一种从红藻中提取κ-卡拉胶的碱提方法

技术领域

本发明涉及卡拉胶加工领域，尤其涉及一种从红藻中提取κ-卡拉胶的碱提方法。

背景技术

卡拉胶是一种从红藻中提取的天然阴离子硫酸化线性多糖。卡拉胶的用途很广，不仅用于各种食品配料当中，且是可溶性纤维的良好来源。卡拉胶具有良好的凝胶性能，原材料容易获得，胶体的透明度及澄清度良好，目前在面包、果冻、冰淇淋等食品的生产中都有应用。

目前卡拉胶的提取工艺主要分为碱法提取、酶法提取以及酶法辅助提取三种方式，传统碱法提取通常采用10％的NaOH、KOH等强碱进行单一处理，还需经过浸泡、反复清水漂洗以及高温处理等流程，此过程工艺繁杂，处理时间长，碱用量大，不仅依赖于碱性浸渍，机械搅拌和持续的能量消耗也需要较高的提取温度和较长的提取时间，还最终影响卡拉胶的产量和特性。此外，为了提高卡拉胶的产品品质，在提取过程中，往往会添加漂白水进行处理，以提高卡拉胶的白度，而漂白水极易对人员及环境造成影响，还可能会造成卡拉胶的降解。由于提取过程中碱的使用，导致清洗工艺产生的废碱液需要用酸中和，而得到的高盐废水很难处理，对周边环境造成很大的污染。因此在能耗和环保方面，生产企业负担较重。

发明内容

为了克服上述问题，本发明提供一种从红藻中提取κ-卡拉胶的碱提新工艺。解决现有卡拉胶提取工艺因使用大量的NaOH或KOH等强碱以及对漂白水的依赖，从而导致的工艺繁杂、污染大以及卡拉胶降解等问题。本发明的方法绿色环保，可进一步促进卡拉胶生产加工产业的可持续发展。

为实现上述目的，本发明提供一种从红藻中提取κ-卡拉胶的碱提方法，其特征在于，包括如下步骤，

S1.红藻悬液的制备：将红藻原料加入到KOH或Ca(OH)

S2.KOH-Ca(OH)

S3.将所得红藻悬液和KOH-Ca(OH)

进一步，所述S1步骤中，KOH水溶液的浓度为0.6-1.0W/V％；

任选的，Ca(OH)

进一步，所述KOH水溶液的浓度为0.8W/V％；

任选的，Ca(OH)

进一步，所述S2步骤中，KOH-Ca(OH)

进一步，所述S3步骤中，红藻悬液与KOH-Ca(OH)

进一步，红藻悬液与KOH-Ca(OH)

进一步，所述S3步骤中，所述加热反应的条件为100℃，8h。

本发明采用KOH-Ca(OH)

附图说明

图1是不同KOH浓度对κ-卡拉胶的凝胶强度的影响图。

图2是不同反应温度对κ-卡拉胶的凝胶强度的影响图。

图3是不同反应时间对κ-卡拉胶的凝胶强度的影响图。

图4是不同藻水比对κ-卡拉胶的凝胶强度的影响图。

图5是正常添加KOH情况下，添加不同Ca(OH)

图6是Ca(OH)

图7为不同浓度Ca(OH)

图8为KCl与KHCO

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。在下面的实施例中，如未明确说明，“％”均指重量百分比。

以下实施例或实施例的κ-卡拉胶凝胶强度的计算公式如下：

配制1.5％(W/V)的κ-卡拉胶溶液(其中含有0.2％的KCl)，沸水浴加热至其完全溶解后，将胶液倒入直径为90mm的平皿中，室温下冷却凝固，盖上保鲜膜，于20℃下放置15h。将待测平皿放置在托盘天平的左边托盘上，将截面积1cm

凝胶强度(g·cm

式中：M——蒸馏水的总重量，单位：g；

S——柱塞截面积，单位：cm

白度的测定采用WSB-2白度测定仪进行测定。

实施例1：不同浓度KOH的比较实验

S1.先用水制备0％、0.2％、0.5％、0.8％、1.1％、1.4％的KOH溶液，然后将红藻原料(每份20g)和制备的KOH溶液均按照1:30的体积比混匀得红藻悬液。

S3.再置于100℃的水浴锅中进行碱处理8h。碱处理完成后，使用离心机(2327×g)将藻渣胶液分离，然后往胶液中通入CO

不同浓度KOH与凝胶强度的关系见图1。可以看出随着KOH浓度的增加，本实施例所得的κ-卡拉胶粉的凝胶强度呈现先增大后减小的趋势，当KOH浓度为0.8％时，κ-卡拉胶的凝胶强度达到最大值，为972.5±37.2g/cm

实施例2：不同温度下处理8h的比较实验

S1.分别称取5份红藻原料20g，将其分别加入到0.8％的KOH水溶液中混匀得红藻悬液。

S3.接着，按照1:30的比例(W

不同处理温度与凝胶强度的关系见图2。可以看出随着温度的升高，本实施例所得的κ-卡拉胶粉的凝胶强度呈现先增大后减小的趋势，当温度为100℃时，κ-卡拉胶的凝胶强度达到最大值，为1009.7±72.7g/cm

实施例3：100度下处理不同时间的比较实验

S1.分别称取5份红藻原料20g，将其分别加入到用水制备0.8％的KOH水溶液中混匀得红藻悬液。

S3.接着，按照1:30的比例(W

不同处理时间与凝胶强度的关系见图3。可以看出随着碱处理时间的延长，本实施例所得的κ-卡拉胶的凝胶强度呈现先增大后减小的趋势，当时间为8h时，κ-卡拉胶的凝胶强度达到最大值，为1115.8±36.2g/cm

实施例4红藻与碱溶液的用量比例实验

S1.分别称取5份红藻原料20g，将其分别加入到0.8％的KOH水溶液中混匀得红藻悬液。

S3.接着，分别按照1:20、1:30、1:40、1:50、1:60的比例(W

本实施例所得的κ-卡拉胶粉与W

实施例5：

S1.红藻悬液的制备：将红藻原料(一共7份，每份20g)加入到0.8％的KOH水溶液中搅拌，得到红藻悬液；

S2.KOH-Ca(OH)

S3.将所得红藻悬液和KOH-Ca(OH)

本实施例所得的κ-卡拉胶粉(记为K+Ca-KC)，其检测结果如图5所示，可以发现随着Ca(OH)

实施例6

S1.红藻悬液的制备：将红藻原料(一共6份，每份20g)加入到0.2％的Ca(OH)

S2.KOH-Ca(OH)

S3.将所得红藻悬液和KOH-Ca(OH)

本实施例所得的κ-卡拉胶粉(记为K+Ca-KC)，其检测结果如图6所示，可以发现随着KOH浓度的增加，κ-卡拉胶粉的强度值呈升高趋势，而随着KOH浓度的增加其白度先提升后呈轻微下降趋势。凝胶强度在KOH浓度0.8时达到最大值，KOH浓度从0增加到0.8时，凝胶强度也逐渐增加，在0.8时达到最大值。之后随着KOH浓度增加，凝胶强度逐渐下降；白度在KOH浓度0.2时达到最大值，之后随着KOH浓度增加，白度呈轻微下降趋势。综合考虑两者，申请人认为当Ca(OH)

对照1：目前企业中使用的卡拉胶提取工艺即传统提取工艺

配制NaOH和KCl的混合处理液，其中NaOH的浓度为10％(w/v)，KCl的浓度为12％(w/v)。

称取25g干燥的红藻原料，将红藻原料清洗干净后以1:30的比例加入至混合处理液中，于65℃下处理4h。然后用自来水反复漂洗3次，最后一次漂洗需要将原料洗至中性。之后再以1:30的料液比加水浸泡4h，浸泡后置于100℃水浴锅中煮胶4h。煮化形成的胶液通过双层夹棉200目滤布过滤去除杂质，最后以1:4(v/v)的比例，将胶液加入到5％的KCl溶液中进行盐析，以便得到胶块。将所述胶块脱水、干燥、粉碎，最后得到卡拉胶粉。

本对比例为卡拉胶传统碱法提取工艺，提取得到的κ-卡拉胶粉(Na-KC)，经检测，凝胶强度为1090.2±73.6g/cm

对照2：

该对比例只使用Ca(OH)

S1.称取红藻原料20g，将其加入到用水制备0.5％的Ca(OH)

S3.接着，分别按照1：30的比例(W

本对比例为只使用Ca(OH)

该对比例说明单独使用Ca(OH)

对照3：只使用KOH溶液进行碱处理的对比实验

S1.称取红藻原料20g，将其加入到0.8％的KOH水溶液中，搅拌得红藻悬液。

S3.接着，分别按照1：40的比例(W

本对比例所得的κ-卡拉胶粉(记为KOH-KC)，经检测，凝胶强度值为1198.1±65.3g/cm

对照4：用CaCl

S1.称取红藻原料20g，将其加入到用水制备0.8％的KOH水溶液中，搅拌，使其充分溶解得到红藻悬液。

S2.再向0.8％KOH水溶液中加入浓度为0.2CaCl

S3.接着，分别按照1：40的比例(W

本实施例所得的κ-卡拉胶粉(记为CaCl

对照5：用NaOH代替KOH/Ca(OH)

S1.称取红藻原料20g，将其加入到用水制备1％的NaOH溶液中，搅拌得到红藻悬液。

S3.接着，分别按照1：30的比例(W

本对比例为只使用NaOH提取得到的κ-卡拉胶粉(NaOH-KC)，经检测，凝胶强度为785.58±24.62g/cm

对照6：用KOH与NaOH共同提取的对比实验

S1.称取红藻原料20g，将其加入到用水制备0.8％的KOH溶液中，搅拌，使其充分溶解。

S2.再向KOH水溶液中加入浓度为1％NaOH，搅匀并充分溶解，形成KOH-NaOH混合液。

S3.接着，分别按照1：40的比例(W

本实施例所得的κ-卡拉胶粉(NaOH+K-KC)，经检测，κ-卡拉胶的凝胶强度为1003.2±36g/cm

对照7：用Ca(OH)2与NaOH共同提取的对比实验

S1.称取红藻原料20g，将其加入到用水制备0.5％的Ca(OH)

S2.再向Ca(OH)

S3.接着，分别按照1：40的比例(W

本实施例所得的κ-卡拉胶粉(NaOH+Ca-KC)，经检测，κ-卡拉胶的凝胶强度为962±55g/cm

对照8：KCl与KHCO

准备6份1.5g的κ-卡拉胶粉，将其分别加入到100ml的水中，制备6份1.5％κ-卡拉胶水溶液。

向上述6份κ-卡拉胶水溶液中分别加入KHCO

将上述所得κ-卡拉胶溶液充分溶解后，室温冷却凝固，静置过夜，而后测量其凝胶强度。见图8。

从图中可以看出，由于0.2％的KCl加入到κ-卡拉胶溶液中就可以使其达到较好的凝胶强度，因此将不同浓度的KHCO

申请人还进行了不同提取工艺生产20gκ-卡拉胶的各种比较，结果见表1。

表1不同提取工艺生产20gκ-卡拉胶生产工艺比较表

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从表1可以看出，与目前企业中常用的传统提取工艺(Na-KC)相比，其余几种工艺均做到工艺流程简单，耗时短，并且大大减少了碱用量。使用CO

本发明的申请人通过对比例8说明KHCO

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。