一种吸声导电的复合板及其制备方法

技术领域

本发明涉及新材料技术领域，具体为一种吸声导电的复合板及其制备方法。

背景技术

随着人们对现代楼宇的舒适性和功能性要求越来越高，各种建筑结构和建筑材料的开发研究也成为了行业热点。为了满足现代建筑对吸声的要求，已经出现大量的吸声材料，应用于建筑领域，但是大多数的吸声材料又重，吸声效果也不是太好，因此需要制备一种吸声性强的复合板是很有必要的。

本发明制得的复合板不仅吸声效果好，质量轻，同时还具有导电性能，满足了特殊场所对吸声和导电的双重需求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种吸声导电的复合板及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。

为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种吸声导电的复合板的制备方法，其特征在于，制备吸声导电的复合板的工艺流程为：

填料、真空压力处理、混料、分散液制备、三维石墨烯制备、大尺寸石墨烯气凝胶制备、热处理、灌料、成品。

进一步的，一种吸声导电的复合板的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：

(1)将玄武岩清洗之后进行球磨操作，得玄武岩颗粒，将玄武岩颗粒放置在模具中，备用；将聚氨酯颗粒放在装有搅拌器的三口烧瓶中，在油浴锅内恒温加热并开始初始搅拌，直至聚氨酯融化，调整搅拌速度进行二次搅拌，之后将融化的聚氨酯倒入在模具中，将模具密封之后进行抽真空，然后将抽真空后的模具放置在恒温鼓风干燥箱中进行固化，得到预处理颗粒；

(2)将预处理颗粒放置在真空压力机中，进行真空压力处理，设置真空压力机的功率为100W，压力为2个大气压，时间为10～20min，真空度为2～3Pa；

(3)将真空压力处理后的预处理颗粒加入到聚丙烯酸酯发泡体系中，加入发泡剂碳酸氢钠，开始搅拌，搅拌后进行固化，固化后得到发泡材料；

(4)将发泡材料球磨碾碎后得到发泡材料粉末，将发泡材料粉末加入到苯乙烯中，控制发泡材料粉末与苯乙烯的质量比为3:4～3:5，分散均匀后，得到分散液；

(5)将氧化石墨烯制备成浓度为20mg/ml的石墨烯分散液一，超声分散均匀，稀释成浓度为10mg/ml的分散液二，将分散液二倒入冻干模具中，先将冷冻干燥机调成冷冻模式，降温冷冻后，再将冷冻干燥机调节成干燥模式，进行抽真空，设置真空度为1pa，再对模具进行加热，保温一段时间，冷却后得到三维石墨烯；

(6)将三维石墨烯加入到管式加热炉内，通入氢气和氩气的混合气，升高温度至1000℃，保温反应，冷却后得到大尺寸石墨烯气凝胶；

(7)将大尺寸石墨烯气凝胶浸满浓度为75％的水合肼之后放入到干燥器中，然后将干燥器密封好，放入鼓风干燥箱中，第一次升温至90℃，开始反应，反应结束后将鼓风干燥箱升高温度至200℃，恒温反应，冷却后得到热处理的大尺寸石墨烯气凝胶；

(8)将分散液和固化剂乙烯基三胺混合均匀，得到固化液，将固化液倒入模具中，将热处理的大尺寸石墨烯气凝胶浸入固化液中，使得大尺寸石墨烯气凝胶吸收固化液至饱和，进行抽真空干燥，得到固化块；将固化块放入烘干箱中继续固化，得到吸声导电芯材；

(9)将吸声导电芯材放在两层聚氯乙烯发泡板之间，使用酚醛树脂作为胶黏剂对二者进行粘接，重压定型后制得吸声导电的复合板。

进一步的，上述步骤(1)中，球磨后玄武岩颗粒粒径为3～5mm，球磨时间5～10min；油浴温度为230～240℃；初始搅拌速度为200r/min，二次搅拌速度为800r/min，搅拌时间为6～10min；设置真空度为-0.1MPa；恒温鼓风干燥时，温度为80℃，干燥时间为10～12h。

进一步的，上述步骤(3)中，预处理颗粒、聚丙烯酸酯与发泡剂碳酸氢钠的质量比为5:7:0.3～5:7:0.5，搅拌速率为1000r/min，搅拌时间为15～20min。

进一步的，上述步骤(5)中，降温到-45℃，冷冻时间为4～5h；控制升温速率为1℃/h，升温至30℃，保温时间为24h。

进一步的，上述步骤(6)中，氢气与氩气的体积比为1:9；升温速率为10℃/min，保温反应时间为2～3h。

进一步的，上述步骤(7)中，第一次升温速率为1℃/min，反应时间为24h；恒温反应时间为30min。

进一步的，上述步骤(8)中，分散液与固化剂乙烯基三胺的质量比为9:1～10:1；抽真空至-0.1MPa，干燥时间为1～2h；烘干箱中温度为80℃，烘干时间为5～6h。

进一步的，所述吸声导电的复合板的制备方法制得的吸声导电的复合板，包括以下重量份数的原料：70～80份发泡材料、50～60份吸声导电芯材、100～120份聚氯乙烯发泡板、200～300份酚醛树脂胶黏剂；所述发泡材料为玄武岩、聚氨酯、聚丙烯酸酯通过工艺处理后制得；所述吸声导电芯材为发泡材料、苯乙烯、三维石墨烯通过工艺处理后制得。

与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：

本发明将玄武岩表面处理之后，球磨成粉末状，使用聚氨酯对玄武岩颗粒上的空隙进行填充，制得预处理颗粒；以聚丙烯酸酯作为发泡基体，将预处理颗粒进行真空压力处理后，加入到发泡体系内部，固化后制得发泡材料；玄武岩表面处理去除表面的大颗粒杂质，球磨粉碎至粉末状，玄武岩虽然硬度很大，但是因为其具有较多的孔隙，导致玄武岩颗粒的脆性很大，使用聚氨酯对玄武岩颗粒上的空隙进行填充，由于聚氨酯本身具有吸能的性能，且变形较为困难，使得玄武岩纤维在被压缩承受载荷的时候，聚氨酯也参与压缩变形，吸收压缩能量，缓解玄武岩颗粒受到的压力载荷，对预处理颗粒的整体变形产生了极大的抑制作用，使其能够承受的载荷增加，改善玄武岩颗粒的脆性，并且聚氨酯的填充使得玄武岩颗粒上的孔隙率降低，导致玄武岩颗粒内部的孔壁变厚，在承受载重的时候更加难以压缩断裂变形，同时预处理颗粒的吸声性能也有所提高；真空压力处理之后可以使得预处理颗粒内部的空气被挤出，颗粒内部填充的聚氨酯因为空气的溢出而变得孔壁凹凸不平，增加材料的吸声性能；在发泡时将预处理颗粒加入到发泡基体中，增加了聚丙烯酸酯的发泡程度，节省了发泡时间，发泡基体在外交联剂的催化下与聚氨酯发生自交联，将预处理颗粒引入聚丙烯酸酯分子内部，在增加复合板吸声性能的同时，增加了预处理颗粒在吸声基体中的稳定性。

将发泡材料球磨碾碎后得到发泡材料粉末，将发泡材料粉末分散在苯乙烯中，制得分散液；使用冷冻干燥法制备出三维石墨烯，以三维石墨烯作为基材，制备大尺寸石墨烯气凝胶，将大尺寸石墨烯气凝胶经过热处理之后，采用真空辅助灌注法将分散液灌入大尺寸石墨烯气凝胶中，制得吸声导电芯材；冷冻干燥法制备出的大尺寸石墨烯气凝胶具有较低的密度；热处理步骤可以将三维石墨烯的网格结构更加的稳固，并且高温热还原后，石墨烯的导电性能更好；分散液灌入后在大尺寸石墨烯气凝胶内部凝固，表面张力使得分散液附着在石墨烯上，并且分散液中的纳米级发泡材料粉末可以填补在大尺寸石墨烯气凝胶的缝隙处，在保证其吸声性能的同时，增加吸声导电芯材的力学性能，同时分散液和大尺寸石墨烯气凝胶对发泡材料粉末的限位作用增加了发泡材料粉末的分散性和稳定性，使得吸声导电的复合板在吸声的同时实现导电的性能。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制作的吸声导电的复合板的各指标测试方法如下：

吸声性能：将实施例1、实施例2、对比例2组分的吸声导电的复合板进行材料吸声试验，将本发明制备的吸声导电的复合板投放在某一家KTV歌房内进行试验，在关上门的条件下在门外使用分贝仪对其进行测试，测出的分贝越小说明吸声导电的复合板的吸声效果越好。

导电性：将实施例1、实施例2、对比例1组分的吸声导电的复合板进行导电性能试验，检测吸声导电的复合板的电阻率，电阻率越高，导电性能越差。

实施例1

一种吸声导电的复合板，按重量份数计，主要包括：80份发泡材料、60份吸声导电芯材、120份聚氯乙烯发泡板、300份酚醛树脂胶黏剂；所述发泡材料为玄武岩、聚氨酯、聚丙烯酸酯通过工艺处理后制得；所述吸声导电芯材为发泡材料、苯乙烯、三维石墨烯通过工艺处理后制得。

一种吸声导电的复合板的制备方法，所述吸声导电的复合板的制备方法主要包括以下制备步骤：

(1)将玄武岩清洗之后进行球磨操作，球磨后玄武岩颗粒粒径为5mm，球磨时间10min，得玄武岩颗粒，将玄武岩颗粒放置在模具中，备用；将聚氨酯颗粒放在装有搅拌器的三口烧瓶中，在油浴锅内恒温加热并开始初始搅拌，油浴温度为240℃，初始搅拌速度为200r/min，直至聚氨酯融化，调整搅拌速度进行二次搅拌，二次搅拌速度为800r/min，搅拌时间为10min，之后将融化的聚氨酯倒入在模具中，将模具密封之后进行抽真空，设置真空度为-0.1MPa；然后将抽真空后的模具放置在恒温鼓风干燥箱中进行固化，设置温度为80℃，干燥时间为12h，得到预处理颗粒；

(2)将预处理颗粒放置在真空压力机中，进行真空压力处理，设置真空压力机的功率为100W，压力为2个大气压，时间为20min，真空度为3Pa；

(3)将真空压力处理后的预处理颗粒加入到聚丙烯酸酯发泡体系中，加入发泡剂碳酸氢钠，预处理颗粒、聚丙烯酸酯与发泡剂碳酸氢钠的质量比为5:7:0.5，开始搅拌，搅拌速率为1000r/min，搅拌时间为20min，搅拌后进行固化，固化后得到发泡材料；

(4)将发泡材料球磨碾碎后得到发泡材料粉末，将发泡材料粉末加入到苯乙烯中，控制发泡材料粉末与苯乙烯的质量比为3:5，分散均匀后，得到分散液；

(5)将氧化石墨烯制备成浓度为20mg/ml的石墨烯分散液一，超声分散均匀，稀释成浓度为10mg/ml的分散液二，将分散液二倒入冻干模具中，先将冷冻干燥机调成冷冻模式，降温到-45℃，冷冻时间为5h，再将冷冻干燥机调节成干燥模式，进行抽真空，设置真空度为1pa，再对模具进行加热，控制升温速率为1℃/h，升温至30℃，保温24h，冷却后得到三维石墨烯；

(6)将三维石墨烯加入到管式加热炉内，通入氢气和氩气的混合气，控制氢气与氩气的体积比为1:9，升高温度至1000℃，升温速率为10℃/min，保温反应时间为3h，冷却后得到大尺寸石墨烯气凝胶；

(7)将大尺寸石墨烯气凝胶浸满浓度为75％的水合肼之后放入到干燥器中，然后将干燥器密封好，放入鼓风干燥箱中，第一次升温至90℃，升温速率为1℃/min，反应24h，反应结束后将鼓风干燥箱升高温度至200℃，恒温反应30min，冷却后得到热处理的大尺寸石墨烯气凝胶；

(8)将分散液和固化剂乙烯基三胺混合均匀，控制分散液与固化剂乙烯基三胺的质量比为10:1，得到固化液，将固化液倒入模具中，将热处理的大尺寸石墨烯气凝胶浸入固化液中，使得大尺寸石墨烯气凝胶吸收固化液至饱和，进行抽真空干燥，抽真空至-0.1MPa，干燥时间为2h，得到固化块；将固化块放入烘干箱中继续固化，设置烘干箱中温度为80℃，烘干6h，得到吸声导电芯材；

(9)将吸声导电芯材放在两层聚氯乙烯发泡板之间，使用酚醛树脂作为胶黏剂对二者进行粘接，重压定型后制得吸声导电的复合板。

实施例2

一种吸声导电的复合板，按重量份数计，主要包括：70份发泡材料、50份吸声导电芯材、100份聚氯乙烯发泡板、200份酚醛树脂胶黏剂；所述发泡材料为玄武岩、聚氨酯、聚丙烯酸酯通过工艺处理后制得；所述吸声导电芯材为发泡材料、苯乙烯、三维石墨烯通过工艺处理后制得。

一种吸声导电的复合板的制备方法，所述吸声导电的复合板的制备方法主要包括以下制备步骤：

(1)将玄武岩清洗之后进行球磨操作，球磨后玄武岩颗粒粒径为3mm，球磨时间5min，得玄武岩颗粒，将玄武岩颗粒放置在模具中，备用；将聚氨酯颗粒放在装有搅拌器的三口烧瓶中，在油浴锅内恒温加热并开始初始搅拌，油浴温度为230℃，初始搅拌速度为200r/min，直至聚氨酯融化，调整搅拌速度进行二次搅拌，二次搅拌速度为800r/min，搅拌时间为6min，之后将融化的聚氨酯倒入在模具中，将模具密封之后进行抽真空，设置真空度为-0.1MPa；然后将抽真空后的模具放置在恒温鼓风干燥箱中进行固化，设置温度为80℃，干燥时间为10h，得到预处理颗粒；

(2)将预处理颗粒放置在真空压力机中，进行真空压力处理，设置真空压力机的功率为100W，压力为2个大气压，时间为10min，真空度为2Pa；

(3)将真空压力处理后的预处理颗粒加入到聚丙烯酸酯发泡体系中，加入发泡剂碳酸氢钠，预处理颗粒、聚丙烯酸酯与发泡剂碳酸氢钠的质量比为5:7:0.3，开始搅拌，搅拌速率为1000r/min，搅拌时间为15min，搅拌后进行固化，固化后得到发泡材料；

(4)将发泡材料球磨碾碎后得到发泡材料粉末，将发泡材料粉末加入到苯乙烯中，控制发泡材料粉末与苯乙烯的质量比为3:4，分散均匀后，得到分散液；

(5)将氧化石墨烯制备成浓度为20mg/ml的石墨烯分散液一，超声分散均匀，稀释成浓度为10mg/ml的分散液二，将分散液二倒入冻干模具中，先将冷冻干燥机调成冷冻模式，降温到-45℃，冷冻时间为4h，再将冷冻干燥机调节成干燥模式，进行抽真空，设置真空度为1pa，再对模具进行加热，控制升温速率为1℃/h，升温至30℃，保温24h，冷却后得到三维石墨烯；

(6)将三维石墨烯加入到管式加热炉内，通入氢气和氩气的混合气，控制氢气与氩气的体积比为1:9，升高温度至1000℃，升温速率为10℃/min，保温反应时间为2h，冷却后得到大尺寸石墨烯气凝胶；

(7)将大尺寸石墨烯气凝胶浸满浓度为75％的水合肼之后放入到干燥器中，然后将干燥器密封好，放入鼓风干燥箱中，第一次升温至90℃，升温速率为1℃/min，反应24h，反应结束后将鼓风干燥箱升高温度至200℃，恒温反应30min，冷却后得到热处理的大尺寸石墨烯气凝胶；

(8)将分散液和固化剂乙烯基三胺混合均匀，控制分散液与固化剂乙烯基三胺的质量比为9:1，得到固化液，将固化液倒入模具中，将热处理的大尺寸石墨烯气凝胶浸入固化液中，使得大尺寸石墨烯气凝胶吸收固化液至饱和，进行抽真空干燥，抽真空至-0.1MPa，干燥时间为1h，得到固化块；将固化块放入烘干箱中继续固化，设置烘干箱中温度为80℃，烘干5h，得到吸声导电芯材；

(9)将吸声导电芯材放在两层聚氯乙烯发泡板之间，使用酚醛树脂作为胶黏剂对二者进行粘接，重压定型后制得吸声导电的复合板。

对比例1

一种吸声导电的复合板，按重量份数计，主要包括：80份发泡材料、120份聚氯乙烯发泡板、300份酚醛树脂胶黏剂；所述发泡材料为玄武岩、聚氨酯、聚丙烯酸酯通过工艺处理后制得。

一种吸声导电的复合板的制备方法，所述吸声导电的复合板的制备方法主要包括以下制备步骤：

(1)将玄武岩清洗之后进行球磨操作，球磨后玄武岩颗粒粒径为3～5mm，球磨时间5～10min，得玄武岩颗粒，将玄武岩颗粒放置在模具中，备用；将聚氨酯颗粒放在装有搅拌器的三口烧瓶中，在油浴锅内恒温加热并开始初始搅拌，油浴温度为230～240℃，初始搅拌速度为200r/min，直至聚氨酯融化，调整搅拌速度进行二次搅拌，二次搅拌速度为800r/min，搅拌时间为6～10min，之后将融化的聚氨酯倒入在模具中，将模具密封之后进行抽真空，设置真空度为-0.1MPa；然后将抽真空后的模具放置在恒温鼓风干燥箱中进行固化，设置温度为80℃，干燥时间为10～12h，得到预处理颗粒；

(2)将预处理颗粒放置在真空压力机中，进行真空压力处理，设置真空压力机的功率为100W，压力为2个大气压，时间为10～20min，真空度为2～3Pa；

(3)将真空压力处理后的预处理颗粒加入到聚丙烯酸酯发泡体系中，加入发泡剂碳酸氢钠，预处理颗粒、聚丙烯酸酯与发泡剂碳酸氢钠的质量比为5:7:0.3～5:7:0.5，开始搅拌，搅拌速率为1000r/min，搅拌时间为15～20min，搅拌后进行固化，固化后得到发泡材料；

(4)将发泡材料放在两层聚氯乙烯发泡板之间，使用酚醛树脂作为胶黏剂对二者进行粘接，重压定型后制得吸声导电的复合板。

对比例2

一种吸声导电的复合板，按重量份数计，主要包括：60份吸声导电芯材、120份聚氯乙烯发泡板、300份酚醛树脂胶黏剂；所述吸声导电芯材为发泡材料、苯乙烯、三维石墨烯通过工艺处理后制得。

一种吸声导电的复合板的制备方法，所述吸声导电的复合板的制备方法主要包括以下制备步骤：

(1)将玄武岩球磨后得到玄武岩粉末，将玄武岩粉末加入到苯乙烯中，控制发泡材料粉末与苯乙烯的质量比为3:5，分散均匀后，得到分散液；

(2)将氧化石墨烯制备成浓度为20mg/ml的石墨烯分散液一，超声分散均匀，稀释成浓度为10mg/ml的分散液二，将分散液二倒入冻干模具中，先将冷冻干燥机调成冷冻模式，降温到-45℃，冷冻时间为5h，再将冷冻干燥机调节成干燥模式，进行抽真空，设置真空度为1pa，再对模具进行加热，控制升温速率为1℃/h，升温至30℃，保温24h，冷却后得到三维石墨烯；

(3)将三维石墨烯加入到管式加热炉内，通入氢气和氩气的混合气，控制氢气与氩气的体积比为1:9，升高温度至1000℃，升温速率为10℃/min，保温反应时间为3h，冷却后得到大尺寸石墨烯气凝胶；

(4)将大尺寸石墨烯气凝胶浸满浓度为75％的水合肼之后放入到干燥器中，然后将干燥器密封好，放入鼓风干燥箱中，第一次升温至90℃，升温速率为1℃/min，反应24h，反应结束后将鼓风干燥箱升高温度至200℃，恒温反应30min，冷却后得到热处理的大尺寸石墨烯气凝胶；

(5)将分散液和固化剂乙烯基三胺混合均匀，控制分散液与固化剂乙烯基三胺的质量比为10:1，得到固化液，将固化液倒入模具中，将热处理的大尺寸石墨烯气凝胶浸入固化液中，使得大尺寸石墨烯气凝胶吸收固化液至饱和，进行抽真空干燥，抽真空至-0.1MPa，干燥时间为2h，得到固化块；将固化块放入烘干箱中继续固化，设置烘干箱中温度为80℃，烘干6h，得到吸声导电芯材；

(6)将吸声导电芯材放在两层聚氯乙烯发泡板之间，使用酚醛树脂作为胶黏剂对二者进行粘接，重压定型后制得吸声导电的复合板。

效果例1

下表1给出了采用本发明实施例1、实施例2与对比例2组分制得的吸声导电的复合板的吸声性能分析结果。

表1

分贝主要用于度量声音的强度，环境噪声限值中规定，KTV白天不得超过70分贝，由上表可知，实施例1组分制得的吸声导电的复合板相对于实施例2和对比例2来说，表相处更好的吸声效果，说明真空压力处理之后可以使得预处理颗粒内部的空气被挤出，颗粒内部填充的聚氨酯因为空气的溢出而变得孔壁凹凸不平，增加材料的吸声性能。

效果例2

下表2给出了采用本发明实施例1、实施例2与对比例1组分制得的吸声导电的复合板的导电性能分析结果。

表2

电阻率是表征导电材料导电性能的一项重要指标，电阻率越高导电性能越差。由上表可知，实施例1组分制得的吸声导电的复合板相对于实施例2和对比例1涞水表现出更好的导电性，说明以石墨烯作为芯材的骨架，在保证其吸声性能的同时，增加吸声导电芯材的力学性能，同时分散液和大尺寸石墨烯气凝胶对发泡材料粉末的限位作用增加了发泡材料粉末的分散性和稳定性，实现吸声导电的复合板导电的性能。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。