一种测定氧气中的氧同位素的方法

技术领域

本发明涉及化学分析技术领域，具体涉及一种测定氧气中的氧同位素的方法。

背景技术

氧同位素作为研究地质作用过程的有效手段之一，其准确测定对于我们开展一系列的地质研究具有重要的作用。氧元素是地壳和地幔岩石以及流体的主要组成部分，是硅酸盐地球中丰度最高的元素。氧同位素被认为是研究许多地质作用过程的有效手段，在陆地形成演化与地球早期历史、岩浆-热液过程与成矿作用、壳幔物质组成与相互作用、古海洋与古气候变化以及行星地质与天体演化等许多前沿科学研究领域得到了广泛应用。

目前，测定同位素组成最常用的仪器是多接收电感耦合等离子体质谱仪。电感耦合等离子体作为离子源，其常用工作气体为Ar，Ar的双电荷Ar

发明内容

本发明的主要目的是提出一种测定氧气中的氧同位素的方法，旨在实现氧气中氧同位素的准确测定，填补多接收杯电感耦合等离子体质谱仪在氧同位素测定方面的空白。

为实现上述目的，本发明提出一种测定氧气中的氧同位素的方法包括以下步骤：

S10、采用多接收杯电感耦合等离子体质谱仪测定氧气中的氧同位素质谱数据；

S20、利用

I

r=

其中，I

S30、利用(

R=(

r=

其中，(

S40、利用(

r=

其中，(

S50、利用得到的氧气中的氧同位素质谱数据计算得到氧气中的氧同位素组成，所用公式如下：

；

其中，r

可选地，在步骤S20、S30、S40中，所述样品氧气和所述标准氧气的纯度不低于99.999%。

可选地，步骤S10包括：分别将所述样品氧气引入氩气气路中和将所述标准氧气引入氩气气路中，与氩气混合后，再通入所述多接收杯电感耦合等离子体质谱仪的电感耦合等离子体中进行离子化，接着依次进入所述接口、所述离子透镜系统、所述质量分析器和所述多接收检测器以进行质谱检测，得到样品氧气和标准氧气中的氧同位素质谱数据。

可选地，所述质量分析器的分辨率模式为高分辨率，所述质量分析器的分辨率设置为7000~8000。

可选地，所述载气氩气的流量为1.5~2.0L/min。

本发明提供的技术方案中，提供了一种新的氧同位素分析手段，可以快速的投入使用；同时还填补了使用多接收杯电感耦合等离子体质谱仪测定氧同位素的空白，为地质学相关学科发展提供了便捷；在本发明的技术方案中，通过改变法拉第杯放大器电阻，扩大了法拉第杯的量程，从而克服常压下的电感耦合等离子体易受到空气中O

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅为本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明提出的氧气中氧同位素的测定方法的一实施例流程示意图；

图2为本发明实施例2中测定氧同位素组成时

图3为本发明实施例3中测定氧同位素组成时(

图4为本发明实施例4中测定氧同位素组成时(

图5为本发明实施例5中

图6为本发明实施例6中(

图7为本发明实施例7中(

本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。另外，全文中出现的“和/或”的含义，包括三个并列的方案，以“A和/或B”为例，包括A方案、或B方案、或A和B同时满足的方案。此外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

目前，最常用的同位素组成测定方法是多接收电感耦合等离子体质谱仪。电感耦合等离子体作为离子源，其工作环境是暴露在大气中的常温常压状态，大气中的氧会在电感耦合等离子体工作时与电离的元素形成氧化物从而对测试产生干扰，例如

鉴于此，本发明提出一种测定氧气中的氧同位素的方法，旨在解决现有的多接收杯电感耦合等离子体质谱仪无法准确测定氧气中氧同位素的问题，请参照图1，图1为本发明提出的氧气中氧同位素的测定方法的一实施例流程示意图，以下结合具体附图对本发明提出的测定氧气中的氧同位素的方法进行说明。

本发明提出一种测定氧气中的氧同位素的方法，请参阅图1，包括以下步骤：

S10、采用多接收杯电感耦合等离子体质谱仪测定氧气中的氧同位素质谱数据；

S20、利用

I

r=

其中，I

S30、利用(

R=(

r=

其中，(

S40、利用(

r=

其中，(

S50、利用得到的氧气中的氧同位素质谱数据计算得到氧气中的氧同位素组成，所用公式如下：

；

其中，r

本发明提供的技术方案中，提供了一种新的氧同位素分析手段，可以快速的投入使用；同时还填补了使用多接收杯电感耦合等离子体质谱仪测定氧同位素的空白，为地质学相关学科发展提供了便捷；在本发明的技术方案中，通过改变法拉第杯放大器电阻，扩大了法拉第杯的量程，从而克服常压下的电感耦合等离子体易受到空气中O

进一步地，在上述步骤S20中，所述氧气中的氧同位素质谱数据包括

I

r=

其中，I

进一步地，在步骤S30中，所述氧气中的氧同位素质谱数据还包括(

R=(

r=

其中，R为(

进一步地，在步骤S40中，所述氧气中的氧同位素质谱数据还包括(

r=

其中，

进一步地，在步骤S50中，将得到的氧气中的氧同位素质谱数据计算得到氧气中的氧同位素组成，所述公式为：

；

其中，r

优选地，在步骤S20、S30、S40中，所述样品氧气和所述标准氧气的纯度不低于99.999%，采用上述纯度范围内的氧气，可以降低杂质的干扰，从而提高测试准确度。

可以理解的是，为了测得氧气中的氧同位素，需要先对氧气进行处理，具体地，步骤S10包括：分别将所述样品氧气引入氩气气路中和将所述标准氧气引入氩气气路中，与氩气混合后，再通入所述多接收杯电感耦合等离子体质谱仪的电感耦合等离子体中进行离子化，接着依次进入所述接口、所述离子透镜系统、所述质量分析器和所述多接收检测器以进行质谱检测，得到样品氧气和标准氧气中的氧同位素质谱数据。

在本发明的实施例中，所述质量分析器的分辨率模式为高分辨率，高分辨率模式通常指其质量分析器的分辨率大于7000，优选为7000~8000，通过采用高分辨率模式，可以进一步提高检测准确度。

在上述通入载气氩气的操作过程中，所述载气氩气的流量为1.5~2.0L/min，通过控制载气氩气的流量可以使得通入的氧气充分电离，获得准确的测试结果。

以下结合具体实施例和附图对本发明的技术方案作进一步详细说明，应当理解，以下实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

一种测定氧气中的氧同位素的方法，包括以下步骤：

（1）采用多接收杯电感耦合等离子体质谱仪测定氧气中的氧同位素质谱数据，其中，所述多接收杯电感耦合等离子体质谱仪为更换法拉第杯放大器的电阻后的多接收杯电感耦合等离子体质谱仪；

（2）利用氧气中的氧同位素质谱数据，计算得到所述氧气中的氧同位素组成；

其中，氧气中的氧同位素质谱数据包括样品氧气和标准氧气中的氧同位素质谱数据。

实施例2

（1）利用所述气体进样系统将标准氧气（纯度99.999%）通入所述MC-ICP-MS系统中进行离子化，接着依次进入所述接口、所述离子透镜系统、所述质量分析器（分辨率设置为高质量分辨率）和所述多接收检测器以进行质谱检测，然后直接测定

（2）利用氧气中的氧同位素质谱数据，计算得到所述氧气中的氧同位素组成。

实施例3

（1）利用所述气体进样系统将标准氧气（纯度99.999%）通入所述MC-ICP-MS系统中进行离子化，接着依次进入所述接口、所述离子透镜系统、所述质量分析器（分辨率设置为高质量分辨率）和所述多接收检测器以进行质谱检测，通过间接测定(

（2）利用氧气中的氧同位素质谱数据，计算得到所述氧气中的氧同位素组成。

实施例4

（1）利用所述气体进样系统将标准氧气（纯度99.999%）通入所述MC-ICP-MS系统中进行离子化，接着依次进入所述接口、所述离子透镜系统、所述质量分析器（分辨率设置为高质量分辨率）和所述多接收检测器以进行质谱检测，通过间接测定(

（2）利用氧气中的氧同位素质谱数据，计算得到所述氧气中的氧同位素组成。

实施例5

（1）采用多接收杯电感耦合等离子体质谱仪测定氧气中的氧同位素质谱数据，其中，所述多接收杯电感耦合等离子体质谱仪为更换法拉第杯放大器的电阻后的多接收杯电感耦合等离子体质谱仪，利用氧气中的氧同位素质谱数据，计算得到所述氧气中的氧同位素组成，在使用

实施例6

采用多接收杯电感耦合等离子体质谱仪测定氧气中的氧同位素质谱数据，其中，所述多接收杯电感耦合等离子体质谱仪为更换法拉第杯放大器的电阻后的多接收杯电感耦合等离子体质谱仪，利用氧气中的氧同位素质谱数据，计算得到所述氧气中的氧同位素组成，在使用(

实施例7

采用多接收杯电感耦合等离子体质谱仪测定氧气中的氧同位素质谱数据，其中，所述多接收杯电感耦合等离子体质谱仪为更换法拉第杯放大器的电阻后的多接收杯电感耦合等离子体质谱仪，利用氧气中的氧同位素质谱数据，计算得到所述氧气中的氧同位素组成，在使用(

测试方法与结论

（1）上述实施例2至4中分别通过直接测定

表1 不同方法δ

可以看到在使用(

（2）上述实施例2中进行氧同位素测定时，采用高质量分辨率进行氧气的氧同位素测定，得到测定氧同位素组成时所采用的谱峰情况图（见图2）。质谱检测时测定的是

由图2可知，在高质量分辨率下，峰中心放在中质量端，质量数18在低质量端和高质量端都存在很明显的干扰峰，干扰峰分别为

利用公式Ⅰ来扣除

I

其中I

（3）上述实施例3中进行氧同位素测定时，采用高质量分辨率进行氧气的氧同位素测定，得到测定氧同位素组成时所采用的谱峰情况图（见图3）。质谱检测时测定的是(

由图3可知，在高质量分辨率下，峰中心放在高质量端，质量数18在低质量端存在很明显的干扰峰，干扰峰为

（4）上述实施例4中进行氧同位素测定时，采用高质量分辨率进行氧气的氧同位素测定，得到测定氧同位素组成时所采用的谱峰情况图（见图4）。质谱检测时测定的是(

通过公式计算的到样品氧气的氧同位素组成，具体计算公式为：

R=(

r=

。

（5）于实施例5中，由图5可知，信号强度与氧气流速呈正比关系。然而，在氧气的流速>1.4 ml/min时，氧气流速与信号强度之间的关系偏离了动态线性关系，这说明在实验条件下，采用的氧气流速为0.1~1.4 ml/min时才能得到准确的动态线性范围并用于氧气中氧同位素的准确测定。其中，为了获得较高的信号强度，本发明建议使用1 ml/min的氧气流速。

（6）于实施例6中，由图6可知，信号强度与氧气流速呈正比关系。然而，在氧气的流速>2 ml/min时，氧气流速与信号强度之间的关系偏离了动态线性关系，这说明在实验条件下，采用的氧气流速为0.5~2 ml/min时才能得到准确的动态线性范围并用于氧气中氧同位素的准确测定；但是由于使用(

（7）于实施例7中，由图7可知，信号强度与氧气流速呈正比关系。然而，在氧气的流速>1.4 ml/min时，氧气流速与信号强度之间的关系偏离了动态线性关系，这说明在实验条件下，采用的氧气流速为0.1~1.4 ml/min时才能得到准确的动态线性范围并用于氧气中氧同位素的准确测定。其中，为了获得较高的信号强度，本发明建议使用1.4 ml/min的氧气流速。

综上所述，采用本发明提供的测定氧气中的氧同位素的方法来测定氧同位素，可以直接测定

以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的专利保护范围内。