冷阴极尖锥及其制备方法、冷阴极尖锥阵列及其制备方法

技术领域

本发明涉及冷阴极尖锥技术领域，具体而言，涉及一种冷阴极尖锥及其制备方法、冷阴极尖锥阵列及其制备方法。

背景技术

冷阴极尖锥实验需实现模拟样品界面爆轰当量，圆锥曲面截面在顶部自由曲面挤压过程中形变与冲击载荷真实状态接近，要想在单位面积内获得最大的压强和最稳定受力状态，使得圆锥柱面实验调制样品的宏观尺度越来越小，从最初的120μm ，缩小到当前内柱面直径≤20μm，以在外柱面容纳更多当量的冲击载荷；常用纳米压针实验样品的构型也从平面变为外曲表面调制结构，且调制结构日趋复杂；调制结构分为长波与短波结构，长短波调制结构分别用于研究极端环境作用下的压力与尖锥变形情况与外柱面冲击载荷导致的形变现象；典型长波结构波长1mm，振幅0.1mm，典型短波结构波长50μm，振幅3μm，需实现加工表面粗糙度≤10nm，轮廓度≤1μm，且缺陷受控。当前常用超精密车削技术难以满足新的复杂曲面外表面调制结构的加工需求。

在应力控制调控方面，传统加工手段难以解决小空间内复杂结构因切削应力导致的变形甚至断裂问题，而且在超精密插削方面，难以保证小空间复杂曲面表面的粗糙度和光洁度。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的一个目的在于提供一种冷阴极尖锥的制备方法，以解决上述技术问题。

本发明的另一个目的在于提供一种所述的冷阴极尖锥的制备方法制备得到的冷阴极尖锥。

本发明的另一个目的在于提供一种所述的冷阴极尖锥阵列的制备方法。

本发明的另一个目的在于提供一种所述的冷阴极尖锥阵列的制备方法制备得到的冷阴极尖锥阵列。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

冷阴极尖锥的制备方法，包括以下步骤：

利用电镜发出的束流轰击工件表面，在所述工件的表面沿着深度方向加工出环形凹槽，所述环形凹槽的内部形成柱体；在所述柱体的顶端至底端方向上，利用电镜发出的束流对所述柱体进行逐层加工，且电镜发出束流的能量强度先增加后降低，得到冷阴极尖锥。

在一种实施方式中，所述利用电镜发出的束流轰击工件表面之前，还包括：对所述工件进行热辊压处理；所述热辊压处理，具体包括：将原工件进行热处理，再进行辊压处理。

在一种实施方式中，所述热处理的温度为200~400℃，所述热处理的时间为1~4h。

在一种实施方式中，所述辊压处理的压力为18~22MPa，所述辊压处理的时间为25~35min。

在一种实施方式中，所述热辊压处理在惰性气氛中进行。

在一种实施方式中，对所述热辊压处理后得到的热辊压工件进行自然冷却，再采用所述电镜对自然冷却后的所述工件进行加工。

在一种实施方式中，所述工件为多晶材料。

在一种实施方式中，所述环形凹槽的外圆直径为5~12μm，所述环形凹槽的内圆直径为1~3μm。

在一种实施方式中，所述工件位于所述电镜的载物台上；在所述工件表面加工所述环形凹槽时，所述电镜的束流发射点位于所述工件的上方；所述电镜发出的束流垂直于所述工件的表面，通过移动所述载物台，使所述束流发射点与所述工件产生相对运动，以形成所述环形凹槽。

在一种实施方式中，在对所述柱体进行加工时，所述电镜的束流发射点位于所述柱体顶端的正上方；所述束流发射点与所述工件相对静止，通过改变所述束流发射点的发射方向对所述柱体进行加工。

在一种实施方式中，在所述逐层加工的过程中，电镜的束流轰击点在所述工件的表面呈蛇形走位。

在一种实施方式中，在所述逐层加工的过程中，每一层的加工深度为8~12个原子层。

在一种实施方式中，在所述逐层加工的过程中，每层加工完成后停顿0.3~1.8μs，通过抽真空去除加工后产生的碎屑。

在一种实施方式中，对所述柱体从顶端至底端的加工过程中，当加工深度为总深度的三分之二至四分之三时，束流能量达到最大值。

在一种实施方式中，对柱体从顶端至底端的加工过程中，初始端和终端的束流能量均为（4~4.5）×10

如上所述的冷阴极尖锥的制备方法制备得到的冷阴极尖锥。

在一种实施方式中，所述冷阴极尖锥的高度为8~15μm，锥度为5°~20°，所述冷阴极尖锥的尖端直径为20~100nm。

冷阴极尖锥阵列的制备方法，包括以下步骤：

（a）按照如上所述的冷阴极尖锥的制备方法制备冷阴极尖锥；

（b）重复步骤（a）的操作，在所述工件的其他位置加工出尖锥，以形成冷阴极尖锥阵列。

如上所述的冷阴极尖锥阵列的制备方法制备得到的冷阴极尖锥阵列。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

（1）本发明采用电镜制备冷阴极尖锥，可实现原位的加工和检测的一体化；可以实现弱刚性、高强度、高硬度材料的复杂微纳结构的加工；该方法得到的冷阴极尖锥的成品率高达100%。

（2）本发明采用电镜在工件的不同位置加工出尖锥，以形成冷阴极尖锥阵列；该方法易操作，得到的尖锥阵列具有更高的尖端加工精度。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明热辊压工件制备冷阴极尖锥阵列的位置示意图；

图2为本发明为双束电镜的束流轰击点在圆柱体上呈蛇形走位的示意图；

图3为本发明实施例1中冷阴极尖锥阵列的局部俯视扫描电镜图；

图4为本发明实施例1中冷阴极尖锥阵列的局部侧视扫描电镜图；

图5为本发明实施例1中单个冷阴极尖锥的俯视扫描电镜图；

图6为本发明实施例1中单个冷阴极尖锥的侧视扫描电镜图；

图7为本发明实施例2中单个冷阴极尖锥的侧视扫描电镜图；

图8为本发明实施例3中单个冷阴极尖锥的侧视扫描电镜图；

图9为本发明实施例1中的束流能量强度随加工深度的变化曲线图；

图10为本发明对比例1中的束流能量强度随加工深度的变化曲线图。

附图标记：

1-载物台、2-热辊压工件、3-环形凹槽、4-柱体、5-冷阴极尖锥、6-束流发射点。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

根据本发明的一个方面，本发明涉及冷阴极尖锥的制备方法，包括以下步骤：

利用电镜发出的束流轰击工件表面，在所述工件的表面沿着深度方向加工出环形凹槽，所述环形凹槽的内部形成柱体；在所述柱体的顶端至底端方向上，利用电镜发出的束流对所述柱体进行逐层加工，且电镜发出束流的能量强度先增加后降低，得到冷阴极尖锥。

传统机械加工是先加工，再通过检测设备对产品进行检测。本发明采用SEM-FIB双束电镜进行加工，可实现原位的加工和检测的一体化。通过用SEM-FIB双束电镜来实现原位的冷阴极尖锥的实时观测和加工，通过对加工束流和加工结构的改进，可以实现小于100nm微结构加工，成品率高；尤其对于高价值材料的意义重大，因为对于高价值材料而言，即使出现一个废品，所导致的经济损失也是比较重大的。

双束电镜的双束流即电子束和离子束，其主要有三个作用：沉积、加工、成像。关于离子束（I-Beam），I-Beam有两个作用，成像和切割，成像的话主要是用来辅助定位切割位置，具体原理与E-Beam 成像相似，离子束打到样品表面，激发出二次电子等信号，再收集成像，I-Beam最主要的功能还是做切割刻蚀。FIB(Focused Ion Beam)的切割刻蚀的基本原理就是，高压大电流加速离子轰击到样品表面，物理性破坏样品实现切割刻蚀的功能。用离子束切割时，也需要用电子束扫描实时成像观察，两个束流同时工作。

在一种实施方式中，所述柱体包括圆柱体。

在一种实施方式中，本发明的工件的材质为多晶材料，例如铜等。

在一种实施方式中，所述利用电镜发出的束流轰击工件表面之前，还包括：对所述工件进行热辊压处理；所述热辊压处理，具体包括：将工件进行热处理，再进行辊压处理。

在一种实施方式中，所述热处理的温度为200~400℃，例如210℃、250℃、280℃、300℃、320℃、350℃等，所述热处理的时间为1~4h，例如1.5h、2h、2.5h、3h或3.5h等。

在一种实施方式中，所述辊压处理的压力为18~22MPa，例如19MPa、20MPa、21MPa或22MPa等；所述辊压处理的时间为25~35min，例如28min、30min、32min等。

本发明通过特定的热辊压处理，可以将多晶材料的晶粒锐化，以解决在微纳尺度加工时，多晶材料容易发生脆断反应的问题。

在一种实施方式中，所述热辊压处理在惰性气氛中进行。

在一种实施方式中，对所述热辊压处理后得到的热辊压工件进行自然冷却，再采用电镜对工件进行加工。

在一种实施方式中，所述环形凹槽的外圆直径为5~12μm，例如6μm、7μm、8μm、9μm、10μm、11μm等，述环形凹槽的内圆直径为1~3μm，例如1μm、1.6μm、2μm、2.6μm等。

在一种实施方式中，所述工件位于所述电镜的载物台上；在所述工件表面加工环形凹槽时，所述电镜的束流发射点位于所述工件的上方；所述电镜发出的束流垂直于所述工件的表面，通过移动所述载物台，使所述束流发射点与所述工件产生相对运动，以形成所述环形凹槽。加工出环形凹槽过程中，束流同样是逐层对工件进行加工。在进行每层加工时，束流在工件上的轰击点可以相对工件做圆周走位或蛇形走位。

在一种实施方式中，所述工件位于所述SEM-FIB双束电镜的载物台上；在对所述圆柱体进行加工时，所述SEM-FIB双束电镜的双束发射点位于所述圆柱体顶端的正上方；通过改变所述双束发射点的发射方向对所述圆柱体进行加工。这个加工过程中，双束发射点与载物台相对静止，即束流发射点与所述工件相对静止。

在一种实施方式中，在所述逐层加工的过程中，SEM-FIB双束电镜的束流轰击点在所述热辊压工件的表面呈蛇形走位。这样可以有效避免窗帘效应，加工效果更好，其中窗帘效应是指：在加工表面形成类似窗帘的加工纹路，这些纹路影响最终产品的形状精度和表面粗糙度。

在一种实施方式中，在所述逐层加工的过程中，每一层的加工深度为8~12个原子层，例如8个原子层、10个原子层、11个原子层等。

在一种实施方式中，在所述逐层加工的过程中，每层加工完成后停顿0.3~1.8μs，例如，0.5μs、0.7μs、0.9μs、1μs、1.2μs、1.5μs等，通过抽真空去除加工后产生的碎屑。

在一种实施方式中，对所述圆柱体从顶端至底端的加工过程中，当加工深度为总深度的三分之二至四分之三时，束流能量达到最大值。在一种实施方式中，对所述圆柱体从顶端至底端的加工过程中，初始端和终端的束流能量均为（4~4.5）×10

当双束电镜加工时，在一定深度范围内，需要加工的深度越深（Z轴方向），所需要的双束能量越大。当加工材料为铜时，加工深度达到总深度的三分之二时（下部为三分之一），双束能量达到最大；然后双束能量需要逐步减小，如果能量仍然很大，由于材料晶体会出现晶粒位错，会导致尖锥底部变形和坍塌，导致尖锥加工失败。

根据本发明的另一个方面，本发明还涉及所述的冷阴极尖锥的制备方法制备得到的冷阴极尖锥。

在一种实施方式中，所述冷阴极尖锥的高度为8~15μm，锥度为5~20度，所述冷阴极尖锥的尖端直径为20~100nm。

根据本发明的另一个方面，本发明还涉及冷阴极尖锥阵列的制备方法，包括以下步骤：

（a）按照如上所述的冷阴极尖锥的制备方法制备冷阴极尖锥；

（b）重复步骤（a）的操作，在所述工件的其他位置加工出尖锥，以形成冷阴极尖锥阵列。

在一种实施方式中，加工完成一个尖锥后，操控电镜移动载物台（载物台的位移操作可以通过MATLAB输入参数控制），改变载物台与双束发射点的相对位置，重复上述步骤，在工件的其他位置加工出尖锥，多次重复后，加工出尖锥阵列。本发明冷阴极尖锥阵列的制备方法简单易行，得到的尖锥阵列的尖端精度更高。

根据本发明的另一个方面，如上所述的冷阴极尖锥阵列的制备方法制备得到的冷阴极尖锥阵列。

在一种优选的实施方式中，冷阴极尖锥阵列的制备方法，包括以下步骤：

（a）将原工件进行热处理，再进行辊压处理；辊压处理在惰性气氛中进行；所述热处理的温度为200~400℃，所述热处理的时间为1~4h；所述辊压处理的压力为18~22MPa，所述辊压处理的时间为25~35min；对所述热辊压处理后得到的热辊压工件进行自然冷却，获取热辊压工件；

（b）采用双束电镜对所述热辊压工件进行加工；所述加工具体包括：利用电镜发出的束流轰击工件表面，在热辊压工件的表面沿着深度方向上加工环形凹槽，所述环形凹槽的内部形成圆柱体，所述环形凹槽的外圆直径为5~12μm，所述环形凹槽的内圆直径为1~3μm；在所述圆柱体的顶端至底端方向上，采用双束电镜对所述圆柱体进行逐层加工，双束电镜的束流轰击点在所述热辊压工件的表面呈蛇形走位，在所述逐层加工的过程中，每一层的加工深度为8~12个原子层，在所述逐层加工的过程中，每层加工完成后停顿0.3~1.8μs，通过抽真空去除加工后产生的碎屑；所述圆柱体从顶端至底端的加工过程中，当加工深度为总深度的三分之二至四分之三时，束流能量达到最大值，所述圆柱体从顶端至底端的加工过程中，初始端和终端的束流能量分别为（4~4.5）×10

（c）重复步骤（b）的操作，在所述热辊压工件的其他位置加工出尖锥，以形成冷阴极尖锥阵列。

在一种实施方式中，使用MATLAB绘制灰度图导入双束电镜，将双束电镜设置参数进行单个阵列加工。

在一种实施方式中，双束电镜的参数设置如表1所示。

表1 双束电镜的参数设置

下面结合具体的实施例进一步解释说明。

本发明热辊压工件制备冷阴极尖锥阵列的位置示意图如图1所示。本发明双束电镜的束流轰击点在圆柱体的表面呈蛇形走位的示意图如图2所示。

实施例1

冷阴极尖锥阵列的制备方法，包括以下步骤：

（a）将铜片进行热处理，再进行辊压处理，辊压处理在惰性气氛中进行；热处理的温度为300℃，热处理的时间为2h；辊压处理的压力为20MPa，辊压处理的时间为30min；对热辊压处理后得到的热辊压工件2进行冷却，获取热辊压工件2；

（b）采用电镜对所述热辊压工件2进行加工，得到冷阴极尖锥5；所述加工具体包括：

将热辊压工件2置于电镜的载物台1上，所述电镜的束流发射点6位于所述热辊压工件2的上方；所述电镜的束流垂直于所述热辊压工件2的表面，通过移动所述载物台1，使所述束流发射点6与所述热辊压工件2产生相对运动，利用电镜发出的束流轰击热辊压工件2表面，以形成环形凹槽3，环形凹槽3的内部形成柱体4，柱体4的形状为圆柱体，环形凹槽3的外圆直径为10μm，环形凹槽3的内圆直径为2μm。

在所述柱体4的顶端至底端方向上，利用电镜发出的束流对所述柱体4进行逐层加工，所述电镜的束流发射点6位于所述柱体4顶端的正上方，所述束流发射点6与所述热辊压工件2相对静止，通过改变束流发射点6的发射方向对柱体4进行加工；电镜的束流轰击点在所述热辊压工件2的表面呈蛇形走位，在所述逐层加工的过程中，每一层的加工深度为10个原子层，在所述逐层加工的过程中，每层加工完成后停顿1μs，通过抽真空去除加工后产生的碎屑；所述柱体4从顶端至底端的加工过程中，当加工深度为总深度的三分之二时，双束能量达到最大值，所述柱体4从顶端至底端的加工过程中，初始端和终端的束流能量分别为4.2×10

（c）重复步骤（b）的操作，在所述热辊压工件2的其他位置加工出冷阴极尖锥5，以形成冷阴极尖锥阵列。

本实施例中，冷阴极尖锥阵列的局部俯视扫描电镜图如图3所示；冷阴极尖锥阵列的局部侧视扫描电镜图如图4所示，其中，图3右上角的冷阴极尖锥的尖端直径为20nm；单个冷阴极尖锥的俯视扫描电镜图如图5所示，单个冷阴极尖锥的侧视扫描电镜图如图6所示。

实施例2

冷阴极尖锥阵列的制备方法，包括以下步骤：

（a）将铜片进行热处理，再进行辊压处理，辊压处理在惰性气氛中进行；热处理的温度为400℃，热处理的时间为1h；辊压处理的压力为18MPa，辊压处理的时间为35min；对热辊压处理后得到的热辊压工件2进行冷却，获取热辊压工件2；

（b）采用双束电镜对所述热辊压工件2进行加工，得到冷阴极尖锥5，所述加工具体包括：

将热辊压工件2置于双束电镜的载物台1上，所述电镜的束流发射点6位于所述热辊压工件2的上方；所述电镜的束流垂直于所述热辊压工件2的表面，通过移动所述载物台1，使所述束流发射点6与所述热辊压工件2产生相对运动，利用电镜发出的束流轰击热辊压工件2表面，以形成环形凹槽3，环形凹槽3的内部形成柱体4，柱体4的形状为圆柱体，环形凹槽3的外圆直径为12μm，环形凹槽3的内圆直径为3μm；

在所述柱体4的顶端至底端方向上，利用电镜发出的束流对所述柱体4进行逐层加工，所述电镜的束流发射点6位于所述柱体4顶端的正上方，所述束流发射点6与所述热辊压工件2相对静止，通过改变束流发射点6的发射方向对柱体4进行加工；电镜的束流轰击点在所述热辊压工件2的表面呈蛇形走位，在所述逐层加工的过程中，每一层的加工深度为12个原子层，在所述逐层加工的过程中，每层加工完成后停顿1.5μs，通过抽真空去除加工后产生的碎屑；所述柱体4从顶端至底端的加工过程中，当加工深度为总深度的三分之二时，束流能量达到最大值，所述柱体4从顶端至底端的加工过程中，初始端和终端的束流能量分别为4×10

（c）重复步骤（b）的操作，在所述热辊压工件2的其他位置加工出冷阴极尖锥5，以形成冷阴极尖锥阵列。

本实施例单个冷阴极尖锥的侧视扫描电镜图如图7所示。

实施例3

冷阴极尖锥阵列的制备方法，包括以下步骤：

（a）将铜片进行热处理，再进行辊压处理，辊压处理在惰性气氛中进行；热处理的温度为200℃，热处理的时间为4h；辊压处理的压力为22MPa，辊压处理的时间为25min；对热辊压处理后得到的热辊压工件2进行冷却，获取热辊压工件2；

（b）采用双束电镜对所述热辊压工件2进行加工，得到冷阴极尖锥5，所述加工具体包括：

将热辊压工件2置于双束电镜的载物台1上，所述电镜的束流发射点6位于所述热辊压工件2的上方；所述电镜的束流垂直于所述热辊压工件2的表面，通过移动所述载物台1，使所述束流发射点6与所述热辊压工件2产生相对运动，利用电镜发出的束流轰击热辊压工件2表面，以形成环形凹槽3，环形凹槽3的内部形成柱体4，柱体4的形状为圆柱体，环形凹槽3的外圆直径为6μm，环形凹槽3的内圆直径为1μm；

在所述柱体4的顶端至底端方向上，利用电镜发出的束流对所述柱体4进行逐层加工，所述电镜的束流发射点6位于所述柱体4顶端的正上方，所述束流发射点6与所述热辊压工件2相对静止，通过改变束流发射点6的发射方向对柱体4进行加工；电镜的束流轰击点在所述热辊压工件2的表面呈蛇形走位，在所述逐层加工的过程中，每一层的加工深度为8个原子层，在所述逐层加工的过程中，每层加工完成后停顿0.5μs，通过抽真空去除加工后产生的碎屑；所述柱体4从顶端至底端的加工过程中，当加工深度为总深度的三分之二时，束流能量达到最大值，所述柱体4从顶端至底端的加工过程中，初始端和终端的束流能量分别为4.5×10

（c）重复步骤（b）的操作，在所述热辊压工件2的其他位置加工出冷阴极尖锥5，以形成冷阴极尖锥阵列。

本实施例单个冷阴极尖锥的侧视扫描电镜图如图8所示。

对比例1

冷阴极尖锥阵列的制备方法，在加工过程中，束流能量恒定为4.2×10

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，但本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。