的析出。但是,如果过于骤冷,则出现使产品变脆的马氏体等,因此熔融铅17的下限温度设为350℃左右。

浸渍在熔融铅17中,之后从浴槽16拉出的韧化完成的钢材即热处理钢材12随后进入水洗处理、皮膜处理,进行拉丝处理。

图2概略地表示干式拉丝加工装置,图3概略地表示湿式拉丝加工装置。通常,在比较粗径的钢线13的制造中使用干式拉丝加工装置,在细径的钢线13的制造中使用湿式拉丝加工装置。

参照图2,干式拉丝加工装置具备收纳干式润滑剂21的润滑剂箱、模具22、模具支架23以及拉拔块24。

收纳于润滑剂箱的干式润滑剂21附着于热处理钢材12的表面。干式润滑剂21用于防止热处理钢材12与接下来说明的模具22的烧结,使热处理钢材12容易滑动,容易从模具22拉拔,从而维持稳定的加工形状。干式润滑剂21可以使用例如钠系皂、钙系皂等金属皂。

表面附着有干式润滑剂21的热处理钢材12穿过开设于模具22的孔。模具22的孔形成为直径从入口侧朝向出口侧变小,通过穿过模具22的孔,从而热处理钢材12的直径变小。

在模具22和固定模具22的模具支架23的周围贮存有冷却水。通过拉丝加工产生的热被冷却水带走,由此防止热处理钢材12和模具22的热损伤。

直径通过经过模具22而变小的钢线13卷绕于拉拔块24。拉拔块24进行钢线13的拉拔和冷却。

参照图3,湿式拉丝加工装置具备:隔开间隔地设置的2台拉拔绞盘32、33;以及设置于2台拉拔绞盘32、33之间的多个(在图3中为3个)模具31。拉拔绞盘32、33同轴地具备单个或者多个绞盘,图3所示的拉拔绞盘32、33具备小径、中径以及大径这3个绞盘。热处理钢材12依次挂在一方的拉拔绞盘32的小径绞盘、另一方的拉拔绞盘33的小径绞盘、一方的拉拔绞盘32的中径绞盘、另一方的拉拔绞盘33的中径绞盘、一方的拉拔绞盘32的大径绞盘、另一方的拉拔绞盘33的大径绞盘。热处理钢材12通过设置于2台拉拔绞盘32、33之间的模具31的孔。模具31的孔也形成为直径从入口侧朝向出口侧变小,每当通过模具31的孔时,热处理钢材12的直径变小。

拉拔绞盘32、33和模具31均浸渍于润滑液中,润滑液防止热处理钢材12与模具31的烧结。另外,在湿式拉丝加工装置中,润滑液兼用作热处理钢材12和模具31的冷却。

通过上述的干式拉丝加工装置、湿式拉丝加工装置或这两者而细线化的钢线13之后被卷绕于卷绕筒(省略图示)。

图4表示使用气炉韧化后的钢材11(热处理钢材12)的温度变化(升温曲线),图5表示使用图1所示的韧化装置进行韧化后的钢材11(热处理钢材12)的温度变化(升温曲线)。在图4和图5的曲线图中,均在钢材11进入熔融铅17的定时,温度急剧降低。需要注意的是,在图4和图5中时间轴(横轴)的比例尺不同。

参照图4,当利用气炉时,钢材11被逐渐加热。在以气炉为代表的气氛加热炉中,加热所需的时间与钢材11的线径成比例,线径越细,则加热时间越短,越粗则加热时间越长。图4、图5是线径

对比图4的曲线图与图5的曲线图,升温曲线的形状大不相同。在图4的曲线图中,从奥氏体化开始的723℃附近升温速度变慢,奥氏体化所需要的时间的比率变长,与此相对,在图5的曲线图中,723℃以上的升温速度快,奥氏体化所需要的时间的比率短。另外,在图4中达到最高温度后保持20秒左右,与此相对,在图5中达到最高温度后立即开始冷却。

作为初始线材的钢材11和对其进行韧化后的热处理钢材12是含有铁(Fe)和碳(C)的碳钢。通过将碳含量(碳浓度)设为0.38%(意味着质量%,以下相同)以上,容易得到充分的强度,通过设为1.05%以下,加工性的降低、疲劳极限的降低等得到抑制。

除了Fe和C之外,热处理钢材12也可以包含锰(Mn)、铬(Cr)和硅(Si)。

锰(Mn)作为脱氧材料而含有。为了抑制加工性降低,限于1.0%以下的含量。

铬(Cr)通常使珠光体微细化,对韧性的改善具有效果。大量的Cr的添加反而导致韧性的降低,因此限于0.50%以下的含量。

硅(Si)作为脱氧剂使用。为了避免延展性劣化,限于1.5%左右的含量。

此外,也可以根据用途将钒(V)(0.50%以下)、钼(Mo)(0.25%以下)、硼(硼)(B)(0.005%以下)、钛(Ti)(0.050%)、镍(Ni)(0.50%以下)、铝(0.10%以下)、锆(Zr)(0.050%以下)等其他元素添加到钢材11(热处理钢材12)中。

在以下的说明中,将进行图4所示的加热、确保20秒左右的最高到达温度保持时间而得到的热处理钢材12以及对这样的热处理钢材12进行拉丝加工而制造的钢线13称为“现有产品”,将进行图5所示的加热、在到达最高温度后立即开始冷却而得到的热处理钢材12以及对这样的热处理钢材12进行拉丝加工而制造的钢线13称为“开发产品”来进行区别。图6中汇总了以下说明的多个钢材11(热处理钢材12、钢线13)的钢种名及其成分。

(背散射电子图像)

图7及图8作为热处理前的钢材11均相同(均为直径2.11mm的SWRH62A),但如图4及图5分别所示,是通过使韧化的方法不同而得到的热处理钢材12的背散射电子(Backscattered Electron:BSE)图像,图7是现有产品的BSE图像,图8是开发产品的BSE图像。对于背散射电子图像,对热处理钢材12进行研磨,进行使用氩气的铣削处理,拍摄热处理钢材12的长度方向。图7和图8的BSE图像的下部所示的白色横长矩形的长度相当于1μm(倍率为10,000倍)。图9表示图7所示的现有产品的BSE图像的局部放大示意图,图10表示图8所示的开发产品的BSE图像的局部放大示意图。

图7是将熔融铅17的温度设为565℃而得到的现有产品的热处理钢材12的BSE图像。图8是将熔融铅17的温度设为450℃而得到的开发产品的热处理钢材12的BSE图像。

如图7和图9所示,在现有产品的BSE图像中,确认了在原奥氏体晶界内铁素体和渗碳体(Fe

在图8中看起来白的部分包含渗碳体(Fe

在以下的说明中,为了与现有产品中确认的构成层状组织的铁碳化物即“渗碳体”(Fe

如图8和图10所示,在开发产品的BSE图像中,确认到铁素体以及特殊渗碳体的层状组织。不过可知特殊渗碳体以层状排列的(在BSE图像中相互平行且细长地延伸的条纹)相当少,层厚(BSE图像中的条纹的粗细)不均匀,大多发生弯折、分支、弯曲等(视野中的面积比为9%以上)。在开发产品的BSE图像中,特殊渗碳体看起来可以说是斑驳图样。

图11和图12使用SWRS92A作为钢种,图11是将熔融铅17的温度设为565℃而得到的开发产品的热处理钢材12的BSE图像,图12是将熔融铅17的温度设为450℃而得到的开发产品的热处理钢材12的BSE图像。在图11及图12所示的开发产品的BSE图像中,呈层状排列的特殊渗碳体也少,看起来是斑驳图样。

对于通过对具有与现有产品的组织不同的组织的开发产品的热处理钢材12进行拉丝加工而制成的钢线13,为了探明其特性,进行了各种测定。在测定中,也一并进行通过对现有产品的热处理钢材进行拉丝加工而制成的钢线的测定。以下,对测定结果进行说明。

如以下详细说明的那样,在开发产品以及现有产品的特性的测定中利用EBSD(电子背散射衍射:ElectronBack Scattered Diffraction)解析。在EBSD解析中,将研磨后的样品截面(在该实施例中,为钢线13的长度方向的截面(纵截面))的测定区域划分为测定点(通常被称为“像素”),使电子射线入射到所划分的各个像素,基于入射电子射线在像素中反射而得到的反射电子,测定各个像素中的晶体取向。使用上述EBSD解析软件对所得到的晶体取向数据进行解析,计算各种参数。在该实施例中,使用株式会社TSL Solutions制的EBSD解析器,像素的形状采用正六边形。

在EBSD解析软件中设定晶界设定角度(晶界设定值)。在EBSD解析中,使用按每个像素得到的晶体取向,将与相邻的像素之间的晶体取向差为上述的晶界设定角度以上的边界作为“晶界”来处理,由晶界包围的范围作为“晶粒”来处理。若减小晶界设定角度(晶界设定值),则晶粒直径变小,观测区域内的晶体数变多。相反,若增大晶界设定角度,则晶粒直径变大,观测区域内的晶体数变少。在EBSD解析中,碳化物过小而无法测定,因此评价铁素体的晶体取向。

在对进行了上述拉丝加工(塑性加工)的被测定物即钢线13进行EBSD解析的情况下,由于被测定物的晶格因塑性加工而变形,因此有时存在晶体取向的测定结果不准确的部分。特别是在晶界中晶格紊乱,因此晶体取向的测定容易变得不准确,因此进行错误的解析的可能性高。不准确的测定部分的处理方法根据EBSD解析装置的厂商而不同,但在此次使用的株式会社TSL Solutions制的EBSD解析装置中,使用表示按每个像素解析的晶体取向准确的概率的CI值(Confidence Index),仅使用以95%以上的概率准确地测定晶体取向的部分、即CI值为0.1以上的部分。

在进行EBSB解析时,验证除了晶体取向的测定不准确的部分以外即使进行解析也没有问题。在验证中使用作为SWRH62A、

图13的(A)表示基于s-TEM的环状明场(Annular Bright-Field:ABF)图像,图13的(B)表示基于t-EBSD的IPF图,图13的(C)表示基于t-EBSD的LOS图。均为热处理钢材12(即拉丝加工前的钢材)的观察结果。

图13的(A)所示的s-TEM的ABF图像组合了视野整体的图像和局部放大而清晰地拍摄的图像。在开发产品的热处理钢材12的ABF图像中观察到晶界和特殊渗碳体。

图13的(B)及图13的(C)所示的t-EBSD是以晶界设定角度15°进行解析的(以下相同)。图13的(B)所示的t-EBSD的IPF(Inverse Pole Figure)(反极图取向)图是按每个晶体取向对测定部位进行颜色区分表示的图。为了便于图示,图13的(B)的IPF图未进行颜色区分,仅通过图像的浓淡(亮度)来表示晶体取向(以下相同)。图13的(C)所示的LOS(LocalOrientation Spread:局部取向分散)图是将相邻的像素的晶体取向的差异用颜色区分表示的图。在图13的(C)中,为了便于图示,LOS图未进行颜色区分而仅通过图像的浓淡(亮度)来表示晶体取向的差异(以下相同)。

在图13的(B)的IPF图以及图13的(C)的LOS图中,CI值小于0.1的部分由黑点表示。根据图13的(A)~图13的(C)的观察结果可知,在开发产品的热处理钢材12中,CI值小于0.1的部分集中于晶界,CI值小于0.1的部分即晶界的部分从解析中排除为好。另外,由图13的(C)的LOS图可知,开发产品的热处理钢材12在晶粒内几乎不存在亚晶界。

图14的(A)、(B)及(C)分别表示将开发产品的热处理钢材12从

在图14的(A)所示的ABF图像中,特殊渗碳体不清晰。从图14的(B)以及图14的(C)所示的IPF图以及LOS图可知,CI值小于0.1的部分集中于晶界,晶界的部分从解析中排除为好。另外,由图14的(C)所示的LOS图可知,在拉丝前的热处理钢材12(图13的(C))中未观察到的、与相邻的像素的晶体取向差小于15°的线在晶粒内被观察到,通过拉丝加工而产生了亚晶界。

图15的(A)、(B)以及(C)分别表示将开发产品的热处理钢材12进一步拉丝加工至

与使用图14的(A)~(C)说明的

图16的(A)、(B)以及(C)分别表示现有产品的热处理钢材12的ABF图像、IPF图及LOS图。

IPF图(图16的(B))和LOS图(图16的(C))的下部中CI值小于0.1的区域较多是因为,在t-EBSD中,将试样制成薄膜,照射电子射线,使用透射的解析像,但在制作薄膜时,越远离样品的端部则越厚,解析像变得不清晰。与图13的(C)所示的开发产品的热处理钢材12的LOS图不同,根据图16的(C)的LOS图,在现有产品的热处理钢材12的晶粒内存在晶体取向差小于15°的亚晶界。

图17的(A)、(B)以及(C)分别示出将现有产品的热处理钢材12拉丝加工至

在图17的(A)所示的ABF图像中,与将开发产品的热处理钢材12拉丝加工至

图18的(A)、(B)以及(C)分别表示将现有产品的热处理钢材12拉丝加工至

与图15的(C)所示的开发产品同样,根据图18的(C)的现有产品的LOS图可知,亚晶界变得更多。

关于开发产品和现有产品的任一个,晶粒直径都不会减小与拉丝加工的截面减缩率相应的量,如果对热处理钢材12进行拉丝加工,则生成亚晶界,进一步进行拉丝加工时,亚晶界成为晶界,由此,截面减缩率越大(越进行细线化),晶粒直径逐渐变得越小。

在比较开发产品与现有产品时,在t-EBSD中,由于将试样制成薄膜,因此试样非常小,能够观测的范围也窄,因此难以确保用于观察统计上足够数量的晶界的观测面积。另外,在横截面中,晶界相对于观测范围的比例多,能够准确地测定晶体取向的比率少。因此,优选使用能够扩大测定范围的通常型的EBSD,以晶界的比率能够比横截面少且准确地测定的比例多的纵截面(长度方向截面)进行观测。另外,已知若对热处理钢材12进行湿式拉丝加工,则由于与模具的摩擦而在钢线表面部产生附加的剪切应变,[111]晶体取向变多。由于钢线表面部较大地受到拉丝条件的影响,因此在摩擦的影响小的钢线中心部进行EBSD解析。

作为利用EBSD进行测定的条件,在全部测定点中CI值为0.1以上的比例为70%以上的测定条件下设定加速电压等。测定点的间隔被称为Step数,该Step数以0.07μm为基本。但是,在EBSD的性能上,若将Step数设为0.07μm,则有时测定点过多而解析软件无法处理。在该情况下,可以将Step数变更为0.20μm作为上限,但相对于晶界设定角度15°时的晶粒数,晶界设定角度2°时的晶粒数限于1.5倍以上的范围。在此,在晶界设定角度15°与晶界设定角度2°的晶粒数的比率小于1.5倍时,无法进行应变大的部分的测定、或者由于Step数过大而不是晶界的部位被判断为晶界,因此变更测定条件。关于测定范围,长度方向的测定长度通过拉丝加工使测定对象物在长度方向上变得细长,因此设为以晶界设定角度15°、CI值0.1以上测定的晶粒的长度方向的最大长度的2倍以上,观察平均晶粒直径(换算成与晶粒面积相等的面积的圆的直径的值)为平均值以上的晶粒数为30个以上的范围。

图19表示将横轴设为真应变、将纵轴设为拉丝加工前的直径A

在拉丝加工前后,热处理钢材12的体积不变化,因此将热处理钢材12从直径A

图20是表示关于开发产品以及现有产品各自的真应变与平均晶粒直径的关系的曲线图,是将横轴设为真应变、将纵轴设为在EBSD解析软件中将晶界设定角度设为15°时的平均晶粒直径(换算成与晶粒面积相同面积的圆的直径的值)(μm)的测定结果的曲线图。在图20中,虚线表示开发产品,实线表示现有产品。关于开发产品和现有产品,均为对同一钢种的钢材11(SWRH62A)进行热处理且进行了拉丝加工的钢线13(如上所述,在开发产品和现有产品中热处理不同)的测定结果。关于开发产品,示出将熔融铅17的温度设为565℃、450℃、425℃而制成的3种钢线13的测定结果。关于现有产品,示出了将熔融铅17的温度设为565℃而制成的1种钢线13的测定结果。在图20的曲线图的下侧示出了曲线图所示的线型、关于各个线型的钢种、开发产品与现有产品的区别以及等温相变温度(以下相同)。

参照图20,对于现有产品(实线),晶界设定角度15°下的平均晶粒直径比较大,在真应变达到1.0附近之前,真应变越大,平均晶粒直径越大,但是,在真应变超过1.5时,存在随着真应变变大而平均晶粒直径变小的倾向。另一方面,关于开发产品(虚线),可知晶界设定角度15°下的平均晶粒直径在未进行拉丝加工(真应变为0.0)的状态下小(4μm左右),另外即使增大真应变,即对热处理钢材12实施拉丝加工,晶界设定角度15°下的平均晶粒直径也不会像现有产品那样大幅变化。

图21是表示关于开发产品以及现有产品各自的真应变与平均晶粒直径的关系的曲线图,是将横轴设为真应变、将纵轴设为在EBSD解析软件中将晶界设定角度设为5°时的平均晶粒直径(μm)的测定结果的曲线图。与图20所示的曲线图同样地,关于开发产品(虚线)及现有产品(实线),均为对同一钢种的钢材11(SWRH62A)进行热处理且进行了拉丝加工的钢线13(如上所述,在开发产品和现有产品中热处理不同)的测定结果。

若将晶界设定角度设定为5°,则对于现有产品(实线)及开发产品(虚线)的任一者,真应变越大,平均晶粒直径越小。另外,与现有产品相比,开发产品的平均晶粒直径较小。

图22是表示关于开发产品以及现有产品各自的真应变与平均晶粒直径的关系的曲线图,是将横轴设为真应变、将纵轴设为在EBSD解析软件中将晶界设定角度设为2°时的平均晶粒直径(μm)的测定结果的曲线图。与图20及图21所示的曲线图同样地,关于开发产品(虚线)及现有产品(实线),均为对同一钢种的钢材11(SWRH62A)进行热处理且进行了拉丝加工的钢线13(如上所述,在开发产品和现有产品中热处理不同)的测定结果。

在将晶界设定角度设定为2°的情况下,对于现有产品(实线)和开发产品(虚线)的任一者,真应变越大,平均晶粒直径越小。另外,与现有产品相比,开发产品的平均晶粒直径较小。

对将晶界设定角度设定为15°的情况下的曲线图(图20)、将晶界设定角度设定为5°的情况下的曲线图(图21)、以及将晶界设定角度设定为2°的情况下的曲线图(图22)进行比较,对于现有产品(实线),晶界设定角度越小,与拉丝加工的程度(真应变的程度)相应的平均晶粒直径的变化越小。另一方面,关于开发产品(虚线),可知无论晶界设定角度的大小和拉丝加工的程度(真应变的程度)如何,平均晶粒直径的变化都大致相同。

图23是表示关于多个开发产品以及现有产品各自的真应变与平均晶粒直径的关系的曲线图,是将横轴设为真应变、将纵轴设为在EBSD解析软件中将晶界设定角度设为15°时的平均晶粒直径(μm)的测定结果的曲线图。在图23中,关于钢种SWRH42A、SWRH62A、SWRH82A、SWRH82B、SWRS92A、92A-Cr、92B-Si以及102A-Cr的钢线13,示出了现有产品(实线)以及开发产品(虚线)各自的真应变与晶界角度15°时的平均晶体粒径的关系。

由图23可知,对于各种钢种中的任一者,现有产品(实线)的真应变发生变化时,晶界设定角度15°时的平均晶粒直径发生较大变化或变动。与此相对,可知开发产品(虚线)即使改变真应变,平均晶粒直径的变化也少。另外,从图23的曲线图也可知,对于现有产品和开发产品,拉丝加工前(真应变为0)时的平均晶粒直径越大,基于拉丝加工的平均晶粒直径的减少越大。另外,SWRH62A的现有产品、SWRH42A的现有产品等在真应变2.0之前,真应变越大,平均晶粒直径越大。

图24是横轴为真应变、纵轴为晶界设定角度2°的平均晶粒直径(μm)的曲线图,虚线表示开发产品,实线表示现有产品。

参照图24,将晶界角度设定为2°时的平均晶粒直径与真应变的大小无关,平均晶粒直径的变化小,另外,现有产品与开发产品的差异也小。真应变与平均晶粒直径大致具有一次式的关系,真应变越大,平均晶粒直径越小。将晶界角度设定为2°时的平均晶粒直径与真应变相关。

图25是横轴为真应变、纵轴为集聚度的曲线图,虚线表示开发产品,实线表示现有产品。

纵轴所示的集聚度表示长度方向的[101]方向的集聚度。集聚度是指在EBSD中计算的值,将晶体取向以完全随机的状态存在的概率设为1,计算出所测定的晶体取向以几倍的概率存在。已知若进行拉丝加工,则[101]方向朝向长度方向。真应变越大,则集聚度越大。如果分别知晓热处理钢材12(拉丝加工前的钢线)和拉丝加工后的钢线13的直径,则能够求出“真应变”。与此相对,对于不知晓热处理钢材12的直径的情况,虽然是概略的,但能够将在EBSD中计算的“集聚度”作为用于判断进行了何种程度的拉丝加工的指标。以下,使用长度方向[101]的集聚度。

图26是表示多个开发产品以及多个现有产品的测定结果的图,是将横轴设为晶界设定角度15°下的平均晶粒直径、将纵轴设为晶界设定角度15°下的GOS值/平均晶粒直径的曲线图。现有产品由实线表示,开发产品由虚线表示。

GOS(Grain Orientation Spread:晶粒取向分散)值(也称为平均GOS值)是指计算同一晶粒内的2个像素间的晶粒内取向差,并将其平均化而得到的值,用作表示应变的指标。如上所述,晶界根据晶界设定角度而变动,因此当改变晶界设定角度时,GOS值发生变动。GOS值也是通过EBSD解析软件计算出的值。GOS值表示遍及晶粒内的大范围的取向误差(misorientation)。GOS值成为反映晶粒的整体的晶体取向的变化的参数,相当于对上述的局部取向差(KAM)进行积分而得到的值。GOS值不依赖于Step数,但在每单位长度的晶体取向的扭曲相同的情况下,晶粒越大则越增加。以下,GOS值使用根据测定范围内的面积分数(Area Fraction)求出的平均值。

参照图26,与现有产品(实线)相比,开发产品(虚线)具有GOS值/平均晶粒直径的值较大的倾向。通过将晶界设定角度设定为15°,计算GOS值/平均晶粒直径,能够大致区分开发产品和现有产品。

图27是表示多个开发产品以及多个现有产品的测定结果的图,是将横轴设为晶界设定角度2°下的平均晶粒直径、将纵轴设为晶界设定角度2°下的GOS值/平均晶粒直径的曲线图。在图27中,由虚线示出表示-0.18×平均晶粒直径+2.25的直线。

若将晶界设定角度设定为2°,则在相同的平均晶粒直径下,与现有产品相比,开发产品的GOS值/平均晶粒直径的值较大。另外,现有产品(实线)的GOS值/平均晶粒直径的值为“-0.18×平均晶粒直径+2.25”以下,另一方面,开发产品(虚线)的GOS值/平均晶粒直径的值为“-0.18×平均晶粒直径+2.25”以上。现有产品和开发产品能够使用将晶界设定角度设定为2°时测定的GOS值/平均晶粒直径,根据其值为-0.18×平均晶粒直径+2.25以上还是以下来区别。

图28是表示多个开发产品和多个现有产品的测定结果的图,是将横轴设为集聚度、将纵轴设为晶界设定角度2°下的GOS值/平均晶粒直径。在图28中,用虚线表示表示0.06×集聚度+1.45的直线。

若将晶界设定角度设定为2°,则在相同的集聚度下,与现有产品相比,开发产品的GOS值/平均晶粒直径的值较大,另外,现有产品(实线)的GOS值/平均晶粒数为“0.06×集聚度+1.45”以下,另一方面,开发产品(实线)的GOS值/平均晶粒数为“0.06×集聚度+1.45”以上。现有产品和开发产品能够以根据“0.06×集聚度+1.45”计算出的值为基准,根据晶界设定角度2°下的GOS值/平均晶粒直径是该基准值以上还是以下来进行区别。

图29是表示多个开发产品以及多个现有产品的测定结果的图,是将横轴设为粒径设定角度2°、Step数0.07μm下的GAM值、将纵轴设为晶界设定角度2°下的GOS值/平均晶粒直径的曲线图。现有产品用实线表示,开发产品用虚线表示。另外,在图29中,用虚线示出表示-0.6×平均GAM值+1.5的直线。

GAM(Grain Average Mistorientation)值(也称为平均GAM值)是一个晶粒内的相邻的像素间的取向差的平均值,是表示晶粒内的晶体取向的扭曲的指标之一。GAM值越大,表示晶格越变形。GAM值根据测定时的测定点(像素)间的距离(由“Step数”表示)而不同。GAM值是通过EBSD解析软件计算出的值。晶粒内的测定点之间的m个取向差的平均为GAM值。由局部的取向差的平均定义的GAM值相当于将局部取向差KAM(Kernel AverageMisorientation)值按每个晶粒进行平均而得到的值,其绝对值依赖于EBSD测定的Step数。变形不均匀的钢线13若变更Step数,则GAM值变化,因此在该实施例中将Step数固定为0.07μm。以下,GAM值使用根据测定范围内的面积分数(Area Fraction)求出的平均值。

参照图29,若将晶界设定角度设定为2°,则与现有产品(实线)相比,开发产品(虚线)的GOS值/平均晶粒直径的值较大。另外,现有产品和开发产品能够以“-0.6×GAM值+1.5”的值为基准(阈值),根据晶界设定角度2°下的GOS值/平均晶粒直径的值是该基准值以上还是以下来大致区分。

图30是表示多个现有产品的测定结果的图,是将横轴设为拉伸强度(MPa)、将纵轴设为硬度(Hv)的曲线图。在图30中示出了关于分别由钢种SWRH42A、SWRH62A、SWRH82A、SWRH82B、SWRS92A、92A-Cr、92B-Si以及102A-Cr制作的现有产品的钢线13的拉伸强度与硬度的关系。在图30中描绘了在扭转试验中扭转断面为正常的情况。

参照图30来观察拉伸强度与硬度的关系,现有产品的硬度落在0.2TS+88≤硬度≤0.2TS+123的范围内(TS为拉伸强度)。

图31是表示多个开发产品的测定结果的图,与图30同样,是将横轴设为拉伸强度(MPa)、将纵轴设为硬度(Hv)的曲线图。在图31中也描绘了在扭转试验中扭转断面为正常的情况。

在图31中,特别是对(a)及(b)所示的曲线图进行说明,它们表示均为由钢种SWRH62A的同一钢材11制作的2种开发产品的钢线13,但使钢线制造装置中的韧化时的加热条件(包括线速)及等温相变温度(熔融铅17的温度)不同而制造的2种开发产品的钢线13的测定结果。即,图31的曲线图表示通过调整钢线制造装置中的韧化时的加热条件或恒温相变温度,能够由相同的初始线材(钢材11)制造将拉伸强度与硬度的关系进行了各种调整的钢线13。

参照图31,关于开发产品,由钢种SWRH62A制作的开发产品的钢线13特别显著,但拉伸强度与硬度的关系包含在由0.16TS+90≤硬度≤0.16TS+290(TS为拉伸强度)表示的范围内。另外,也可知,如上所述,开发产品通过改变钢线制造装置中的韧化时的加热条件和等温相变温度,能够控制拉伸强度与硬度的关系。对图31的曲线图中(a)所示的曲线图与(b)所示的曲线图进行比较,例如若拉伸强度为2,100MPa,则(a)的曲线图所示的钢线13具有570Hv的硬度,(b)的曲线图所示的钢线13具有480Hv左右的硬度。(b)的曲线图所示的钢线13具有与(a)的曲线图所示的钢线13同样的拉伸强度,但韧性优异。

图32表示横轴为真应变、纵轴为拉伸强度(MPa)的钢种SWRH62A的钢线13的加工硬化曲线。

在图32中,示出了均由钢种SWRH62A制作但使熔融铅17的温度不同而制成的3个开发产品的钢线13的曲线图(均为虚线)、和均由钢种SWRH62A制作但使熔融铅17的温度不同而制成的2个现有产品的钢线13的曲线图(均为实线)。可知在5个钢线13中,将熔融铅17的温度(铅炉温度)设为450℃而制成的现有产品的钢线13即使增大真应变,拉伸强度也不会提高到其余的4个钢线13的程度。如果是开发产品,则无论是将熔融铅17的温度设为450℃来制作,还是设为更低的425℃来制作,所制成的钢线13均是真应变越大,拉伸强度越提高。即,现有产品的钢线13若降低熔融铅17的温度则拉伸强度降低,但开发产品的钢线13即使使用较低温度的熔融铅17来制作,拉伸强度也不会降低。即,在开发产品中,即使将熔融铅17的温度降低至425℃,也能够得到拉伸强度优异的钢线13。与将熔融铅17的温度设为565℃的情况相比,通过将熔融铅17的温度设为425℃,能够削减来自浴槽16的散热损失,能够将燃料费削减约20%。即,开发产品即使使用较低温度的熔融铅17,拉伸强度也不会降低,因此与现有产品相比能量效率高。

图35示出了钢种SWRH42A和SWRH62A的钢线13的加工硬化曲线。

在图33中,示出了使熔融铅17的温度不同而制成的4个开发产品的曲线图(均为虚线)和使熔融铅17的温度不同而制成的2个现有产品的曲线图(均为实线)。

无论是钢种SWRH42A还是钢种SWRH62A,若将同一钢种的开发产品的钢线13彼此进行比较,则将熔融铅17设为450℃而制成的钢线13的拉伸强度比将熔融铅17设为565℃的钢线13的拉伸强度优异。即,通过控制熔融铅17的温度,能够控制开发产品的拉伸强度,通过使用较低温度的熔融铅17,能够提高拉伸强度。另外,根据图33所示的曲线图可知,若在相同钢种以及相同的熔融铅17的温度下比较开发产品的钢线13与现有产品的钢线13,则与现有产品相比,开发产品的拉伸强度优异。

图34表示钢种SWRH82A和SWRH82B的钢线13的加工硬化曲线。

例如,将铅炉温度设为450℃的钢种SRH 82A的开发产品的加工硬化曲线与将铅炉温度同样地设为450℃的钢种SWRH82B(锰量多的钢种)的开发产品的加工硬化曲线相比,几乎相同。同样,将铅炉温度设为565℃的钢种SWRH82A的开发产品的加工硬化曲线和将铅炉温度同样地设为565℃的钢种SWRH82B的开发产品的加工硬化曲线相比,几乎相同。另一方面,对于现有产品,钢种SWRH82B的加工硬化曲线与钢种SWRH82A的加工硬化曲线相比斜率稍大,拉伸强度优异。这意味着,对于开发产品而言,不需要为了提高拉伸强度而添加高价的合金元素(上述的锰)。开发产品即使不采用为了高强度化而包含高价的合金元素(锰、铬等)的钢种,也能够实现高强度化,能够削减成本。

图35表示钢种SWRH92A、92A-Cr(添加了铬的钢种)、92B-Si(锰量多且添加了硅)的钢线13的加工硬化曲线。在图35中也可知,开发产品无需为了提高拉伸强度而添加高价的合金元素(铬、硅等)。

图36表示钢种102A-Cr的加工硬化曲线。可知与现有产品相比,开发产品的拉伸强度较高。

从碳含量的观点出发,比较图32~图36。若着眼于熔融铅17设为450℃时的开发产品的拉伸强度,则碳含量越少(例如参照图32),当对相同钢种的开发产品与现有产品进行比较时,开发产品与现有产品相比加工硬化曲线的斜率越大,拉伸强度容易变高。反过来说,碳含量越多(例如参照图36),开发产品的加工硬化曲线的斜率越接近现有产品的加工硬化曲线的斜率。但是,若着眼于刚热处理后(真应变为0时)的拉伸强度,则可知对于任一钢种,开发产品的拉伸强度均高,开发产品的拉伸强度比现有产品优异。

在将熔融铅17的温度设为565℃的情况下,开发产品与现有产品之间不会产生像将熔融铅17的温度设为450℃的情况那样的程度的加工硬化曲线的斜率之差。但是,在将熔融铅17的温度设为565℃的情况下,对于任意钢种,在相同钢种之间进行比较时,与现有产品相比开发产品的拉伸强度更高,开发产品与现有产品相比拉伸强度优异。

开发产品能够将比以往少的钢种(少的种类的钢材11)作为初始材料,并且制造具备各种拉伸强度和硬度的钢线13,因此钢线制造工厂的管理变得容易。另外,通过变更等温相变温度(熔融铅17的温度),能够以相同的真应变实现比现有产品高强度化。

符号说明

11:钢材

12:热处理钢材

13:钢线

14:电源

15:供电辊

16:浴槽

17:熔融铅

22、31:模具。

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