生产稳定化以防结块的薄荷醇粒子的方法和储存稳定的薄荷醇粒子及其用途

发明领域

本发明涉及一种生产稳定化以防结块的薄荷醇粒子的方法，其中薄荷醇粒子在成型后在0至30℃的温度下储存至少7天，此后向薄荷醇粒子供应最小机械能量输入。本发明进一步涉及储存稳定的薄荷醇粒子和所述薄荷醇粒子在所有种类的家庭用品和消费品中的用途。

现有技术状况

薄荷醇是在制药、化妆品和食品工业中广泛使用的天然存在的活性物质。薄荷醇在与粘膜，尤其是口腔粘膜接触时具有清凉作用。在自然来源，例如薄荷油中，薄荷醇以四对非对映异构体的形式存在，其中只有主要组分(-)-薄荷醇或L-薄荷醇具有所需味觉和其它感觉性质。

早已为人所知的是，L-薄荷醇可以四种不同的晶体变型固化，如先前在J.Am.Chem.Soc.,vol.39(8),1917,第1515至1525页中所述，它们尽管具有相同的化学组成，但具有不同的物理性质。例如，如Archiv der Pharmazie,307(7),1974,第497至503页中所述，这些各种变型的熔点特别在33℃至43℃之间。稳定的α-变型的熔点相应地为42至43℃。

具有这一水平的熔点意味着L-薄荷醇可作为在加热容器中保持液态的熔体或以晶体或其它固化成型体的形式供应给中间用户或最终用户。像L薄荷醇这样具有仅略高于环境温度的熔点的所有固体通常具有高的结块和附聚倾向。但是，这样的结块材料的加工与相当大的不必要额外支出相关联。如果纯L-薄荷醇，即未用辅助剂如分离剂处理的薄荷醇要以固体形式出售，成型的性质必须确保该产品以自由流动形式到达中间用户或最终用户。

薄荷醇可例如以具有0.5至3cm长度和1至3mm厚度的大针晶形式购得。它们传统上由天然获得的薄荷油通过在槽或瓮中在冷库中结晶几天而少量生成。这些针晶仅在短填充高度的情况下具有良好可倾倒性，但随着载量增加和/或在升高的温度下，表现出明显结块。此外，它们的制造的性质意味着这些针晶始终含有用于获得它们的油的残留物。在针晶的结晶、分离和清洁中涉及的技术支出和低时空产率使得这种费力的方法缺乏吸引力。

DE 25 30 481涉及用于使物质，特别是旋光薄荷醇结晶的装置，其在结晶条件下形成粗针状和棒状晶体。分批进行的结晶法使用特殊搅拌器，其防止晶体悬浮液中的晶体结块。所需产物最后使用离心机分离并在干燥机中干燥。

US 3 023 253和US 3 064 311(Bain)描述了薄片形L-薄荷醇和通过将L-薄荷醇熔体施加到冷却的浸没辊上而生产这样的薄片的方法。如果需要，可在一对反向旋转的冷却辊之间引入薄荷醇熔体。对结晶在浸没辊上的薄荷醇膜施以后处理，其包括通过热输入进行的热处理和通过施加附加的薄荷醇进行的增强。通过使用施加辊同时实现这两种后处理。由此获得的薄片最初具有良好的可倾倒性。但是，在长时间储存后，发生结块。

在WO 03/101924(Symrise)中也描述了通过压实进一步粗化初级粒子的原理，其涉及薄荷醇压实体形式的压实薄荷醇及其生产方法。但是，在此值得注意的不仅是粒度的影响，还有初级粒子需要以特定晶体变型存在的事实。由溶液结晶或由用冷却辊制成薄片而得的晶体的压缩能够获得压实体。

WO 2008/152009(BASF)描述了通过使L-薄荷醇熔体与两个间隔开的冷却表面接触而生产固体形式，尤其是薄片形式的L-薄荷醇的方法，以及通过所述方法可获得的固体形式的L-薄荷醇及其用于并入所有种类的家庭用品和消费品中的用途。

WO 2016/016154(Symrise)描述了一种生产固体清凉剂的方法，其中将薄荷醇化合物的预处理熔体，即带有晶种的熔体均匀滴加到预冷表面上。由此获得的丸粒形式的薄荷醇粒子具有凸面侧和平面侧和大约1至大约20mm的直径。

EP 3 059 009 A1(Symrise)描述了固体清凉剂的无结块储存方法，其中将这些包装在最大容量为25升的标准包装中，条件是将包装填充到最多50体积％并且填充的内容物在重量上不超过10千克。

WO2006/097427(Symrise)描述了含薄荷醇的固体组合物，其包含或由固体薄荷醇组分和固体二氧化硅组分组成。

WO2007/071512(Symrise)描述了球形薄荷醇粒子和生产球形薄荷醇粒子的方法，其中将薄荷醇熔体滴到水中。

WO 2016/034481(Sandvik)描述了用于生产L-薄荷醇丸粒的方法和装置，其中经由微滴成形器将薄荷醇熔体的熔融微滴沉积在冷却带上并在此固化。

鉴于所提到的现有技术，本发明的目的是提供储存稳定的薄荷醇粒子以及生产稳定化以防结块的薄荷醇粒子的方法。应该用尽可能最小的设备支出和高吞吐量运行该方法，特别是在工业规模下；获得的稳定化以防结块的薄荷醇粒子应该自由流动，特别是在相对较长的时间内仅表现出极小的结块倾向。此外，应该特别经济地，即成本有效地运行该方法。这种方法还应适用于形状非常多样化的薄荷醇粒子。

发明描述

本发明提供了一种生产稳定化以防结块的薄荷醇粒子的方法，其中薄荷醇粒子在成型后在0至30℃的温度下储存至少7天，此后向薄荷醇粒子供应至少与它们如下接收到的一样多的机械能量

-将20千克所述薄荷醇粒子

-包装到由0.12mm厚的聚乙烯膜制成的尺寸为长度L(袋)660mm和宽度W(袋)690mm的袋子中，密封所述袋子；

-将这个袋子包装到由双层瓦楞纸板制成的长方形盒子中，所述盒子具有长度L(盒)385mm、宽度W(盒)320mm和高度H(盒)450mm的内部尺寸和6mm的瓦楞纸板厚度，和

-将这个盒子从1.0m的高度掉落到面平行于由L(盒)和H(盒)形成的侧面的非弹性表面上。

被称为结块或附聚的现象有可能基本归因于粒子合并形成附聚物。已经意外地发现，用本发明的方法可获得的薄荷醇粒子变得稳定化以防结块。这特别意味着在20℃下储存多于18周时集合中的粒子数的减少幅度小于没有经过本发明的方法的对比集合中的粒子数。由此可得的薄荷醇粒子甚至在20℃下储存多于18周后也自由流动，因此可例如直接(没有额外的能量消耗)用于生产家庭用品和消费品，如化妆品和药品或食品和糖果。

本发明的方法的特征在于两个步骤。在第一步骤中，用作本发明的方法的起始产物的薄荷醇粒子在成型后在0至30℃的温度下储存至少7天。此后接着第二步骤，其中向储存过的薄荷醇粒子供应机械能量。在这一步骤中，向薄荷醇粒子供应至少与它们如下接收到的一样多的机械能量

-将20千克所述薄荷醇粒子

-包装到由0.12mm厚的聚乙烯膜制成的尺寸为长度L(袋)660mm和宽度W(袋)690mm的袋子中，密封所述袋子；

-将这个袋子包装到由双层瓦楞纸板制成的长方形盒子中，所述盒子具有长度L(盒)385mm、宽度W(盒)320mm和高度H(盒)450mm的内部尺寸和6mm的瓦楞纸板厚度，和

-将这个盒子从1.0m的高度掉落到面平行于由L(盒)和H(盒)形成的侧面的非弹性表面上。

成型后的储存可在0至30℃的温度下，优选在5至25℃，特别是10至23℃，优选12至20℃的温度下进行。储存至少7天。该储存可例如在20℃下进行10天或在18℃下进行21天。

储存时间始于所用薄荷醇粒子的成型结束时。这是所用薄荷醇粒子获得它们的所需形状、粒度和/或粒度分布的时刻。

储存时间不重要，只要已达到7天。因此可想到例如14天、21天或甚至几个月，例如1、2、6或12个月或一年或多年的储存时间。储存通常至少7天至3个月，特别是至4个月，特别是至6个月。

除温度和最少储存期外的储存条件不重要。可在常规包装单元，如袋子、包、盒子、筒或其组合中进行储存。在将薄荷醇粒子包装到包装单元中时，有利的是确保温度不降到露点以下，以便在包装单元中不形成冷凝。有利的是在储存过程中温度也不降到露点以下。优选在小于65％的相对湿度下进行储存。

理想地，储存和机械能量的输入都在同一个包装单元中，例如在如下所述的盒子、筒、包、袋子或类似的常规容器中进行。

在本发明的一个实施方案中，本发明的方法的两个步骤都在一个包装单元中进行。

机械能量的输入可以各种方式供应。关键的是向薄荷醇粒子供应至少与它们如下接收到的一样多的能量

-将20千克所述薄荷醇粒子

-包装到由0.12mm厚的聚乙烯膜制成的尺寸为长度L(袋)660mm和宽度W(袋)690mm的袋子中，密封所述袋子；

-将这个袋子包装到由双层瓦楞纸板制成的长方形盒子中，所述盒子具有长度L(盒)385mm、宽度W(盒)320mm和高度H(盒)450mm的内部尺寸和6mm的瓦楞纸板厚度，和

-将这个盒子从1.0m的高度掉落到面平行于由L(盒)和H(盒)形成的侧面的非弹性表面上。

要供应的机械能量的量可作为单次能量输入或作为较小能量分量的重复输入提供。

机械能量输入的合适形式的实例是对着墙壁水平撞击；借助重物或冲头将能量输入到静止的薄荷醇粒子上，优选以突然撞击的形式输入；主动加速垂直下落或自由下落。在本方法的一个优选实施方案中，通过自由下落到非弹性表面上供应机械能量输入。下落高度可例如在1.0至5m的范围内，例如在1至3m，例如1.5m或2m的范围内。

在本发明的一个实施方案中，可如下供应机械能量：将20千克薄荷醇粒子

-包装到由0.12mm厚的聚乙烯膜制成的尺寸为长度L(袋)660mm和宽度W(袋)690mm的袋子中，密封所述袋子；

-将所述袋子包装到由双层瓦楞纸板制成的长方形盒子中，所述盒子具有长度L(盒)385mm、宽度W(盒)320mm和高度H(盒)450mm的内部尺寸和6mm的瓦楞纸板厚度，和

-将这个盒子从至少1.0m的高度至最多5m的高度，优选最多3m的高度掉落到面平行于由L(盒)和H(盒)形成的侧面的非弹性表面上一次。

已经意外地发现，通过根据本发明的储存和根据本发明的机械能量的输入的组合，有可能获得稳定化以防结块的有利的薄荷醇粒子。

借助本发明的方法，有可能获得稳定化以防结块的薄荷醇粒子并且其中粒子的形状、尺寸或数量基本对应于所用的薄荷醇粒子。

在该方法的一个实施方案中，实施所述方法以使所述方法结束时的粒子数仍为所述方法开始时使用的粒子数的至少50％，特别是至少60％，优选至少70％，优选至少80％。

在该方法的一个实施方案中，实施所述方法以使本发明的稳定化以防结块的薄荷醇粒子的至少50重量％，特别是至少60重量％，优选至少70重量％，优选至少80重量％具有与所用薄荷醇粒子相同的形状。

在该方法的一个实施方案中，实施所述方法以使本发明的稳定化以防结块的薄荷醇粒子的至少50重量％，特别是至少60重量％，优选至少70重量％，优选至少80重量％具有与所用薄荷醇粒子相同的尺寸。

本领域技术人员可例如通过限制机械能量的输入或通过所选的机械能量输入的性质实现这些实施方案。

在该方法的一个实施方案中，实施所述方法以向薄荷醇粒子供应仅足够让至少50重量％，优选至少60重量％，特别是至少70重量％，优选至少80重量％的粒子保持它们的尺寸的能量。

在该方法的一个实施方案中，实施所述方法以使向薄荷醇粒子供应仅足够让至少50重量％，优选至少60重量％，特别是至少70重量％，优选至少80重量％的粒子保持它们的形状的能量。

对本发明而言，薄荷醇粒子被理解为是指固体形式的薄荷醇的离散粒子。

术语“薄荷醇粒子”、“要使用的薄荷醇粒子”和“所用薄荷醇粒子”是指用作本发明的方法的起始产物的粒子。术语“稳定化以防结块的薄荷醇粒子”是指通过本发明的方法可获得的粒子。

薄荷醇粒子的尺寸是指在任何形状的粒子的空间中的最长维度。因此，在球形的薄荷醇粒子的情况下，粒子的尺寸是球体的直径；在长方形的薄荷醇粒子的情况下，粒子的尺寸是长方体的对角线。

在本发明的一个优选实施方案中，使用具有在1至35mm，特别是4至35mm，特别是5至30mm，优选10至25mm，优选12至24mm，特别是15至20mm的范围内的尺寸的薄荷醇粒子。

在本发明的一个优选实施方案中，使用具有在4至35mm的范围内，特别是在5至30mm，优选10至25mm的范围内，优选在12至24mm，特别是15至20mm的范围内的尺寸并且其尺寸小于4mm的薄荷醇粒子的含量小于5重量％，优选小于2重量％，特别小于1重量％，非常优选小于0.5重量％，特别优选小于0.1重量％的薄荷醇粒子

可以例如用显微镜或通过筛析法测定粒子的尺寸和粒度分布。

成型体是指由其表面描画的三维外形的几何。成型体的表面可由平面或凸面组成。术语形状在下文中与术语成型体同义使用。

薄荷醇粒子以多种多样的成型体为人所知，例如针晶、多面体、立方体、长方体；锥体、棱柱体、球体、半球体、球形圆盘、圆柱体，珠粒以及它们的混合形式等。成型体在此源自生产的性质：

针晶例如通过从含L-薄荷醇的溶液或熔体中结晶L-薄荷醇获得。针晶通常具有0.5至3cm的长度和1至3mm的厚度。由于它们的制造方法，针晶的特征在于具有如下几何的成型体：在空间中的仅一个维度为空间中的其它维度的数倍。通过晶体的压缩获得压实体(同义词：压实晶体/片剂)并根据压缩模具，可为例如球体、立方体、长方体、枕形或条束的形式。可通过将薄荷醇熔体滴到冷却表面上获得丸粒。可例如通过将薄荷醇熔体滴到水中获得球形粒子。可例如通过使薄荷醇熔体与两个间隔开的冷却表面接触获得薄片。

本发明的方法适用于任何形状的薄荷醇粒子。对本发明而言，优选的薄荷醇粒子是薄片、球体或丸粒形式的薄荷醇粒子。特别优选的是薄片形式的薄荷醇粒子。

对本发明而言，薄片是其中成型体的至少两个表面互相平行的成型体。对本发明而言，薄片被理解为特别是指其中成型体的两个最大表面互相平行的成型体。

两个平行表面之间的距离被称为薄片的厚度。如果多于两个表面互相平行，两个这样的表面之间的最小距离被称为薄片的厚度。

薄片被理解为特别是指其中至少两个表面互相平行并且其中成型体在空间中的其它维度(被称为薄片的平均边长)为厚度的至少1.25倍的成型体。

薄片被理解为特别是指除成型体在空间中的仅一个维度为厚度的数倍(至少三倍)的成型体外，其中至少两个表面互相平行的成型体。

薄片的实例因此包括长方体或立方体。薄片还有通过膜的粉碎，特别是破裂制成的成型体并且其中并非由平行表面形成的表面相对于由平行表面形成的表面不是以直角形成。

对本发明而言，球体是其中成型体的所有表面为凸面的成型体。球体的实例因此包括圆球、枕形或珠粒。

对本发明而言，丸粒是以具有平面和在平面的相反面上的凸面为特征的形状。

适合作为本发明的方法的起始产物的薄荷醇粒子的实例是WO2008/152009(BASF)或US 3 023 253和US 3 064 311中描述的薄片、WO 2016/034481(Sandvik)中描述的丸粒、WO2016/016154(Symrise)中描述的丸粒或WO 03/101924(Symrise)中描述的压实体。

特别优选的是其中薄荷醇以L-薄荷醇的形式存在的薄荷醇粒子。特别优选的是其中薄荷醇含量，特别是L-薄荷醇含量为粒子总重量的大于80重量％，特别是大于90％，特别是大于99.5％，优选大于99.7重量％的薄荷醇粒子。

式(I)的L-薄荷醇的熔体适合作为用于生产根据本发明使用的薄荷醇粒子的原材料，

IUPAC名称:1R,2S,5R-2-异丙基-5-甲基环己醇

其中该熔融薄荷醇可为天然或合成来源并具有通常至少95％、96％或97％ee至100％ee，优选98％、98.5％或99％至99.9％ee的对映体过量。在本发明的方法中特别合适的原材料是具有至少95重量％、96重量％或97重量％或更高，优选至少98重量％至100重量％，非常特别优选98重量％、98.5重量％或99重量％至99.9重量％(在每种情况下基于熔体的总重量计)的L-薄荷醇含量以及杂质如残余溶剂、式(I)的L-薄荷醇的非对映体或来自合成或分离方法的副产物的L-薄荷醇熔体。

优选使用包含0.1重量％至50重量％，特别是1重量％至40重量％，特别是5重量％至35重量％，优选10重量％至30重量％的薄荷醇晶种的L-薄荷醇熔体。

晶种的重量百分比在每种情况下基于所用的熔体和晶种的混合物的总重量计。

优选使用包含0.1重量％至50重量％，特别是1重量％至40重量％，特别是5重量％至35重量％，优选10重量％至30重量％的薄荷醇晶种的L-薄荷醇熔体，剩余重量份由熔融形式的L-薄荷醇的量组成。

L-薄荷醇熔体因此被理解为是指例如包含50重量％至99.9重量％、60重量％至99重量％，特别是65重量％至95重量％，优选70重量％至90重量％的熔融形式的薄荷醇的L-薄荷醇。

优选使用的L-薄荷醇熔体因此是晶种和熔融L-薄荷醇的悬浮液。

被称为晶种的L-薄荷醇的晶体可以例如以常规方式通过从含L-薄荷醇的溶液或熔体中结晶L-薄荷醇而得并添加到L-薄荷醇熔体中。这可例如通过搅拌到储存容器中或将预压碎的L-薄荷醇的晶体撒到所用L-薄荷醇熔体(液晶膜)上进行。也可能使用如下所述的刮面式冷却器或挤出机制造晶种并将这些添加到L-薄荷醇熔体中。还可能使用下述细粒级作为晶种。

也可能在与冷却表面接触前在L-薄荷醇熔体中制造晶种。合适的在L-薄荷醇熔体中制造晶种的方法的实例是使用刮面式冷却器或使用挤出机。

本发明的一个实施方案的特征在于通过在刮面式冷却器中处理所用薄荷醇熔体而形成晶种。

在一个优选实施方案中，通过使熔体经过在熔点以下运行的热交换器来实现种晶，通过摩擦元件从其壁上移除结晶材料，该摩擦元件由至少一个，优选多个平面元件组成。平面元件的实例是刮板。这样的布置被称为刮面式冷却器并描述在例如G.Arkenbout,Melt Crystallization Technology,Technomic Publishing Co.1995,第230页中。合适的刮面式冷却器具有例如圆柱形的冷却内表面，其被布置在旋转轴上的刮板扫过。

在一个实施方案中，使用通过在刮面式冷却器中处理所用L-薄荷醇熔体而获得的L-薄荷醇的晶种，在待凝固的L-薄荷醇熔体中原位形成晶种，由此避免额外操作步骤。

在一个实施方案中，将刮面式冷却器中的温度设定为10至32℃，特别是15至20℃的范围。可借助液体冷却剂，特别是水设定温度。可将薄荷醇熔体传送经过刮面式冷却器一次。同样有可能使薄荷醇熔体循环经过刮面式冷却器多次，直至已产生所需比例的晶种。

一个实施方案的特征在于通过在挤出机中处理所用薄荷醇熔体而形成晶种。

对本发明而言，具有包含至少一个螺旋元件的摩擦元件的热交换器被称为挤出机。这样的布置描述在例如C.M.Van’t Land,Industrial Crystallization of Melts,Marcel Dekker 2005,第161-167页中。

该摩擦元件可包含一个或多个具有螺旋元件的装置，例如一个螺杆或特别是两个螺杆(所谓的双螺杆)。该装置可为同向旋转或反向旋转布置。该装置可为互锁或非互锁布置。除通常主要起到传送作用的螺旋元件外，摩擦元件的各装置还可包含通常主要起到混合作用的附加元件。这样的元件的实例是捏合块。摩擦元件的装置通常具有螺旋元件和混合元件的不同区域。

在一个实施方案中，使用具有反向旋转的双螺杆的热交换器作为挤出机。

在一个实施方案中，使用具有同向旋转的双螺杆的热交换器作为挤出机。优选使用具有同向旋转的双螺杆的热交换器作为挤出机，其中螺杆处于互锁布置。

在一个实施方案中，将挤出机中的温度设定为42℃以下，特别设定为5至40℃的温度，特别设定为10至32℃，特别是15至20℃的范围。在进一步实施方案中，可将挤出机的入口和/或出口处的温度设定为比它们之间的区域高的温度。可借助液体冷却剂，特别是水设定温度。可将薄荷醇熔体传送经过挤出机一次。同样有可能使薄荷醇熔体循环经过挤出机多次，直至已产生所需比例的晶种。

在一个实施方案中，使用通过在挤出机中处理根据本发明使用的L-薄荷醇熔体而获得的L-薄荷醇的晶种，在待凝固的L-薄荷醇熔体中原位形成晶种，由此避免额外操作步骤。

可例如通过测量密度、测量L-薄荷醇熔体的粘度、刮面式冷却器的功率消耗或通过光学手段，例如借助散射光探针测定薄荷醇熔体中的晶种比例。

在一个优选实施方案中，通过测量密度测定L-薄荷醇熔体中的晶种比例。α变型的L-薄荷醇晶体的密度在15℃下为900kg/m

通常在刮面式冷却器或挤出机的出口测量晶种的比例。如果没有实现晶种的所需比例，可将薄荷醇熔体送回刮面式冷却器或挤出机直至实现薄荷醇熔体中的晶种的所需比例。或者，可将晶种添加到L-薄荷醇熔体中。

用于生产薄荷醇粒子的L-薄荷醇熔体通常在大约40至60℃，优选大约43至50℃范围内的温度下使用。在低于42至43℃，即低于L-薄荷醇的熔点的温度范围内，L-薄荷醇熔体是过冷熔体。

在本发明的方法的一个优选实施方案中，使用薄片形式的薄荷醇粒子。这些可例如通过将L-薄荷醇熔体施加到冷却表面，如浸没辊上获得。可对结晶在浸没辊上的薄荷醇膜施以后处理，其包括通过热输入进行的热处理和通过施加附加的薄荷醇进行的增强。也可例如通过在一对反向旋转的冷却辊之间施加薄荷醇熔体而获得薄片形式的薄荷醇粒子。

在该方法的一个优选实施方案中，使用薄片形式的薄荷醇粒子，其具有0.2至15mm，优选4至10mm，特别是6至8mm的厚度。

在该方法的一个优选实施方案中，使用薄片形式的薄荷醇粒子，其具有5至25mm，优选12至16mm的平均边长。

在该方法的一个优选实施方案中，使用薄片形式的薄荷醇粒子，其具有0.2至15mm，优选4至10mm，特别是6至8mm的厚度和5至25mm，优选12至16mm的平均边长。

在该方法的一个优选实施方案中，使用薄片形式的薄荷醇粒子，其具有在1至35mm，特别是4至35mm，特别是5至30mm，优选10至25mm，优选12至24mm，特别是15至20mm的范围内的尺寸。

在该方法的一个优选实施方案中，使用薄片形式的薄荷醇粒子，其具有在4至35mm的范围内，特别是在5至30mm，优选10至25mm的范围内，优选在12至24mm，特别是15至20mm的范围内的尺寸并且其尺寸小于4mm的薄荷醇粒子的含量小于5重量％，优选小于2重量％，特别小于1重量％，非常优选小于0.5重量％，特别优选小于0.1重量％。

在该方法的一个优选实施方案中，使用薄片形式的薄荷醇粒子，其通过使薄荷醇熔体与两个间隔开的冷却表面接触获得，这伴随着薄荷醇熔体凝固成薄荷醇，保持凝固中的薄荷醇熔体与冷却表面之间的接触至少直至凝固完成。

有利的是使用上述薄荷醇熔体。优选使用包含0.1重量％至50重量％，特别是1重量％至40重量％，特别是5重量％至35重量％，优选10重量％至30重量％的薄荷醇晶种的L-薄荷醇熔体。

可例如经由堰或经由恒温控制的管道将L-薄荷醇熔体传送到两个间隔开的冷却表面。

在这一实施方案中，使所用L-薄荷醇熔体与两个间隔开的冷却表面接触。所用L-薄荷醇熔体优选存在于两个间隔开的冷却表面之间的中间空间中。熔体与各个表面的接触可同时，即在同一时间发生或以交错间隔发生。

加工要求通常意味着所用L-薄荷醇熔体与两个冷却表面的接触以交错间隔发生，例如通过首先将熔体施加到没有有效冷却的两个表面之一的区域上；然后将其短时间冷却并另外与第二冷却表面接触。

加工要求通常意味着所用L-薄荷醇熔体与两个冷却表面的接触以交错间隔发生以使熔体首先接触冷却表面之一并在此后不久另外接触第二冷却表面。在此已证实有利的是使L-薄荷醇熔体与各个冷却表面的接触之间的时间间隔保持尽可能短以根据所用L-薄荷醇熔体与最先接触的冷却表面之间的温度差，在与第二冷却表面建立接触之前没有发生所用L-薄荷醇熔体的大量或完全凝固。所用L-薄荷醇熔体与各个表面的接触之间的时间间隔通常为最多30s，优选最多20s，更优选最多10s。

在一个实施方案中，所用冷却表面在每种情况下是光滑表面，优选由钢、其它金属、塑料或所述材料的组合制成的连续带的平面段。特别优选的是由光滑或抛光不锈钢制成的连续带。

所用熔体或凝固中的熔体与这两个冷却表面接触的持续时间，下文称为接触时间，对于各个表面可为相同或不同长度。熔体与各个冷却表面的接触时间通常为不同的持续时间，因为如上所述，接触通常以交错间隔发生，接触时间的终点通常也交错，即完全凝固的L-薄荷醇熔体与各个冷却表面的接触在不同时间结束。无论熔体与这两个冷却表面的每一个的接触和完全凝固的L-薄荷醇熔体从表面的剥离以哪种顺序发生，各个冷却表面的接触时间有重叠以使所用L-薄荷醇熔体/凝固中的L-薄荷醇熔体同时与这两个冷却表面接触一段所选时间。

在这一实施方案中，凝固中的L-薄荷醇熔体和冷却表面之间的接触至少保持到凝固完成。优选直到至少大约80重量％或更好地85重量％至100重量％，优选90重量％至100重量％，优选95重量％或97重量％至99.5重量％，非常特别优选98重量％至99重量％的固体形式的所得L-薄荷醇以α变型存在才认为所用L-薄荷醇熔体的凝固/结晶完成。可使用本领域技术人员已知的方法，如X-射线衍射或粉末衍射法(参见例如Joel Bernstein,Polymorphism in Molecular Crystals,Oxford University Press 2002,第94-150页)测定所得凝固的L-薄荷醇的特定变型。

术语“冷却表面”被理解为是指具有低于42至43℃的L-薄荷醇的熔点/凝固点的温度或恒温控制在这样的温度的表面。所用冷却表面各自具有，互相独立地，通常在大约0至大约40℃，优选大约0至大约35℃，特别优选5至30℃的范围内，非常特别优选在10至25℃，特别是15至20℃的范围内的温度。这两个表面在此可具有相同温度或不同温度。也可能在各自接触时间的过程中单独改变冷却表面的温度，即提高或降低温度。

在一个优选实施方案中，这两个冷却表面具有面平行取向并间隔通常0.2至15mm，优选2至10mm，特别是3至9mm，特别是5至8mm，特别是6至8mm的距离。

术语面平行取向被理解为是指这两个冷却表面，在常见测量精度的界限内，在与要凝固的L-薄荷醇熔体接触的整个面积或部分面积上，间隔相同距离。有利的是，在这两个冷却表面之间形成的中间空间完全被L-薄荷醇填满，因为这确保冷却表面与要凝固的L-薄荷醇熔体之间的尽可能最大接触面积。

根据所用L-薄荷醇熔体中的晶种比例、所用L-薄荷醇熔体的所选温度和两个冷却表面的相隔距离和温度，选择凝固中的L-薄荷醇熔体与这两个冷却表面的接触时间以使固化完成。常见接触时间在10至300s，优选120至240s的范围内。凝固通常在大约10至大约300s，优选大约20至大约250s，优选最多大约200s，非常特别优选30至150s，优选最多100s的接触时间后完成。规定的接触时间在此被理解为是指定L-薄荷醇熔体/凝固中或已凝固的L-薄荷醇熔体与两个冷却表面同时发生接触的时间区间。凝固的L-薄荷醇熔体与两个冷却表面之一的接触也可能超过这一时间。

在一个优选实施方案中，通过在与冷却表面接触之前或之中将晶种添加到如上所述的熔体中，可实现短接触时间和完全凝固。

在一个特别优选的实施方案中，使用双带式冷却器实施该方法。双带式冷却器是本领域技术人员已知的并可例如获自Ipco Germany GmbH,70736Fellbach,Germany或SBSSteel Belt Systems S.r.L.,Italy。

如果使用所提到的双带式冷却器，所用冷却表面以在旋转方向相反的辊上传导的通常由钢制成的两个连续带(冷却带)的形式实现(参见C.M.van’t Land,IndustrialCrystallization of Melts,Marcel Dekker 2005,第63页)。然后在面对彼此的双带式冷却器的两个冷却带的面平行段之间的中间空间中发生L-薄荷醇熔体凝固成固体形式的L-薄荷醇。

为了尽可能同时实现要凝固的L-薄荷醇熔体与两个冷却带的接触，建议尽可能靠近两个冷却带的面平行段之间的中间空间的起始点使熔体与冷却带接触，以使L-薄荷醇熔体的过早凝固保持在最低限度。

生产薄片形式的薄荷醇粒子的优选方法可分批进行，例如使用冷冲头，或连续进行，例如使用如上文提到的双带式冷却器。连续法在此特别具有经济优势。

然后可通过本领域技术人员已知的方法从冷却表面上移除所得凝固的L-薄荷醇膜。根据该方法如何实施，L-薄荷醇膜直接从冷却表面脱落或可借助刀具附件将其从一个或两个冷却表面剥离。在从一个或两个冷却表面，优选从优选使用的双带式冷却器的冷却带上剥离凝固的L-薄荷醇膜后，获得薄片形式的L-薄荷醇粒子。

借助合适的后处理法将这些调节为所需尺寸的L-薄荷醇薄片。后处理法的实例包括粉碎，例如使用棒磨机、凸轮破碎机、单轴破碎机、旋转剪切机、冲击式破碎机或使用颚式破碎机粉碎，以及通过筛分粉碎。优选使用例如在0.2m/s至10m/s的范围内，特别是在0.5m/s至2.0m/s的范围内慢速运行的研磨机进行粉碎。

此外，可通过筛分除去一定粒度的粒子。所提到的后处理法可互相以任何组合使用。

由此获得的薄片形式的薄荷醇粒子可(在进行的任何任选的后处理之前或之后)通过例如在冷却螺旋输送机或冷却传送带上进一步冷却而另外处理。

通过生产薄片形式的薄荷醇粒子的优选方法，有可能获得由于与两个冷却表面接触地凝固而具有至少两个光滑表面的薄片形式的L-薄荷醇粒子。

根据两个冷却表面之间的所选距离，通过生产薄片形式的薄荷醇粒子的优选方法可获得的薄荷醇粒子具有0.2至15mm，优选2至10mm，特别是3至9mm，特别是5至8mm，特别是6至8mm的厚度。

可根据后处理的性质自由选择薄片的尺寸，并且为连续条带到基本粉碎的薄片。在一个实施方案中，可以例如通过筛分除去尺寸小于4mm的粒子(所谓的细粒级)。在一个实施方案中，由此分离的细粒级可随后作为晶种添加到待凝固的L-薄荷醇熔体中。

在一个优选实施方案中，获得薄片形式的薄荷醇粒子，其具有在1至35mm，特别是4至35mm，特别是5至30mm，优选10至25mm，优选12至24mm，特别是15至20mm的范围内的尺寸。

在一个优选实施方案中，获得薄片形式的薄荷醇粒子，其具有在4至35mm，特别是5至30mm，优选10至25mm，优选12至24mm，特别是15至20mm的范围内的尺寸并且其尺寸小于4mm的薄荷醇粒子的含量小于5重量％，优选小于2重量％，特别小于1重量％，非常优选小于0.5重量％，特别优选小于0.1重量％。

由此可获得的薄片形式的L-薄荷醇粒子特别适合作为用于生产稳定化以防结块的薄荷醇粒子的薄荷醇粒子。

本发明进一步提供通过本发明的方法可获得的稳定化以防结块的薄荷醇粒子在家庭用品和消费品的生产中或在家庭用品和消费品中的用途，所述家庭用品和消费品例如药品或化妆品、食品、卫生或清洁制品、糖果或烟草产品。

本发明进一步提供通过本发明的方法可获得的稳定化以防结块的薄荷醇粒子。

薄荷醇粒子储存中的常见问题是它们的货架期有限。尤其为薄片、球体和丸粒形式的薄荷醇粒子在储存后表现出所谓的结块现象。这对储存的粒子的使用造成相当大的限制。

本发明的一个目的因此是提供具有提高的储存稳定性的薄荷醇粒子。

已经意外地发现，可如下获得的薄荷醇粒子具有提高的储存稳定性：将20千克成型后的薄荷醇粒子

a)包装到由0.12mm厚的聚乙烯膜制成的尺寸为长度L(袋)660mm和宽度W(袋)690mm的袋子中，密封所述袋子；

将这个袋子包装到由双层瓦楞纸板制成的长方形盒子中，所述盒子具有长度L(盒)385mm、宽度W(盒)320mm和高度H(盒)450mm的内部尺寸和6mm的瓦楞纸板厚度，

b)将这个盒子在由L(盒)和H(盒)形成的侧面上在20℃下储存10天，和

c)然后将其从1.5m的高度掉落到面平行于由L(盒)和H(盒)形成的侧面的非弹性表面上。

本发明进一步提供可如下获得的储存稳定的薄荷醇粒子：将20千克成型后的薄荷醇粒子

a)包装到由0.12mm厚的聚乙烯膜制成的尺寸为长度L(袋)660mm和宽度W(袋)690mm的袋子中，密封所述袋子；

将这个袋子包装到由双层瓦楞纸板制成的长方形盒子中，所述盒子具有长度L(盒)385mm、宽度W(盒)320mm和高度H(盒)450mm的内部尺寸和6mm的瓦楞纸板厚度，

b)将这个盒子在由L(盒)和H(盒)形成的侧面上在20℃下储存10天，和

c)然后将其从1.5m的高度掉落到面平行于由L(盒)和H(盒)形成的侧面的非弹性表面上，

其中储存稳定性S＝[(Z

作为储存稳定性S的量度，在成型后立即测定和在20周后测定粒子数。

对本发明而言，储存稳定性被定义为S＝[(Z

为了测定粒子数Z

在从成型到测定粒子数的20周内，通常将粒子保存在0至30℃，特别是20至25℃，特别是20℃的温度下。

在本发明的一个优选实施方案中，储存稳定性S小于或等于0.2；特别是小于或等于0.1，特别是小于或等于0.05；优选小于或等于0.01；特别是小于或等于0.001。

本发明也包括粒子数的增加，例如由于所采取的稳定化措施。

在本发明的进一步实施方案中，储存稳定性在-0.25至0.25；特别是-0.2至0.2，优选-0.1至0.1，特别是-0.05至0.05，优选-0.001至0.001的范围内。

成型后20周的粒子数优选与成型后的粒子数相同；如果情况如此，储存稳定性S＝0。

在本发明的一个实施方案中，储存稳定性S在0至0.25的范围内；特别在0至0.2；特别是0至0.1；特别是0至0.05；特别是0至0.01；特别是0至0.001的范围内。

所有上文提到的薄荷醇粒子适合作为储存稳定的薄荷醇粒子。

本发明的一个优选实施方案提供了储存稳定的薄荷醇粒子，其具有在1至35mm，特别是4至35mm，特别是5至30mm，优选10至25mm，优选12至24mm，特别是15至20mm的范围内的尺寸。

本发明的一个优选实施方案提供了储存稳定的薄荷醇粒子，其具有在4至35mm的范围内，特别是在5至30mm，优选10至25mm的范围内，优选在12至24mm，特别是15至20mm的范围内的尺寸并且其尺寸小于4mm的薄荷醇粒子的含量小于5重量％，优选小于2重量％，特别小于1重量％，非常优选小于0.5重量％，特别优选小于0.1重量％.

特别优选的是其中薄荷醇含量，特别是L-薄荷醇含量为粒子总重量的大于80重量％，特别是大于90％，特别是大于99.5％，优选大于99.7重量％的储存稳定的薄荷醇粒子。

特别优选的是其中薄荷醇以L-薄荷醇的形式存在的储存稳定的薄荷醇粒子。

特别优选的是以薄片、球体或丸粒形式，优选以薄片形式存在的储存稳定的薄荷醇粒子。

进一步优选的是以具有0.2至15mm，优选4至10mm，特别是6至8mm的厚度的薄片形式存在的储存稳定的薄荷醇粒子。

尤其优选的是通过使薄荷醇熔体与两个间隔开的冷却表面接触而获得的薄片形式的储存稳定的薄荷醇粒子，这伴随着薄荷醇熔体凝固成薄荷醇，保持凝固中的薄荷醇熔体与冷却表面之间的接触至少直至凝固完成。

由此可获得的储存稳定的薄荷醇粒子的储存稳定性使得它们特别适用于生产家庭用品或消费品，或用在家庭用品或消费品中。

本发明因此进一步提供根据本发明可获得的储存稳定的薄荷醇粒子在家庭用品和消费品的生产中或在家庭用品和消费品中的用途，所述家庭用品和消费品例如药品或化妆品、食品、卫生或清洁制品、糖果或烟草产品。

本发明的另一个目的是提供有可能获得具有尽可能高的指定晶种含量的薄荷醇熔体的方法。这样的方法应该有利地允许长操作时间。

已经意外地发现，挤出机适用于生产薄荷醇的晶体。由此获得的晶体可例如直接使用或通过压缩转化成各种成型体。也可将晶体例如作为晶种添加到薄荷醇熔体中，这种带有晶种的薄荷醇熔体随后可例如用于生产多种多样的形式，例如薄片形式或丸粒形式的薄荷醇粒子。还已经意外地发现，用本发明的方法有可能将薄荷醇熔体调节到薄荷醇晶体的所需含量并使用由此获得的薄荷醇晶体与熔融薄荷醇的悬浮液生产多种多样的形式，例如薄片形式或丸粒形式的薄荷醇粒子。与用于生产具有指定晶种含量的薄荷醇熔体的已知现有技术方法相比，本发明的方法具有操作时间增加的特征。

本发明因此进一步提供一种生产薄荷醇，特别是L-薄荷醇的晶体的方法，其中将薄荷醇熔体传送经过挤出机。

本发明因此进一步提供一种生产薄荷醇熔体，特别是L-薄荷醇熔体的方法，所述熔体包含0.1重量％至50重量％的薄荷醇，特别是L-薄荷醇的晶种，其中将薄荷醇熔体传送经过挤出机。

对本发明而言，具有包含至少一个螺旋元件的摩擦元件的热交换器被称为挤出机。这样的布置描述在例如C.M.Van’t Land,Industrial Crystallization of Melts,Marcel Dekker 2005,第161-167页中。

该摩擦元件可包含一个或多个具有螺旋元件的装置，例如一个螺杆或特别是两个螺杆(所谓的双螺杆)。该装置可为同向旋转或反向旋转布置。该装置可为互锁或非互锁布置。除通常主要起到传送作用的螺旋元件外，摩擦元件的各装置还可包含通常主要起到混合作用的附加元件。这样的元件的实例是捏合块。摩擦元件的装置通常具有螺旋元件和混合元件的不同区域。

在一个实施方案中，使用具有反向旋转的双螺杆的热交换器作为挤出机。在一个实施方案中，使用具有同向旋转的双螺杆的热交换器作为挤出机。优选使用具有同向旋转的双螺杆的热交换器作为挤出机，其中螺杆处于互锁布置。

薄荷醇熔体可通过摩擦元件的旋转传送经过挤出机或在例如泵的额外辅助下传送经过挤出机。

在本发明的一个实施方案中，将挤出机中的温度设定为42℃以下，特别设定为5至40℃的温度，特别设定为10至32℃，特别是15至20℃的范围。在进一步实施方案中，可将挤出机的入口和/或出口处的温度设定为比它们之间的区域高的温度。可借助液体冷却剂，特别是水设定温度。可将薄荷醇熔体传送经过挤出机一次。同样有可能使薄荷醇熔体循环经过挤出机多次，直至已产生所需比例的晶种。

本发明因此进一步提供下列实施方案：

1.一种生产薄荷醇，特别是L-薄荷醇的晶体的方法，其中将薄荷醇熔体传送经过挤出机。

2.一种生产薄荷醇熔体，特别是L-薄荷醇熔体的方法，所述熔体包含0.1重量％至50重量％的薄荷醇的晶种，其中将薄荷醇熔体传送经过挤出机。

3.根据前述实施方案中任一项的方法，其中所述挤出机的摩擦元件包含具有螺旋元件的装置。

4.根据前述实施方案中任一项的方法，其中所述挤出机的摩擦元件包含多于一个，优选两个或三个具有螺旋元件的装置。

5.根据实施方案4的方法，其中所述挤出机的摩擦元件是双螺杆。

6.根据前述实施方案中任一项的方法，其中所述装置包含至少一个螺旋元件和至少一个混合元件。

7.根据前述实施方案4-6中任一项的方法，其中所述装置为同向旋转布置。

8.根据前述实施方案4-6中任一项的方法，其中所述装置为反向旋转布置。

9.根据前述实施方案4-8中任一项的方法，其中所述装置为互锁布置。

10.根据前述实施方案4-8中任一项的方法，其中所述装置为非互锁布置。

11.根据前述实施方案中任一项的方法，其中通过摩擦元件的旋转将薄荷醇熔体传送经过热交换器。

12.根据前述实施方案中任一项的方法，其中借助泵将薄荷醇熔体传送经过热交换器。

13.根据前述实施方案中任一项的方法，其中将挤出机中的温度设定为42℃以下，特别设定为5至40℃，优选10至32℃的范围。

14.一种生产薄荷醇粒子的方法，其中

a.通过将薄荷醇熔体传送经过挤出机而产生含有薄荷醇的晶种的薄荷醇熔体和

b.使由此获得的薄荷醇熔体与至少一个冷却表面接触。

15.根据实施方案14的方法，其中使用根据实施方案2至13的方法获得的薄荷醇熔体。

16.根据实施方案14或15的方法，其中使所得薄荷醇熔体与优选为双带式冷却器形式的两个间隔开的冷却表面接触。

实施例

用于评估结块的分级系统:

0＝完全自由流动，无结块

1＝轻微结块，容易用手松开

2＝严重结块，只能困难地分离或完全无法分离

I.本发明的实施例

所用薄荷醇粒子是根据实施例A-3、B-1和D-2制成的薄荷醇薄片。在成型后立即将20千克薄荷醇粒子转移到由0.12mm厚的聚乙烯膜制成的尺寸为660mm[＝L(袋)]x 690mm[＝W(袋)]的袋子中，密封袋子，并将这些袋子包装到盒子中。所用盒子由双层瓦楞纸板制成，内部尺寸为：长度385mm[＝L(盒)]、宽度320mm[＝W(盒)]、高度450mm[＝H(盒)]和6mm的瓦楞纸板厚度。该盒子的容器压缩阻力(DIN 55440)F为4500N，重量0.8kg，预制边的宽度为40mm。其是根据FEFCO 0201的可折叠盒。用胶带封闭盒子并在由L(盒)和W(盒)形成的区域上在20℃下储存7天。然后将盒子从1.5m的高度掉落到地面(混凝土地面)上。这通过借助抛掷机器人的输送臂将盒子抬高到1.5m的高度、然后让它们自由下落到混凝土地面上进行。盒子的冲击区域是由L(盒)和W(盒)形成的盒子区域。

在刚输入机械能量后和在输入机械能量后18周(储存在20℃)打开由此处理的盒子并基于分级量表(见上文)评估结块程度：对于所有三个实施例1A-3、1B-1和1D-2，在刚输入机械能量后和在18周后，薄荷醇粒子的结块程度都分级为“0”。

重复实施例1A-3、1B-1和1D-2，但在输入机械能量前储存14天。

在刚输入机械能量后和在输入机械能量后17和18周(储存在20℃)打开由此处理的盒子并基于分级量表(见上文)评估结块程度：对于所有三个实施例2A-3、2B-1和2D-2，在刚输入机械能量后和在17和18周后，薄荷醇粒子的结块程度都分级为“0”。

重复实施例1A-3、1B-1和1D-2，但在输入机械能量前储存21天。

在刚输入机械能量后和在输入机械能量后16、17和18周(储存在20℃)打开由此处理的盒子并基于分级量表(见上文)评估结块程度：对于所有三个实施例3A-3、3B-1和3D-2，在刚输入机械能量后和在16、17和18周后，薄荷醇粒子的结块程度都分级为“0”。

重复实施例2A-3、2B-1和2D-2，但盒子从1.0m的高度掉落。

在刚输入机械能量后和在输入机械能量后18周(储存在20℃)打开由此处理的盒子并基于分级量表(见上文)评估结块程度：对于所有三个实施例4A-3、4B-1和4D-2，在刚输入机械能量后和在18周后，薄荷醇粒子的结块程度都分级为“0”。

重复实施例2A-3、2B-1和2D-2，但盒子从2.0m的高度掉落。

在刚输入机械能量后和在输入机械能量后18周(储存在20℃)打开由此处理的盒子并基于分级量表(见上文)评估结块程度：对于所有三个实施例5A-3、5B-1和5D-2，在刚输入机械能量后和在18周后，薄荷醇粒子的结块程度都分级为“0”。

重复实施例2A-3、2B-1和2D-2，但在每种情况下将10千克薄荷醇粒子在成型后立即转移到袋子中。

在刚输入机械能量后和在输入机械能量后18周(储存在20℃)打开由此处理的盒子并基于分级量表(见上文)评估结块程度：对于所有三个实施例6A-3、6B-1和6D-2，在刚输入机械能量后和在18周后，薄荷醇粒子的结块程度都分级为“0”。

II.对比例

所用薄荷醇粒子是根据实施例A-3、B-1和D-2制成的薄荷醇薄片。在成型后立即将20千克薄荷醇粒子转移到由0.12mm厚的聚乙烯膜制成的尺寸为660mm[＝L(袋)]x 690mm[＝W(袋)]的袋子中，密封袋子，并将这些袋子包装到盒子中。所用盒子由双层瓦楞纸板制成，内部尺寸为：长度385mm[＝L(盒)]、宽度320mm[＝W(盒)]、高度450mm[＝H(盒)]和6mm的瓦楞纸板厚度。该盒子的容器压缩阻力(DIN 55440)F为4500N，重量0.8kg，预制边的宽度为40mm。其是根据FEFCO 0201的可折叠盒。用胶带封闭盒子并在由L(盒)和W(盒)形成的区域上储存在20℃下。

在填充后18和19周打开盒子并基于分级量表(见上文)评估结块程度：对于所有三个对比例C1A-3、C1B-1和C1D-2，薄荷醇粒子的结块程度在18和19周后都分级为“2”。

所用薄荷醇粒子是根据实施例A-3、B-1和D-2制成的薄荷醇薄片。在成型后立即将20千克薄荷醇粒子转移到由0.12mm厚的聚乙烯膜制成的尺寸为660mm[＝L(袋)]x 690mm[＝W(袋)]的袋子中，密封袋子，并将这些袋子包装到盒子中。所用盒子由双层瓦楞纸板制成，内部尺寸为：长度385mm[＝L(盒)]、宽度320mm[＝W(盒)]、高度450mm[＝H(盒)]和6mm的瓦楞纸板厚度。该盒子的容器压缩阻力(DIN 55440)F为4500N，重量0.8kg，预制边的宽度为40mm。其是根据FEFCO 0201的可折叠盒。用胶带封闭盒子并在由L(盒)和W(盒)形成的区域上在20℃下储存2小时。然后将盒子从1.5m的高度掉落到地面(混凝土地面)上。这通过借助抛掷机器人的输送臂将盒子抬高到1.5m的高度、然后让它们自由下落到混凝土地面上进行。盒子的冲击区域是由L(盒)和W(盒)形成的盒子区域。

在刚输入机械能量后和在输入机械能量后18和19周(储存在20℃)打开由此处理的盒子并基于分级量表(见上文)评估结块程度：对于所有三个对比例C2A-3、C2B-1和C2D-2，薄荷醇粒子的结块程度在刚输入机械能量后分级为“0”并在18和19周后都分级为“2”。

换言之，根据本发明的机械能量的输入导致结块减少，但这只有在输入机械能量前已根据本发明储存时才存在。

III.可用于本发明的方法的薄荷醇粒子的实施例

将加热到50℃的L-薄荷醇熔体引入恒温控制在10℃的刮面式冷却器中。使用刮面式冷却器生产薄荷醇晶种；通过测量密度测定晶种含量并调节到20重量％。排出由此获得的熔融薄荷醇和20重量％薄荷醇晶种的悬浮液并经由恒温控制管道施加到在两面上都恒温控制在15℃的双面冷却带上，带间隙设定在4mm。在240s的运行时间后，在带的末端获得4mm厚的L-薄荷醇的结晶膜，其通过破碎机粉碎成具有5至25mm的边长的薄片。在两面上都获得外观闪亮并具有4mm平均厚度的薄片。由此获得的薄片具有在5至25mm的范围内的边长，大多数薄片具有在10至16mm的范围内的边长。

将加热到50℃的L-薄荷醇熔体引入恒温控制在10℃的刮面式冷却器中。使用刮面式冷却器生产薄荷醇晶种；通过测量密度测定晶种含量并调节到20重量％。排出由此获得的熔融薄荷醇和20重量％薄荷醇晶种的悬浮液并经由恒温控制管道施加到在两面上都恒温控制在15℃的双面冷却带上，带间隙设定在6mm。在240s的运行时间后，在带的末端获得6mm厚的L-薄荷醇的结晶膜，其通过破碎机粉碎成具有5至25mm的边长的薄片。在两面上都获得外观闪亮并具有6mm平均厚度的薄片。由此获得的薄片具有在5至25mm的范围内的边长，大多数薄片具有在10至16mm的范围内的边长。

将加热到50℃的L-薄荷醇熔体引入恒温控制在10℃的刮面式冷却器中。使用刮面式冷却器生产薄荷醇晶种；通过测量密度测定晶种含量并调节到20重量％。排出由此获得的熔融薄荷醇和20重量％薄荷醇晶种的悬浮液并经由恒温控制管道施加到在两面上都恒温控制在15℃的双面冷却带上，带间隙设定在8mm。在240s的运行时间后，在带的末端获得8mm厚的L-薄荷醇的结晶膜，其通过破碎机粉碎成具有5至25mm的边长的薄片。在两面上都获得外观闪亮并具有8mm平均厚度的薄片。由此获得的薄片具有在5至25mm的范围内的边长，大多数薄片具有在10至16mm的范围内的边长。

将加热到50℃的L-薄荷醇熔体引入恒温控制在20℃的刮面式冷却器中。使用刮面式冷却器生产薄荷醇晶种。通过测量密度测定晶种含量并调节到10重量％。排出由此获得的熔融薄荷醇和10重量％薄荷醇晶种的悬浮液并经由恒温控制管道施加到在两面上都恒温控制在15℃的双面冷却带上，带间隙设定在6mm。在240至300s的运行时间后，在带的末端获得6mm厚的L-薄荷醇的结晶膜。用棒磨机预粉碎，随后使用筛磨机粉碎(型号250D转子细粒机，制造商Alexanderwerk，使用12x 24mm的筛插件)提供所需尺寸的薄荷醇薄片。在随后使用4mm筛分离细粒后，获得具有以下尺寸分布的薄荷醇薄片：

尺寸小于4mm的薄荷醇粒子的比例为<0.1重量％。

将加热到50℃的L-薄荷醇熔体引入恒温控制在20℃的刮面式冷却器中。使用刮面式冷却器生产薄荷醇晶种。通过测量密度测定晶种含量并调节到10重量％。排出由此获得的熔融薄荷醇和10重量％薄荷醇晶种的悬浮液并经由恒温控制管道施加到在两面上都恒温控制在15℃的双面冷却带上，带间隙设定在8mm。在240至300s的运行时间后，在带的末端获得8mm厚的L-薄荷醇的结晶膜。用棒磨机预粉碎，随后使用筛磨机粉碎(型号250D转子细粒机，制造商Alexanderwerk，使用12x24mm的筛插件)提供以下尺寸分布的薄荷醇薄片。

尺寸小于4mm的薄荷醇粒子的比例为12重量％。

将加热到50℃的L-薄荷醇熔体引入恒温控制在20℃的刮面式冷却器中。使用刮面式冷却器生产薄荷醇晶种。通过测量密度测定晶种含量并调节到10重量％。排出由此获得的熔融薄荷醇和10重量％薄荷醇晶种的悬浮液并经由恒温控制管道施加到在两面上都恒温控制在15℃的双面冷却带上，带间隙设定在9mm。在240至300s的运行时间后，在带的末端获得9mm厚的L-薄荷醇的结晶膜。用棒磨机预粉碎，随后使用筛磨机粉碎(型号250D转子细粒机，制造商Alexanderwerk，使用12x24mm的筛插件)提供所需尺寸的薄荷醇薄片。在随后使用4mm筛分离细粒后，获得具有以下尺寸分布的薄荷醇薄片：

尺寸小于4mm的薄荷醇粒子的比例为<0.1重量％。

将加热到50℃的L-薄荷醇熔体供入冷却到15℃的挤出机(具有同向旋转的双螺杆和集成泵以传送L-薄荷醇熔体，流出温度为42℃)并使用该挤出机生产薄荷醇晶种。通过测量密度测定晶种含量并调节到30重量％。排出由此获得的熔融薄荷醇和30重量％薄荷醇晶种的悬浮液并经由恒温控制管道施加到在两面上都恒温控制在15℃的双面冷却带上，带间隙设定在6mm。在160s的运行时间后，在带的末端获得6mm厚的L-薄荷醇的结晶膜。用棒磨机预粉碎，随后使用筛磨机粉碎(型号250D转子细粒机，制造商Alexanderwerk，使用12x 24mm的筛插件)提供所需尺寸的薄荷醇薄片。在随后使用4mm筛分离细粒后，获得具有以下尺寸分布的薄荷醇薄片：

尺寸小于4mm的薄荷醇粒子的比例为<0.1重量％。

将加热到50℃的L-薄荷醇熔体供入冷却到15℃的挤出机(具有同向旋转的双螺杆和集成泵以传送L-薄荷醇熔体，流出温度为42℃)并使用该挤出机生产薄荷醇晶种。通过测量密度测定晶种含量并调节到30重量％。排出由此获得的熔融薄荷醇和30重量％薄荷醇晶种的悬浮液并经由恒温控制管道施加到在两面上都恒温控制在15℃的双面冷却带上，带间隙设定在8mm。在240s的运行时间后，在带的末端获得8mm厚的L-薄荷醇的结晶膜。用棒磨机预粉碎，随后使用筛磨机粉碎(型号250D转子细粒机，制造商Alexanderwerk，使用12x 24mm的筛插件)提供所需尺寸的薄荷醇薄片。在随后使用4mm筛分离细粒后，获得具有以下尺寸分布的薄荷醇薄片：

尺寸小于4mm的薄荷醇粒子的比例为<0.1重量％。

将加热到50℃的L-薄荷醇熔体供入冷却到20℃的挤出机(具有同向旋转的双螺杆和集成泵以传送L-薄荷醇熔体，流出温度为42℃)并使用该挤出机生产薄荷醇晶种。通过测量密度测定晶种含量并调节到20重量％。排出由此获得的熔融薄荷醇和20重量％薄荷醇晶种的悬浮液并经由恒温控制管道施加到在两面上都恒温控制在15℃的双面冷却带上，带间隙设定在7mm。在240s的运行时间后，在带的末端获得7mm厚的L-薄荷醇的结晶膜。用棒磨机预粉碎，随后使用筛磨机粉碎(型号250D转子细粒机，制造商Alexanderwerk，使用12x24mm的筛插件)提供所需尺寸的薄荷醇薄片。在随后使用4mm筛分离细粒后，获得具有以下尺寸分布的薄荷醇薄片：

尺寸小于4mm的薄荷醇粒子的比例为<0.1重量％。

将加热到50℃的L-薄荷醇熔体供入冷却到20℃的挤出机(具有同向旋转的双螺杆和集成泵以传送L-薄荷醇熔体，流出温度为42℃)并使用该挤出机生产薄荷醇晶种。通过测量密度测定晶种含量并调节到20重量％。排出由此获得的熔融薄荷醇和20重量％薄荷醇晶种的悬浮液并经由恒温控制管道施加到在两面上都恒温控制在15℃的双面冷却带上，带间隙设定在9mm。在240s的运行时间后，在带的末端获得9mm厚的L-薄荷醇的结晶膜。用棒磨机预粉碎，随后使用筛磨机粉碎(型号250D转子细粒机，制造商Alexanderwerk，使用12x24mm的筛插件)提供具有以下尺寸分布的薄荷醇薄片。

尺寸小于4mm的薄荷醇粒子的比例为13重量％。