一种超耐磨钛合金股骨髁假体及其制备方法、人工膝关节
文献发布时间:2024-04-18 19:59:31
技术领域
本发明涉及医疗器械技术领域,尤其涉及一种超耐磨钛合金股骨髁假体及其制备方法、人工膝关节。
背景技术
钴铬钼合金和钛合金是人工关节假体最常用的两种金属材料。钛合金的弹性模量相对来说更接近于骨组织,重量更轻,可以减少假体植入后由于应力遮挡带来的骨吸收等不良结果。但是,相比于钴铬钼合金,钛合金材料加工过程中的表面抛光处理更加困难,而且其耐磨损性能(尤其是对抗划痕损伤的能力)显著低于钴铬钼合金,使得钛合金一直以来被认为不宜用作摩擦界面,同时,由于钛合金熔化后流动性差,一直不能用于铸造成型。所以钴铬钼合金是目前大部分膝关节假体股骨髁部件所采用的制造材料,然而其对摩擦副聚乙烯的抗磨损性能方面仍需大幅提升。同时,钴铬钼合金中的镍元素过敏是导致部分患者全膝关节置换术后失败的原因之一,因此人工膝关节假体其他金属部分(如胫骨托等)采用钛合金。国外已出现或正在研发能够替代钴铬钼合金的人工膝关节假体股骨髁部件制造材料,例如表面陶瓷化的锆铌合金材料以及氧化锆增韧的氧化铝陶瓷(第四代生物陶瓷)等,然而其对聚乙烯的磨损率依然过高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超耐磨钛合金股骨髁假体及其制备方法、人工膝关节,本发明提供的股骨髁假体与胫骨垫(聚乙烯)界面的摩擦系数小,具有良好的减摩耐磨性能。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种超耐磨钛合金股骨髁假体,包括钛合金股骨髁基体和附着在所述钛合金股骨髁基体表面的硬质碳基薄膜;所述硬质碳基薄膜包括依次层叠的碳化钛底层、碳化钛-碳过渡层、碳-碳化钛多层和非晶碳顶层;所述碳化钛底层与钛合金股骨髁基体接触;所述碳化钛-碳过渡层由碳与碳化钛组成;所述碳-碳化钛多层由交替层叠的碳层和碳化钛层组成。
优选的,所述碳化钛底层的厚度为100~200nm,所述碳化钛-碳过渡层的厚度为100~200nm,所述非晶碳顶层的厚度为50~100nm。
优选的,以相邻碳层和碳化钛层的总厚度作为一个调制周期,所述碳-碳化钛多层的调制周期为5~10nm;所述碳-碳化钛多层的总厚度为550~1500nm。
优选的,所述钛合金股骨髁基体的材质为Ti6Al4V、Ti6Al7Nb、Ti13Nb13Zr、Ti5Al3Mo4Zr、Ti5Al2.5Fe、Ti40Ta、Ti15Mo3Nb、Ti12Mo6Zr2Fe、Ti35Nb7Zr5Ta、Ti15Mo、Ti12Mo5Zr3Al、Ti8Fe8Ta或Ti8Fe8Ta4Zr。
本发明提供了上述方案所述超耐磨钛合金股骨髁假体的制备方法,包括以下步骤:
按照所述超耐磨钛合金股骨髁基体的组成,将相应的钛合金粉末与粘结剂混合造粒,得到粒料;
将所述粒料进行注射成型,得到钛合金坯体;
将所述钛合金坯体依次进行排胶和烧结,得到钛合金股骨髁基体;
利用磁控溅射在所述钛合金股骨髁基体表面依次沉积碳化钛底层、碳化钛-碳过渡层、碳-碳化钛多层和非晶碳顶层,得到所述超耐磨钛合金股骨髁假体。
优选的,以质量百分含量计,所述粘结剂包括聚甲醛55~65%、聚乙二醇10~12%、低密度聚乙烯20~25%、聚丙烯1~3%、石蜡2~4%和硬脂酸1~3%;所述粘结剂的质量为钛合金粉末质量的10~15%;所述排胶的温度为250~500℃,时间为5~10h。
优选的,所述注射成型的条件包括:注射温度为100~180℃,注射压力为(8~12)×10
优选的,所述烧结的真空度为3×10
优选的,所述碳化钛底层的沉积条件包括:碳化钛靶电流为2.5~4A,氩气流量为40~45sccm,偏压为-100~-150V,沉积时间为10~15min;
所述碳化钛-碳过渡层的沉积条件包括:碳化钛靶电流为2~3A,石墨靶电流从0.5A逐渐增加到2.5A,偏压为-100~-200V,氩气流量为20~30sccm,沉积时间为10~15min;
所述碳-碳化钛多层的沉积条件包括:碳化钛靶电流为2~3A,石墨靶电流为1.5~2.5A,偏压为-100~-200V,氩气流量为20~30sccm,沉积时间为1.5~4.5h;
所述非晶碳顶层的沉积条件包括:石墨靶电流为2.5~3.5A,氩气流量为40~45sccm,偏压为-100~-150V,偏压调节频率为0.5~1V/min,沉积时间为10~15min。
本发明提供了一种人工膝关节,包括上述方案所述的超耐磨钛合金股骨髁假体或上述方案所述制备方法制备得到的超耐磨钛合金股骨髁假体。
本发明提供了一种超耐磨钛合金股骨髁假体,包括钛合金股骨髁基体和附着在所述钛合金股骨髁基体表面的硬质碳基薄膜;所述硬质碳基薄膜包括依次层叠的碳化钛底层、碳化钛-碳过渡层、碳-碳化钛多层和非晶碳顶层;所述碳化钛底层与钛合金股骨髁基体接触;所述碳化钛-碳过渡层由碳与碳化钛组成;所述碳-碳化钛多层由交替层叠的碳层和碳化钛层组成。
本发明的钛合金股骨髁假体表面附着一层硬质碳基薄膜,所述硬质合金薄膜包括依次层叠的碳化钛底层、碳化钛-碳过渡层、碳-碳化钛多层和非晶碳顶层,其中,所述碳化钛底层和碳化钛-碳过渡层能够提高硬质碳基薄膜与钛合金股骨髁基体的结合力,碳-碳化钛多层结构提高了硬质碳基薄膜的强度,并能够释放内应力,保持膜的稳定性,而位于最外侧的非晶碳顶层,能够赋予硬质碳基薄膜较低的摩擦系数。以上结构设计,使得整体的硬质碳基薄膜既具有高的强度(耐磨)又具有小的摩擦系数(减摩),而且与钛合金股骨髁基体结合力好。
实施例的结果表明,本发明提供的股骨髁假体,钛合金股骨髁外侧硬质碳基薄膜与高交联超高分子量聚乙烯材料的摩擦系数可以低至0.02~0.04,极大地降低高分子聚乙烯垫片的磨损。
此外,本发明还具有以下优点:
金属钛合金具有良好的生物相容性,减少了在人体内的不良反应;
钛合金的弹性模量相对来说更接近于骨组织,重量更轻,可以减少假体植入后由于应力遮挡带来的骨吸收等不良结果;
钛合金股骨髁假体与现有人工膝关节其他钛合金部位为同质金属(指同为钛合金),可以减少假体植入后由于不同金属电位差异而引起的腐蚀;
股骨髁假体表面硬质碳基薄膜结构稳定,且具有良好的生物相容性。
附图说明
图1为本发明人工膝关节的结构示意图,其中,1-钛合金股骨髁基体,2-硬质碳基薄膜,3-垫片,4-胫骨托;
图2为本发明股骨髁外表面碳基硬质薄膜结构示意图;
图3为本发明实施例1股骨髁外表面硬质碳基薄膜SEM图:(a)硬质碳基薄膜表面形貌;(b)硬质碳基薄膜截面形貌;
图4为本发明实施例1股骨髁外表面硬质碳基薄膜中多层结构TEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种超耐磨钛合金股骨髁假体,包括钛合金股骨髁基体和附着在所述钛合金股骨髁基体表面的硬质碳基薄膜;所述硬质碳基薄膜包括依次层叠的碳化钛底层、碳化钛-碳过渡层、碳-碳化钛多层和非晶碳顶层;所述碳化钛底层与钛合金股骨髁基体接触;所述碳化钛-碳过渡层由碳与碳化钛组成;所述碳-碳化钛多层由交替层叠的碳层和碳化钛层组成。
本发明提供的超耐磨钛合金股骨髁假体包括钛合金股骨髁基体,所述钛合金股骨髁基体的材质优选为Ti6Al4V、Ti6Al7Nb、Ti13Nb13Zr、Ti5Al3Mo4Zr、Ti5Al2.5Fe、Ti40Ta、Ti15Mo3Nb、Ti12Mo6Zr2Fe、Ti35Nb7Zr5Ta、Ti15Mo、Ti12Mo5Zr3Al、Ti8Fe8Ta或Ti8Fe8Ta4Zr。本发明的股骨髁假体采用钛合金基体,具有良好的生物相容性,减少了在人体内的不良反应;此外,钛合金的弹性模量相对来说更接近于骨组织,重量更轻,可以减少假体植入后由于应力遮挡带来的骨吸收等不良结果。
本发明提供的超耐磨钛合金股骨髁假体包括附着在所述钛合金股骨髁基体表面的硬质碳基薄膜。在本发明中,所述硬质碳基薄膜的硬度优选为15~22GPa,更优选为17~20GPa。
在本发明中,所述硬质碳基薄膜包括依次层叠的碳化钛底层、碳化钛-碳过渡层、碳-碳化钛多层和非晶碳顶层。其结构示意图如图2所示。
在本发明中,所述碳化钛底层的厚度优选为100~200nm,更优选为120~180nm,进一步优选为140~160nm。
在本发明中,所述碳化钛-碳过渡层的厚度优选为100~200nm,更优选为120~180nm,进一步优选为140~160nm。在本发明中,所述碳化钛-碳过渡层由碳与碳化钛组成,也即所述碳化钛-碳过渡层为碳化钛与碳同时沉积得到的混合结构。本发明以碳化钛底层与钛合金股骨髁基体接触,然后镀覆碳化钛-碳过渡层,可以实现基体向碳层的逐渐过渡,有利于提高硬质碳基薄膜与钛合金股骨髁基体的结合力。
在本发明中,所述碳-碳化钛多层由交替层叠的碳层和碳化钛层组成,每层碳层的厚度独立地优选为2~5nm,更优选为3~4nm;每层碳化钛层的厚度独立地优选为3~5nm,更优选为3.5~4.5nm;所述碳-碳化钛多层的总厚度优选为550~1500nm,更优选为700~1200nm,进一步优选为800~1000nm。以相邻碳层和碳化钛层的总厚度作为一个调制周期,所述碳-碳化钛多层的调制周期(即一层碳层+一层碳化钛层的厚度)优选为5~10nm。在本发明中,与碳化钛-碳过渡层接触的可以为碳-碳化钛多层中的碳层,也可以为碳-碳化钛多层中的碳化钛层,本发明不做特殊限定。在本发明中,所述碳-碳化钛多层结构提高了硬质碳基薄膜的强度,并能够释放内应力,保持膜的稳定性。
在本发明中,所述非晶碳顶层的厚度优选为50~100nm,更优选为60~90nm,进一步优选为70~80nm。在本发明中,位于最外侧的非晶碳顶层能够赋予硬质碳基薄膜较低的摩擦系数。在本发明中,所述非晶碳顶层优选通过偏压梯度方法沉积得到,可以实现膜层从由软质逐渐过渡到硬质层,从而提高其摩擦学性能。
以上结构设计,使得整体的硬质碳基薄膜既具有高的强度(耐磨)又具有小的摩擦系数(减摩),而且与钛合金股骨髁基体结合力好。
本发明提供了上述方案所述超耐磨钛合金股骨髁假体的制备方法,包括以下步骤:
按照所述超耐磨钛合金股骨髁基体的组成,将相应的钛合金粉末与粘结剂混合造粒,得到粒料;
将所述粒料进行注射成型,得到钛合金坯体;
将所述钛合金坯体依次进行排胶和烧结,得到钛合金股骨髁基体;
利用磁控溅射在所述钛合金股骨髁基体表面依次沉积碳化钛底层、碳化钛-碳过渡层、碳-碳化钛多层和非晶碳顶层,得到所述超耐磨钛合金股骨髁假体。
在本发明中,未经特殊说明,所用原料均为本领域熟知的市售商品。
本发明按照所述超耐磨钛合金股骨髁基体的组成,将相应的钛合金粉末与粘结剂混合造粒,得到粒料。
在本发明中,所述钛合金粉末的粒径优选为15~50μm;以质量百分含量计,所述粘结剂优选包括聚甲醛55~65%、聚乙二醇10~12%、低密度聚乙烯20~25%、聚丙烯1~3%、石蜡2~4%和硬脂酸1~3%;更进一步的,优选包括聚甲醛58~63%,聚乙二醇10.5~11.5%,低密度聚乙烯22~23%,聚丙烯1.5~2.5%,石蜡2.5~3.5%,硬脂酸1.5~2.5%。在本发明中,所述粘结剂的质量优选为钛合金粉末质量的10~15%,更优选为11~14%,进一步优选为12~13%。
在本发明中,所述造粒优选在密炼造粒机中进行;本发明优选将所述钛合金粉末和粘结剂加入到密炼造粒机中进行密炼,然后造粒。在本发明中,所述密炼的温度优选为100~200℃,更优选为120~180℃,进一步优选为140~160℃;所述密炼的时间优选为0.5~2小时,更优选为1~1.5小时。在本发明中,所述密炼优选在搅拌条件下进行,搅拌速率优选为800~1200转/小时。
得到粒料后,本发明将所述粒料进行注射成型,得到钛合金坯体。
所述注射成型前,本发明优选根据股骨髁假体结构特点及材料的收缩率设计注射成型的模具及浇注系统。
在本发明中,所述注射成型的条件优选包括:注射温度为100~180℃,注射压力为(8~12)×10
得到钛合金坯体后,本发明将所述钛合金坯体依次进行排胶和烧结,得到钛合金股骨髁基体。
在本发明中,所述排胶的温度优选为250~500℃,更优选为300~450℃,进一步优选为350~400℃;所述排胶的时间优选为5~10h,更优选为6~9h,进一步优选为7~8h。本发明优选将钛合金坯体放入含草酸介质的排胶炉中进行排胶。
在本发明中,所述烧结的真空度优选为3×10
得到钛合金股骨髁基体后,本发明利用磁控溅射在所述钛合金股骨髁基体表面依次沉积碳化钛底层、碳化钛-碳过渡层、碳-碳化钛多层和非晶碳顶层,得到所述超耐磨钛合金股骨髁假体。
在本发明中,所述磁控溅射优选为闭合场非平衡磁控溅射。
本发明优选将钛合金股骨髁基体置放于旋转工作台上,在旋转工作台的外围呈90°分别放置石墨靶、碳化钛靶、石墨靶和碳化钛靶(也即4个靶材之间任意相邻靶材之间的夹角呈90°),将腔体预抽真空,通入氩气,进行预溅射,然后再开始沉积碳化钛底层。
在本发明中,所述预溅射的时间优选为30min,偏压优选为-500V。本发明通过预溅射去除钛合金股骨髁基体表面的氧化物杂质。
本发明在钛合金股骨髁基体表面沉积碳化钛底层。
在本发明中,所述碳化钛底层的沉积条件优选包括:碳化钛靶电流为2.5~4A,更优选为2.5~3.5A;氩气流量为40~45sccm,更优选为42~44sccm;偏压优选为-100~-150V,更优选为-110~-140V,进一步优选为-120~-130V;沉积时间为10~15min。在本发明中,沉积碳化钛底层时,所述工作台不旋转,2个碳化钛靶同时工作。
形成碳化钛底层后,本发明在所述碳化钛底层表面沉积碳化钛-碳过渡层。在本发明中,所述碳化钛-碳过渡层的沉积条件优选包括:碳化钛靶电流为2~3A,更优选为2.2~2.8A,进一步优选为2.4~2.6A;石墨靶电流从0.5A逐渐增加到2.5A;偏压为-100~-200V,更优选为-120~-180V,进一步优选为-140~-160V;氩气流量优选为20~30sccm,更优选为22~28sccm,进一步优选为24~26sccm;沉积时间优选为10~15min,更优选为12~13min。在本发明中,沉积碳化钛-碳过渡层时,所述工作台不旋转,4个靶材同时工作。
形成碳化钛-碳过渡层后,本发明在所述碳化钛-碳过渡层表面沉积碳-碳化钛多层。
在本发明中,所述碳-碳化钛多层的沉积条件优选包括:碳化钛靶电流为2~3A,更优选为2.2~2.8A,进一步优选为2.4~2.6A;石墨靶电流为1.5~2.5A,更优选为1.8~2.3A,进一步优选为2~2.1A;偏压为-100~-200V,优选为-120~-180V,更优选为-140~-160V;氩气流量为20~30sccm,更优选为22~28sccm,进一步优选为24~26sccm;沉积时间为1.5~4.5h,更优选为2~4h,进一步优选为2.5~3.5h。在本发明中,所述沉积碳-碳化钛多层过程中,旋转工作台的转速优选为3~5rpm,4个靶材同时工作。
形成碳-碳化钛多层后,本发明在所述碳-碳化钛多层表面沉积非晶碳顶层。在本发明中,所述非晶碳顶层的沉积条件优选包括:石墨靶电流为2.5~3.5A,更优选为2.7~3.3A,进一步优选为2.9~3.1A;氩气流量为40~45sccm,更优选为42~43sccm;偏压为-100~-150V,更优选为-110~-140V,进一步优选为-120~-130V;偏压调节频率为0.5~1V/min,更优选为0.6~0.9V/min,进一步优选为0.7~0.8V/min;沉积时间优选为10~15min,更优选为11~14min,进一步优选为12~13min。在本发明中,沉积非晶碳顶层时,所述工作台不旋转,2个石墨靶同时工作。
本发明提供了一种人工膝关节,包括上述方案所述的超耐磨钛合金股骨髁假体或上述方案所述制备方法制备得到的超耐磨钛合金股骨髁假体;优选还包括钛合金胫骨托和垫片;所述垫片的材质优选为聚乙烯,更优选为高交联超高分子量聚乙烯。
图1为本发明人工膝关节的结构示意图,如图1所示,1为钛合金股骨髁基体,2为硬质碳基薄膜,3为垫片,4为胫骨托。
本发明提供的股骨髁假体,钛合金股骨髁外侧硬质碳基薄膜与高交联超高分子量聚乙烯材料的摩擦系数可以低至0.02~0.04,极大地降低高分子聚乙烯垫片的磨损。
下面结合实施例对本发明提供的超耐磨钛合金股骨髁假体及其制备方法、人工膝关节进行详细的说明,但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
1)按照如下质量比例配制粘结剂:聚甲醛(POM)65%、聚乙二醇(PEG)10%、低密度聚乙烯(LDPE)20%、聚丙烯(PP)1%、石蜡(PW)3%、硬脂酸(SA)1%;然后将粘结剂(钛合金粉末质量的15%)与粒径为15~50μm的Ti6Al4V粉末放入密炼造粒机中,制备粒料;
2)注射成型:将制备的粒料放入注射机料槽中,然后加热、注射,注射工艺:注射温度为150℃,注射压力为8×10
3)排胶:将注射成型的钛合金坯体放入含草酸介质排胶炉中进行排胶,排胶温度为400℃,时间为6h;
4)烧结:排胶结束,进行真空烧结,烧结工艺:真空度为3×10
5)将钛合金股骨髁基体置放于旋转工作台上,在旋转工作台的外围呈90°分别放置石墨靶、碳化钛靶、石墨靶和碳化钛靶,将腔体预抽真空,通入氩气,在-500V偏压下轰击30min;
6)用2.5A碳化钛靶电流,氩气流量保持在42sccm,-110V偏压沉积碳化钛底层,沉积时间10min,厚度为100nm;
7)用3A碳化钛靶电流,石墨靶电流从0.5A逐渐增加到2.5A,-200V的偏压在碳化钛底层上再沉积碳化钛-碳过渡层,氩气流量控制在25sccm,沉积时间15min,厚度为200nm;
8)用3A的碳化钛靶电流,2A的石墨靶电流,-150V偏压在沉积非晶碳-碳化钛多层结构,该工序中旋转工作台转速为5rpm,氩气流量控制在25sccm,沉积时间3h,厚度共计800nm,其中非晶碳-碳化钛多层结构调制周期为5nm;
9)碳化钛靶电流为0,用3.5A石墨靶电流,氩气流量45sccm,-110~-125V的偏压,偏压调节频率为1V/min,沉积时间为15min,形成非晶碳顶层,厚度为100nm,得到钛合金股骨髁假体。
性能测试:
实施例1钛合金股骨髁假体在1500kg压力下不变形,屈服强度为860MPa,表面硬质碳基薄膜硬度为19GPa,对高交联聚乙烯材料(三菱化学,Chirulen
具体测试方法为:采用销-盘式摩擦试验分析测试硬质碳基薄膜的摩擦磨损性能。采用实施例1中步骤1)~4)所述注射成型工艺及配方制备钛合金盘基底,采用步骤5)~9)在钛合金盘基底上镀覆硬质碳基薄膜,采用高交联聚乙烯(与本发明人工膝关节垫片同种材料)机械加工摩擦磨损试验所需销。试验中销与镀覆硬质碳基薄膜的钛合金盘形成摩擦副。摩擦实验在室温、在模拟体液(蛋白含量为30±2mg/mL,17g/L小牛血清为润滑介质)环境中进行。载荷为5N,相对滑动速度0.25m/s,测试持续时间为60min,获得平均摩擦系数。
图3为本发明实施例1股骨髁外表面硬质碳基薄膜SEM图:(a)硬质碳基薄膜表面形貌;(b)硬质碳基薄膜截面形貌;从(a)可以看出,硬质碳膜表层是非常平整的,表面光洁度高;从(b)可以看出碳膜整体的结构是连续的,没有明显的层间裂纹等缺陷。
图4为本发明实施例1股骨髁外表面硬质碳基薄膜中多层结构TEM图,可以清晰的看到多层结构;其中右上角的小图为材料的电子衍射图,说明多层结构呈现非晶态结构。
实施例2
1)按照如下质量比例配制粘结剂:聚甲醛(POM)62%、聚乙二醇(PEG)12%、低密度聚乙烯(LDPE)21%、聚丙烯(PP)1%、石蜡(PW)3%、硬脂酸(SA)1%;然后将粘结剂(占钛合金粉末质量的12%)与粒径为15~50μm的Ti6Al7Nb粉末放入密炼造粒机中,制备粒料;
2)注射成型:将制备的粒料放入注射机料槽中,然后加热、注射。注射工艺:注射温度为180℃,注射压力为8×10
3)排胶:将注射成型的钛合金坯体放入含草酸介质排胶炉中进行排胶,排胶温度为450℃,时间为5h;
4)烧结:排胶结束,进行真空烧结,烧结工艺:真空度:3×10
5)将钛合金股骨髁基体置放于旋转工作台上,在旋转工作台的外围呈90°分别放置石墨靶、碳化钛靶、石墨靶和碳化钛靶,将腔体预抽真空,通入氩气,在-500V偏压下轰击30min;
6)用3.5A碳化钛靶电流,氩气流量保持在44sccm,-140V偏压沉积碳化钛底层,沉积时间15min,厚度为200nm;
7)用3A碳化钛靶电流,石墨靶电流从0.5A逐渐增加到2.5A,-200V的偏压在碳化钛底层上再沉积碳化钛-碳过渡层,氩气流量控制在25sccm,沉积时间15min,厚度为200nm;
8)用3A的碳化钛靶电流,2.5A的石墨靶电流,-150V偏压在沉积非晶碳-碳化钛多层结构,该工序中旋转工作台转速为3rpm,氩气流量控制在25sccm,沉积时间4h,厚度共计1000nm,其中非晶碳-碳化钛多层结构调制周期为10nm;
9)碳化钛靶电流为0,用3.5A石墨靶电流,氩气流量45sccm,-110~-125V的偏压,偏压调节频率为1V/min,沉积时间为15min,形成非晶碳顶层,厚度为100nm,得到钛合金股骨髁假体。
实施例2钛合金股骨髁假体在1500kg压力下不变形,屈服强度为780MPa,表面碳基薄膜硬度为22GPa,对高交联聚乙烯材料的摩擦系数为0.03。
实施例3
1)按照如下比例配制粘结剂:聚甲醛(POM)65%、聚乙二醇(PEG)10%、低密度聚乙烯(LDPE)20%、聚丙烯(PP)2%、石蜡(PW)3%、硬脂酸(SA)1%;然后将粘结剂(占钛合金粉末质量的11%)与粒径为15~50μm的Ti35Nb7Zr5Ta粉末放入密炼造粒机中,制备粒料;
2)注射成型:将制备的粒料放入注射机料槽中,然后加热、注射。注射工艺:注射温度为160℃,注射压力为8×10
3)排胶:将注射成型的钛合金坯体放入含草酸介质排胶炉中进行排胶,排胶温度为350℃,时间为6h;
4)烧结:排胶结束,进行真空烧结,烧结工艺:真空度:3×10
5)将钛合金股骨髁基体置放于旋转工作台上,在旋转工作台的外围呈90°分别放置石墨靶、碳化钛靶、石墨靶和碳化钛靶,将腔体预抽真空,通入氩气,在-500V偏压下轰击30min;
6)用3.0A碳化钛靶电流,氩气流量保持在40sccm,-140V偏压沉积碳化钛底层,沉积时间12min,厚度为150nm;
7)用2.8A碳化钛靶电流,石墨靶电流从0.5A逐渐增加到2.5A,-150V的偏压在碳化钛底层上再沉积碳化钛-碳过渡层,氩气流量控制在30sccm,沉积时间12min,厚度为150nm;
8)用3.0A的碳化钛靶电流,2.5A的石墨靶电流,-150V偏压在沉积非晶碳-碳化钛多层结构,该工序中旋转工作台转速为4rpm,氩气流量控制在25sccm,沉积时间4h,厚度共计1200nm,其中非晶碳-碳化钛多层结构调制周期为8nm;
9)碳化钛靶电流为0,用2.5A石墨靶电流,氩气流量45sccm,-120~-125V的偏压,偏压调节频率为0.5V/min,沉积时间为10min,形成非晶碳顶层,厚度为50nm,得到钛合金股骨髁假体。
实施例3钛合金股骨髁假体在1500kg压力下不变形,屈服强度为835MPa,表面碳基薄膜硬度为20GPa,对高交联聚乙烯材料的摩擦系数为0.04。
对比例1
按照实施例1的方法制备钛合金股骨髁基体。
对比例1不镀碳膜的钛合金股骨髁基体在模拟体液中的摩擦系数(与实施例1测试方法相同)为0.15~0.2。由此可见,本发明通过在钛合金股骨髁基体表面镀覆硬质碳基薄膜,降低了钛合金股骨髁假体的摩擦系数,提高了其耐磨性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
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