金属固液界面获取方法

技术领域

本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种金属固液界面获取方法。

背景技术

金属凝固（合金）过程中，结晶后的金属固体与尚未结晶的金属液体之间存在着界面，人们称之为固/液界面。

由于合金种类、晶体生长方式、冷却条件的不同，固液界面往往存在着差异。长久以来，人们为了研究固/液界面形貌，在金属凝固过程中采用快速淬火的方法，通过将供研究的试样（包含凝固后的固体和未凝固的液体）瞬间浸入在冷却液中，以保留住晶体生长过程的固/液界面；然后，将试样沿着晶体生长的纵向切开研磨后，再利用显微镜观察、研究凝固界面的形貌。但采用这种方法，观察到的只是晶体生长方向（纵向）的界面形貌。

为了研究晶体生长的横向形貌，人们只能把淬火后的试样沿着形成晶体的横端面切开研磨后，再利用显微镜观察、研究晶体生长的横向形貌，而不是固/液界面的横向特征。但将样品淬火后，在对界面前未结晶的固体进行研磨去除的同时，不可避免地会破坏到固/液界面的原始形貌。

因此，至目前为止还没有很好的方法来获取金属固液界面的横向特征。

发明内容

本发明的目的在于提供一种金属固液界面获取方法，以解决难以真实获取金属固液界面原始形貌、金属固液界面横向特征的问题。

本发明通过下述技术方案实现：

金属固液界面获取方法，整个获取操作在真空状态下进行，包括以下步骤：

S02、将金属在坩埚内熔融成金属熔液；

S04、对坩埚内的金属熔液进行冷却，使坩埚内的金属熔液从底部开始凝固；

S06、当位于坩埚底部的金属熔液凝固后，将坩埚快速翻转，倾倒出坩埚上部未凝固的金属熔液，在坩埚内凝固的金属表面得到金属固液界面。

在一些实施例中，步骤S06中，将坩埚在2 s内翻转180°，倾倒出坩埚内为凝固的金属熔液。

在一些实施例中，所述坩埚设置在翻转机构上，步骤S06中启动翻转机构能将坩埚快速翻转180°。

在一些实施例中，整个获取操作的真空度控制在1×10

在一些实施例中，整个获取操作在密封的舱体内进行。

在一些实施例中，采用加热系统对坩埚内的金属进行加热，采用冷却系统对坩埚进行冷却。

在一些实施例中，控制加热系统的加热参数、冷却系统的冷却参数，在坩埚内自下而上形成温度逐渐变化的温度梯度，使位于坩埚底部的金属熔液逐渐结晶。

在一些实施例中，所述加热系统设置于靠坩埚上部的位置。

在一些实施例中，所述冷却系统中用于对坩埚冷却的坩埚冷却单元设置于坩埚底部。

在一些实施例中，所述加热系统为感应加热系统。

本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：

本发明采用将凝固过程中的金属熔液快速倾倒的方式，很好地解决了固液界面获取过程中的滞后性问题，避免了获取过程中固液界面处温度梯度的改变对固液界面真实形貌的影响，能够更好地保留金属固液界面的真实形貌，对金属固液界面的横向特征的研究有着重要的意义。

采用该方法能够设计不同的合金成分、凝固界面前沿温度梯度、晶体生长方式、冷却条件，以得到不同条件下的金属凝固固液界面，以便于对不同状态下金属固液界面特征的研究。

该方法操作简单，并且能够很好地应用于对钛合金等活泼金属固液界面特征的研究。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明金属固液界面获取方法所采用装置的一种实施方式结构示意图。

图2为本发明方法中将坩埚内的金属熔液进行倾倒的状态示意图。

图3为本发明实施例中获取的TC4钛合金固液界面形貌照片。

其中：

1、感应加热系统，2、坩埚，3、翻转机构，4、舱体，5、舱门，6、控制系统，7、真空系统，8、冷却水系统，9、供电系统，10、凝固的金属，11、固液界面，12、金属熔液，13、回收容器。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

为准确获取金属固液界面的原始形貌及原始形貌的横向特征，有研究采用垂直向上抽拉连铸的方法，通过排放出固液界面以下的液体金属，得到固液界面。这种方法存在的问题是将液体金属从底部排出需要一定的时间，导致获得的固液界面具有滞后性；液体金属在流出的过程中，必然会引起固液界面处的温度梯度发生改变，这种温度梯度的微小变化会破坏晶体生长，导致固液界面发生改变。因此，采用这种连铸方法所获得的固液界面并不能完全反映出某个时刻晶体生长界面的真实形貌，并且这种方法也不适用于钛合金这种活泼金属。

为解决这一问题，发明人进一步研究并得到本发明的金属固液界面获取方法，该方法采用在金属凝固过程中快速倾倒出未凝固的金属熔液的方式，能够得到金属固液界面的真实形貌。

具体地，整个获取过程在真空状态进行，参照图1，该方法包括以下步骤：

在密封的舱体4内，将金属、合金材料放入到舱体内的坩埚2内，关闭密封舱门5；

启动冷却系统8，用于对舱体内的坩埚、感应加热系统等进行冷却，冷却系统在整个过程中始终处于运行状态，对各个设备进行冷却，以避免各个设备在工作过程中因温度过高而发生损坏；这里的冷却系统可采用由水箱、冷却塔、水泵、控制阀及冷却管线组成的冷却水系统，通过循环水实现对系统中各设备的冷却；

启动真空系统7，对舱体4内抽真空，至将舱体内的真空度控制在1×10

启动感应加热系统1，对坩埚2内的金属、合金进行加热，使其熔融成金属熔液；

当坩埚内的金属、合金全部熔融成金属熔液后，启动设置在坩埚底部的坩埚冷却单元（图中未示出），在坩埚底部起到结晶器的效果，这里坩埚冷却单元用于坩埚的冷却，为冷却系统的一部分；此时，在坩埚内部形成自下而上温度组件变化的温度梯度，自下而上坩埚内的温度逐渐增加，使坩埚的金属熔液从底部开始逐渐结晶凝固；这里可以通过调节感应加热系统的功率参数等加热参数、冷却水系统中冷却介质的流量流速等冷却参数来控制坩埚内金属熔液的温度梯度和晶体生长速度，以达到更好的结晶效果；

当坩埚底部的金属熔液凝固到预定的程度后，关闭感应加热系统1，此时在坩埚内形成位于坩埚底部的凝固的金属10和位于坩埚上部的金属熔液12，位于凝固的金属10和金属熔液12之间得到金属固液界面11；

此时，启动翻转机构3，使坩埚在2 s内翻转180°，参照图2；通过将坩埚以极快的速度向下翻转，在离心力及重力的作用下，使坩埚内尚未凝固的金属熔液12被倾倒出（抛出）坩埚；由于整个倾倒过程在很短的时间内完成，避免了在这一获取过程中在固液界面处发生温度梯度的变化，从而使所得到的金属固液界面能够更加真实地反映固液界面的原始形貌；

通过冷却系统对各设备持续冷却至一定温度（40℃以下）后，关闭冷却系统、真空系统7；

开启舱门5，取出坩埚2内凝固的金属10，此时坩埚2内所得到的凝固的金属表面能够很好地保留有金属固液界面形貌。

为实现以上的获取操作，本实施例中给出了一种金属固液界面获取装置，参照图1所示，该装置包括：

密闭的舱体4，舱体4上设置有舱门5；舱体采用双层结构，两层舱体壁之间设置冷却水管路，通过冷却系统对舱体进行冷却，以控制加热过程中舱体的温度，同时减小舱内的辐射热；

坩埚2，坩埚2设置在舱体4内，坩埚2采用铜坩埚；铜坩埚能够很好地适用于钛等活泼金属的熔融操作，在高温下不会与钛发生反应；同时，相比于其它金属，铜具有更好的导热能力，能够将与坩埚接触的钛合金熔液瞬间冷却结壳，以避免钛合金熔液在结晶过程中受到污染；并且，铜为非导磁金属，采用感应加热方式进行加热时，铜坩埚自身不会产生热量；

翻转机构3，坩埚2设置在翻转机构3上，通过翻转机构控制坩埚的翻转，能够使坩埚从装置状态快速向下翻转180°，将坩埚内的金属熔液倾倒出坩埚；

回收容器13，设置在翻转机构3下方，用于承接坩埚内翻转倾倒出的金属熔液；

真空系统7，用于对舱体内抽真空；

加热系统，加热系统采用感应加热系统1，采用感应加热方式，对坩埚内的金属、合金进行加热熔融，加热系统设置在靠坩埚上部的位置；

控制系统6，用于翻转机构、真空系统、冷却系统、加热系统的控制；

供电系统9，为装置提供工作所需的电源；

冷却系统，冷却系统采用由水箱、冷却塔、水泵、控制阀及冷却管线组成的冷却水系统，用于对舱体内的各个设备进行冷却，冷却系统包括设置在坩埚底部对坩埚进行冷却的坩埚冷却单元。冷却水系统中设置流量调节阀、开关阀，用于控制对不同系统、设备的冷却操作。坩埚冷却单元可采用设置在坩埚底部的冷却管线，通过冷却系统向冷却管线内循环通入冷却介质以实现对坩埚的冷却。对其它系统、设备的冷却基于同样的结构和原理，这里不一一赘述。

这里可以设置控制系统的控制逻辑，通过控制系统自动实现金属固液界面的获取操作，通过控制逻辑可实现在该装置中冷却系统、真空系统、加热系统等设备之间的联动控制，通过联动控制使装置中的设备在运行前需先启动冷却系统对冷却降温操作；在操作结束后，持续运行冷却系统，使各设备、系统的温度冷却到40℃以下，以对装置中各系统、设备进行保护，同时避免得到的金属固液界面在高温下暴露到空气中而发生氧化。

如图3所示，为采用上述实施例中的方法和装置获得的TC4钛合金固液界面的原始形貌示意图，从图中可以看出，在未经过任何研磨、机械加工和化学腐蚀的情况下，采用该方法能够真实的保留钛合金固液界面的三维形貌，以能够更好地对钛合金固液界面的横向特征进行研究。

在本发明的描述中，需要说明的是，所采用的术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，本发明的描述中若出现“水平”、“竖直”等术语并不表示要求部件绝对水平或悬垂，而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平，并不是表示该结构一定要完全水平，而是可以稍微倾斜。

在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，若出现术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。