一种气质联用法测定吡唑醚菌酯中硫酸二甲酯的分析方法

技术领域

本发明属于分析技术领域，具体涉及一种气质联用法测定吡唑醚菌酯中硫酸二甲酯的分析方法。

背景技术

硫酸二甲酯属高毒类,作用与芥子气相似,急性毒性类似光气,比氯气大15 倍。对眼、上呼吸道有强烈刺激作用,对皮肤有强腐蚀作用。可引起结膜充血、水肿、角膜上皮脱落,气管、支气管上皮细胞部分坏死,穿破导致纵膈或皮下气肿。此外,还可损害肝、肾及心肌等,皮肤接触后可引起灼伤,水疱及深度坏死。

吡唑醚菌酯原药合成路线中硫酸二甲酯是必须的原料，目前尚未查阅到采用气质联用四级杆单离子扫描进行吡唑醚菌酯原药中硫酸二甲酯的分析检测。

发明内容

本发明的目的在于提供适用于一种气质联用法四级杆单离子扫描测定吡唑醚菌酯中硫酸二甲酯的分析方法。

本发明公开了一种气质联用法测定吡唑醚菌酯中硫酸二甲酯的分析方法，包括下列步骤：

标准溶液配制；

绘制标准曲线；

样品中硫酸二甲酯含量的测定。

在一实施例中，所述标准溶液配制为：称取约0.020g(精确至0.02mg) 硫酸二甲酯标样，置于50mL容量瓶中，用二氯甲烷溶解、定容、摇匀.准确吸取该溶液5.00mL，置于100mL容量瓶中，用二氯甲烷定容、摇匀；再准确吸取标准储备液5.00mL，置于250mL容量瓶中，用二氯甲烷定容、摇匀，配成质量浓度为0.4μg/mL的标准母药。

在一实施例中，所述绘制标准曲线为：准确移取4.00、6.00、10.00、 12.00、15.00和20.00mL的0.4μg/mL标准母药配制成标准工作曲线溶液，采用气质联用法，分别以质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，得到线性回归方程，y＝19284067.2149x-28.6500，R

在一实施例中，所述样品中硫酸二甲酯含量的测定为：称取样品约1.5g，置于25mL容量瓶中，加入二氯甲烷溶解、定容，摇匀；采用气质联用法，记录样品中硫酸二甲酯的峰面积，将峰面积代入标准曲线线性回归方程中，计算硫酸二甲酯含量。

在一实施例中，所述气质联用法分析条件如下：

色谱柱：HP-5MS交联毛细柱，30m×0.25mm(i.d.)×0.25μm

柱温：50℃，2min；70℃，1min；280℃，10min；

载气(He)：1.2mL/min；

气化温度：250℃；

离子源：EI，70eV；

离子源温度：230℃；

四级杆质量分析器温度：150℃；

分流比：10:1；

检测模式：单离子扫描m/z 95；

进样体积：1.5μL。

本发明方法与现有技术相比，具有如下优势：样品配制简便、样品用量少，适用于常规测定；灵敏度高，硫酸二甲酯的最低检出限为：0.20mg/kg。测试过程简单，方法灵敏度高、准确性好。

附图说明

图1为硫酸二甲酯标样质谱图；

图2为吡唑醚菌酯原药质谱图；

图3为线性回归曲线图；

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则百分比和份数按重量计算。

一、实验材料

二氯甲烷：HPLC级别，Honeywell公司

硫酸二甲酯标样：p＝99.1％；

二、仪器设备

气质联用仪：Agilent 7890A/5975C，配置自动进样器；

色谱柱：HP-5MS，30m×0.25mm(id)×0.25μm(film thickness)

实施例1、标准溶液配制

称取约0.020g(精确至0.02mg)硫酸二甲酯标样，置于50mL容量瓶中，用二氯甲烷溶解、定容、摇匀.准确吸取该溶液5.00mL，置于100mL容量瓶中，用二氯甲烷定容、摇匀。再准确吸取标准储备液5.00mL，置于250 mL容量瓶中，用二氯甲烷定容、摇匀，配成质量浓度为0.4μg/mL的标准母药。

实施例2、标准曲线：

准确移取4.00、6.00、10.00、12.00、15.00和20.00mL的0.4μg/mL标准母药配制成标准工作曲线溶液，采用气质联用法，分别以质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，得到线性回归方程。

y＝19284067.2149x-28.6500，R

实施例3、样品中硫酸二甲酯含量的测定

称取样品约1.5g(精确至0.2mg)，置于25mL容量瓶中，加入二氯甲烷溶解、定容，摇匀。

采用气质联用法，记录样品中硫酸二甲酯的峰面积，将峰面积代入标准曲线线性回归方程中，计算硫酸二甲酯含量。

采用气质联用(四极杆质量分析器)分析条件如下：

色谱柱：HP-5MS交联毛细柱，30m×0.25mm(i.d.)×0.25μm

柱温：

载气(He)：1.2mL/min；

气化温度：250℃；

离子源：EI，70eV；

离子源温度：230℃；

四级杆质量分析器温度：150℃；

分流比：10:1；

检测模式：单离子扫描m/z 95；

进样体积：1.5μL。

实施例4、系统精密度测定

移取10.00mL0.4μg/mL储备液置于25mL容量瓶中，定容、摇匀，配制成浓度为0.16μg/L的标准溶液。

实施例5、方法重复性测定

配制6个不同质量浓度的吡唑醚菌酯样品溶液，测定其硫酸二甲酯含量。

N/A：未检出(not detected)。

实施例6、方法加标回收率测定

在浓度为0.06g/mL的吡唑醚菌酯溶液中分别添加0.002009、0.002812、0.003615mg的硫酸二甲酯标样，计算

标准添加回收率。

由上述表中的数据可知：系统重复性、线性、方法重复性以及回收率测定结果均在可接受范围内。由此可知，该方法重复性良好，精密度、准确度高以及灵敏度高。

以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质。