一种微波引发原位生成薄荷微胶囊凉感织物的制备方法

技术领域

本发明属于相变材料技术领域，凉感织物的制备方法，用微波作为反应条件，具体地说是涉及一种微波引发原位生成薄荷微胶囊凉感织物的制备方法。

背景技术

薄荷精油是利用薄荷受热挥发时带走一定的热量，从而能够控制环境温度使人体处于凉爽状态下。但是薄荷精油存在，在使用的时候容易泄露，不能直接应用于织物等弊端。而微胶囊技术通过成膜材料将液态薄荷精油包覆成具有核壳结构微粒，从而解决上述问题，得以广泛应用于织物。

将薄荷微胶囊技术应用到织物或者纤维上，就可以得到智能凉感织物。这种织物由于加入了薄荷精油，当外界环境温度或者剧烈运动后温度升高，薄荷精油通过由液态-气态的相变吸收热量，使人体处于凉爽状态。常见的薄荷微胶囊制备方法有以下几种(1)化学法。如原位聚合法、界面聚合法和悬浮聚合法等；(2)物理化学法。如水相分离法(凝聚法)油相分离法、干燥浴法、囊芯交换法等；(3)物理法。如空气悬浮法、喷雾干燥法、喷雾冷冻法与喷雾冷却法等。

微波聚合技术是20世纪发展起来的新型的绿色技术，是指在微波的作用下，体系中某些组分吸收光能发生聚合的过程，被广泛应用于涂料、粘合剂、油墨、微电子和生物材料等领域。与传统的热引发聚合相比，微波引发聚合具有操作简单、反应时间短、转化率高、常温下即可反应、成本低等优势，而得到广泛的关注。

虽然国内外在凉感织物领域有许多的研究，利用化学法制备微胶囊是目前制备微胶囊的主要方法，这些方法由于反应过程中配方的变量较多，反应过程中大多为热引发，配方的比例和实验条件太过严格，因此造成产品凉感效果较差，织物的柔软度、厚度和亲水性都有较大影响。此外还需要通过涂层、浸渍和微胶囊纺丝方法来制备蓄热凉感纺织品，产品工艺和后处理比较复杂。

本发明提出在织物上通过微波引发聚合反应，从而原位生成薄荷微胶囊，达到微胶囊与织物纤维结合力强，手感不受影响的效果，且这一工艺过程比传统方法更简单高效、成本低。

发明内容

鉴于以上背景技术的缺点，本发明的目的是提供一种微波引发原位生成薄荷微胶囊凉感织物的制备方法，其应用微波引发聚合技术，直接在织物上原位生成薄荷微胶囊。相比传统先合成微胶囊再后整理到织物上，本技术大大减少了工艺过程。

为解决上述技术问题，本发明的目的是这样实现的：

一种微波引发原位生成薄荷微胶囊凉感织物的制备方法，包括以下步骤：

(1)原料准备：所述薄荷微胶囊包括以下原材料，薄荷精油，丙烯酸酯类壁材单体，乳化剂，引发剂和去离子水；

(2)油相组分的制备：室温下将一定比例的薄荷精油、丙烯酸酯类壁材单体混合均匀，得到油相组分；

(3)水相组分的制备：室温下将一定比例的乳化剂、去离子水和引发剂混合均匀，制得水相组分；

(4)原料乳化：室温下将所述油相组分加入到水相组分中，并且在高转速下进行乳化，制得均匀的乳液；

(5)微波引发聚合反应：将织物在乳液浸渍，然后平放在支架上面，在微波照射下反应、干燥得到产品。

本发明基于微波引发技术，在织物上原位合成薄荷微胶囊，制得的凉感织物具有手感舒适、凉感持久及耐洗牢度高等优点。

需要说明的是，该反应通过微波作为反应引发条件，将织物充分浸渍乳液后原位聚合而形成薄荷微胶囊，微胶囊壁材单体在纤维基底上聚合进而锚固在织物表面，显著增加了其粘结力，这就决定了凉感织物在使用过程中具有高的耐洗牢度和良好的手感。

在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案：所述薄荷微胶囊的原材料包括以下重量份数的原材料，30份的薄荷精油、15份的丙烯酸酯类壁材单体、4份的乳化剂、1份的引发剂和50份的水。

水相组分、油相组分制备及原料乳化的温度均为室温，此温度低于薄荷精油的挥发温度，减少其损失。同时又低于引发剂的引发温度，以避免在形成稳定的乳液之前即发生聚合反应。

在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案：所述的丙烯酸酯类壁材单体采用甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯的混合物。

这样制得的微胶囊壁材具有较好的弹性和韧性，使织物保持良好的手感。

在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案：所述乳化剂为非离子型，选用吐温、司班或其混合物。

在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案：所述的引发剂为氧化还原型，选用过硫酸铵和硫酸亚铁体系。

可在较低温度下引发反应，避免了高温导致的薄荷挥发损失。

在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案：乳化过程中搅拌速度为5000-10000r/min。

保证油相在水相中均匀分散成纳米粒径乳滴，进而制得的薄荷味胶囊在纳米级，不影响织物手感和风格。

在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案：微波引发聚合反应，反应时间为2-10分钟。

在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案：所用织物为棉或粘胶织物。

本发明相比现有技术突出且有益的技术效果是：

本发明的微波引发原位生成薄荷微胶囊凉感织物的制备方法，与现有技术相比，基于微波引发原位生成微胶囊技术，将薄荷微胶囊直接在织物上聚合而成，制得的凉感织物具有手感舒适、耐洗牢度高等特点。且摒弃传统先合成微胶囊再后整理到织物上的繁杂工艺，生产效率高、成本低。

附图说明

图1是本发明一种实施例的凉感织物的扫描电子显微镜的照片图。

具体实施方式

将薄荷精油应用到纺织品上，可以使织物对人体环境的温度变化做出反应，相应的吸收热量，调节人体微气候温度，可以制成凉爽型纺织品，极大的改善人们的生活舒适度。

下面结合附图以具体实施例对本发明作进一步描述；

本实施例给出了一种微波引发原位生成薄荷微胶囊凉感织物的制备方法，包括以下步骤：

(1)原料准备：所述薄荷微胶囊合成中包括以下原材料，薄荷精油，丙烯酸酯类壁材单体，乳化剂，引发剂和去离子水；

(2)油相组分的制备：室温下将一定比例的薄荷精油、丙烯酸酯类壁材单体混合均匀，得到油相组分；

(3)水相组分的制备：室温下将一定比例的乳化剂、去离子水和引发剂混合均匀，制得水相组分；

(4)原料乳化：室温下将所述油相组分加入到水相组分中，并且在高转速下进行乳化，制得均匀的乳液；

(5)微波引发聚合反应：将织物在乳液浸渍，然后平放在支架上面，在微波照射下反应、干燥得到产品。

如上所述，水相组分、油相组分制备及原料乳化的温度均为室温，此温度低于薄荷精油的挥发温度，减少其损失。同时又低于引发剂的引发温度，以避免在形成稳定的乳液之前即发生聚合反应。

本发明的薄荷微胶囊的凉感织物表面形貌和性能使用下面的设备：采用日本电子柱式会社JSM-5610LV型扫描电子显微镜观测干燥、喷金后的薄荷微胶囊织物。

下面给出本发明的具体实施例：但具体实施例仅是为了进一步详细叙述本说明，并不限制本发明的权利要求。

实施例1

一种微波引发原位生成薄荷微胶囊凉感织物的制备方法，步骤如下：

(1)原料准备：所述薄荷微胶囊合成中包括以下质量份数的原材料：300克薄荷精油，100克甲基丙烯酸甲酯和50克丙烯酸丁酯，30克吐温80 和10克司班80，5克过硫酸铵和5克硫酸亚铁，500克的水；

(2)油相组分的制备：室温下将上述质量份数的薄荷精油、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯混合搅拌均匀，得到油相组分；

(3)水相组分的制备：室温下将上述质量份数的吐温80、司班80，过硫酸铵、硫酸亚铁和水混合搅拌均匀，制得水相组分；

(4)原料乳化：室温下将所述油相组分加入到水相组分中，并且在高转速5000r/min下进行乳化，制得均匀的乳液；

(5)微波引发聚合反应：室温下将一定尺寸的棉织物在上述乳液中充分浸渍，经轧机控制带液率80％。然后将织物平放在支架上面，在微波照射下反应3分钟，最后80度下干燥得到凉感织物产品。

经检测，所得薄荷微胶囊织物Q-max值在0.28左右，凉感效果明显。

实施例2

一种微波引发原位生成薄荷微胶囊凉感织物的制备方法，步骤如下：

(1)原料准备：所述薄荷微胶囊合成中包括以下质量份数的原材料：600克薄荷精油，200克甲基丙烯酸甲酯和100克丙烯酸丁酯，60克吐温80 和20克司班80，10克过硫酸铵和10克硫酸亚铁，1000克的水；

(2)油相组分的制备：室温下将上述质量份数的薄荷精油、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯混合搅拌均匀，得到油相组分；

(3)水相组分的制备：室温下将上述质量份数的吐温80、司班80，过硫酸铵、硫酸亚铁和水混合搅拌均匀，制得水相组分；

(4)原料乳化：室温下将所述油相组分加入到水相组分中，并且在高转速8000r/min下进行乳化，制得均匀的乳液；

(5)微波引发聚合反应：室温下将一定尺寸的麻织物在上述乳液中充分浸渍，经轧机控制带液率70％。然后将织物平放在支架上面，在微波照射下反应5分钟，最后70度下干燥得到凉感织物产品。

经检测，所得薄荷微胶囊织物Q-max值在0.25左右，凉感效果明显。

实施例3

一种微波引发原位生成薄荷微胶囊凉感织物的制备方法，步骤如下：

(1)原料准备：所述薄荷微胶囊合成中包括以下质量份数的原材料：900克薄荷精油，300克甲基丙烯酸甲酯和150克丙烯酸丁酯，90克吐温80 和30克司班80，15克过硫酸铵和15克硫酸亚铁，1500克的水；

(2)油相组分的制备：室温下将上述质量份数的薄荷精油、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯混合搅拌均匀，得到油相组分；

(3)水相组分的制备：室温下将上述质量份数的吐温80、司班80，过硫酸铵、硫酸亚铁和水混合搅拌均匀，制得水相组分；

(4)原料乳化：室温下将所述油相组分加入到水相组分中，并且在高转速10000r/min下进行乳化，制得均匀的乳液；

(5)微波引发聚合反应：室温下将一定尺寸的棉织物在上述乳液中充分浸渍，经轧机控制带液率90％。然后将织物平放在支架上面，在微波照射下反应5分钟，最后80度下干燥得到凉感织物产品。

上述实施例得到的凉感织物的扫描电子显微镜照片如图1所示。

经检测，所得薄荷微胶囊织物Q-max值在0.3左右，凉感效果明显。

进一步的，将实施例3制得的凉感织物，采用国标洗涤方法进行耐洗牢度测试，结果显示经20次水洗后，测试其Q-max值为0.25，仍然保持较好的凉感效果。

实验数据表1

上述实施例仅为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，或者是本领域技术人员惯常理解的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。