制备稳定油体溶液的低pH共提取方法

背景技术

脂质氧化在食物产品产生异味和异常风味方面是严重的缺点。油体是主要来自种子和坚果的植物中脂质储存的天然形式。它们具有球形结构，以及蛋白质、脂质和磷脂的独特组合。这种独特的结构保护脂质不被氧化，并且它具有稳定的乳状液特性。

油体可用于保护多不饱和脂肪酸(PUFA)，诸如ω-3脂肪酸。提取的植物油体在它们之间具有相对弱的静电排斥，这使得它们在物理上不稳定并且限制它们在许多食品中的应用。

已经将各种类型的组分添加到油体制剂中以改善它们的稳定性。Iwanaga et al，J.Agric.Food Chem.56：2240-2245(2008)报道了包覆有果胶的油体与未包覆的油体相比具有类似的或改善的稳定性。WO 2017/066569涉及油体组合物，该油体组合物含有来自两种不同来源的不同D50尺寸分布的油体。分别制备油体，然后将其合并以得到含有不同尺寸分布的油体的油体制剂。建议使用防腐剂来稳定油质体制剂。

显然需要开发一种天然的、干净的标签稳定系统，以保持用于食品应用的油体的完整性。

发明内容

本申请的发明人已经开发了天然稳定系统，其比现有技术的方法更长时间地保持油体的完整性。对于食品应用而言，其以最少的处理来防止PUFA氧化。它满足消费者对干净标签成分列表的需求，并且避免使用添加剂诸如卵磷脂和麦芽糖糊精。本发明使用富含蛋白质、多糖和抗氧化剂的种子和植物原料的特定组合提供了物理和化学稳定性。当在本发明的方法中使用i)种子材料和ii)非种子植物材料或种子提取物材料的以下组合时获得特别稳定的油体溶液：奇亚籽和奇亚籽粘液、火麻和南瓜、以及火麻和海枣。

在第一方面，本发明涉及制备油体霜剂的方法，所述方法包括以下步骤：

a.制备包含i)种子材料和ii)非种子植物材料或种子提取物材料的悬浮液；

b.如果需要，将悬浮液的pH调节到大于6，优选调节到6.5至10；

c.机械地破坏所述悬浮液以形成浆料；

d.用缓冲液稀释浆料，其中所述缓冲液具有6.5至10的pH；

e.过滤或离心所述浆料以形成油体溶液；

f.将pH调节到1.5至4，优选调节到pH 2.7；

g.分离上油体霜剂层；以及

h.任选地冷冻干燥油体霜剂以形成油体粉末。

在第二方面，本发明涉及通过如本文所述的方法获得的油体霜剂或其粉末。

在第三方面，本发明涉及包含如本文所述的油体霜剂或其粉末的食物产品。

附图说明

图1：植物材料中积累的奇亚籽油体

图2：在火麻-南瓜霜剂中的火麻油体

本发明的实施方案

本发明的方法允许在液体和粉末制剂中形成稳定的植物提取物。

在第一方面，本发明涉及一种制备油体霜剂的方法，所述方法包括以下步骤：制备包含i)种子材料和ii)非种子植物材料或种子提取物材料的浆料，其中浆料的pH大于6，优选为6.5至10；过滤或离心浆料以形成油体溶液；将pH调节到1.5至4，优选调节到pH 2.7，并且使溶液形成层，例如通过使其沉降或离心；分离包含油体霜剂的上层；以及任选地冷冻干燥油体霜剂以形成油体粉末。

在另一方面，本发明涉及制备油体霜剂的方法，所述方法包括以下步骤：制备包含i)种子材料和ii)非种子植物材料或种子提取物材料的悬浮液，其中悬浮液的pH大于6，优选为6.5至10；机械地破坏悬浮液以形成浆料；过滤或离心浆料以形成油体溶液；将pH调节到1.5至4，优选调节到pH 2.7，并且使溶液形成层，例如通过使其沉降或离心；分离包含油体霜剂的上层；以及任选地冷冻干燥油体霜剂以形成油体粉末。

在另一方面，本发明涉及制备油体霜剂的方法，所述方法包括以下步骤：制备包含i)种子材料和ii)非种子植物材料或种子提取物材料的悬浮液；将悬浮液的pH调节至大于6，优选调节到6.5至10；机械地破坏悬浮液以形成浆料；过滤或离心浆料以形成油体溶液；将pH调节到1.5至4，优选调节到pH 2.7，并且使溶液形成层，例如通过使其沉降或离心；分离包含油体霜剂的上层；以及任选地冷冻干燥油体霜剂以形成油体粉末。

在另一方面，本发明涉及制备油体霜剂的方法，所述方法包括以下步骤：

a.制备i)种子材料和ii)非种子植物材料或种子提取物材料在水相中的悬浮液；并且其中种子材料和非种子材料或种子提取物材料以50∶50至95∶5的干重比存在；

b.将所述悬浮液的pH调节到大于6，优选调节到6.5至10；

c.机械地破坏所述悬浮液以形成浆料；

d.用缓冲液稀释所述浆料，其中所述缓冲液具有6.5至10的pH；

e.过滤或离心所述浆料以形成油体溶液；

f.将pH调节到1.5至4，优选调节到约pH 2.7，并且使溶液形成层，例如通过使其沉降或离心；

g.分离包含油体霜剂的上层；以及

h.任选地冷冻干燥油体霜剂以形成油体粉末。

优选地，种子材料和非种子植物材料来源于不同的植物来源。

在该方法中使用的种子材料和非种子材料或种子提取物材料的某些范围的蛋白质和碳水化合物含量改善了油体稳定性。在一些实施方案中，种子材料具有13％至30％的蛋白质含量。在一些实施方案中，种子材料具有8％至27％的碳水化合物含量。在一些实施方案中，非种子材料或种子提取物材料具有4％至25％的蛋白质含量。在一些实施方案中，非种子材料或种子提取物材料具有16％至35％的碳水化合物含量。

在一些实施方案中，种子材料的ω-3和ω-6总含量为其总油含量的10％至60％。

已经发现，种子材料和非种子材料或原料的特定组合导致改善的油体稳定性。

优选地，种子材料来自植物性来源的火麻、奇亚籽、亚麻、向日葵、芝麻、西瓜、埃古斯(egusi)、油菜籽和胡桃。

更优选地，种子材料来自火麻、亚麻和奇亚籽。

在一些实施方案中，非种子材料或种子提取物材料来自植物性来源的奇亚籽粘液、南瓜、李子、枸杞、枣、芦荟、苹果、栗子、小扁豆、小四季豆、鹰嘴豆、绿豆、藜麦、豌豆、蚕豆、芸豆、黑豆和白豆、马铃薯皮、秋葵、山药、芋头、药用蜀葵和来自葫芦巴、黄芥、罗勒、罗望子(tamarin)和水田芥(cresson)的粘液。

优选地，非种子材料或种子提取物材料来自植物性来源的奇亚籽粘液、南瓜、李子、栗子、小扁豆、小四季豆、绿豆、藜麦、蚕豆、芸豆、黑豆和白豆、秋葵、芋头、药用蜀葵和来自葫芦巴、黄芥、罗勒、罗望子(tamarin)和水田芥(cresson)的粘液。

优选地，非种子材料或种子提取物材料来自果实，例如李子、海枣、枸杞、枣、芦荟和/或栗子。李子优选为新鲜李子。海枣优选是新鲜海枣。

优选地，非种子材料来自豆科蔬菜，例如南瓜、秋葵、山药、芋头和/或药用蜀葵。南瓜优选为新鲜南瓜。

优选地，非种子材料是粘液，例如来自胡芦巴、黄芥、罗勒、罗望子、和/或水田芥。

更优选地，非种子材料或种子提取物材料来自植物性来源的奇亚籽粘液、海枣和南瓜。优选地，奇亚籽粘液是通过水提取制得的。

发现特定的种子材料和非种子材料或种子提取物材料的组合提供特别稳定的油体霜剂。最优选地，种子材料和非种子材料或种子提取物材料来自下列植物性来源组合：

i.奇亚籽和奇亚籽粘液；

ii.火麻和南瓜；以及

iii.火麻和海枣。

在一个实施方案中，种子材料和种子提取物材料分别来自奇亚籽和奇亚籽粘液。在一个实施方案中，种子材料和非种子材料或种子提取物材料分别来自火麻和南瓜。在一个实施方案中，种子材料和非种子材料或种子提取物材料分别来自火麻和海枣。

在一些实施方案中，非种子材料还包含可可粉。在一些实施方案中，非种子材料还包含咖啡粉。

优选地，种子材料和非种子材料或种子提取物材料以约80：20干重的比率存在于悬浮液中。优选地，种子材料和非种子材料或种子提取物材料与缓冲液的比率为约1∶6(w/v)。

在一些实施方案中，在机械破坏之前将咖啡粉或可可粉添加到悬浮液中。

水相优选是缓冲液。缓冲液可以是任何碱性缓冲液，例如磷酸盐缓冲液或Na

可热处理步骤a)中的缓冲悬浮液，例如在85℃至105℃，例如在约95℃，例如持续约15分钟。

优选地，将种子材料和非种子材料或种子提取物材料浸泡，优选浸泡约1小时，优选在室温下浸泡。

本发明的方法使用共混、热处理和过滤步骤的组合。优于现有技术方法的优点是保持了油体的完整性，并且热处理似乎增强了油体-蛋白质-多糖复合物。

在一些实施方案中，步骤a)包括将种子材料和非种子材料或种子提取物材料分别悬浮在约pH 6.5至pH 10的缓冲液中，随后混合以形成悬浮液。

在一些实施方案中，将步骤a)中的缓冲悬浮液加热到90℃至120℃，随后冷却到4℃至30℃。

在一些实施方案中，将缓冲悬浮液冷却到4℃至30℃保持至少1小时，例如在机械地破坏以形成浆料之前。

在一些实施方案中，通过研磨来机械地破坏缓冲悬浮液以形成浆料。

在一些实施方案中，在步骤(e)中，使用孔径为200μm或更小的过滤器来过滤浆料，以提供与第一滤液分离的第一渗余物。

在一些实施方案中，(i)将第一渗余物添加到pH为1.5至4的缓冲液中，并使用孔径为200μm或更小的过滤器来过滤，以提供与第二滤液分离的第二渗余物；以及(ii)将所述第一滤液和所述第二滤液合并以形成油体溶液。

本发明还涉及油体霜剂或其粉末，例如通过如本文所述的方法获得的油体霜剂或其粉末。优选地，油体霜剂包含10重量％至60重量％的油，优选15重量％至60重量％的油。

在一些实施方案中，所述油体霜剂包含油体，该油体具有使用静态光散射所测量的4μm至26μm的平均D[3；2]粒度，

还使用静态光散射测量Dx(90)μm，Dx(50)μm和Dx(10)μm平均粒度。在一个实施方案中，Dx(90)μm为50至500μm。在一个实施方案中，Dx(50)μm为5至250μm。在一个实施方案中，Dx(10)μm为1至55μm。在一个实施方案中，跨度为1至10。跨度如本文所述定义。优选的粒度与实施例中所示的粒度相差不超过30％。

优选地，使用Mastersizer 3000测量静态光散射。测量溶液中所有颗粒的尺寸。

测量油体霜剂的％TS(总固体)含量。在一个实施方案中，油体霜剂的％总固体含量小于25％，优选为1％至25％，优选为1％至20％，优选为1％至15％。

优选地，所述溶液具有1.5至4的pH。

在一个实施方案中，将油体霜剂转化为基于发酵植物的产品，例如酸奶替代物。在一个实施方案中，将包含油体霜剂的植物组合物或油体霜剂本身与至少一种细菌培养物一起添加以形成可发酵混合物。细菌培养物可包含一种或几种产乳酸细菌。将可发酵混合物保持在例如45℃，例如持续4小时至6小时。

本发明还涉及包含如本文所述的油体霜剂或粉末的食物产品。

优选地，食物产品选自植物乳、调味汁、蘸料、冰淇淋、糖果、可选的冷藏乳制品和婴孩食品，优选植物乳、可选的冷藏乳制品、调味汁或蘸料。可选的冷藏乳制品优选是酸奶类似物。食物产品可呈液体形式或可呈粉末形式。

优选地，食物产品为素食或严格素食食物产品。

具体实施方式

除非另外指明，否则当本文以重量％(重量百分比)描述组合物时，这意指总配方的重量％。

如本文所用，“约”应理解为指代一定数值范围中的数字。在一个实施方案中，“约”是指参考数字的-30％至+30％的范围。在一个实施方案中，“约”是指参考数字的-20％至+20％的范围。在一个实施方案中，“约”是指参考数字的-10％至+10％的范围。在一个实施方案中，“约”是指参考数字的-5％至+5％的范围。在一个实施方案中，“约”是指参考数字的-1％至+1％的范围。本文中的所有数值范围都应理解为包括该范围内的所有整数或分数。

本文所述的“机械破坏”可以是例如研磨、微粉化、锤磨或胶体磨。

基于体积的尺寸分布的“跨度”定义为跨度＝(D90-D10)/D50。跨度值给出10％和90％点分开多远的指示，用中点进行归一化。

术语“素食”是指完全不含动物产品或动物来源产品的可食用组合物。

术语“素食”是指不含肉类(包括鱼类)的可食用组合物。

典型地，种子材料具有13％至30％的蛋白质含量。例如，奇亚籽可具有15％至24％的蛋白质含量，火麻可具有25％至30％的蛋白质含量。

典型地，种子材料具有8％至27％的碳水化合物含量。例如，奇亚籽可具有25％至41％的碳水化合物含量，并且火麻可具有25％至27％的碳水化合物含量。

奇亚籽(Salvia hispanica L.)是一种由于其种子而商业种植的一年生植物，富含ω-3脂肪酸的食物。奇亚籽基因型很多，但主要存在两种变种：黑奇亚籽和白奇亚籽。它们的组成可以不同(Tzotzol(黑奇亚籽)32％的油，Iztac II(白奇亚籽)27％的油)。脂肪含量可为30-34g/100g。ω-3含量可为约17％。ω-6含量可为约5％。饱和脂肪含量可为约3，3g/100g。

典型地，非种子材料或种子提取物材料具有4％至25％的蛋白质含量。南瓜可具有约10％的蛋白质含量。

典型地，非种子材料或种子提取物材料具有16％至35％的碳水化合物含量。南瓜可具有约25％的碳水化合物含量。

以下原料可适合于稳定奇亚籽油体：豆类(小扁豆、小四季豆、鹰嘴豆、绿豆、藜麦、豌豆、蚕豆、芸豆、黑豆和白豆)、豆科蔬菜(马铃薯皮)和籽(辣木、燕麦)，更优选豆类(小扁豆、小四季豆、绿豆、藜麦、蚕豆)、豆科蔬菜(秋葵)和籽(辣木、燕麦)。例如，小扁豆是特别适合的。

以下原料可适合于稳定火麻油体：果实(李子、枸杞、枣、芦荟、苹果、栗子)、豆科蔬菜(南瓜、秋葵、山药、芋头、药用蜀葵)和籽(胡芦巴、黄芥、罗勒、罗望子、水田芥)，更优选果实(李子、栗子)、豆科蔬菜(南瓜、秋葵、芋头、药用蜀葵)和籽(胡芦巴、黄芥、罗勒、罗望子、水田芥)。例如，南瓜是特别适合的。

种子材料的ω-3含量优选为其油含量的10％至60％。非种子材料或种子提取物材料的ω-3含量优选为其油含量的10％至60％。

典型地，种子材料的ω-6含量为其油含量的15％至65％。

本发明涉及一种制备油体霜剂的方法，所述方法包括以下步骤：a)制备奇亚籽材料和奇亚籽粘液材料在缓冲液中的缓冲悬浮液，其中奇亚籽材料和奇亚籽粘液材料以50∶50至95∶5、优选约80∶20的干重比存在；b)将悬浮液的pH调节到6.5至10，优选约9.5；c)机械地破坏悬浮液以形成浆料；d)用缓冲液稀释浆料，其中所述缓冲液具有6.5至10，优选约9.5的pH；e)过滤或离心浆料以形成油体溶液；f)将pH调节到1.5至4，优选调节到约pH 2.7，并且使溶液形成层，例如通过使其沉降或离心；g)分离包含油体霜剂的上层；以及h)任选地冷冻干燥油体霜剂以形成油体粉末。

本发明涉及一种制备油体霜剂的方法，所述方法包括以下步骤：a)制备火麻材料和南瓜材料在缓冲液中的缓冲悬浮液，其中火麻材料和南瓜材料以50∶50至95∶5、优选约80∶20的干重比存在；b)将悬浮液的pH调节到6.5至10，优选约9.5；c)机械地破坏悬浮液以形成浆料；d)用缓冲液稀释浆料，其中所述缓冲液具有6.5至10，优选约9.5的pH；e)过滤或离心浆料以形成油体溶液；以及f)将pH调节到1.5至4，优选调节到约pH 2.7，并且使溶液形成层，例如通过使其沉降或离心；g)分离包含油体霜剂的上层；以及h)任选地冷冻干燥油体霜剂以形成油体粉末。

本发明涉及一种制备油体霜剂的方法，所述方法包括以下步骤：a)制备火麻材料和海枣材料在缓冲液中的缓冲悬浮液，其中火麻材料和海枣材料以50∶50至95∶5、优选约80∶20的干重比存在；b)将悬浮液的pH调节到6.5至10，优选约9.5；c)机械地破坏悬浮液以形成浆料；d)用缓冲液稀释浆料，其中所述缓冲液具有6.5至10，优选约9.5的pH；e)过滤或离心浆料以形成油体溶液；以及f)将pH调节到1.5至4，优选调节到约pH 2.7，并且使溶液形成层，例如通过使其沉降或离心；g)分离包含油体霜剂的上层；以及h)任选地冷冻干燥油体霜剂以形成油体粉末。

在步骤a)中，使用的温度范围是90℃至100℃，或92℃至98℃，或94℃至96℃，或约95℃。对于提取，使用的温度范围是4℃至30℃，优选约20℃。对于储存，使用的温度范围是4℃至12℃。可将油体霜剂冷冻干燥以形成粉末。

本发明还涉及通过本文所述的方法获得的油体霜剂或其粉末。该油体霜剂由来自植物性来源的火麻、奇亚籽、亚麻、向日葵和胡桃的种子材料和来自植物性来源的南瓜、李子、枸杞、枣、芦荟、苹果、栗子、小扁豆、小四季豆、鹰嘴豆、绿豆、藜麦、豌豆、蚕豆、芸豆、黑豆和白豆、马铃薯皮、秋葵、山药、芋头、药用蜀葵和来自葫芦巴、黄芥、罗勒、罗望子(tamarin)和水田芥(cresson)的粘液的非种子材料或种子提取物材料制成。

优选地，种子材料和非种子材料或种子提取物材料来自下列植物性来源组合：奇亚籽和奇亚籽粘液、火麻和南瓜、以及火麻和海枣。

优选地，所述霜剂包含油体，该油体具有4μm至26μm的平均D[3；2]粒度。优选地，霜剂具有1.5至4，优选地约pH 2.7的pH。

在一个实施方案中，Dx(90)μm为50至500μm。在一个实施方案中，Dx(50)μm为5至250μm。在一个实施方案中，Dx(10)μm为1至55μm。在一个实施方案中，跨度为1至10。跨度如本文所述定义。给定油体霜剂的优选粒度应与实施例中所示的D[3；2]粒度相差不超过30％。

本发明还涉及包含如本文所述的油体霜剂或粉末的食物产品。优选地，食物产品选自思慕雪、植物乳、调味汁、蘸料、冰激凌、糖果、可选的冷藏乳制品和婴孩食品。

该食物产品可为奇亚籽-粘液新鲜霜剂与思慕雪的混合物，其中所述思慕雪由苹果汁、菠萝汁、猕猴桃汁、全葡萄汁和柠檬汁制成。

食物产品可呈液体形式或可呈粉末形式。

实施例

实施例1：奇亚籽多糖的生产

将100g奇亚籽添加到容器中的500mL去离子水中。通过超声提取奇亚籽多糖(5秒活性脉冲，间隔10秒，30分钟以上)。使用滤网从种子中分离多糖溶液。使用新鲜的或冷冻的多糖溶液，冷冻干燥并储存在-20℃。

实施例2：在不离心的情况下在低pH下由奇亚籽和奇亚籽粘液生产油体

将奇亚籽和奇亚籽粘液(比率80：20)悬浮于pH 9.5的0.05M Na

实施例3：在低pH下由奇亚籽和奇亚籽粘液生产油体霜剂

将奇亚籽和奇亚籽粘液(比率80：20)悬浮于pH 9.5的0.05M Na

将奇亚籽-粘液新鲜霜剂与思慕雪混合，思慕雪例如由苹果汁、菠萝汁、猕猴桃汁、全葡萄汁和柠檬汁制成。为了获得ω-3的思慕雪来源，将1.1g的新鲜霜剂(含有0.3g的α-亚麻酸)添加到100g思慕雪中。为了获得富含ω-3的思慕雪，将2.2g的新鲜霜剂(含有0.6g的α-亚麻酸)添加到100g思慕雪中。然后将混合的溶液在90℃下巴氏灭菌2分钟，在40℃下储存4周。

实施例4：由火麻籽和南瓜生产油体霜剂

将火麻籽和新鲜南瓜(比率80∶20)悬浮在pH 9.5的0.05M NaCO

用于火麻籽和新鲜南瓜的实际量：80g火麻籽与200g新鲜南瓜的组合(10％干物质，来自200g新鲜南瓜的总干物质：20g)。

火麻-南瓜新鲜霜剂可以与红或绿辣椒酱混合。将调味汁逐滴添加到火麻-南瓜霜剂中，直到获得期望的味道。

实施例5：由火麻籽、可可粉和海枣生产油体霜剂

将火麻籽、可可粉和海枣(重量比率80∶10∶10)悬浮在pH 7.5的水中(用1M HCl调节)，(比率1∶6，w/v)并在水浴中在95℃下热处理15分钟。使用速度为1(1800rpm)的韦林氏搅拌机(Waring Blendor，USA)将所得浆料研磨30秒。将混合物在室温下用Heidolph顶置式混合器(RZR 2021，Germany)混合1小时，然后使用200μm孔径的粗棉布过滤。将pH调节至2.7(用1M HCl)。将溶液离心(4℃，2000rpm，3分钟)。油体霜剂具有可可风味和奶油质地。将最终油体霜剂储存在4℃或冷冻干燥，并将所得粉末储存在4℃。

实施例6：由火麻籽、咖啡粉和海枣生产油体霜剂

将火麻籽、烘焙并且研磨的咖啡和海枣(重量比率85：5：10)悬浮在pH 7.5的水中(用1M HCl调节)，(比率1：6，w/v)并在水浴中在95℃下热处理15分钟。使用速度为1(1800rpm)的韦林氏搅拌机(Waring Blendor，USA)将所得浆料研磨30秒。将混合物在室温下用Heidolph顶置式混合器(RZR 2021，Germany)混合1小时，然后使用200μm孔径的粗棉布过滤。将pH调节至2.7(用1M HCl)。将溶液离心(4℃下3分钟期间2000rpm)。该油体霜剂具有咖啡风味和奶油质地。将最终油体霜剂储存在4℃或冷冻干燥，并将所得粉末储存在4℃。