一种富含稀有人参皂苷黑参提取粉制备方法

文献发布时间：2024-04-18 20:02:18

技术领域

本发明涉及植物提取物领域，尤其是涉及一种富含稀有人参皂苷黑参提取粉制备方法。

背景技术

黑参是以人参(Panax ginseng C.A.Mey.)为原料，经过反复蒸制、干燥加工的黑色或深棕色的产品。在加工过程中人参皂苷转化为稀有人参皂苷(如稀有人参皂苷Rg3)，具有抗肿瘤、增强免疫力、抗疲劳、控制体重、抗衰老、美容、降血糖、改善记忆力等作用。

现有的提取稀有人参皂苷的手段主要是醇提法，但是在食品领域使用时，由于GB/T31326-2014《植物饮料》规定，不能采用醇提，导致在食品领域使用时，提取稀有人参皂苷只能采用水提法，但稀有人参皂苷的水溶性较差，导致采用水提法提取时，为了更好地提取出稀有人参皂苷，会导致大量的酸性多糖(含低碳糖)、水溶性多肽及氨基酸、糖蛋白、色素等杂质一起溶出，导致提取物中稀有人参皂苷的纯度较低，因此，还有改善空间。

发明内容

为了提高稀有人参皂苷的纯度，本申请提供一种富含稀有人参皂苷黑参提取粉制备方法。

本申请提供的一种富含稀有人参皂苷黑参提取粉制备方法采用如下的技术方案：

一种富含稀有人参皂苷黑参提取粉制备方法，包括以下步骤：

步骤1)，将黑参粉碎，投入水中，恒温75-85℃，浸泡1.5-2.5h，过滤，弃滤液，得黑参颗粒；

步骤2)，将黑参颗粒、水投入容器中，通入二氧化碳提升压力至0.15-0.25MPa，恒温105-125℃提取0.5-2h，趁热过滤得提取液；

步骤3)，将提取液浓缩、干燥，得富含稀有人参皂苷黑参提取粉。

通过采用上述技术方案，通过先将黑参在75-85℃水中浸泡，使得黑参中酸性多糖(含低碳糖)、水溶性多肽及氨基酸、糖蛋白、色素等杂质部分溶出至水中，从而实现黑参的初步除杂，然后在提取过程中通过通入二氧化碳以提升压力，使得水变成稀碳酸溶液，在特殊的压力、温度下对黑参颗粒进行提取，使得稀有人参皂苷的水溶性显著提升，十分容易溶出，配合特殊的提取时间，使得提取得到的提取物中稀有人参皂苷的含量显著提升，从而有效显著提升提取物中稀有人参皂苷的纯度，产品质量较佳，而且由于采用水提，很好地符合食品领域法律法规的规定，应用范围更广。

优选的，所述步骤2)中，通入二氧化碳提升压力至0.2-0.22MPa，恒温115-122℃提取1.5-1.8h。

通过采用上述技术方案，通过具体选择压力为0.2-0.22MPa，恒温115-122℃，提取1.5-1.8h，能更进一步提高提取物中稀有人参皂苷的含量，使得稀有人参皂苷的纯度更高。

优选的，所述步骤2)中，通入二氧化碳时，二氧化碳通入水中，通入二氧化碳的同时排出容器中的空气，然后再封闭容器提升压力。

通过采用上述技术方案，通过排出容器中的空气，能减少氧气含量，使得高温提取过程中，减少氧化现象，提取得到的稀有人参皂苷的质量更高。

优选的，所述步骤2)中，黑参颗粒投入质量与水投入质量的比例为1：5-20。

通过采用上述技术方案，通过具体选择黑参颗粒与水的质量比例，使得黑参颗粒中的稀有人参皂苷更易于溶出于水中，有效提高提取效率以及更好地提高稀有人参皂苷的纯度。

优选的，所述步骤3)中，先将提取液冷却后再进行浓缩干燥，冷却时以10-11℃/min降温至3-5℃后，浓缩干燥。

通过采用上述技术方案，通过以10-11℃/min的速度快速降温至3-5℃，在快速降温的过程中，能很好地增加稀有人参皂苷在常温下的水溶稳定性，使得提取物投入水中后能更好地溶解，静置时不易析出沉淀，从而能更好地适用于食品领域，使得提取物的质量更佳。

优选的，降温至3-5℃后，恒温3-5℃保持4-10h。

通过采用上述技术方案，通过降温至3-5℃后恒温保持4-10h，从而使得稀有人参皂苷在常温下的水溶性更高，更有利于应用于食品领域。

优选的，所述步骤1)中，黑参颗粒的粒径为0.5-1cm。

通过采用上述技术方案，通过具体选择黑参颗粒的粒径，使得黑参颗粒中的稀有人参皂苷更易于被提取，提高提取效率。

优选的，所述步骤2)中，过滤时采用80-100目滤布进行压滤。

通过采用上述技术方案，通过具体选择80-100目滤布，过滤药渣的效果较佳，同时过滤的效率较高，通过压滤操作，能减少提取液的浪费，具有更高的经济价值。

综上所述，本申请具有以下有益效果：

1、由于本申请通过先将黑参在75-85℃水中浸泡，使得黑参中酸性多糖(含低碳糖)、水溶性多肽及氨基酸、糖蛋白、色素等杂质部分溶出至水中，从而实现黑参的初步除杂，然后在提取过程中通过通入二氧化碳以提升压力，使得水变成稀碳酸溶液，在特殊的压力、温度下对黑参颗粒进行提取，使得稀有人参皂苷的水溶性显著提升，十分容易溶出，配合特殊的提取时间，使得提取得到的提取物中稀有人参皂苷的含量显著提升，从而有效显著提升提取物中稀有人参皂苷的纯度，产品质量较佳，而且由于采用水提，很好地符合食品领域法律法规的规定，应用范围更广。

2、本申请中优选通过具体选择压力为0.2-0.22MPa，恒温115-122℃，提取1.5-1.8h，能更进一步提高提取物中稀有人参皂苷的含量，使得稀有人参皂苷的纯度更高

3、本申请中优选通过以10-11℃/min的速度快速降温至3-5℃，在快速降温的过程中，能很好地增加稀有人参皂苷在常温下的水溶稳定性，使得提取物投入水中后能更好地溶解，静置时不易析出沉淀，从而能更好地适用于食品领域，使得提取物的质量更佳。

附图说明

图1-8为实施例1-8人参皂苷黑参提取粉的高效液相色谱图图；

图9-16为对比例1-8人参皂苷黑参提取粉的高效液相色谱图图；

图17-24为实施例1-8人参皂苷黑参提取粉的水溶稳定性测试照片；

图25-32为对比例1-8人参皂苷黑参提取粉的水溶稳定性测试照片。

具体实施方式

以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。

实施例1

一种富含稀有人参皂苷黑参提取粉制备方法，具体步骤如下：

步骤1)，将1kg黑参投入粉碎机中粉碎，过0.5cm筛网，取未过筛网的颗粒，再过1cm筛网，取过筛网的颗粒，投入4kg水中，恒温75℃，浸泡1.5h，过滤，弃滤液，得粒径为0.5-1cm的黑参颗粒。

步骤2)，将1kg黑参颗粒、5kg去离子水投入反应釜中，向去离子水中通入二氧化碳，排出空气，二氧化碳通入速率为1L/min，二氧化碳通入量达到2倍反应釜体积后，封闭反应釜，持续通入二氧化碳以提升反应釜内压力至0.15MPa，加热反应釜制去离子水温度为105℃，恒温105℃提取0.5h，将反应釜内固液混合物排出制板框压滤机中，趁热压滤，得提取液，压滤时，滤布规格为80目，压力为1MPa。

步骤3)，将提取液自然冷却至室温后，进行旋蒸浓缩，旋蒸真空度为-0.06MPa，旋蒸温度为70℃，浓缩至膏状，将膏状物在室温下阴干，得富含稀有人参皂苷黑参提取粉。

其中，黑参为自制，黑参的制备方法如下：

将人参平铺在蒸盘中，放入连续蒸-烘一体设备中，开启蒸汽，控制温度115℃，保温蒸制2.5h，放气，将蒸盘自动移至烘干区中，90℃干燥4h，取出，重复上述操作8次，即得黑参。

实施例2

一种富含稀有人参皂苷黑参提取粉制备方法，具体步骤如下：

步骤1)，将黑参投入粉碎机中粉碎，过0.5cm筛网，取未过筛网的颗粒，再过1cm筛网，取过筛网的颗粒，投入6kg水中，恒温78℃，浸泡1.8h，过滤，弃滤液，得粒径为0.5-1cm的黑参颗粒。

步骤2)，将1kg黑参颗粒、10kg去离子水投入反应釜中，向去离子水中通入二氧化碳，排出空气，二氧化碳通入速率为1L/min，二氧化碳通入量达到2倍反应釜体积后，封闭反应釜，持续通入二氧化碳以提升反应釜内压力至0.2MPa，加热反应釜制去离子水温度为115℃，恒温115℃提取1.5h，将反应釜内固液混合物排出制板框压滤机中，趁热压滤，得提取液，压滤时，滤布规格为80目，压力为1MPa。

步骤3)，将提取液自然冷却至室温后，进行旋蒸浓缩，旋蒸真空度为-0.07MPa，旋蒸温度为68℃，浓缩至膏状，将膏状物在室温下阴干，得富含稀有人参皂苷黑参提取粉。

其中，黑参为自制，黑参的制备方法如下：

实施例3

一种富含稀有人参皂苷黑参提取粉制备方法，具体步骤如下：

步骤1)，将黑参投入粉碎机中粉碎，过0.5cm筛网，取未过筛网的颗粒，再过1cm筛网，取过筛网的颗粒，投入7kg水中，恒温80℃，浸泡2h，过滤，弃滤液，得粒径为0.5-1cm的黑参颗粒。

步骤2)，将1kg黑参颗粒、12.5kg去离子水投入反应釜中，向去离子水中通入二氧化碳，排出空气，二氧化碳通入速率为1L/min，二氧化碳通入量达到2倍反应釜体积后，封闭反应釜，持续通入二氧化碳以提升反应釜内压力至0.21MPa，加热反应釜制去离子水温度为120℃，恒温120℃提取1.65h，将反应釜内固液混合物排出制板框压滤机中，趁热压滤，得提取液，压滤时，滤布规格为80目，压力为1MPa。

步骤3)，将提取液自然冷却至室温后，进行旋蒸浓缩，旋蒸真空度为-0.08MPa，旋蒸温度为65℃，浓缩至膏状，将膏状物在室温下阴干，得富含稀有人参皂苷黑参提取粉。

其中，黑参为自制，黑参的制备方法如下：

实施例4

一种富含稀有人参皂苷黑参提取粉制备方法，具体步骤如下：

步骤1)，将黑参投入粉碎机中粉碎，过0.5cm筛网，取未过筛网的颗粒，再过1cm筛网，取过筛网的颗粒，投入8kg水中，恒温82℃，浸泡2.2h，过滤，弃滤液，得粒径为0.5-1cm的黑参颗粒。

步骤2)，将1kg黑参颗粒、15kg去离子水投入反应釜中，向去离子水中通入二氧化碳，排出空气，二氧化碳通入速率为1L/min，二氧化碳通入量达到2倍反应釜体积后，封闭反应釜，持续通入二氧化碳以提升反应釜内压力至0.22MPa，加热反应釜制去离子水温度为122℃，恒温122℃提取1.8h，将反应釜内固液混合物排出制板框压滤机中，趁热压滤，得提取液，压滤时，滤布规格为100目，压力为1MPa。

步骤3)，将提取液自然冷却至室温后，进行旋蒸浓缩，旋蒸真空度为-0.09MPa，旋蒸温度为62℃，浓缩至膏状，将膏状物在室温下阴干，得富含稀有人参皂苷黑参提取粉。

其中，黑参为自制，黑参的制备方法如下：

实施例5

一种富含稀有人参皂苷黑参提取粉制备方法，具体步骤如下：

步骤1)，将黑参投入粉碎机中粉碎，过0.5cm筛网，取未过筛网的颗粒，再过1cm筛网，取过筛网的颗粒，投入10kg水中，恒温85℃，浸泡2.5h，过滤，弃滤液，得粒径为0.5-1cm的黑参颗粒。

步骤2)，将1kg黑参颗粒、20kg去离子水投入反应釜中，向去离子水中通入二氧化碳，排出空气，二氧化碳通入速率为1L/min，二氧化碳通入量达到2倍反应釜体积后，封闭反应釜，持续通入二氧化碳以提升反应釜内压力至0.25MPa，加热反应釜制去离子水温度为125℃，恒温125℃提取2h，将反应釜内固液混合物排出制板框压滤机中，趁热压滤，得提取液，压滤时，滤布规格为100目，压力为1MPa。

步骤3)，将提取液自然冷却至室温后，进行旋蒸浓缩，旋蒸真空度为-0.09MPa，旋蒸温度为60℃，浓缩至膏状，将膏状物在室温下阴干，得富含稀有人参皂苷黑参提取粉。

其中，黑参为自制，黑参的制备方法如下：

实施例6

一种富含稀有人参皂苷黑参提取粉制备方法，具体步骤如下：

步骤3)，将提取液以10℃/min降温至3℃，恒温3℃保持4h，然后进行旋蒸浓缩，旋蒸真空度为-0.08MPa，旋蒸温度为65℃，浓缩至膏状，将膏状物在室温下阴干，得富含稀有人参皂苷黑参提取粉。

其中，黑参为自制，黑参的制备方法如下：

实施例7

一种富含稀有人参皂苷黑参提取粉制备方法，具体步骤如下：

步骤3)，将提取液以10.5℃/min降温至4℃，恒温4℃保持6h，然后进行旋蒸浓缩，旋蒸真空度为-0.08MPa，旋蒸温度为65℃，浓缩至膏状，将膏状物在室温下阴干，得富含稀有人参皂苷黑参提取粉。

其中，黑参为自制，黑参的制备方法如下：

实施例8

一种富含稀有人参皂苷黑参提取粉制备方法，具体步骤如下：

步骤3)，将提取液以11℃/min降温至5℃，恒温5℃保持10h，然后进行旋蒸浓缩，旋蒸真空度为-0.08MPa，旋蒸温度为65℃，浓缩至膏状，将膏状物在室温下阴干，得富含稀有人参皂苷黑参提取粉。

其中，黑参为自制，黑参的制备方法如下：

对比例1