菱形块状CoPC/CNTs嵌入MXene具有高微波吸收性粉末的制备方法

技术领域

本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及菱形块状CoPC/CNTs嵌入MXene具有高微波吸收性粉末的制备方法。

背景技术

随着5G网络通信技术的快速发展，电磁波污染不仅影响着精密仪器的正常运行，还会对人体健康造成危害。所以研究电磁波吸波材料对减少电磁波污染具有重要的意义。然而，传统的电磁波吸附剂因重量大、密度大、阻抗匹配差、吸收能力低等缺点限制了其实际应用。因此，研究厚度超薄、重量轻、吸收能力强的新型电磁波吸波材料至关重要，其中电磁波可以通过材料内结构之间的多次反射和导电传输转化为热量或其他形式的能量。优异的电磁波吸波材料主要取决于其组成和内部微结构的设计，这是设计和制造电磁波吸收材料两个最重要的因素。

Ti

发明内容

本发明的目的是提供菱形块状CoPC/CNTs嵌入MXene具有高微波吸收性粉末的制备方法，具有较高的微波吸收性能以及大的比表面积。

本发明所采用的技术方案是，菱形块状CoPC/CNTs嵌入MXene具有高微波吸收性粉末的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1、将Zn(NO

步骤2、将LiF和HCI溶液混合制备混合溶液D，将Ti

步骤3、将菱形块状的CoPC/CNTs粉末加入CTAB和去离子水，超声后得到混合溶液F，将混合溶液F加入到MXene悬浊液中，持续振荡6-24h，冷冻干燥得到CoPC/CNTs@MXene具有高微波吸收性能粉末。

本发明的特点还在于：

步骤1中Zn(NO

步骤1中2-Melm与甲醇的质量比为1：10。

步骤1中混合溶液A与混合溶液B中甲醇质量比为2.4：1。

步骤1中将CoPC/CNTs前驱体置于真空管式炉中进行退火的条件为：在氩气气氛条件下，加热温度为500-1100℃,加热时间1-6h。

步骤2中LiF与Ti

步骤2中离心的转速为2500-4000rmp、离心时间为30-90min。

步骤3中菱形块状的CoPC/CNTs粉末、CTAB、去离子水质量比为2：1：10。

步骤3中MXene悬浊液与混合溶液F的质量比为0.5-3：2。

步骤3中冷冻干燥的条件为：将持续震荡后的溶液置于冷冻干燥机中，-40℃预冷冻2h-4h，降温至-60℃再冷冻干燥24-48h。

本发明有益效果是：

通过热解双金属ZnCo-MOF，初步制备了由碳纳米管(CNTs)接枝在多孔碳(PC)支撑的钴纳米颗粒上组成的具有新型分层结构的CoPC/CNTs样品。再制备的复合粉末具有较高的微波吸收性能以及大的比表面积。在0D多孔碳载Co纳米颗粒(CoPC)、1D CNTs和2D MXene片之间构建复杂的多维层次结构和可控界面工程是提高电磁波吸收的一种有效的工艺策略，其中，D表示维度。

附图说明

图1是实施例5制备的CoPC/CNTs嵌入MXene纳米片层复合微波吸收粉末的扫描电镜图；

图2是实施例6制备的CoPC/CNTs嵌入MXene纳米片层复合微波吸收粉末的断面扫描电镜图；

图3是实施例中不同CoPC/CNTs和MXene悬浊液的质量比下样品的微波吸收效能图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明菱形块状CoPC/CNTs嵌入MXene具有高微波吸收性粉末的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1、合成CoPC/CNTs；

将Zn(NO

步骤2、合成MXene悬浊液；

将LiF和HCI溶液混合制备混合溶液D，将Ti

步骤3、制备CoPC/CNTs@Mxene复合微波吸收粉末；

将菱形块状的CoPC/CNTs粉末加入CTAB和去离子水，其中菱形块状的CoPC/CNTs粉末、CTAB、去离子水质量比为2：1：10，超声后得到混合溶液F，将混合溶液F加入到MXene悬浊液中，其中MXene悬浊液与混合溶液F的质量比为0.5-3：2，持续振荡6-24h，冷冻干燥，冷冻干燥的条件为：将持续震荡后的溶液置于冷冻干燥机中，-40℃预冷冻2h-4h，再冷冻干燥24-48h；得到CoPC/CNTs@MXene具有高微波吸收性能粉末。

实施例1

将2.36g的Zn(NO

将1g的LiF和15mL的HCI溶液混合得到混合溶液B，将1g的Ti

将2mg的CTAB溶解在100mL去离子水中，取100mg的CoPC/CNTs粉末，溶解在配置的5mL的CTAB溶液中，混合超声1h，得到混合溶液F，即带正电的CoPC/CNTs。随后取带正电的CoPC/CNTs粉末10mg，加入到20mL的MXene悬浊液中，持续振荡8h。最后将混合溶液F置于冷冻干燥机中，-40℃预冷冻3h，降温至-60℃再冷冻干燥48h。得到CoPC/CNTs@Mxene复合微波吸收粉末。

实施例2

将2.36g的Zn(NO

将1g的LiF和17mL的HCI溶液混合得到混合溶液B，将1g的Ti

将2mg的CTAB溶解在100mL去离子水中，取100mg的CoPC/CNTs粉末，溶解在配置的5mL的CTAB中，混合超声1h，得到混合溶液F，即带正电的CoPC/CNTs。随后取带正电的CoPC/CNTs粉末10mg，加入到20mL的MXene悬浊液中，持续振荡10h。最后将混合溶液F置于冷冻干燥机中，-40℃预冷冻3h，降温至-60℃再冷冻干燥48h。得到CoPC/CNTs@Mxene复合微波吸收粉末。

实施例3

将2.36g的Zn(NO

将1g的LiF和20mL的HCI溶液混合得到混合溶液B，将1g的Ti

将2mg的CTAB溶解在100mL去离子水中，取100mg的CoPC/CNTs粉末，溶解在配置的5mL的CTAB中，混合超声1h，得到混合溶液F，即带正电的CoPC/CNTs。随后取带正电的CoPC/CNTs粉末10mg，加入到步骤2制备的20mL的MXene悬浊液中，持续振荡12h。最后将混合溶液F置于冷冻干燥机中，-40℃预冷冻2-4h，降温至-60℃再冷冻干燥48h。得到CoPC/CNTs@Mxene复合微波吸收粉末。

实施例4

将2.36g的Zn(NO

将1g的LiF和20mL的HCI溶液混合得到混合溶液B，将1g的Ti

将2mg的CTAB溶解在100mL去离子水中，取100mg的CoPC/CNTs粉末，溶解在配置的5mL的CTAB中，混合超声1h，得到混合溶液F，即带正电的CoPC/CNTs。随后取带正电的CoPC/CNTs粉末10mg，加入到20mL的MXene悬浊液中，持续振荡24h。最后将混合溶液F置于冷冻干燥机中，-40℃预冷冻3h，降温至-60℃再冷冻干燥48h。得到CoPC/CNTs@Mxene复合微波吸收粉末。

实施例5

将2.36g的Zn(NO

将1g的LiF和20mL的HCI溶液混合得到混合溶液B，将1g的Ti

将2mg的CTAB溶解在100mL去离子水中，取100mg的CoPC/CNTs粉末，溶解在配置的5mL的CTAB中，混合超声1h，得到混合溶液F，即带正电的CoPC/CNTs。随后取带正电的CoPC/CNTs粉末20mg，加入到20mL的MXene悬浊液中，持续振荡12h。最后将混合溶液F置于冷冻干燥机中，-40℃预冷冻2h，降温至-60℃再冷冻干燥48h。得到CoPC/CNTs@Mxene复合微波吸收粉末。即得到的单位质量物料所占比表面积为1,695.9m

图1为实施例5得到的CoPC/CNTs@Mxene复合粉末的扫描电镜图。根据图1可知，可明显观察到实施例5质量比为1:1制备出的复合粉末中CoPC/CNTs均匀嵌入MXene纳米片层中。

实施例6

将2.36g的Zn(NO

将1g的LiF和20mL的HCI溶液混合得到混合溶液B，将1g的Ti

将2mg的CTAB溶解在100mL去离子水中，取100mg的CoPC/CNTs粉末，溶解在配置的5mL的CTAB中，混合超声1h，得到混合溶液F，即带正电的CoPC/CNTs。随后取带正电的CoPC/CNTs粉末30mg，加入到20mL的MXene悬浊液中，持续振荡12h。最后将混合溶液F置于冷冻干燥机中，-40℃预冷冻4h，降温至-60℃再冷冻干燥48h。得到CoPC/CNTs@Mxene复合微波吸收粉末。图2为实施例6得到的CoPC/CNTs@Mxene复合粉末的扫描电镜图，根据图2可知，可明显观察到CoPC/CNTs分布在MXene纳米片。

经过本发明实施例1-4为CoPC/CNTs和MXene质量比1:2情况下不同的实验环境得到的复合粉末。经过实验对照，优选得到实施例3的实验条件。实施例5-6为相同实验环境下CoPC/CNTs和MXene不同质量比的复合薄膜，分别为1:1和3:2。通过调整CoPC/CNTs的含量可以有效的调控复合样品的连接性能，比表面积以及微波吸收效能。本发方法明得到的CoPC/CNTs@Mxene复合粉末单位质量物料所占比表面积为1690.2-1671.3cm

通过上述方式，本发明菱形块状的CoPC/CNTs嵌入MXene纳米片层具有高微波吸收性能粉末的制备方法，制备工艺简单、易于控制、制作成本低；该CoPC/CNTs@Mxene复合粉末比表面积大、表面有丰富介孔、优异的微波吸收性能。该粉末为MXene基复合材料的制备提供了更多的可能性。