基于卷烟烟气感官组学和嗅觉阈值的树脂香香精仿创方法

技术领域

本发明属于卷烟用香精技术领域，具体涉及一种基于卷烟烟气感官组学和嗅觉阈值的树脂香香精仿创方法。

背景技术

烟用香精作为卷烟工业生产中的重要原料，其配方研发涉及烟草行业的核心技术。目前的仿香调香工作主要在感官评价基础上结合成分分析进行配方设计，针对性不强，任务繁重。而烟用香精成分复杂、作用广泛，仅以感官评价结合成分分析无法实现特征性仿配和精准把控。

分子感官科学的发展为卷烟风味研究提供了新的研究思路，烟草风味仿创技术也越来越受到行业的重视。树脂香是国外进口烟叶的主要风格特征，但其代表性香气成分尚不清楚，对其品质把控带来阻碍。现有的市售国外烟草提取物普遍存在树脂香风格特征不突出、添加后提调效果不明显等问题，限制了其在进口烟叶中的替代性应用。因此，明确特征树脂香韵成分，开发烟用香精定向仿创和精准施加控制方法，为卷烟产品和烟用原料风味提升提供新的研究思路，是本领域技术人员亟需解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于卷烟烟气感官组学和嗅觉阈值的树脂香香精仿创方法，以解决上述背景技术中所存在的问题。

本申请提出一种基于卷烟烟气感官组学和嗅觉阈值的树脂香香精仿创方法，其思路在于通过感官评价、主流烟气分析及感官组学等方法，明确需仿创目标烟叶的树脂香香韵特征及其代表性香味成分，通过阈值分析和烟气转移率计算模型确定其施加量，以此为基础实现对树脂香香韵烟用香精的仿配，该发明为实现对不同风格树脂香香韵烟叶及卷烟的风味仿创提供了新思路，为卷烟原料树脂香香韵定向提升提供方法。

为实现上述发明目的，本申请是通过以下技术方案实现的：

基于卷烟烟气感官组学和嗅觉阈值的树脂香香精仿创方法，包括以下步骤：

1)选取树脂香明显的卷烟或卷烟原料为实验卷烟样品，通过感官评价明确其树脂香香韵强度，并获得树脂香香韵指标得分；

2)利用吸烟机抽吸步骤1)中的试验卷烟样品及参比卷烟样品，明确试验卷烟样品和参比卷烟样品的主流烟气中树脂香香韵特征成分及含量，由此筛选出差异性树脂香香韵特征成分；

3)测定各树脂香成分的嗅觉阈值，进行感官组学分析，计算各树脂香成分的相对气味活度值，由此明确树脂香关键致香成分及其作用强弱；

4)向空白卷烟中施加特定含量的树脂香成分单体，抽吸捕集卷烟主流烟气，计算各树脂香成分单体向主流烟气的转移率；

5)以步骤2)中测得主流烟气中各树脂香香气成分含量、步骤3)中测得的嗅觉阈值和步骤4)中测得各树脂香成分单体向主流烟气中烟气转移率为依据，构建主流烟气树脂香风格特征贡献率模型，利用公式对树脂香特征香韵成分进行计算和仿配，确定香精配方组成及其施加比例；

6)以特定施加比例向参比卷烟样品中施加步骤5)设计的香精配方溶液，通过感官质量评价分析其对参比卷烟样品树脂香香韵特征的定向提升效果。

进一步的，所述步骤1)中试验卷烟样品的烟丝为具有明显树脂香特征的单料烟烟丝、配方模块烟丝或市售卷烟烟丝；参比卷烟样品的烟丝为市售低焦油卷烟烟丝、树脂香特征不显著的单料烟丝、再造烟丝或梗丝。

进一步的，试验卷烟样品的烟丝及参比卷烟样品的烟丝在烟支卷制成型后，挑选质量一致的卷烟样品分别于温度22±2℃和相对湿度60±5％的恒温恒湿箱中平衡48h；由评析人员参考中式卷烟风格感官评价方法对其香韵风格及品质指标进行量化评价，以得分平均值为树脂香香韵指标得分。

进一步的，步骤2)中，在应用吸烟机对卷烟主流烟气进行捕集前，事先从试验卷烟样品和参比卷烟样品中挑选质量相等的40～80支烟支置于温度22±2℃和相对湿度60±5％的恒温恒湿箱中平衡48h；使用剑桥滤片对40～80支烟支主流烟气进行捕集，然后加入萃取液及内标溶液以提取剑桥滤片中香气物质；根据内标法对烟气香味成分进行定量分析，计算各树脂香组分在试验卷烟样品和参比卷烟样品的主流烟气粒相物中的含量，通过对比筛选出差异性树脂香香气物质。

进一步的，所述萃取液为二氯甲烷、乙醇或正丁醇，加入体积为50～300mL。

进一步的，步骤3)中，采用三点选配法测量各树脂香成分的嗅觉阈值，具体的，将各树脂香成分单体分别配置成0.04～40mg/g的乙醇溶液，按照3倍比例对溶液逐级稀释9次后，分别获得各树脂香成分单体10个浓度等倍降低的系列溶液样品，由评价人员按照从低浓度到高浓度顺序依次对溶液样品进行三点选配法检验；然后根据各树脂香成分单体在试验卷烟样品的主流烟气粒相物中的含量计算各树脂香成分单体的相对气味活度值，选取ROAV≥1的树脂香成分单体确定为树脂香香韵关键至香成分。

进一步的，步骤5)中，对树脂香特征香韵成分进行化学仿配方法包括构建的主流烟气树脂香风格特征贡献率模型为：

树脂香风格特征贡献率Y＝100*X1R1/T1+100*X2R2/T2+100*X3R3/T3+100*X4R4/T4，X1～X4依次为4种树脂香成分单体的主流烟气含量，R1～R4依次为4种树脂香成分单体的主流烟气转移率，T1～T4依次为4种树脂香成分单体的嗅觉阈值。

进一步的，步骤5)中，仿配浓度计算公式为C＝100*X/R/1000，直接计算出最佳施用浓度和施加量。

进一步的，4种树脂香成分单体为苯甲醛、苯甲醇、丁香酚和4-羟基苯乙烯，其配比浓度为0.001～500mg/mL。

本发明的有益效果是：

本申请提出了一种基于卷烟烟气感官组学和嗅觉阈值的树脂香香精仿创方法，通过感官评价、主流烟气分析及感官组学等方法，明确需仿创目标烟叶的树脂香香韵特征及其代表性香味成分，通过阈值分析和烟气转移率计算模型确定其施加量，以此为基础实现对树脂香香韵烟用香精的仿配。本方法为烟用香料特征风味仿创和精准施加控制奠定基础，为卷烟产品和烟用原料风味提升提供了新思路。

附图说明

图1为试验卷烟样品和参比卷烟样品香韵感官评价雷达图。

图2为空白卷烟和加香卷烟香韵感官评价雷达图。

具体实施方式

为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。

实施例1

卷烟烟气树脂香风格特征感官评价：

将具有明显树脂香特征的美国FCB2烤烟烟叶切丝后卷制成试验卷烟样品，树脂香香韵不明显的许昌C3F烤烟烟叶切丝后卷制成参比卷烟样品，于22℃、60％相对湿度恒温衡湿箱中平衡平48h后进行感官评价。感官评价小组由8名具感官评价资质的专业感官评定员组成，参考中式卷烟风格感官评价方法两组烟样分别进行感官评价，统计得分情况，计算平均值，作香韵雷达图如图1所示。由图1可知试验卷烟样品主要香韵风格特征以干草香、树脂香以及烤甜香较突出，而参比卷烟样品主要香韵风格特征主要集中于干草香、烤甜香、奶甜香，树脂香韵较弱。

实施例2

树脂香香韵成分主流烟气分析：

分别取40支质量相等的试验卷烟样品和参比卷烟样品于22℃、60％相对湿度恒温衡湿箱中平衡平48h，后使用RM20H转盘式吸烟机进行抽吸。抽吸参数：抽吸容量55mL、持续时间3s、抽吸间隔30s、抽吸11口，用直径44mm的剑桥滤片捕集加热卷烟的气溶胶，保留烟支。抽吸结束后，分别将捕集烟气的剑桥滤片、滤嘴以及烟芯分别转移至50mL的锥形瓶中，分别加入含有1.74μg/mL乙酸苯乙酯(内标)的二氯甲烷溶液，将剑桥滤片摇床震荡40min，所得的萃取液取10mL浓缩至1mL，过滤膜后进行GC-MS分析。

GC-MS分析结果如表1所示，由表可知从试验卷烟样品与参比卷烟样品的主流烟气粒相物中共鉴定出116种挥发性成分。其中，试验卷烟样品的主流烟气中苯甲醇和苯甲醛含量较高，达到8.21和2.59μg/支，分别是参比卷烟样品的3.7和2.3倍。此外，试验卷烟样品的主流烟气中还具有4-羟基苯乙烯(12.78μg/支)和丁香酚(0.16μg/支)，是参比卷烟样品的主流烟气中不具备的。由此筛选出苯甲醇、苯甲醛、4-羟基苯乙烯和丁香酚4种成分作为树脂香香韵的特征性香味成分。

表1试验卷烟样品及参比卷烟样品的主流烟气粒相物主要成分分析

实施例3

树脂香香韵关键成分嗅觉阈值分析：

采用三点选配法测量各树脂香香气物质的嗅觉阈值，将各树脂香成分单体分分别配置成0.4mg/g的乙醇溶液，按照3倍比例对溶液逐级稀释9次后，分别获得各树脂香成分单体10个浓度等倍降低的系列溶液样品，由8位评价人员组成的评析小组均按照从低浓度到高浓度顺序依次对样品进行三点选配法检验。结果如表2所示，由表2可知丁香酚在乙醇溶液中的阈值最小，为0.0155μg/mL，其香气特征为浓郁的树脂香和花甜香。苯甲醛的阈值次之，为6.87μg/mL，其树脂香和杏仁香也较为明显。苯甲醇和4-羟基苯乙烯在乙醇溶液中的阈值较大，为54.86和50.40μg/mL，具有花果香和树脂香韵特征。

根据各物质在试验卷烟主流烟气粒相物中的主流烟气含量计算各物质的相对气味活度值。当挥发性物质ROAV≥1时，认为其对卷烟香气风格有直接影响，是卷烟主要及关键挥发性物质。由于丁香酚的嗅香阈值较低，将其ROAV值定义为100，由此计算出苯甲醛、4-羟基苯乙烯、苯甲醇的ROAV值，其结果如表2所示。由表可知丁香酚、苯甲醛、4-羟基苯乙烯和苯甲醇的ROAV均大于1，由此确定此4种成分均为卷烟烟气中的树脂香香韵关键致香成分。

表2 4种树脂香成分的香气特征、主流烟气含量、嗅觉阈值和ROAV值

实施例4

树脂香特征成分的转移行为研究：

将各个树脂香成分用乙醇配成混合溶液，混合溶液中各个树脂香香韵成分均为10mg/mL。以10μL/支的量对参比卷烟采用中心注射法进行加香处理，依据GB/T19609-2004的方法中的标准抽吸方法获得粒相物。烟气转移率为成分在粒相物中的增加量占烟丝注射量的质量百分比。

结果如表3所示，由表3可知4种树脂香香料向主流烟气粒相物转移率介于3.94％～36.87％之间，其中丁香酚向主流烟气粒相物转移率最高，为36.87％，其次是4-羟基苯乙烯、苯甲醛和苯甲醇。

表3 4种树脂香成分的转移行为分析

实施例5

主流烟气树脂香风格特征贡献率模型构建及仿配方法：

以4种树脂香成分主流烟气含量(X

结合主流烟气树脂香成分含量和主流烟气转移率，以每支烟注射10μL计算，根据公式C＝100*X/R/1000进行计算，确定4种树脂香成分的苯甲醛、苯甲醇、丁香酚、4-羟基苯乙烯的仿配浓度分别为4.84、20.84、0.044和6.96mg/mL的乙醇溶液，化学仿配浓度如表4所示。

表4 4种树脂香成分仿配浓度

实施例6

仿配树脂香风格特征香精的感官评价验证：

采用中心注射法向空白卷烟中注入上述仿配树脂香香精溶液，每支注射10.0μL，平衡后进行感官评价，其香韵风格雷达图如图2所示。与空白卷烟相比，加入树脂香风格特征烟用香精之后的卷烟树脂香香韵显著提升，果香、焦甜香韵也有所提升。其风格特征与试验卷烟美国FCB2烤烟烟叶的树脂香香韵风格特征非常相似，实现了树脂香香韵风格的定向仿创和精准控制。

综上所述，本申请提出了一种基于卷烟烟气感官组学和嗅觉阈值的树脂香香精仿创方法，通过感官评价、主流烟气分析及感官组学等方法，明确需仿创目标烟叶的树脂香香韵特征及其代表性香味成分，通过阈值分析和烟气转移率计算模型确定其施加量，以此为基础实现对树脂香香韵烟用香精的仿配。本方法为烟用香料特征风味仿创和精准施加控制奠定基础，为卷烟产品和烟用原料风味提升提供了新思路。

以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。