一种SiC颗粒增强Ni-P镀层的制备方法

技术领域

本发明属于化学镀技术领域，更具体地说，特别涉及一种SiC颗粒增强Ni-P镀层的制备方法。

背景技术

42CrMo钢为P110级石油用钢，其经调质处理后具有优异的强韧性，常用于石油天然气开采机械油井管。随着钻采油层深度的增加，油井管不仅需要承受高温和高压，还需要承受岩石层的磨损和H

化学复合镀可在原有二元镀的基础上复合第二相硬质粒子(金刚石、SiC、Al

发明内容

针对现有Ni-P化学镀层的性能不足，本发明提供了一种SiC颗粒增强Ni-P镀层的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种SiC颗粒增强Ni-P镀层的制备方法，包括一下几个步骤：

(1)预磨试样：将待处理的42CrMo合金钢试样进行清洗，获得清洁表面，然后对试样的表面进行打磨，同时为了避免边角处的应力集中，将试样的棱角打磨出角度，以抚摸平滑柔顺为准；

(2)碱洗除油：把试样放在碱性溶液中进行水浴加热；

(3)酸洗活化：将试样从超声水浴中取出，后放入支架上悬挂在酸洗液中；

(4)SiC颗粒浸润：将SiC颗粒放进浸润溶液中浸润，清洗完后并进行干燥；

(5)预镀：通过水浴加热的模式，将温度控制到实验需求，把上一步活化处理过的试样吊挂在实验杯中，当其淹没在Ni-P镀液中里，进行预镀；

(6)复合化学镀：预镀完的试样放进Ni-P-SiC复合镀液中进行三十分钟的正式镀。

优选的，所述步骤(1)的预磨试样中，采用砂纸目数为280#、400#、600#、800#、1000#、1200#依次打磨，让试样的表面质量符合实验要求。

优选的，所述步骤(2)碱洗除油中，制作碱洗液配方，使用30g/L的碳酸钠溶液、28g/L的氢氧化钠溶液和10g/L十二水磷酸三钠溶液混合产生的碱洗液，并且放在水浴锅中加热到65℃，放入试样除油30min。

优选的，所述步骤(3)酸洗活化中，制作酸洗液配方，利用37％的盐酸，在水浴锅中加热到65℃，碱洗除油完的试样用去离子水进行清洗完后，放入活化液活化2min。

优选的，所述步骤(4)SiC颗粒浸润中，将50gSiC粉末放进500ml的烧杯中(SiC粉末粒度为0.5μm)，添加8ml质量浓度为37％的盐酸，后添加去离子水至250ml，利用磁力搅拌，浸润充分后，用去离子水进行清洗，直至烧杯水溶液上层出现SiC悬浊液，通过加热风箱对SiC颗粒干燥。

优选的，所述步骤(5)预镀中，配制好化学预镀液，其中化学镀液的成分分别为：24g/L硫酸镍、30g/L次亚磷酸钠、20g/L柠檬酸钠、10g/L乙酸铵、12g/L丁二酸、8g/L氨基乙酸，放置烧杯中，加入去离子水混合后产生化学镀镀液，通过磁力搅拌装置搅拌20min以上，使镀液中各成分完全溶解。

优选的，所述化学镀镀液配置完后，需要进行pH调节，先用pH计对镀液进行pH检测，通过添加氢氧化钠溶液进行pH调节，完全搅拌后，保证pH在5.0左右，然后把烧杯放置水浴锅中加热到85℃左右，把需要进行化学镀的42CrMo合金钢试样给放置在烧杯中，预镀30min，期间不断利用pH计检测pH，保证稳定，同时利用温度计测量镀液温度，保证处于85℃左右。

优选的，所述步骤(6)复合化学镀中，称量好SiC颗粒的重量，倒入配制好的预镀液中(pH＝5.0)，利用玻璃棒进行机械搅拌，然后在放入到超声波清洗仪中进行超声搅拌，搅拌30min，然后再把复合镀液给放置水浴锅中进行加热，加热到85℃，同时开启磁力搅拌，保证复合镀液中SiC颗粒悬浮均匀，然后再放入预镀完的42CrMo合金钢试样，进行第二次Ni-P-SiC复合镀，时间为30min。

优选的，所述预镀和复合镀之间，需要进行清洗，试样从预镀液中拿出，放置去离子水的烧杯中上下清洗几次，然后再放入到超声波清洗仪中清洗30s，再放入到复合镀液中，复合镀完，再次完成清洗步骤，再利用吸水纸吸干试样表面，用密封袋封存。

优选的，所述试样双层镀镀完后，对其进行表面表征，得出其性能。

本发明的技术效果和优点是：

1、在Ni-P镀层中添加上第二相粒子后，可以明显的改变镀层的性能，从镀层的硬度，耐蚀性和耐磨性都有了明显的提升，加入的颗粒为SiC，SiC相较于其他第二相粒子具有价格便宜，高硬度等优势。

2、在Ni-P-SiC复合镀前施镀上Ni-P预镀层，Ni-P预镀层表面由均匀平整的细小胞状物组成，为后续复合镀提供了均一活性表面，这样Ni、P、SiC共沉积在基体表面会比较平整，保证后续的复合镀层具有更好的性能。

3、Ni-P-SiC复合镀所使用的是0.5μm，属于微纳米级颗粒，相较于微米级的颗粒，微纳米级颗粒进入到镀层中，会更加均匀的沉积在镀层表面上，使表面具有更少的缺陷，如此才能保证Ni-P-SiC复合镀层具有更好的性能，而Ni-P-SiC复合镀层中更多人使用的是纳米级的SiC颗粒，纳米级的SiC颗粒在施镀的中会更容易产生团聚，需要在施镀前和施镀中进行更多的处理，使其进行分离，此过程较为反锁，且纳米级的Ni-P-SiC复合镀层相较于微米级的Ni-P-SiC复合镀层的性能提升不大，因此微米级的SiC微粒更加适合Ni-P-SiC复合镀层的第二相粒子添加。

附图说明

图1为镀层的施镀试验装置图；

图2为复合镀层的表面SEM形貌图；

图3为复合镀层的截面形貌图；

图4为复合镀层的硬度图；

图5为复合镀层的腐蚀电位图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1，1、通过砂纸打磨—碱洗除油—清洗—酸洗活化—清洗，清洗干净以后，吹干得到试样。

2、配制好化学预镀液，其中化学镀液的成分分别为：24g/L硫酸镍、30g/L次亚磷酸钠、20g/L柠檬酸钠、10g/L乙酸铵、12g/L丁二酸、8g/L氨基乙酸，放置烧杯中，加入去离子水混合后形成化学镀镀液，通过磁力搅拌装置搅拌20min以上，保证镀液中各成分完全溶解，利用氢氧化钠溶液对镀液进行pH调整，使其保持在5.0左右。

3、把镀液放置在水浴锅中进行加热，加热到85℃左右，把处理好的试样放入都烧杯中，进行施镀，施镀时间为1h，在施镀的过程中保持温度和pH的稳定，镀完后，放置去离子水中进行超声清洗30s，吹干放置在密封袋中。

实施例2，1、将50gSiC粉末放进500ml的烧杯中(SiC粉末粒度为0.5μm)，添加8ml质量浓度为37％的盐酸，后添加去离子水至250ml，利用磁力搅拌，浸润充分后，用去离子水进行清洗，直至烧杯水溶液上层出现SiC悬浊液，通过加热风箱对SiC颗粒干燥。

2、把处理好的SiC颗粒放在电子秤上称量1g，放入1L的化学预镀液中，形成Ni-P-SiC复合镀液。

3、通过在预镀液中进行施镀，预镀液温度保持85℃，pH＝5.0左右，施镀时间为30min，施镀完后取出，放入超声清洗仪内清洗30s，然后再放入到Ni-P-SiC复合镀液，依旧保持85℃，pH＝5.0左右，施镀时间30min，施镀完后取出超声清洗30s，吹干放置密封袋中。

实施例3，与实施例2不同的是，SiC列放在电子秤上称量3g，放入1L的化学预镀液中，其他步骤相同。

实施例4，与实施例2不同的是，SiC列放在电子秤上称量5g，放入1L的化学预镀液中，其他步骤相同。

实施例5，与实施例2不同的是，SiC列放在电子秤上称量7g，放入1L的化学预镀液中，其他步骤相同。

实施例6，与实施例2不同的是，SiC列放在电子秤上称量9g，放入1L的化学预镀液中，其他步骤相同。

分别取得实施例1-6中试样进行表征和性能测试，从表面的SEM形貌可以看出，如图2所示，Ni-P-SiC复合镀层表面的胞状物尺寸明显细化，且胞与胞之间界面模糊；同时可以看到，SiC弥散分布在Ni-P合金镀层中，与Ni、P共沉积在基体表面，如图3所示，可以看出镀层截面存在两层镀层，分别为底层的Ni-P预镀层和Ni-P-SiC复合镀层。

从镀层的性能中看出，添加上SiC颗粒后，如图4所示，可以看出Ni-P-SiC复合镀层和Ni-P预镀层两层镀层的硬度会比Ni-P预镀层单镀层的硬度要高，说明SiC作为硬质第二相与Ni、P共沉积到基体表面后可显著提高镀层的硬度。结合Ni-P-SiC

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。