一种抗烧蚀无机隔热覆层及其制备方法

技术领域

本发明属于建筑材料技术领域，尤其是涉及一种抗烧蚀无机隔热覆层及其制备方法。

背景技术

航天工业在国民经济和国家安全领域性能有着举足轻重的作用。为了防止火箭尾焰对如导流槽、发射塔等发射过程场中的重要结构造成烧蚀破坏，需要在发射平台的钢结构设施及传感器管线等遭受烧蚀的部分外覆有足够防烧蚀和隔热能力的防护层。随着航空航天行业的发展，防热材料提出更低烧蚀或零烧蚀概念，这对于保证发射安全、发射平台结构稳定和延长发射平台使用寿命非常重要。

中国专利CN111978088A提供了一种强韧化超高致密度抗超高温烧蚀涂层及其制备方法。通过在喷涂粉末中引入C的间隙固溶体WC，大幅提高涂层韧性和以钨金属为粘结层时的涂层结合性能。虽然该专利提供的制备方法保证原材料的完整性，从而提高了涂层的致密度和超高温抗烧蚀性能，但其未考虑涂层在冲击作用下的性能变化。

中国专利CN 112501538 A提供了一种耐高温抗烧蚀复合涂层及其制备方法。此方法选用ZrB2主相中掺入MoSi

孙世杰等提供了一种耐高温抗烧蚀的复合陶瓷涂层及其制备方法，采用大气等离子喷涂在C/C复合材料表面制备SiC-Al

综上所述，现有的高温抗烧蚀涂层以复合涂层为主，不足以同时克服机械性能差、粘结能力差、耐高温和抗冲击等问题，不能满足发射场环境下的极端条件。如果能通过相关手段，兼顾抗烧蚀和隔热等能力，不仅可以有效保证结构的安全稳定，还可以降低发射后的维护成本，延长发射平台使用寿命。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供一种机械性能佳，粘结能力好，耐高温，抗冲击的抗烧蚀无机隔热覆层及其制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种抗烧蚀无机隔热覆层，包括耐高温耐腐蚀抗冲击磷酸盐陶瓷涂料，以重量百分比计，其包括磷酸盐20～40份，碱性改性剂20～50份，陶瓷纤维0.1～5份，高效分散剂1～8份，缓凝剂1～10份，增稠剂0.5～5份，余量为水；还包括气凝胶，以重量百分比计，其包括硅源20～30份，溶剂20～30份，表面活性剂0.05份，促进剂0.5～1份，催化剂1～5份，氨水1～5份，pH调节剂0.1～1份，增稠剂0.5～5份，疏水处理剂为20％体积分数的无水乙醇溶液。

进一步的，所述磷酸盐为磷酸钾、磷酸钠、磷酸一氢钠中的一种或两种或三种。

进一步的，所述碱性改性剂为氧化锆、氧化铝中的一种或两种。

进一步的，所述陶瓷纤维为氧化锆纤维、硅酸铝纤维中的一种或两种。

进一步的，所述高效分散剂为聚丙烯酸类盐、聚丙烯酰胺中的一种或两种。

进一步的，所述缓凝剂为三聚磷酸钠、硼酸中的一种或两种；所述第一组分中增稠剂为甲基纤维素、聚丙烯酸钠中的一种或两种；所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、辛基三甲基溴化铵、聚乙烯醇中一种或两种及以上。

进一步的，所述促进剂为草酸、草酸钠、草酸二钠中的一种或两种及以上；所述催化剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二乙基甲酰胺中的一种或两种及以上；所述pH调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、盐酸中的一种或两种及以上；所述第二组分中增稠剂为甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、聚丙烯酸钠中的一种或两种及以上；所述疏水处理剂为三氟甲基三氯硅烷、三氟甲基三甲氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷中的一种或两种及以上。

本发明还公开一种抗烧蚀无机隔热覆层的制备方法，包括以下步骤：

耐高温耐腐蚀抗冲击磷酸盐陶瓷涂料的制备，

称取20-40份磷酸盐材料、20-50份碱性改性剂和1-10份缓凝剂，一起加入打磨机打磨至充分混合后，制得组分A；

称取0.5-5份增稠剂加入蒸馏水中，300-1000r/min转速下搅拌至增稠剂分散均匀；

向上述溶液加入1-8份高效分散剂，在1000-2000r/min转速下先慢速搅拌1-2min，后快速搅拌搅拌3-5min，静置1h，再1500-2500r/min转速下搅拌3-5min至完全分散；

加入0.1-5份陶瓷纤维，2000-2500r/min转速下搅拌3-5min，直到陶瓷纤维在分散剂和增稠剂的作用下均匀的分散在水中，制得组分B；

将组分A和组分B充分混合，800-2500r/min转速下先慢速搅拌0.5-2min后快速搅拌2-4min，得到耐高温耐腐蚀抗冲击磷酸盐陶瓷涂料；

气凝胶的制备

按照摩尔比25：1的比例分别称取25份去离子水和疏水处理剂，将该溶液充分搅拌；

在搅拌过程中，称取0.05份表面活性剂加入到上述混合溶液中，并继续在常温条件下搅拌15-20min；

称取0.5～1份浓度为0.5mol/L的促进剂溶液，加入上述溶液后，将混合液放入60℃水浴加热条件下的水浴锅中，继续搅拌30min，保证水解充分；

称取1～5份催化剂和1～5份浓度为1mol/L的氨水溶液加入上述溶液，并继续搅拌15-20min；

将上述混合液放入60℃的干燥箱中，老化4-5h，待老化完成后，放入提前配置好的疏水处理剂体积分数为20％的无水乙醇溶液，疏水处理20h；

将处理后的湿凝胶放入60℃的干燥箱中干燥10h，得到隔热气凝胶原料；

将无机耐高温纤维编织网置于等离子处理机的处理仓中，待完全真空后进行等离子处理；

将磷酸盐陶瓷涂料均匀装入喷涂设备的原料舱中，而后由原料舱的一端按比例加入最低陶瓷涂层密度所要求的气凝胶原料，沿着原料舱均匀地逐步减少气凝胶原料的加入量，保证在原料舱的另一端为高浓度磷酸盐陶瓷涂料；

将无机耐高温纤维编织网充分展开后，首先经过装有低浓度陶瓷涂料的喷涂设备进行喷涂，并不间断地移动纤维网至较大浓度陶瓷涂料的喷涂口，直到使用高浓度磷酸盐陶瓷涂料喷涂板材外表面；

将上述无机隔热磷酸盐板进行固化成型。

进一步的，所述疏水处理剂为三氟甲基三氯硅烷、三氟甲基三甲氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷中的一种或两种及以上。

本发明利用梯度功能材料的结构特性，在板的表面充分利用磷酸盐陶瓷涂层的耐腐蚀抗冲击特性，板材中间利用高含量气凝胶提高板材的隔热能力，板材内部利用经表面等离子体活化的无机耐高温纤维编织网增强板材层抗冲击能力、表面润湿性和附着力。

高效分散剂在水中形成网状物，利用静电斥力稳定原理，通过加入离子类型的分散剂，在纤维表面产生一定量的表面电荷，使纤维之间产生较大的排斥力，进而能有效将陶瓷纤维在水中分散开，从而达到增大涂层韧性、增大涂层抗冲击性的效果。

本发明的有益效果是：

1.本发明提供的耐高温耐腐蚀抗冲击磷酸盐陶瓷涂料，加入了陶瓷纤维和高效分散剂，通过纤维在涂料中的均匀分散，能有效改善填料分配不均匀、收缩率高和易断裂的问题，大大增强了陶瓷涂层的抗冲击性和强度。

2.本发明提供的耐腐蚀抗冲击磷酸盐陶瓷涂料，加入了增稠剂，有效抑制了未参与反应的碱性改性剂的沉降，改善了涂层分层的问题。

3.疏水处理剂选用三氟甲基三氯硅烷、三氟甲基三甲氧基硅烷，能够在气凝胶表面形成一层致密的氟碳键覆盖层，显著提高气凝胶的疏水性能；疏水处理剂选用正丙基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷能够与气凝胶表面发生化学反应，形成覆盖层，提高疏水性，且兼顾反应性和稳定性。

4.本发明提供的抗烧蚀无机隔热覆层充分利用气凝胶优异的隔热和耐高温属性，及其强磷吸附作用，将气凝胶原料与含磷量较高的磷酸盐陶瓷涂层结合时，能与涂料紧密结合，增强了板材的隔热性能。

5.本发明提供的无机耐高温纤维编织网经过等离子活化处理，改善纤维表面性能，有利于提高各材料的胶结强度。

6.本发明提供的抗烧蚀无机隔热覆层的优势在于改善传统多层式涂层和板材的界面缺陷，通过将气凝胶原料与磷酸盐陶瓷涂层结合，令气凝胶渗透进入高硅氧连续纤维布的纤维之间，使得抗烧蚀无机隔热覆层在耐高温耐腐蚀的前提下具有较高的抗烧蚀和隔热性能，从而对导流槽、发射塔、在高温火焰和强热气流冲击下收到较好的保护。同时，利用梯度功能材料的优势，模糊各材料界面区，避免了由于材料间由于热膨胀系数不一致引起的变形，解决了热应力适配问题，增强了板材的高温稳定性、抗热震性，进一步提高抗烧蚀无机隔热覆层的抗氧化烧蚀效果。

附图说明

图1为本发明提供的抗烧蚀无机隔热覆层的结构示意图。

图2为本发明中磷酸盐陶瓷涂料和气凝胶相对浓度示意图(相对厚度指测量点到板底部的距离占板总厚度的比例)。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好的理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。

如图1所示，抗烧蚀无机隔热覆层的主体结构为经过等离子处理后充分展开的无机耐高温纤维编织网。覆层的涂料含量及成分由中间到表面呈现梯度变化，如图2所示。其中，覆层中间部分为气凝胶相对含量最高的涂料，覆层表面为磷酸盐陶瓷涂料相对含量最高的涂料。在同一相对厚度的界面中，气凝胶均匀地分散在涂料中。涂料通过磷酸盐的粘结作用，喷涂固化在无机耐高温纤维编织网上，形成抗烧蚀无机隔热覆层。

实施例1

实施例1的制备包括以下原材料和步骤：

步骤1：抗烧蚀磷酸盐陶瓷涂料的制备通过以下步骤实现：

步骤1.1：按表1所示的质量份数称取磷酸钾、氧化锆、硅酸铝纤维、聚丙烯酸钾、硼酸、甲基纤维素和蒸馏水。

表1

步骤1.2：将磷酸钾、氧化锆和硼酸混合均匀，一起加入打磨机打磨1.5min至充分混合后，所得混合粉料目数为800目左右，制得组分A；

步骤1.3：将甲基纤维素加入蒸馏水中，300r/min转速下搅拌2min至甲基纤维素分散均匀；

步骤1.4：加入聚丙烯酸钾，1000r/min转速下搅拌1min，2000r/min搅拌5min，静置1h，再1500r/min转速下搅拌4min至完全分散；

步骤1.5：加入硅酸铝纤维，2500r/min转速下搅拌3min，直到纤维在聚丙烯酸钾和甲基纤维素的作用下均匀的分散在水中，制得组分B；

步骤1.6：将组分A和组分B充分混合，800r/min搅拌2min后，2500r/min搅拌2min，得到耐高温耐腐蚀抗冲击陶瓷涂料。

步骤2：隔热气凝胶涂料的制备通过以下步骤实现，以SiO2气凝胶材料为例，

步骤2.1：按照摩尔比25：1的比例分别称取25份去离子水和甲基三甲氧基硅烷，将该溶液置于立式砂浆搅拌机并充分搅拌；

步骤2.2：在搅拌过程中，称取0.05克十六烷基三甲基溴化铵加入到上述混合溶液中，并继续在常温条件下搅拌20min；

步骤2.3：称取1mL浓度为0.5mol/L的草酸溶液，加入上述溶液后，将混合液放入60℃水浴加热条件下的水浴锅中，继续搅拌30min，保证水解充分；

步骤2.4：称取5mLN，N-二甲基甲酰胺和1mL浓度为1mol/L的氨水溶液加入上述溶液，并继续搅拌20min；

步骤2.5：将上述混合液放入60℃的干燥箱中，老化5h，待老化完成后，放入提前配置好的三氟甲基三氯硅烷体积分数为20％的无水乙醇溶液，疏水处理20h；

步骤2.6：将处理后的湿凝胶放入60℃的干燥箱中干燥10h，得到隔热气凝胶原料。

步骤3：将无机耐高温纤维编织网置于SCE100等离子处理机的处理仓中，待完全真空后0.9W/cm

步骤4：将磷酸盐陶瓷涂料均匀装入喷涂设备的原料舱中，而后由原料舱的一端按比例加入最低陶瓷涂层密度所要求的气凝胶原料，沿着原料舱均匀地逐步减少气凝胶原料的加入量，保证在原料舱的另一端为纯陶瓷涂料。

步骤5：将无机耐高温纤维编织网充分展开后，首先经过装有30％低浓度陶瓷涂料的喷涂设备进行喷涂，并不间断地移动纤维网至较大浓度陶瓷涂料的喷涂口，直到使用纯陶瓷涂料喷涂板材外表面。喷涂设备和参数采用电动无气喷涂机，其中排出压力为15MPa，电动机输出500W，220V单相，50Hz。

步骤6：将上述板材进行固化成型。

实施例2

实施例2的制备包括以下原材料和步骤：

步骤1：抗烧蚀磷酸盐陶瓷涂料的制备通过以下步骤实现：

步骤1.1：按表1所示的质量份数称取磷酸钾、氧化锆、硅酸铝纤维、聚丙烯酸钾、硼酸、甲基纤维素和蒸馏水。

表2

步骤1.2：将磷酸钠、氧化铝和硼酸混合均匀，一起加入打磨机打磨1.5min至充分混合后，所得混合粉料目数为800目左右，制得组分A。

步骤1.3：将聚丙烯酸钠加入蒸馏水中，300r/min转速下搅拌2min至甲基纤维素分散均匀：

步骤1.4：加入聚丙烯酰胺，1000r/min转速下搅拌1min，2000r/min搅拌5min，静置1h，再1500r/min转速下搅拌4min至完全分散；

步骤1.5：加入硅酸铝纤维，2500r/min转速下搅拌3min，直到纤维在聚丙烯酰胺和甲聚丙烯酸钠的作用下均匀的分散在水中，制得组分B；

步骤1.6：将组分A和组分B充分混合，800r/min搅拌2min后，2500r/min搅拌2min，得到耐高温耐腐蚀抗冲击陶瓷涂料。

步骤2：隔热气凝胶涂料的制备通过以下步骤实现，以SiO2气凝胶材料为例，

步骤2.1：按照摩尔比25：1的比例分别称取25份去离子水和甲基三甲氧基硅烷，将该溶液置于立式砂浆搅拌机并充分搅拌；

步骤2.2：在搅拌过程中，称取0.05克十六烷基三甲基溴化铵加入到上述混合溶液中，并继续在常温条件下搅拌20min；

步骤2.3：称取1mL浓度为0.5mol/L的草酸溶液，加入上述溶液后，将混合液放入60℃水浴加热条件下的水浴锅中，继续搅拌30min，保证水解充分；

步骤2.4：称取5mL N，N-二甲基乙酰胺和1mL浓度为1mol/L的氨水溶液加入上述溶液，并继续搅拌20min；

步骤2.5：将上述混合液放入60℃的干燥箱中，老化5h，待老化完成后，放入提前配置好的三氟甲基三甲氧基硅烷体积分数为20％的无水乙醇溶液，疏水处理20h；

步骤2.6：将处理后的湿凝胶放入60℃的干燥箱中干燥10h，得到隔热气凝胶原料。

步骤3：将无机耐高温纤维编织网置于SCE100等离子处理机的处理仓中，待完全真空后0.9W/cm2功率进行等离子处理保持3分钟。

步骤4：将磷酸盐陶瓷涂料均匀装入喷涂设备的原料舱中，而后由原料舱的一端按比例加入最低陶瓷涂层密度所要求的气凝胶原料，沿着原料舱均匀地逐步减少气凝胶原料的加入量，保证在原料舱的另一端为纯陶瓷涂料。

步骤5：将无机耐高温纤维编织网充分展开后，首先经过装有30％低浓度陶瓷涂料的喷涂设备进行喷涂，并不间断地移动纤维网至较大浓度陶瓷涂料的喷涂口，直到使用纯陶瓷涂料喷涂板材外表面。喷涂设备和参数采用电动无气喷涂机，其中排出压力为15MPa，电动机输出500W，220V单相，50Hz。

步骤6：将上述板材进行固化成型。

实施例3

实施例3的制备包括以下原材料和步骤：

步骤1：抗烧蚀磷酸盐陶瓷涂料的制备通过以下步骤实现：

步骤1.1：按表1所示的质量份数称取磷酸钾、氧化锆、硅酸铝纤维、聚丙烯酸钾、硼酸、甲基纤维素和蒸馏水。

表3

步骤1.2：将磷酸一氢钠、氧化铝、和三聚磷酸钠混合均匀，一起加入打磨机打磨1.5min至充分混合后，所得混合粉料目数为800目左右，制得组分A。

步骤1.3：将甲基纤维素加入蒸馏水中，300r/min转速下搅拌2min至甲基纤维素分散均匀：

步骤1.4：加入聚丙烯酰胺，1000r/min转速下搅拌1min，2000r/min搅拌5min，静置1h，再1500r/min转速下搅拌4min至完全分散；

步骤1.5：加入氧化锆纤维，2500r/min转速下搅拌3min，直到纤维在聚丙烯酰胺和甲基纤维素的作用下均匀的分散在水中，制得组分B；

步骤1.6：将组分A和组分B充分混合，800r/min搅拌2min后，2500r/min搅拌2min，得到耐高温耐腐蚀抗冲击陶瓷涂料。

步骤2：隔热气凝胶涂料的制备通过以下步骤实现，以SiO2气凝胶材料为例，

步骤2.1：按照摩尔比25：1的比例分别称取25份去离子水和甲基三甲氧基硅烷，将该溶液置于立式砂浆搅拌机并充分搅拌；

步骤2.2：在搅拌过程中，称取0.05克十六烷基三甲基溴化铵加入到上述混合溶液中，并继续在常温条件下搅拌20min；

步骤2.3：称取1mL浓度为0.5mol/L的草酸溶液，加入上述溶液后，将混合液放入60℃水浴加热条件下的水浴锅中，继续搅拌30min，保证水解充分；

步骤2.4：称取5mLN，N-二乙基甲酰胺和1mL浓度为1mol/L的氨水溶液加入上述溶液，并继续搅拌20min；

步骤2.5：将上述混合液放入60℃的干燥箱中，老化5h，待老化完成后，放入提前配置好的正丙基三甲氧基硅烷体积分数为20％的无水乙醇溶液，疏水处理20h；

步骤2.6：将处理后的湿凝胶放入60℃的干燥箱中干燥10h，得到隔热气凝胶原料。

步骤3：将无机耐高温纤维编织网置于SCE100等离子处理机的处理仓中，待完全真空后0.9W/cm2功率进行等离子处理保持3分钟。

步骤4：将磷酸盐陶瓷涂料均匀装入喷涂设备的原料舱中，而后由原料舱的一端按比例加入最低陶瓷涂层密度所要求的气凝胶原料，沿着原料舱均匀地逐步减少气凝胶原料的加入量，保证在原料舱的另一端为纯陶瓷涂料。

步骤5：将无机耐高温纤维编织网充分展开后，首先经过装有30％低浓度陶瓷涂料的喷涂设备进行喷涂，并不间断地移动纤维网至较大浓度陶瓷涂料的喷涂口，直到使用纯陶瓷涂料喷涂板材外表面。喷涂设备和参数采用电动无气喷涂机，其中排出压力为15MPa，电动机输出500W，220V单相，50Hz。

步骤6：将上述板材进行固化成型。

实施例4

实施例4的制备包括以下原材料和步骤：

步骤1：抗烧蚀磷酸盐陶瓷涂料的制备通过以下步骤实现：

步骤1.1：按表1所示的质量份数称取磷酸钾、氧化锆、硅酸铝纤维、聚丙烯酸钾、硼酸、甲基纤维素和蒸馏水。

表4

步骤1.2：将磷酸钾、氧化锆和硼酸混合均匀，一起加入打磨机打磨1.5min至充分混合后，所得混合粉料目数为800目左右，制得组分A。

步骤1.3：将甲基纤维素加入蒸馏水中，300r/min转速下搅拌2min至甲基纤维素分散均匀：

步骤1.4：加入聚丙烯酸钾，1000r/min转速下搅拌1min，2000r/min搅拌5min，静置1h，再1500r/min转速下搅拌4min至完全分散；

步骤1.5：加入硅酸铝纤维，2500r/min转速下搅拌3min，直到纤维在聚丙烯酸钾和甲基纤维素的作用下均匀的分散在水中，制得组分B；

步骤1.6：将组分A和组分B充分混合，800r/min搅拌2min后，2500r/min搅拌2min，得到耐高温耐腐蚀抗冲击陶瓷涂料。

步骤2：隔热气凝胶涂料的制备通过以下步骤实现，以SiO2气凝胶材料为例，

步骤2.1：按照摩尔比25：1的比例分别称取25份去离子水和甲基三甲氧基硅烷，将该溶液置于立式砂浆搅拌机并充分搅拌；

步骤2.2：在搅拌过程中，称取0.05克十六烷基三甲基溴化铵加入到上述混合溶液中，并继续在常温条件下搅拌20min；

步骤2.3：称取1mL浓度为0.5mol/L的草酸溶液，加入上述溶液后，将混合液放入60℃水浴加热条件下的水浴锅中，继续搅拌30min，保证水解充分；

步骤2.4：称取5mLN，N-二甲基甲酰胺和1mL浓度为1mol/L的氨水溶液加入上述溶液，并继续搅拌20min；

步骤2.5：将上述混合液放入60℃的干燥箱中，老化5h，待老化完成后，放入提前配置好的十二烷基三甲氧基硅烷体积分数为20％的无水乙醇溶液，疏水处理20h；

步骤2.6：将处理后的湿凝胶放入60℃的干燥箱中干燥10h，得到隔热气凝胶原料。

步骤3：将无机耐高温纤维编织网置于SCE100等离子处理机的处理仓中，待完全真空后0.9W/cm2功率进行等离子处理保持5分钟。

步骤4：将磷酸盐陶瓷涂料均匀装入喷涂设备的原料舱中，而后由原料舱的一端按比例加入最低陶瓷涂层密度所要求的气凝胶原料，沿着原料舱均匀地逐步减少气凝胶原料的加入量，保证在原料舱的另一端为纯陶瓷涂料。

步骤5：将无机耐高温纤维编织网充分展开后，首先经过装有30％低浓度陶瓷涂料的喷涂设备进行喷涂，并不间断地移动纤维网至较大浓度陶瓷涂料的喷涂口，直到使用纯陶瓷涂料喷涂板材外表面。喷涂设备和参数采用电动无气喷涂机，其中排出压力为15MPa，电动机输出500W，220V单相，50Hz。

步骤6：将上述板材进行固化成型。

实施例5

实施例5的制备包括以下原材料和步骤：

步骤1：抗烧蚀磷酸盐陶瓷涂料的制备通过以下步骤实现：

步骤1.1：按表1所示的质量份数称取磷酸钾、氧化锆、硅酸铝纤维、聚丙烯酸钾、硼酸、甲基纤维素和蒸馏水。

表5

步骤1.2：将磷酸钾、氧化锆和硼酸混合均匀，一起加入打磨机打磨1.5min至充分混合后，所得混合粉料目数为800目左右，制得组分A。

步骤1.3：将甲基纤维素加入蒸馏水中，300r/min转速下搅拌2min至甲基纤维素分散均匀：

步骤1.4：加入聚丙烯酸钾，1000r/min转速下搅拌1min，2000r/min搅拌5min，静置1h，再1500r/min转速下搅拌4min至完全分散；

步骤1.5：加入硅酸铝纤维，2500r/min转速下搅拌3min，直到纤维在聚丙烯酸钾和甲基纤维素的作用下均匀的分散在水中，制得组分B；

步骤1.6：将组分A和组分B充分混合，800r/min搅拌2min后，2500r/min搅拌2min，得到耐高温耐腐蚀抗冲击陶瓷涂料。

步骤2：隔热气凝胶涂料的制备通过以下步骤实现，以SiO2气凝胶材料为例，

步骤2.1：按照摩尔比25：1的比例分别称取25份去离子水和甲基三甲氧基硅烷，将该溶液置于立式砂浆搅拌机并充分搅拌；

步骤2.2：在搅拌过程中，称取0.05克十六烷基三甲基溴化铵加入到上述混合溶液中，并继续在常温条件下搅拌20min；

步骤2.3：称取1mL浓度为0.5mol/L的草酸溶液，加入上述溶液后，将混合液放入60℃水浴加热条件下的水浴锅中，继续搅拌30min，保证水解充分；

步骤2.4：称取5mLN，N-二乙基甲酰胺和1mL浓度为1mol/L的氨水溶液加入上述溶液，并继续搅拌20min；

步骤2.5：将上述混合液放入60℃的干燥箱中，老化5h，待老化完成后，放入提前配置好的三氟甲基三氯硅烷体积分数为20％的无水乙醇溶液，疏水处理20h；

步骤2.6：将处理后的湿凝胶放入60℃的干燥箱中干燥10h，得到隔热气凝胶原料。

步骤3：将无机耐高温纤维编织网置于SCE100等离子处理机的处理仓中，待完全真空后0.9W/cm2功率进行等离子处理保持5分钟。

步骤4：将磷酸盐陶瓷涂料均匀装入喷涂设备的原料舱中，而后由原料舱的一端按比例加入最低陶瓷涂层密度所要求的气凝胶原料，沿着原料舱均匀地逐步减少气凝胶原料的加入量，保证在原料舱的另一端为纯陶瓷涂料。

步骤5：将无机耐高温纤维编织网充分展开后，首先经过装有50％低浓度陶瓷涂料的喷涂设备进行喷涂，并不间断地移动纤维网至较大浓度陶瓷涂料的喷涂口，直到使用纯陶瓷涂料喷涂板材外表面。喷涂设备和参数采用电动无气喷涂机，其中排出压力为15MPa，电动机输出500W，220V单相，50Hz。

步骤6：将上述板材进行固化成型。

对照实施例1

对照实施例1的制备包括以下原材料和步骤：

步骤1：抗烧蚀磷酸盐陶瓷涂料的制备通过以下步骤实现：

步骤1.1：按表6所示的质量份数称取磷酸钾、氧化锆、硅酸铝纤维、聚丙烯酸钾、硼酸、甲基纤维素和蒸馏水

表6

步骤1.2：将磷酸钾、氧化锆和硼酸混合均匀，一起加入打磨机打磨1.5min至充分混合后，所得混合粉料目数为800目左右；

步骤1.3：向上述溶液中加入蒸馏水，1200r/min转速下搅拌3min，制得磷酸盐涂料。

步骤2：隔热气凝胶涂料的制备通过以下步骤实现，以SiO2气凝胶材料为例，

步骤2.1：按照摩尔比25：1的比例分别称取25份去离子水和甲基三甲氧基硅烷，将该溶液置于立式砂浆搅拌机并充分搅拌；

步骤2.2：在搅拌过程中，称取0.05克十六烷基三甲基溴化铵加入到上述混合溶液中，并继续在常温条件下搅拌20min；

步骤2.3：称取1mL浓度为0.5mol/L的草酸溶液，加入上述溶液后，将混合液放入60℃水浴加热条件下的水浴锅中，继续搅拌30min，保证水解充分；

步骤2.4：称取5mLN，N-二甲基甲酰胺和1mL浓度为1mol/L的氨水溶液加入上述溶液，并继续搅拌20min；

步骤2.5：将上述混合液放入60℃的干燥箱中，老化5h，待老化完成后，放入提前配置好的三氟甲基三氯硅烷体积分数为20％的无水乙醇溶液，疏水处理20h；

步骤2.6：将处理后的湿凝胶放入60℃的干燥箱中干燥10h，得到隔热气凝胶原料。

步骤3：将无机耐高温纤维编织网置于SCE100等离子处理机的处理仓中，待完全真空后0.9W/cm2功率进行等离子处理保持5分钟。

步骤4：将磷酸盐陶瓷涂料均匀装入喷涂设备的原料舱中，而后由原料舱的一端按比例加入最低陶瓷涂层密度所要求的气凝胶原料，沿着原料舱均匀地逐步减少气凝胶原料的加入量，保证在原料舱的另一端为纯陶瓷涂料。

步骤5：将无机耐高温纤维编织网充分展开后，首先经过装有50％低浓度陶瓷涂料的喷涂设备进行喷涂，并不间断地移动纤维网至较大浓度陶瓷涂料的喷涂口，直到使用纯陶瓷涂料喷涂板材外表面。喷涂设备和参数采用电动无气喷涂机，其中排出压力为15MPa，电动机输出500W，220V单相，50Hz。

步骤6：将上述板材进行固化成型。

对照实施例2

对照实施例2的制备包括以下原材料和步骤：

步骤1：抗烧蚀磷酸盐陶瓷涂料的制备通过以下步骤实现：

步骤1.1：按表7所示的质量份数称取磷酸钾、氧化锆、硅酸铝纤维、聚丙烯酸钾、硼酸、甲基纤维素和蒸馏水

表7

步骤1.2：将磷酸钠、氧化锆和硼酸混合均匀，一起加入打磨机打磨1.5min至充分混合后，所得混合粉料目数为800目左右，制得组分A。

步骤1.3：将聚丙烯酸钠加入蒸馏水中，1000r/min转速下搅拌2min至聚丙烯酸钠分散均匀：

步骤1.4：加入聚丙烯酰胺，1000r/min转速下搅拌1min，2000r/min搅拌5min，静置1h，再2500r/min转速下搅拌4min至完全分散；

步骤1.5：加入硅酸铝纤维，2500r/min转速下搅拌3min，直到纤维在聚丙烯酸钠和甲基纤维素的作用下均匀的分散在水中，制得组分B；

步骤1.6：将组分A和组分B充分混合，800r/min搅拌2min后，2500r/min搅拌2min，得到耐高温耐腐蚀抗冲击陶瓷涂料。

步骤2：隔热气凝胶涂料的制备通过以下步骤实现，以SiO2气凝胶材料为例，

步骤2.1：按照摩尔比25：1的比例分别称取25份去离子水和甲基三甲氧基硅烷，将该溶液置于立式砂浆搅拌机并充分搅拌；

步骤2.2：在搅拌过程中，称取0.05克十六烷基三甲基溴化铵加入到上述混合溶液中，并继续在常温条件下搅拌20min；

步骤2.3：称取1mL浓度为0.5mol/L的草酸溶液，加入上述溶液后，将混合液放入60℃水浴加热条件下的水浴锅中，继续搅拌30min，保证水解充分；

步骤2.4：称取5mLN，N-二甲基甲酰胺和1mL浓度为1mol/L的氨水溶液加入上述溶液，并继续搅拌20min；

步骤2.5：将上述混合液放入60℃的干燥箱中，老化5h，待老化完成后，放入提前配置好的三氟甲基三氯硅烷体积分数为20％的无水乙醇溶液，疏水处理20h；

步骤2.6：将处理后的湿凝胶放入60℃的干燥箱中干燥10h，得到隔热气凝胶原料。

步骤3：将无机耐高温纤维编织网置于SCE100等离子处理机的处理仓中，待完全真空后0.9W/cm2功率进行等离子处理保持5分钟。

步骤4：将磷酸盐陶瓷涂料均匀装入喷涂设备的原料舱中，而后由原料舱的一端按比例加入最低陶瓷涂层密度所要求的气凝胶原料，沿着原料舱均匀地逐步减少气凝胶原料的加入量，保证在原料舱的另一端为纯陶瓷涂料。

步骤5：将无机耐高温纤维编织网充分展开后，首先经过装有50％低浓度陶瓷涂料的喷涂设备进行喷涂，并不间断地移动纤维网至较大浓度陶瓷涂料的喷涂口，直到使用纯陶瓷涂料喷涂板材外表面。喷涂设备和参数采用电动无气喷涂机，其中排出压力为15MPa，电动机输出500W，220V单相，50Hz。

步骤6：将上述板材进行固化成型。

为了验证本发明的实施效果，进行了以下分析和试验。

表8给出了实施例1-5和对比实施例1-2所述涂层的性能指标，从表8中可以看出，实施例1-5和对比实施例2均具有优异的耐高温性能，能承受1000℃以上的高温；对比实施例1耐高温性能最差，600℃恒温处理4h后耐高温耐腐蚀抗冲击陶瓷涂层烧裂剥落，同时使得高硅氧连续纤维布脱落，基材失去防护。

实施例1-5在2000℃火焰烧蚀5min后，保持完好，且在烧蚀过程中同时监测烧蚀点和烧蚀点处基材背面的温度，烧蚀点温度为2000℃左右，烧蚀点处基材背面的温度均不到500℃，说明本发明制得的抗烧蚀无机隔热板材具有较好的隔热性能和抗烧蚀性能；对比实施例1在2000℃火焰烧蚀过程中，磷酸盐涂层迅速裂开剥落，高硅氧连续纤维布脱落，抗烧蚀性差；对比实施例2在2000℃火焰烧蚀过程中，烧蚀点温度和烧蚀点处基材背面温度相差不大，且涂层裂开剥落，隔热性能和抗烧蚀性能均较差。

实施例1-5和对照实施例2在1000℃处理4h后，能耐中性盐雾2000h以上，且盐雾试验后清理涂层，基材Q235钢板光洁完好，未发现点蚀现象；在未添加任何陶瓷纤维和增稠剂的条件下(对比实施例1)，涂层的耐高温性能降低，故没有进行高温处理后耐中性盐雾腐蚀试验。

实施例1-3、1-5抗冲击强度在9J左右。实施例1-4中的抗冲击性能低于平均水平，这可能是由于等离子处理时间长达5分钟，造成断裂强度降幅较大。对照实施例1的抗冲击强度只有4.6J，若增大冲击力则耐高温耐腐蚀抗冲击陶瓷涂层碎裂剥落，高硅氧连续纤维布脱落，基材失去防护；对照实施例2的抗冲击强度为7.8J，有轻微降低。

在未添加任何陶瓷纤维和增稠剂的条件下(对比实施例1)，涂层的抗冲击性能显著降低，耐高温性能显著降低；未粘结高硅氧连续纤维布的条件下(对比实施例2)，涂层耐腐蚀性能和耐高温性能不变，但抗烧蚀性能和隔热性能显著降低，抗冲击性能降低。陶瓷纤维在高效分散剂的作用下均匀的分散在涂层中，能显著增强涂层的韧性，保护涂层在高温处理后依旧完好，同时显著提高了涂层的抗冲击性能；在陶瓷涂层表面粘结一层高硅氧连续纤维布可以有效达到抗烧蚀和隔热作用，并在一定程度上提高涂层的抗冲击性能。

表8

上述具体实施方式用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。