一种高精度变压器油中溶解气体组分分离装置及方法

文献发布时间：2023-06-19 19:33:46

技术领域

本发明属于变压器故障检测技术领域，涉及一种高精度变压器油中溶解气体组分分离装置及方法。

背景技术

变压器内常常充填矿物绝缘油进行绝缘，其由不同分子量的碳氢化合物分子组成的混合物，分子中含有CH

目前油中溶解气体的实验室检测主要采用气相色谱法，这种方法利用载气将气体样品输送到色谱柱中进行气体分离，再利用热导池(TCD)或氢火焰离子化检测器(FID)对气体组分的体积分数进行检测。这种方法的优点在于选择性好、分离性能高，但是仍存在一些不足之处：1)油样从现场采集后送到实验室，在这个过程中不仅花费时间，而且采集、运输、保存等环节都会引起油中溶解气体浓度的变化；2)对气体进行定量分析时，操作步骤繁琐，不仅脱气环节中可能存在误差，而且检测曲线的人工修正也会引起误差，不同的工作人员使用同一台气相色谱仪得到的结果有时相差达10％操作的繁琐、不可避免的误差以及不能实时的跟踪变压器运行状态，这些缺点都限制了气相色谱技术在变压器故障检测中更好的发挥预警作用。

反吹是指将不需要分析的、出峰时间较长的重组分不分离，而直接通过气路的切换，将其反方向吹出色谱柱。反吹可以提高仪器运行效率，节省分离时间，也可以保护色谱柱，延长柱使用寿命，还可以降低检测器污染。除了反吹重组分以外，反吹还经常用于六氟化硫、八氟丙烷等电子气中杂质的分析。待分析组分一般出峰较早，底气一般出峰较晚，反吹可以直接避免底气对待分析组分的干扰。

中心切割指的是在色谱运行过程中某一特定的时刻或特定的时间段内，将一根色谱柱的流出物转移到第二根具有不同固定相的色谱柱上。中心切割简单来说就是把主成分后面出来的物质切出来分析，主要作用是减小高含量物质对低浓度的影响，提高检测效率，优化检出限。中心切割一般与二维色谱(GC+GC)配合使用：从第一根色谱柱预分离后的部分组分，通过直接或被切割方式进入到第二根色谱柱做进一步分离，而样品中的其他部分组分被放空。例如氧气中氢气和氮气杂质的分析，待氢气组分从预柱进入到第二根色谱柱时，对氧气持续放空，使其不进入第二根色谱柱；待氮气即将离开预柱时，进行阀的变动，使其进入第二根色谱柱做进一步分离，由此实现了对氮气的中心切割。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于如何设计一种高精度变压器油中溶解气体组分分离装置，以解决由于变压器油中溶解气体组分含量低而导致的现有检测技术存在的误差大、精度低的问题。

本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的：

一种高精度变压器油中溶解气体组分分离装置，包括：第一切换阀(1)、定量环(2)、第一色谱柱(3)、第二色谱柱(4)、第二切换阀(5)、第三切换阀(6)、第三色谱柱(7)、第四色谱柱(8)、第四切换阀(9)、第一平面三通(10)、第二平面三通(11)、第三平面三通(12)、第四平面三通(13)、第五平面三通(14)、第六平面三通(15)、第七平面三通(16)、第一针型阀(17)、第二针型阀(18)、第三针型阀(19)；所述的第一切换阀(1)为十通切换阀、第二切换阀(5)为四通切换阀、第三切换阀(6)为十通切换阀、第四切换阀(9)为四通切换阀；

第一切换阀(1)的1号口与进样口连接，第一切换阀(1)的10号口与定量环(2)的输入口连接，定量环(2)的输出口与第一切换阀(1)的3号口连接，第一切换阀(1)的2号口与出样口连接，第一切换阀(1)的4号口与第四平面三通(13)的2

本发明的高精度变压器油中溶解气体组分分离装置通过第一切换阀(1)、第二切换阀(5)、第三切换阀(6)、第四切换阀(9)与第一色谱柱(3)、第二色谱柱(4)、第三色谱柱(7)、第四色谱柱(8)之间的连通与切换，采用中心切割分析法对变压器油中的溶解气体氢气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔、丙烯、丙烷、丙炔组分全分析，各组分之间无干扰峰，装置设置了定量环(2)，进行取样，实现了定量准确分析，大大减小了取样误差，灵敏度可达μmol/mol级别。

进一步地，还包括：等离子体检测器、载气装置以及尾气回收装置，所述的等离子体检测器与检测口连接；所述的载气装置与第四切换阀(9)的1号口连接；所述的尾气回收装置与第四切换阀(9)的4号口连接。

进一步地，所述的第一色谱柱(3)、第二色谱柱(4)、第四色谱柱(8)均为高分子色谱柱，第三色谱柱(7)为分子筛色谱柱。

一种应用于所述的高精度变压器油中溶解气体组分分离装置的方法，包括以下过程：S1、取样过程；S2、样品预分离过程；S3、检测氢气甲烷一氧化碳合峰的过程；S4、检测二氧化碳乙烯乙烷乙炔合峰的过程；S5、检测丙烯丙烷丙炔合峰过程。

进一步地，步骤S1中所述的取样过程具体如下：将第一切换阀(1)的1号口与10号口连接，第一切换阀(1)的2号口与3号口连接，样品由进样口进入，依次经过第一切换阀(1)的1号口、第一切换阀(1)的10号口、定量环(2)、第一切换阀(1)的3号口、最后从第一切换阀(1)的2号口流至出样口，定量环(2)存储一定量的样品，从而完成取样过程。

进一步地，步骤S2中所述的样品预分离过程具体如下：载气携带定量环(2)存储的样品依次通过第一切换阀(1)的4号口、第一切换阀(1)的3号口、定量环(2)、第一切换阀(1)的10号口、第一切换阀(1)的9号口进入第一色谱柱(3)；样品在第一色谱柱(3)进行预分离，预分离后的样品经过第一切换阀(1)的5号口、第一切换阀(1)的6号口流至第二色谱柱(4)中分离成三种合峰，三种合峰流出第二色谱柱(4)的先后顺序分别为：氢气甲烷一氧化碳合峰、二氧化碳乙烯乙烷乙炔合峰、丙烯丙烷丙炔合峰。

进一步地，步骤S3中所述的检测氢气甲烷一氧化碳合峰的过程具体如下：氢气甲烷一氧化碳合峰从第二色谱柱(4)流出，依次经过第二切换阀(5)的2号口、第二切换阀(5)的3号口、第三切换阀(6)的1号口、第三切换阀(6)的10号口流至第三色谱柱(7)，在第三色谱柱(7)内再次分离为氢气、甲烷、一氧化碳，再由第三切换阀(6)的7号口、第三切换阀(6)的6号口流至第六平面三通(15)的2

进一步地，步骤S4中所述的检测二氧化碳乙烯乙烷乙炔合峰的过程具体如下：氢气甲烷一氧化碳合峰检测完毕之后，切换第三切换阀(6)，载气携带二氧化碳乙烯乙烷乙炔合峰从第二色谱柱(4)流出，依次经过第二切换阀(5)的2号口、第二切换阀(5)的3号口、第三切换阀(6)的1号口、第三切换阀(6)的2号口流至第四色谱柱(8)，在第四色谱柱(8)内再次分离为二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔，再由第三切换阀(6)的5号口、第三切换阀(6)的6号口流至第六平面三通(15)的2

进一步地，步骤S5中所述的检测丙烯丙烷丙炔合峰过程具体如下：二氧化碳乙烯乙烷乙炔合峰检测完毕之后，切换第二切换阀(5)，载气携带丙烯丙烷丙炔合峰在第二色谱柱(4)内分离为丙烯、丙烷、丙炔，经过第二切换阀(5)的2号口、第二切换阀(5)的1号口流至第六平面三通(15)的2

本发明的优点在于：

附图说明

图1是本发明实施例一的高精度变压器油中溶解气体组分分离装置的结构示意图；

图2是本发明实施例一的高精度变压器油中溶解气体组分分离装置的进样状态及分析检测氢气、甲烷、一氧化碳的示意图；

图3是本发明实施例一的高精度变压器油中溶解气体组分分离装置的分析检测乙烯、乙烷、乙炔组分状态的示意图；

图4是本发明实施例一的高精度变压器油中溶解气体组分分离装置分析检测二氧化碳、丙烯、丙烷、丙炔组分状态的示意图；

图5是本发明实施例一的高精度变压器油中溶解气体组分分离装置的载气气流路径分析示意图；

图6是本发明实施例一的高精度变压器油中溶解气体组分分离装置的工作流程图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

下面结合说明书附图以及具体的实施例对本发明的技术方案作进一步描述：

实施例一

1、装置的结构

如图1所示，一种高精度变压器油中溶解气体组分分离装置，包括：第一切换阀(1)、定量环(2)、第一色谱柱(3)、第二色谱柱(4)、第二切换阀(5)、第三切换阀(6)、第三色谱柱(7)、第四色谱柱(8)、第四切换阀(9)、第一平面三通(10)、第二平面三通(11)、第三平面三通(12)、第四平面三通(13)、第五平面三通(14)、第六平面三通(15)、第七平面三通(16)、第一针型阀(17)、第二针型阀(18)、第三针型阀(19)；所述的第一切换阀(1)为十通切换阀、第二切换阀(5)为四通切换阀、第三切换阀(6)为十通切换阀、第四切换阀(9)为四通切换阀；所述的第一色谱柱(3)、第二色谱柱(4)、第四色谱柱(8)均为高分子色谱柱，第三色谱柱(7)为分子筛色谱柱。

2、载气气流的路径

如图5所示，在样品未进入装置之前先向整个装置内充满载气，本实施例选用氮气作为载气，载气的作用有三个：第一是保护第一色谱柱(3)、第二色谱柱(4)、第三色谱柱(7)、第四色谱柱(8)；第二是将第一色谱柱(3)、第二色谱柱(4)、第三色谱柱(7)、第四色谱柱(8)中分离出来的组分携带出来；第三是在检测完毕后，将装置中的尾气携带出来，输入到尾气处理装置中进行处理。

(1)第一路载气气流的路径如下：