一种纸浆在磷钼酸喹啉容量法中的运用方法

技术领域

本发明涉及一种测试技术领域，具体涉及一种纸浆在磷钼酸喹啉容量法中的运用方法。

背景技术

GB/T 10209.2－2010磷钼酸喹啉容量法是在磷复肥生产中，用于快速检测磷复肥中有效P

在过滤环节使用酸洗石棉，有以下几点不足：

(1)酸洗石棉粗细不均匀，易造成磷钼酸喹啉沉淀穿滤，实验失败，穿滤率达5％；

(2)酸洗石棉细度不够，易造成漏斗管径漏入空气，影响微负压过滤，延长了过滤时间，漏气率达2％；

(3)酸洗石棉自身颜色不稳定，个别批次自带微红色，影响结果的准确性；

(4)使用酸洗石棉成本高，酸洗石棉的成本达1.80元/单次样；

(5)酸洗石棉有毒有害，影响环境和检测人员健康。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纸浆在磷钼酸喹啉容量法中的运用方法，本发明采用低值、无毒的纸浆替代高值、有毒的酸洗石棉，达到降低检测成本、提高检测效益、减少检测危害的目的。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种纸浆在磷钼酸喹啉容量法中的运用方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

步骤1，纸浆的制作：

采用实验室中使用的滤纸破碎成条状，并将条状滤纸进行破碎，将破碎后的中滤纸加水浸没并搅拌形成糊状；

步骤2，漏斗的装填：

取脱脂棉并撕扯成蓬松状，放入漏斗中，手指堵住漏斗下端排液口，注入适量水，松开手指，使漏斗长颈内形成水柱；然后倒入适量的纸浆待用；

步骤3，磷钼酸喹啉沉淀的过滤、洗涤；

按磷钼酸喹啉容量法进行磷钼酸喹啉沉淀的操作，所得的磷钼酸喹啉沉淀静置澄清，将上层清液缓缓倒入已装填好的漏斗的中间处，对锥形瓶内的沉淀进行洗涤、过滤，最后将沉淀一次性转移至漏斗内；

用水沿漏斗内壁溶液曾浸没的最高位进行洗涤,待滤液用pH广泛试纸检测为中性时，即可进行沉淀的转移，滴定。

其中，步骤1中采用破碎机进行破碎，采用强力搅拌器对滤纸进行搅拌。

进一步优化，步骤2中，漏斗为75mm长颈漏斗。

其中，步骤3中，洗涤次数为4-5次。

进一步限定，步骤3中，洗涤次数为4次。

其中，洗涤采取螺旋式从高往下洗，用水应少量多次，具体为4-6次。

进一步优化，步骤3中，采用倾洗法对锥形瓶内的沉淀进行洗涤、过滤。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明使用纸浆替代酸洗石棉是GB/T 10209.2－2010磷钼酸喹啉容量法中检测使用材料的替代运用，在保证检测结果准确的前提下，提高了检测的成功率，减少了检测干扰，降本增效成果显著，实现了检测材料的无毒替代，更符合环保、健康要求。

具体实施方式

在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本发明实施例的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。

实施例一

本实施例公开了一种纸浆在磷钼酸喹啉容量法中的运用方法，具体包括如下步骤：

步骤1，纸浆的制作：

采用实验室中使用的滤纸破碎成条状，并将条状滤纸进行破碎，将破碎后的中滤纸加水浸没并搅拌形成糊状；

步骤2，漏斗的装填：

取脱脂棉并撕扯成蓬松状，放入漏斗中，手指堵住漏斗下端排液口，注入适量水，松开手指，使漏斗长颈内形成水柱；然后倒入适量的纸浆待用；

步骤3，磷钼酸喹啉沉淀的过滤、洗涤；

按磷钼酸喹啉容量法进行磷钼酸喹啉沉淀的操作，所得的磷钼酸喹啉沉淀静置澄清，将上层清液缓缓倒入已装填好的漏斗的中间处，对锥形瓶内的沉淀进行洗涤、过滤，最后将沉淀一次性转移至漏斗内；

用水沿漏斗内壁溶液曾浸没的最高位进行洗涤,待滤液用pH广泛试纸检测为中性时，即可进行沉淀的转移，滴定。

其中，步骤1中采用破碎机进行破碎，采用强力搅拌器对滤纸进行搅拌。

其中，步骤3中，洗涤次数为4-5次。

进一步限定，步骤3中，洗涤次数为4次。

其中，洗涤采取螺旋式从高往下洗，用水应少量多次，具体为4-6次。

其中，步骤3中，采用倾洗法对锥形瓶内的沉淀进行洗涤、过滤。

本发明使用纸浆替代酸洗石棉是GB/T 10209.2－2010磷钼酸喹啉容量法中检测使用材料的替代运用，在保证检测结果准确的前提下，提高了检测的成功率，减少了检测干扰，降本增效成果显著，实现了检测材料的无毒替代，更符合环保、健康要求。

为了便于本领域技术人员进一步理解本发明，下面结合具体的案例来进一步阐述本发明。

一种纸浆在磷钼酸喹啉容量法中的运用方法，具体包括纸浆制作、漏斗装填和磷钼酸喹啉沉淀的过滤、洗涤；

纸浆制作具体步骤为：

实验室常用的大张型的滤纸(0.5m

漏斗装填具体步骤为：

取0.5g左右脱脂棉，撕扯成蓬松状，放入75mm长颈漏斗中，手指堵住漏斗下端排液口，注入适量水，松开手指，使漏斗长颈内形成水柱。倒入适量的纸浆(以掩盖住脱脂棉为宜)，待用。

磷钼酸喹啉沉淀的过滤、洗涤具体步骤为：

按GB/T 10209.2－2010磷钼酸喹啉容量法进行磷钼酸喹啉沉淀的操作，所得的磷钼酸喹啉沉淀静置澄清，将上层清液缓缓倒入已装填好的漏斗的中间处(此处纸浆较厚，不易造成穿滤)，采用倾洗法对锥形瓶内的沉淀进行4—5次的洗涤、过滤，最后将沉淀一次性转移至漏斗内。用水沿漏斗内壁溶液曾浸没的最高位进行洗涤,洗涤采取螺旋式从高往下洗，用水应少量多次，待滤液用pH广泛试纸检测为中性时，即可进行沉淀的转移，滴定。

本发明使用纸浆与脱脂棉合用装填制作磷钼酸喹啉沉淀过滤漏斗，磷钼酸喹啉沉淀的过滤填充料，GB/T 10209.2－2010磷钼酸喹啉容量法是用中速定性滤纸或脱脂棉。

经多次实验验证，用中速定性滤纸进行过滤，有两大弊端：

一是滤纸受溶液的酸性腐蚀，极易穿孔，致使实验失败；

二是磷钼酸喹啉沉淀中的微粒沉淀极易沿滤纸缝隙上行而损失。

其次，使用脱脂棉，磷钼酸喹啉沉淀也会下渗进入滤液而损失。基于GB/T10209.2－2010磷钼酸喹啉容量法存在的不足，采用的过滤填充料是酸洗石棉与脱脂棉，但酸洗石棉也有许多不足之处，如成本较高。

本发明降本成效显著，采用酸洗石棉，单次检测的酸洗石棉成本达1.80元，由于申请人检测样品有肥料级磷酸二铵、原料酸、萃余酸、浓缩酸、磷矿石等，全年的酸洗石棉费用2万余元。而纸浆的单次检测成本仅0.05元，全年的纸浆成本费用600元不到，降本率高达97％。

本发明提升检测成功率，采用酸洗石棉，因其粗细不均匀，有5％的几率造成磷钼酸喹啉沉淀穿滤，导致检测失败。纸浆，其浆糊状的性状，与脱脂棉更易弥合，穿滤率大大降低，只有不到1％的穿滤。穿滤导致的检测失败降低了80％。

本发明提高检测准确率，按GB/T 10209.2－2010磷钼酸喹啉容量法步骤分析，是要将溶液颜色由红色滴定至红色刚好褪出，酸洗石棉因其溶液呈灰色，甚至微红色，影响滴定终点颜色的观察。纸浆是白色，其溶液呈无色，不影响滴定终点颜色的观察，完全避免了终点颜色的滴定误差，提高检测的准确率。

本发明实现无害替代有害，吸入酸洗石棉的粉尘会造成肺部癌变，酸洗石棉是对人体有害的。纸浆是无毒的，对人体无害。纸浆替代酸洗石棉，减少了有毒有害检测材料的使用，是对该检测方法的有力推进，符合以人为本的发展理念。

为了检验，采用pH广泛试纸检测磷钼酸喹啉沉淀的洗涤，GB/T10209.2－2010磷钼酸喹啉容量法中，磷钼酸喹啉沉淀的洗涤是量取20mL滤液，加1滴酚酞指示剂(10g/L)和1滴氢氧化钠溶液(0.25mol/L)呈紫红色不褪去为止，来判断磷钼酸喹啉沉淀是否洗至中性。

该判断方法涉及试剂及试剂使用，产生试剂的消耗和实验的操作。本发明使用使用pH广泛试纸来判断磷钼酸喹啉沉淀的是否洗至中性，经反复验证，与国标方法比较，得出以下结论：

1.不影响检测结果，磷钼酸喹啉沉淀是否洗是中性，影响酸或碱标准溶液的用量，会得出不同的检测结果。经过比对试验，用pH广泛试纸来判断磷钼酸喹啉沉淀的洗涤，检测结果与国标法的一致。

2.操作更简单。直接用试纸在漏斗管径处蘸点滤液就可判断洗涤情况。

3.使用广泛pH试纸价格便宜，无试剂消耗。

为了检测结果准确，满足控制分析需求，比对结果见下表，测试方案按行业标准进行，此次不再赘述：

本发明使用纸浆替代酸洗石棉是GB/T 10209.2－2010磷钼酸喹啉容量法中检测使用材料的替代运用，在保证检测结果准确的前提下，提高了检测的成功率，减少了检测干扰，降本增效成果显著，实现了检测材料的无毒替代，更符合环保、健康要求。

尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，应当指出的是，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。