一种氢黏度测量装置及方法

技术领域

本发明涉及氢物性测试领域，特别涉及一种氢黏度测量装置及方法。

背景技术

目前流体黏度的主要测量方法包括：毛细管法、落体法、扭转晶体法、光学法和振动盘法等。

毛细管法是基于哈根-泊肃叶定律进行黏度测量，需测量毛细管两端压差和流体体积流量，装置结构简单、操作方便、精度较高，但毛细管法通常用来测量常温区的常压或低压液体黏度，难以测量液氢两端压差和流量。落体法适合测量大黏度流体，且测量装置结构尺寸要求高，并且需要在全部温度和压力范围内采用标准物质进行标定，但液氢黏度低，并且液氢温区内难以对仪器常数进行标定。

扭转晶体法是基于石英晶体扭转振动与黏度之间的关系进行黏度测量，但目前该方法理论方程尚不完善，装置结构复杂。光学法是通过激光测量液体表面毛细波参数得到液体黏度，常用于室温以上范围的热物性测量，但光学法光路系统设计复杂，操作困难，低温环境适应能力较差。振动盘法是通过振动盘振动衰减与周围液体黏度之间的关系，测量液体黏度，但是设计困难，材料要求较高，工作方程复杂，不适合液体测量，低温下温度难以稳定。

发明内容

本发明的目的是提供一种高精度、结构简单、测量范围广的氢黏度测量装置及方法，通过金属丝横向振动，周围的氢样品会对金属丝的振动产生阻尼作用，进而计算黏度，并基于该原理设计了特定的测试结构及测试方法，实现低温液氢、高温气氢以及超临界氢的黏度测试。

本发明拟采用如下技术方案实现本发明的目的：

第一方面，本发明提供了一种氢黏度测量装置，其包括低温杜瓦和氢源罐；

低温杜瓦用于提供恒温恒压的氢黏度测试环境，低温杜瓦内部设置有用于盛装氢样品的密闭样品腔；样品腔外部依次包覆内层冷屏和外层冷屏，减少样品腔和低温杜瓦之间的辐射换热；

样品腔密闭，内部分别设置有压力传感器和温度传感器，用于测量氢样品对应的压力和温度数据；样品腔外部安装有电加热组件，用于样品腔及内部氢样品进行加热；

样品腔的腔体为规则的圆柱形，腔体内使用绝缘支撑件对一条垂直金属丝的上下两端进行绝缘固定，且腔体内在金属丝的两侧安装有一组对称式永磁铁，金属丝置于对称式永磁铁产生的磁场中心，使金属丝中被通入正弦电流时，在磁场的作用下金属丝会做横向振动，同时在磁场中振动的金属丝会切割磁感线产生感应电压；

样品腔顶部连通不锈钢毛细管的一端，不锈钢毛细管的另一端穿出低温杜瓦后依次安装电磁阀和氢气放空阀，且不锈钢毛细管在低温杜瓦内的管段上水平安装有防辐射冷屏；

氢源罐通过带有样品加注阀的样品加注管路连接电磁阀和氢气放空阀之间的不锈钢毛细管，用于将待测黏度的氢样品自氢源罐转移至样品腔内部。

作为上述第一方面的优选，还包括控制器，电加热组件、金属丝的两端、压力传感器、温度传感器、电磁阀均通过信号及电源线连接至控制器，用于实现压力、温度参数的测量以及电磁阀的开启控制。

作为上述第一方面的优选，所述对称式永磁铁采用选用在液氢温区下能够保持磁性的钐钴磁铁。

作为上述第一方面的优选，所述金属丝选用钨丝；所述电加热组件采用聚酰亚胺电加热膜。

作为上述第一方面的优选，所述温度传感器采用Lakeshore Cernox温度传感器，且传感器信号线采用低热导率的磷铜导线。

作为上述第一方面的优选，所述样品加注管路采用真空绝热管。

作为上述第一方面的优选，所述不锈钢毛细管在安装防辐射冷屏的位置外部固定套设有铜套管，防辐射冷屏焊接在铜套管上进行固定。

作为上述第一方面的优选，所述氢黏度测量装置中的电气设备均采用防爆设计。

第二方面，本发明提供了一种利用如上述第一方面任一方案所述氢黏度测量装置的氢黏度测量方法，其用于测量氢样品在目标温度为T

S1、打开电磁阀和样品加注阀，将来自氢源罐的液态氢样品充满低温杜瓦的样品腔，且充注至压力传感器的读数高于P

S2、打开氢气放空阀，控制器通过控制电加热组件的功率及电磁阀的开度进行状态调整，使样品腔内部达到目标状态点对应的目标温度T

S3、控制器向金属丝施加驱动频率为f的正弦电流，使金属丝自身产生相应的驱动电压V

所述金属丝两端电压函数模型如下：

V＝V

V

k＝-1+2Im(A)

k′＝2Re(A)

式中：i表示虚数，f是金属丝中正弦电流的驱动频率；a、b和c为与金属丝阻抗有关的参数，为待求解变量；Λ为电压共振曲线的振幅；f

作为上述第二方面的优选，控制器对金属丝进行扫频测量，通过施加不同驱动频率的正弦电流，分别获取金属丝两端的电压信号和电压共振曲线，进而将扫频测量得到的拟合数据代入金属丝两端电压函数模型中，通过微分进化算法求解得到目标状态点下对应的参数值a、b、c和黏度η

本发明相比现有技术突出且有益的技术效果是：设计了可适用于气氢、液氢、超临界氢的黏度测量装置。采用金属钨丝和钐钴磁铁作为振动频率测量组件，具有低温性能温度、测试精度高、结构简单等显著优势，满足无限大流体边界，同时能够很好抑制谐波产生。基于测试结构设计的黏度测试方法，具有计算简介、普适性强的优点，并可用于其他类型样品的黏度测量过程。

以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果做进一步说明，以充分的了解本发明的目的、特征和效果。

附图说明

图1是本发明一种氢黏度测量装置的结构示意图。

图中附图标记为：低温杜瓦1、样品腔2、电加热组件3、金属丝4、对称式永磁铁5、压力传感器6、绝缘支撑件7、温度传感器8、内层冷屏9、外层冷屏10、绝缘夹具11、不锈钢毛细管12、防辐射冷屏13、信号及电源线14、控制器15、电磁阀16、样品加注管路17、样品加注阀18、氢源罐19、氢气放空阀20。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。本发明各个实施例中的技术特征在没有相互冲突的前提下，均可进行相应组合。

在本发明的描述中，需要理解的是，当一个元件被认为是“连接”另一个元件，可以是直接连接到另一个元件或者是间接连接即存在中间元件。相反，当元件为称作“直接”与另一元件连接时，不存在中间元件。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于区分描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。

参见图1，在本发明的一个较佳实施例中，提供了一种氢黏度测量装置，该装置包括低温杜瓦1、样品腔2、电加热组件3、金属丝4、对称式永磁铁5、压力传感器6、绝缘支撑件7、温度传感器8、内层冷屏9、外层冷屏10、绝缘夹具11、不锈钢毛细管12、防辐射冷屏13、信号及电源线14、控制器15、电磁阀16、样品加注管路17、样品加注阀18、氢源罐19、氢气放空阀20等组件。下面对该氢黏度测量装置中各组件的装配关系以及工作原理进行详细描述。

上述低温杜瓦1用于提供特定温度和压力(称为状态点)下的氢样品密度测试环境，低温杜瓦1的内腔中设有用于盛装待密度测量氢样品的样品腔2，样品腔2外部通过依次包覆内层冷屏9和外层冷屏10，可减少样品腔2和低温杜瓦1之间的辐射换热。低温杜瓦1应当采用恒温恒压的低温杜瓦，其外壁可通过真空绝热减少与环境的换热。

样品腔2内部分别设置有压力传感器4和温度传感器5，分别用于测量样品腔2内部氢样品对应的压力和温度数据。样品腔2外部安装有用于对样品腔2及内部氢样品进行加热的电加热组件3，电加热组件3开启状态下可对样品腔2及内部氢样品进行加热。电加热组件3的具体形式不限，在本发明的实施例中，电加热组件3优选采用电加热膜，以减小体积，便于均匀的温度调控。电加热组件3进一步优选采用聚酰亚胺电加热膜。

样品腔2总体密闭，内部分别设置有压力传感器6和温度传感器8，用于测量氢样品对应的压力和温度数据；样品腔2外部安装有电加热组件3，用于样品腔2及内部氢样品进行加热；

样品腔2由316L不锈钢加工而成，样品腔2的腔体为规则的圆柱形，腔体内使用绝缘支撑件7对一条垂直金属丝4的上下两端进行绝缘固定。在本实施例中，绝缘支撑件7在样品腔2的上部和下部各设1个，分别对金属丝4的的顶端和底端进行夹持固定。绝缘支撑件7应当对金属丝4起到绝缘绝热的固定作用，但不影响金属丝4中间部分在氢样品中的自由振动。

另外，在样品腔2的腔体内，在金属丝4的两侧安装有一组对称式永磁铁5，金属丝4置于对称式永磁铁5产生的磁场中心，对称式永磁铁5在金属丝4的两侧对称施加磁场。当金属丝4中被通入正弦电流时，在磁场的作用下金属丝4会做横向振动，在磁场中振动的金属丝4又会产生感应电压，产生的感应电压和金属丝4的振动速度相对应，通过测量金属丝4的振动信号，利用非线性回归将共振曲线拟合就可以得到氢样品的黏度值。具体的拟合求解方式后续将具体说明，此处不再展开。

样品腔2顶部连通不锈钢毛细管12的一端，不锈钢毛细管12的另一端穿出低温杜瓦1后依次安装电磁阀16和氢气放空阀20。在电磁阀16和氢气放空阀20均开启时，样品腔2中的液态氢样品可通过汽化以氢气形式排出，从而调控样品腔2内部的压力。为了减小热辐射，不锈钢毛细管12在低温杜瓦1内的管段上水平安装有防辐射冷屏13，避免杜瓦下方与上方产生热辐射效应。防辐射冷屏13与低温杜瓦1的内壁之间具有间隙，可供信号及电源线14穿过，信号及电源线10引出低温杜瓦1前，与防辐射冷屏9换热并进行温度补偿，可降低漏热损失。

另外，在本发明的实施例中，不锈钢毛细管12外部可预先固定一条铜套，防辐射冷屏13通过铜套管与不锈钢毛细管12焊接连接，避免焊接过程中对不锈钢毛细管12造成损伤。

氢源罐16内部存储有待密度测量的氢样品，此类氢样品可以是液氢或超临界氢。氢源罐19通过带有样品加注阀18的样品加注管路17连接电磁阀16和氢气放空阀20之间的不锈钢毛细管12，用于将待测黏度的氢样品自氢源罐19转移至样品腔2内部。

另外，由于存在各种传感器和阀门需要进行控制，虽然理论上人工读数和控制也可以实现相同的功能，但是其不利于自动化。因此，在本发明的实施例中设置了控制器15来自动对传感器和阀门进行数据读取和控制。具体而言，电加热组件3、金属丝4的两端、压力传感器6、温度传感器8、电磁阀16均通过信号及电源线14连接至控制器15，用于实现压力、温度参数的测量以及电磁阀16的开启控制。电磁阀16应当采用高精度电磁阀，降低误差。

另外，本发明中各组件的具体选型可以根据实际的需要进行选择。在本实施例中，对称式永磁铁5优选采用选用在液氢温区下能够保持磁性的钐钴磁铁。金属丝4选用杨氏模量大、屈服应力高、线性膨胀系数小的钨丝，而电加热组件3采用聚酰亚胺电加热膜，以便于包裹相应的样品腔2进而对其进行均匀加热。同时为了提高测量的准确性，上述温度传感器8优选采用Lakeshore Cernox温度传感器，且传感器信号线采用磷铜导线，减少信号线漏热。另外，样品腔2的腔内有效容积需要准确标定。样品加注管路17也最好采用真空绝热管，减小氢样品损耗。

另外，由于氢气的易燃易爆性，为了保证实验的安全性，整个氢密度测量装置的电气设备均采用防爆设计，实验现场配备氮气消防系统，并与氢浓度监测主机联动，必要时利用氮气对外排的氢气进行稀释。

基于上述图1所示的氢黏度测量装置，本发明的另一较佳实施例中，提供了一种氢黏度测量方法，该方法可通过一次氢样品充注，对单一状态点η

需要说明的是，该测量方法在运行前，需要预先控制所有阀门均处于关闭状态，低温杜瓦1提供合适的恒温恒压的绝热测试环境。

(1)打开电磁阀16、样品加注阀18，来自氢源罐19的氢样品(液氢或超临界氢)进入低温杜瓦1的样品腔2，到达指定液位且压力传感器6的读数高于P

(2)打开氢气放空阀20，控制器15通过信号及电源线14控制电加热组件3的功率及电磁阀16的开度进行状态调整，使样品腔2内部达到目标状态点对应的目标温度T

(3)控制器15通过信号及电源线14向金属丝4施加驱动频率为f的正弦电流，金属丝4在对称式永磁铁5洛伦兹力的作用下做横向振动并切割磁感线，根据法拉第电磁感应原理产生与黏度相关的感应电压V

V＝V

V

其中，i表示虚数，f是金属丝4中正弦电流的驱动频率；a、b和c为与金属丝4阻抗有关的参数，为待求解变量；Λ为电压共振曲线的振幅；Δ

上述自然频率f

其中，f

k＝-1+2Im(A)(8)

k′＝2Re(A)(9)

其中ρ为待测氢样品的密度，k和k’是关于Ω的函数，函数中的Im和Re分别代表取虚部和实部，K

上述金属丝两端电压函数模型中a、b和c、黏度η

在本实施例中，具体的拟合数据和求解方式如下：

基于上述金属丝两端电压函数模型，控制器15向金属丝4施加驱动频率为f的正弦电流后，可在正弦电流施加过程中，实时测量金属丝4两端由V

需要说明的是，为了尽可能扩大拟合的样本数据，提高测量精度，在实际进行测量时，控制器15可以对金属丝4进行扫频测量，通过施加不同驱动频率的正弦电流，分别获取金属丝4两端的电压信号和电压共振曲线，进而将扫频测量得到的拟合数据代入金属丝两端电压函数模型中，通过微分进化算法求解得到目标状态点下对应的参数值a、b、c和黏度η

需要说明的是，上述求解算法，本质上是寻找四个未知参数的最优解，使其代入金属丝两端电压函数模型计算得到的总电压V的计算值V

在本发明的一个实施例中，可通过微分进化算法对公式(15)进行求极小值，进而获取最优解x

①初始化种群：在求解域随机生成初始种群，设置种群规模Np，变量个数NK，变异因子CF∈[0,1]，交叉因子CR∈[0,1]。随机生成初始点，表示为

②变异：对应第it代进化，变异机制如下式：

G

其中，G

③交叉：对应第it代进化，按如下方式生成测试个体：

其中，i∈[1,NK]，U

④选择：基于贪婪进化原则，只选择测试个体和当前个体中的费用较低者进入下一代进化，即

⑤算法终止条件为当前进化代数达到最大进化步数it

(6)微分进化算法结束后，输出群体最优值x

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。