一种带有纳米铜和紫草素的无纺布及其制备方法

技术领域

本发明涉及功能无纺布技术领域，具体涉及一种带有纳米铜和紫草素的无纺布及其制备方法。

背景技术

无纺布又称不织布，是由定向的或随机的纤维而构成，因具有布的外观和某些性能而称其为布，无纺布突破了传统的纺织原理，并具有工艺流程短、生产速度快、产量高、成本低、用途广、原料来源多、防潮、透气、柔韧、质轻、不助燃、容易分解、无毒无刺激性、色彩丰富、价格低廉、可循环再用等特点，主要用途大致可分为医疗、卫生用无纺布、庭装饰用无纺布和服装用无纺布。

一般采用无纺布进行医疗防护用品的制作，但是现有的无纺布多数情况下，是采用过滤的方式进行防护，无法直接处理无纺布外壁附着的病毒和细菌，如果长时间使用，就有可能会造成细菌在无纺布上滋生，严重的可能会造成感染，其次是无纺布无法长时间反复使用，使用一段时间后，无纺布的过滤效果就会下降，耐用性较差，不利于反复利用。

铜元素是人体内第三位微量元素，铜的化合物基本上都是可溶的，铜是多种酶的活性组成部分，进入人体内的铜可以促进血红蛋白的合成，参与物质代谢等。同时铜具有优良的抗菌杀菌、抗病毒、抗真菌性能，可促进皮肤的新陈代谢。纳米铜易制备，且性能比铜更佳。

紫草素是紫草的主要有效成分，具有抗过敏、抗氧化、抗菌、抗炎、调节机体免疫功能的活性。从紫草提取的色素作为天然染料用于纺织业，减少对人体的刺激和危害。

有必要研制出一种将铜元素和紫草素均匀分散在无纺布上、对无纺布无任何破坏、使得铜不易被空气氧化以及同时保留铜元素和紫草素本来的特性的制备方法。

发明内容

鉴于目前存在的上述不足，本发明提供一种带有纳米铜和紫草素的无纺布及其制备方法，本发明提供的一种带有纳米铜和紫草素的无纺布中的铜抗氧化，铜的化合物都可溶解，进入人体的铜也能随着新陈代谢排出体外，纳米铜的抗菌性能优异；紫草素不仅具有显著杀菌、消炎作用，还可作为天然色素，用于化妆品、食品、纺织业中，对人体无刺激性及危害；本申请的制备方法对无纺布无任何破坏。

为了达到上述目的，本发明提供一种带有纳米铜和紫草素的无纺布的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将紫草经风干、研磨后用溶剂浸泡，再经过滤、蒸发、冷冻干燥，得到紫草提取物粉末；

步骤2：在铜盐溶液中加入还原剂进行还原处理，再经搅拌、沉淀、静置、分离后，获得纳米铜粉；

步骤3：取一定量的纳米铜粉和紫草提取物粉末加入水凝胶中，充分搅拌后，获得预处理水凝胶；

步骤4：将无纺布浸入预处理水凝胶中，待预处理水凝胶完全渗透后，干燥，即得带有纳米铜和紫草素的无纺布。

依照本发明的一个方面，所述步骤1中，所述浸泡温度为20-60℃，浸泡时间为0.5-4h。

依照本发明的一个方面，所述步骤1中，所述溶剂为乙醇，所述乙醇的浓度为70-100％，所述紫草与乙醇的质量比为1:2-10。

依照本发明的一个方面，所述步骤1中，所述浸泡可在超声或微波状态下进行。

依照本发明的一个方面，所述步骤2中，所述铜盐溶液为硫酸铜、氯化铜、硝酸铜中的一种或几种，所述铜盐溶液中的铜离子的浓度为0.1-1mol/L。

依照本发明的一个方面，所述步骤2中，所述还原剂为为硼氢化钠、次磷酸钠、抗坏血酸中的一种或几种，所述还原剂的浓度为0.02—2mol/L。

依照本发明的一个方面，所述步骤3中，所述预处理水凝胶中的纳米铜粉的含量(按烘干后计)为5wt％-20wt％；所述预处理水凝胶中的紫草提取物粉末的含量(按烘干后计)为10wt％-30wt％。

依照本发明的一个方面，所述步骤1中，所述紫草提取物粉末的主要成分为紫草素。

依照本发明的一个方面，所述水凝胶为透明质酸水凝胶、海藻酸盐水凝胶、纤维素水凝胶中的任意一种。

基于同一发明构思，本发明还提供了一种上述任一制备方法制备的带有纳米铜和紫草素的无纺布。

本发明的有益效果：

(1)本发明的方法简单、工艺流程短、易于量产；

(2)本发明中的水凝胶作为一种高分子网络体系，是良好的载体；通过将无纺布浸入含有纳米铜粉和紫草提取物粉末的水凝胶中，能使得纳米铜和紫草素在无纺布中均匀分布，且能深入纤维内部，干燥后不影响纳米铜和紫草素的分布，对无纺布也无任何破坏，能持久有效的发挥性能，同时可以很好的控制纳米铜的总含量。

(3)目前现有的带有纳米铜的纤维制品，由于纳米铜表面积极度增大，极易被空气氧化，而本发明结合紫草素后，不仅协同增强纳米铜的抗菌能力，还能提高产品的抗氧化能力。

具体实施方式

为使本发明更加容易理解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。除非另有定义，下文所用专业术语和本领域专业技术人员所理解的含义一致；除非特殊说明，本文所涉及的原料、试剂均可从市场购买，或通过公知的方法制得。

本发明提供一种带有纳米铜和紫草素的无纺布的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将紫草经风干、研磨后用溶剂浸泡，再经过滤、蒸发、冷冻干燥，得到紫草提取物粉末；其中，所述紫草提取物粉末的主要成分为紫草素。

优选的，所述浸泡温度为20-60℃，浸泡时间为0.5-4h；优选的，所述溶剂为乙醇，所述乙醇的浓度为70-100％，所述紫草与乙醇的质量比为1:2-10；优选的，所述浸泡可在超声或微波状态下进行。

步骤2：在铜盐溶液中加入还原剂进行还原处理，再经搅拌、沉淀、静置、分离后，获得纳米铜粉；

优选的，所述铜盐溶液为硫酸铜、氯化铜、硝酸铜中的一种或几种，所述铜盐溶液中的铜离子的浓度为0.1-1mol/L；优选的，所述还原剂为为硼氢化钠、次磷酸钠、抗坏血酸中的一种或几种，所述还原剂的浓度为0.02—2mol/L。

步骤3：取一定量的纳米铜粉和紫草提取物粉末加入水凝胶中，充分搅拌后，获得预处理水凝胶；

优选的，所述预处理水凝胶中的纳米铜粉的含量(按烘干后计)为5wt％-20wt％；所述预处理水凝胶中的紫草提取物粉末的含量(按烘干后计)为10wt％-30wt％；优选的，所述水凝胶为透明质酸水凝胶、海藻酸盐水凝胶、纤维素水凝胶中的任意一种。

需要说明的是，水凝胶只是载体，最终得到的带有纳米铜和紫草素的无纺布是烘干后的，所以，上述预处理水凝胶中的纳米铜粉和水凝胶的含量按照烘干后的质量计算。

步骤4：将无纺布浸入预处理水凝胶中，待预处理水凝胶完全渗透后，干燥，即得带有纳米铜和紫草素的无纺布；

实施例1

一种带有纳米铜和紫草素的无纺布的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将紫草经风干、研磨成粉末状后用乙醇浸泡；其中，紫草与乙醇的质量比为1：10，乙醇浓度为100％，浸泡温度为50℃，在超声中提取3h。再经过滤、蒸发、冷冻干燥，得到紫草提取物粉末；其中，所述紫草提取物粉末的主要成分为紫草素。

步骤2：制备氯化铜溶液，并在氯化铜溶液中加入抗坏血酸进行还原处理；其中，氯化铜溶液的浓度为1mol/L，抗坏血酸的浓度为1mol/L。再经搅拌30min、沉淀、静置、分离后(去上清液)，得到沉淀物，再用乙醇洗涤所得沉淀物，过滤、干燥，获得纳米铜粉。

步骤3：取16.7g纳米铜粉和37.5g紫草提取物粉末加入150g海藻酸盐水凝胶中，充分搅拌后，获得预处理水凝胶；

步骤4：将150g涤纶浸入预处理水凝胶中，待预处理水凝胶完全渗透后，干燥，即得带有纳米铜和紫草素的无纺布；

将上述带有纳米铜和紫草素的涤纶制品进行相关性能测试，其表面拉伸强度(力学性能测试)达到处理前的93％；涤纶中纳米铜含量约为10wt％，紫草素含量约为20wt％，抗菌率达到98％，经过30次标准洗涤后，抗菌仍保持90％以上的抗菌效果，抗菌牢度高，且抗氧化效果良好。

实施例2

一种带有纳米铜和紫草素的无纺布的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将紫草经风干、研磨成粉末状后用乙醇浸泡；其中，紫草与乙醇的质量比为1：10，乙醇浓度为100％，浸泡温度为50℃，在超声中提取3h。再经过滤、蒸发、冷冻干燥，得到紫草提取物粉末；其中，所述紫草提取物粉末的主要成分为紫草素。

步骤2：制备氯化铜溶液，并在氯化铜溶液中加入抗坏血酸进行还原处理；其中，氯化铜溶液的浓度为1mol/L，抗坏血酸的浓度为2mol/L。再经搅拌30min、沉淀、静置、分离后(去上清液)，得到沉淀物，再用乙醇洗涤所得沉淀物，过滤、干燥，获得纳米铜粉。

步骤3：取16.7g纳米铜粉和7.9g紫草提取物粉末加入75g海藻酸盐水凝胶中，充分搅拌后，获得预处理水凝胶；

步骤4：将150g涤纶浸入预处理水凝胶中，待预处理水凝胶完全渗透后，干燥，即得带有纳米铜和紫草素的无纺布；

将上述带有纳米铜和紫草素的涤纶制品进行相关性能测试，其表面拉伸强度(力学性能测试)达到处理前的96％；涤纶中纳米铜含量约为5wt％，紫草素含量约为10wt％，抗菌率达到91％，经过30次标准洗涤后，抗菌仍保持85％以上的抗菌效果，抗菌牢度高，且抗氧化效果良好。

对比例1

本对比例与实施例1的区别是不加紫草素，即没有紫草素的相关提取和加入步骤，其它步骤同实施例1。

将上述带有纳米铜的涤纶制品进行相关性能测试，其表面拉伸强度(力学性能测试)达到处理前的93％；涤纶中纳米铜含量约为10wt％，抗菌率达到91％，经过30次标准洗涤后，抗菌仍保持80％以上的抗菌效果，抗菌牢度较高，且抗氧化效果较差。

对比例2

本对比例与实施例1的区别是不加水凝胶，具体步骤如下：

步骤1：将紫草经风干、研磨成粉末状后用乙醇浸泡；其中，紫草与乙醇的质量比为1：10，乙醇浓度为100％，浸泡温度为50℃，在超声中提取3h。再经过滤、蒸发、冷冻干燥，得到紫草提取物粉末；其中，所述紫草提取物粉末的主要成分为紫草素。

步骤2：制备氯化铜溶液，并在氯化铜溶液中加入抗坏血酸进行还原处理，获得含有纳米铜的溶液；其体积为2L，氯化铜溶液的浓度为1mol/L，抗坏血酸的浓度为1mol/L。

步骤3：取步骤1制得的紫草素提取物粉末加入步骤2制得的含有纳米铜的溶液中混合均匀。

步骤4：将150g涤纶浸入步骤3中的混合均匀的溶液中，搅拌30min，干燥，即得带有纳米铜和紫草素的无纺布。

将上述带有纳米铜的涤纶制品进行相关性能测试，其表面拉伸强度(力学性能测试)达到处理前的97％；涤纶中纳米铜含量约为13wt％，紫草素含量约为14％，抗菌率达到94％，经过30次标准洗涤后，抗菌仍保持85％以上的抗菌效果，抗菌牢度高，且抗氧化效果较好。但对比例2相对实施例1，对比例2制得的无纺布上的纳米铜和紫草素的含量不易控制。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域技术的技术人员在本发明公开的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。