一种制备层状磁性材料CoBr2单晶的方法

技术领域

本发明涉及一种制备层状磁性材料CoBr

背景技术

自石墨烯成功分离以来，二维层状材料研究揭示了新的光学性质和电子性质，受到了相当大的关注。特别是二维层状磁性材料，在储存器件、自旋电子器件等领域有着巨大的应用可能，是学者研究的重点对象。近几年，一系列的层状磁性材料包括Cr

CoBr

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种制备层状磁性材料CoBr

为实现上述目的，本发明的技术方案如下。

一种制备层状磁性材料CoBr

（1）在水和氧含量小于0.1ppm的环境下分别称量原料纯化的Co粉、BiBr

Co粉、BiBr

所述真空密封的真空度小于等于8×10

（2）将真空密封后的石英管放入高温炉中，首先室温升温到450~600℃，恒温保持5h以上，随后以1~6℃/h的速度降温到270~320℃，随即打开高温炉将石英管倒置放入离心机中离心，将多余助熔剂Bi与晶体分离；

（3）打开石英管，取出晶体，得到一种层状磁性材料CoBr

优选的，步骤（1）中，将Bi颗粒装入石英管中，然后用氢气对石英管内进行洗气处理，最后向石英管内充进0.5~0.9个大气压的氢气，将氢气和Bi颗粒密封在石英管内，将装有Bi的石英管在200~270℃下退火5~20h，以除去表面的氧化层，得到纯化的Bi颗。

优选的，步骤（1）中，将Co粉粒装入石英管中，然后用氢气对石英管内进行洗气处理，最后向石英管内充进0.5~0.9个大气压的氢气，将氢气和Co粉密封在石英管内，将装有Co的石英管在400~700℃下退火5~20h，以除去表面的氧化层，得到纯化的Co粉。

优选的，步骤（1）中，所述原料的称取误差均为0.1%以下。

优选的，步骤（1）中，所述Co粉、BiBr

优选的，步骤（2）中，将真空密封后的石英管自室温升温到450~600℃，恒温保持5~40h，随后以2~3℃/h的速度降温到275~285℃。

一种层状磁性材料CoBr

有益效果

本发明所述方法工艺简单、易于操作且适于规模化生产；生长出的CoBr

本发明通过助溶剂法生长层状磁性材料CoBr

本发明通过氢气还原法对原材料Bi和Co进行预处理，处理后的原料更加的纯净，得到的晶体缺陷更少。

附图说明

图1为实施例1中所述CoBr

图2为实施例1中所述CoBr

图3为实施例2中所述CoBr

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。

实施例1：

一种制备CoBr

步骤1.将内径为12mm的玻璃管制作成长度为30cm、一端开口一端封闭的石英管，并用盐酸和酒精擦拭干净，放在烘箱中，在120℃的条件下烘烤2h。将Bi颗粒装入石英管中，然后用氢气对石英管内进行洗气处理，最后向石英管内充进0.8个大气压的氢气，将氢气和Bi颗粒密封在石英管内。将装有Bi的石英管在250℃下进行退火10h，以除去表面的氧化层。Co粉和Bi颗粒的处理方法相同，只需将退火温度提高至500℃即可。退火结束后在充氩气的手套箱（手套箱内水和氧含量小于0.1 ppm）中取出原料用于后续晶体的制备。

步骤2. 在手套箱中使用电子天平称量，将Co粉、BiBr

步骤3. 将封好的装有原料石英管放置马弗炉中， 设定马弗炉加热程序。第一阶段升温，升温时间为6h，升至温度500℃；第二阶段恒温，恒温时间为10h，恒温温度为500℃；第三阶段降温，降温时间为40h，温度降至280℃，在280℃时，打开高温炉，快速将石英管倒置放入离心机中，将多余助熔剂Bi与单晶分离。

步骤4. 在手套箱内将石英管敲碎，取出管内CoBr

对单晶样品进行XRD表征，结果如图1所示，图谱只展示出（0 0 l）谱峰，表明生长的单晶较为纯净，其半高宽（FWHM）非常窄，证实了生长的晶体质量很高。

对单晶样品进行磁学测量，如图2所示，测试平行于c轴1000 Oe磁场下磁化强度随温度的变化情况，以及2K时磁化强度随磁场变化情况。在磁化强度-温度曲线中，发现在20K时发现磁化强度有一个拐点，这是由于反铁磁相变引起的，与之前报道相一致。

实施例2：

一种制备CoBr

步骤1.将内径为12mm的玻璃管制作成长度为30cm、一端开口一端封闭的石英管，并用盐酸和酒精擦拭干净，放在烘箱中，在120℃的条件下烘烤2h。将Bi颗粒装入石英管中，然后用氢气对石英管内进行洗气处理，最后向石英管内充进0.8个大气压的氢气，将氢气和Bi颗粒密封在石英管内。将装有Bi的石英管在250℃下进行退火10h，以除去表面的氧化层。Co粉和Bi颗粒的处理方法相同，只需将退火温度提高至500℃即可。退火结束后在充氩气的手套箱（手套箱内水和氧含量小于0.1 ppm）中取出原料用于后续晶体的制备。

步骤2. 在手套箱中使用电子天平称量，将Co粉、BiBr

步骤3. 将封好的装有原料石英管放置马弗炉中， 设定马弗炉加热程序。第一阶段升温，升温时间为6h，升至温度600℃；第二阶段恒温，恒温时间为30h，恒温温度为600℃；第三阶段降温，降温时间为100h，温度将至300℃，在300℃时，打开高温炉，快速将石英管倒置放入离心机中，将多余助熔剂与单晶分离。

步骤4. 在手套箱内将石英管敲碎，取出管内CoBr

对制备的单晶进行XRD表征，结果如图3所示，图谱只展示出（0 0 l）谱峰，表明生长的单晶较为纯净，其半高宽（FWHM）非常窄，证实了生长的晶体质量很高。

综上所述，发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明的精神和原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。