一种适用于现场金相检验的显示剂及其制备方法与施工工艺

技术领域

本发明涉及金相检验技术，具体地，涉及一种适用于现场金相不流动的显示剂及其制备方法与施工工艺。

背景技术

现场金相检验技术是相对于实验室内的金相检验而言的，它通过在现场对受检设备(工件)表面进行磨制、抛光、然后用金相显示剂显示出其显微组织后，再用现场金相显微镜进行显微组织观察，或通过现场图像采集设备，或金相复型，观察分析的一种检测方法。

现场金相检验技术是金相检验延伸到现场以及失效分析的重要手段之一，现场金相检验技术是设备从制造到运行的质量安全保障。然而，要做好现场金相检测，显示过程直接影响检测的安全规范以及结果准确性，现场金相显示通常采用电解和擦拭两种方法。

目前，核级不锈钢、镍基材料常用不含卤素的铬酸水溶液；以及行业内所有相关标准，如GB/T6394、GB/T13298等标准中推荐的如低碳、低合金钢使用的显示剂等均为流动性强的酸液(显示剂)，具有强氧化性、强腐蚀性的特性。现场金相检测中，受检测的位置随机性大，所有位置都有可能需要进行检测，而到处流动或滴落的显示剂不仅对实验人员造成巨大威胁，还会对受检设备(工件)造成腐蚀污染损伤；为避免在现场使用时，对实验人员和受检设备(工件)造成伤害，需要找到一种更加安全有效的显示剂。

发明内容

针对现有技术的上述缺陷，本发明提供一种适用于现场金相检验的显示剂，该显示剂不流动，具有导电性可电解，保持显示剂原有腐蚀效果，易于清洗，即不会对受检设备(工件)造成腐蚀伤害，也不会因为检测的位置(如仰面)致使显示剂滴落对检测人员造成伤害。

本发明的技术目的是通过以下技术方案来实现的：

本发明提供一种适用于现场金相检验的显示剂，按重量份计包括以下组分：浸蚀剂显示剂95～105份，膨润土50～70份。

进一步地，本发明所述浸蚀剂显示剂为酸性溶液；优选地，所述浸蚀剂为铬酸溶液或硝酸溶液。

进一步地，本发明所述铬酸溶液通过以下方法制备：将100ml水与25～30g三氧化铬混匀后即得。

进一步地，本发明所述硝酸溶溶液是通过以下方法制备：将100ml水与10±1ml硝酸(质量分数65％～68％)混匀后即得。

本发明的另一技术目的是提供一种适用于现场金相检验的显示剂的制备方法，包括以下步骤：

1)制备浸蚀剂显示剂；

2)称取95～105份浸蚀剂显示剂，50～70份膨润土，搅拌均匀即得。

进一步地，本发明所述浸蚀剂显示剂为酸性浸蚀剂；优选地，所述浸蚀剂为铬酸溶液或硝酸溶液。

本发明的另一技术目的是提供一种适用于现场金相检验的显示剂的施工工艺，包括以下步骤：

1)预处理：将待检测面打磨，机械抛光，洗净；

2)电解：将权利要求1所述的显示剂装入现场电解仪,接通电源，进行电解，

进一步地，本发明所述电解采用的电压为5～8V，电流为3.0～5.0A，电解时间为60～180s。

本发明的另一技术目的是提供一种适用于现场金相检验的显示剂的施工工艺，包括以下步骤：

1)预处理：将待检测面打磨，机械抛光，洗净；

2)敷涂：将权利要求1所述的显示剂敷涂在检测面上，静置，电解显示后用酒精擦拭残留显示剂。。

本发明相对于现有技术具有如下有益效果：

与现有技术相比，本发明适用常规金相检测的显示剂不流动，但能保持显示剂原有的腐蚀效果，易于清洗，不会对受检设备(工件)造成腐蚀伤害，也不会因为显示剂滴落对检测人员造成伤害，所以特别适合现场金相检测使用。本发明所述显示剂配方简单，无刺激性气味，能反复使用。

附图说明

图1a为实施例1铬酸酸膏1电解中场景图；图1b为实施例1铬酸酸膏1电解后受检设备(工件)未被污染腐蚀场景图。

图2为实施例1-1铬酸酸膏电解所得的SA-240MTP 316LN奥氏体不锈钢组织形貌图(100X)。

图3a为实施例1-2铬酸酸膏电解中场景图；图3b为实施例1-2铬酸酸膏电解后受检设备(工件)未被污染腐蚀场景图。

图4为实施例1-2为铬酸酸膏电解所得的SA-240MTP 316LN奥氏体不锈钢组织形貌图(100X)。

图5a为实施例1-3铬酸酸膏电解中场景图；图5b为实施例1-3铬酸酸膏电解后受检设备(工件)未被污染腐蚀场景图。

图6为实施例1-3为铬酸酸膏电解所得的SA-240MTP 316LN奥氏体不锈钢组织形貌图(100X)。

图7a为实施例2-1硝酸酸膏显示中场景图；图7b为实施例2-1硝酸酸膏显示后受检设备(工件)未被污染腐蚀场景图。

图8为实施例2-1硝酸酸膏显示后所得的SA-508MGr.3CL.3组织形貌图(100X)。

图9a为实施例2-2硝酸酸膏显示中场景图；图9b为实施例2-2硝酸酸膏显示后受检设备(工件)未被污染腐蚀场景图。

图10为实施例2-2硝酸酸膏显示后所得的SA-508MGr.3CL.3组织形貌图(100X)。

图11a为实施例2-3硝酸酸膏显示中场景图；图11b为实施例2-3硝酸酸膏显示后受检设备(工件)未被污染腐蚀场景图。

图12为实施例2-3硝酸酸膏显示后所得的SA-508MGr.3CL.3组织形貌图(100X)。

图13a为对比例1铬酸水溶液电解中场景图；图13b为对比例1铬酸水溶液电解后受检设备(工件)被污染腐蚀场景图。

图14为对比例2铬酸水溶液电解所得的SA-240MTP 316LN奥氏体不锈钢组织形貌图(100X)（铬酸电解显示后显示的组织形貌）。

图15a为对比例2硝酸酒精显示中场景图；图15b为对比例2硝酸酒精显示后受检设备(工件)被污染腐蚀场景图。

图16为对比例2为硝酸酒精显示所得的SA-508MGr.3CL.3组织形貌图(100X)。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明提供的技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1-1

1、适用于现场金相检验的显示剂的制备方法

1)配制浸蚀剂铬酸：量取100ml蒸馏水，称取25g三氧化铬，依次将蒸馏水、三氧化铬倒入玻璃容器中用玻璃棒搅拌均匀后，得到铬酸溶液；

2)配制显示剂(铬酸膏)

量取100ml步骤1)配制好的铬酸水溶液，称取50克膨润土，依次将铬酸水溶液、膨润土倒入玻璃容器中用玻璃棒搅拌均匀后，得到铬酸酸膏。

2、适用于现场金相检验的显示剂的实施工艺

2.1以材质SA-240MTP 316LN工件斜面为检测对象

1)预处理：以材质SA-240MTP 316LN工件斜面为例，将检测面依次用磨砂纸粗磨、细磨，再用金刚石喷雾剂进行机械抛光，然后用无水乙醇棉球清洁干净。

2)电解：用现场电解仪电解，先将配好的显示剂(铬酸酸膏)装满现场电解容器；电极连接电池；将阳极连接受检设备(工件)；电解容器接阴极，进行电解，采用的电解参数为：电压为6V，电流为3.06A，电解时间为60s；电解在电解容器内进行。

电解过程如图1a所示，电解完成后，如图1b所示工件没有受到污染伤害；现场金相观察和图像采集：无水乙醇棉球清洁干净吹干，在现场金相显微镜下观察到清晰奥氏体组织形貌如图2所示，电解显示效果好。

实施例1-2

1、适用于现场金相检验的显示剂的制备方法

1)配制浸蚀剂铬酸：量取100ml蒸馏水，称取25g三氧化铬，依次将蒸馏水、三氧化铬倒入玻璃容器中用玻璃棒搅拌均匀后，得到铬酸溶液；

2)配制显示剂(铬酸膏)

量取100ml步骤1)配制好的铬酸水溶液，称取60克膨润土，依次将铬酸水溶液、膨润土倒入玻璃容器中用玻璃棒搅拌均匀后，得到铬酸酸膏。

2、适用于现场金相检验的显示剂的实施工艺

2.1以材质SA-240MTP 316LN工件斜面为检测对象

1)预处理：以材质SA-240MTP 316LN工件斜面为例，将检测面依次用磨砂纸粗磨、细磨，再用金刚石喷雾剂进行机械抛光，然后用无水乙醇棉球清洁干净。

2)电解：用现场电解仪电解，先将配好的显示剂(铬酸酸膏)装满现场电解容器；电极连接电池；将阳极连接受检设备(工件)；电解容器接阴极，进行电解，采用的电解参数为：电压为6V，电流为3.06A，电解时间为60s；电解在电解容器内进行。

电解过程如图3a所示，电解完成后，如图3b所示，工件没有受到污染伤害；现场金相观察和图像采集：无水乙醇棉球清洁干净吹干，在现场金相显微镜下观察到清晰奥氏体组织形貌如图4所示，电解显示效果好。

实施例1-3

1、适用于现场金相检验的显示剂的制备方法

1)配制浸蚀剂铬酸：量取100ml蒸馏水，称取25g三氧化铬，依次将蒸馏水、三氧化铬倒入玻璃容器中用玻璃棒搅拌均匀后，得到铬酸溶液；

2)配制显示剂(铬酸膏)

量取100ml步骤1)配制好的铬酸水溶液，称取70克膨润土，依次将铬酸水溶液、膨润土倒入玻璃容器中用玻璃棒搅拌均匀后，得到铬酸酸膏。

2、适用于现场金相检验的显示剂的实施工艺

2.1以材质SA-240MTP 316LN工件斜面为检测对象

1)预处理：以材质SA-240MTP 316LN工件斜面为例，将检测面依次用磨砂纸粗磨、细磨，再用金刚石喷雾剂进行机械抛光，然后用无水乙醇棉球清洁干净。

2)电解：用现场电解仪电解，先将配好的显示剂(铬酸酸膏)装满现场电解容器；电极连接电池；将阳极连接受检设备(工件)；电解容器接阴极，进行电解，采用的电解参数为：电压为6V，电流为3.06A，电解时间为60s；电解在电解容器内进行。

电解过程如图5a所示，电解完成后，工件没有受到污染伤害，如图5b所示；现场金相观察和图像采集：无水乙醇棉球清洁干净吹干，在现场金相显微镜下观察到清晰奥氏体组织形貌如图6所示，电解显示效果好。

实施例2-1

1、适用于现场金相检验的显示剂的制备方法

1)配制浸蚀剂硝酸水溶液：量取100ml蒸馏水，10ml硝酸，依次将蒸馏水、硝酸倒入玻璃容器中，用玻璃棒搅拌均匀后，得硝酸水溶液；

2)配制显示剂(硝酸膏)：

量取100ml步骤1)配制好的硝酸水溶液，称取50克膨润土，依次将硝酸水溶液、膨润土倒入璃容器中用玻璃棒搅拌均匀后，得到硝酸酸膏。

2、适用于现场金相检验的显示剂的实施工艺

1)预处理：以材质SA-508MGr.3CL.3工件斜面为例，将检测面依次用磨砂纸粗磨、细磨，再用金刚石喷雾剂进行机械抛光，然后用无水乙醇棉球清洁干净。

2)敷涂：将硝酸酸膏轻轻平敷在打磨好的检测面上，静置约30s，用无水乙醇棉球轻轻擦拭掉酸膏；硝酸膏敷涂显示过程如图7a所示，显示完成后如图7b所示，工件没有受到污染伤害。现场金相观察和图像采集：无水乙醇棉球清洁干净，在金相显微镜下观察到清晰回火索氏体加贝氏体组织形貌如图8所示，敷涂显示效果好。

实施例2-2

1、适用于现场金相检验的显示剂的制备方法

1)配制浸蚀剂硝酸水溶液：量取100ml蒸馏水，10ml硝酸，依次将蒸馏水、硝酸倒入玻璃容器中，用玻璃棒搅拌均匀后，得硝酸水溶液；

2)配制显示剂(硝酸膏)：

量取100ml步骤1)配制好的硝酸水溶液，称取60克膨润土，依次将硝酸水溶液、膨润土倒入璃容器中用玻璃棒搅拌均匀后，得到硝酸酸膏。

2、适用于现场金相检验的显示剂的实施工艺

1)预处理：以材质SA-508MGr.3CL.3工件斜面为例，将检测面依次用磨砂纸粗磨、细磨，再用金刚石喷雾剂进行机械抛光，然后用无水乙醇棉球清洁干净。

2)敷涂：将硝酸酸膏轻轻平敷在打磨好的检测面上，静置约30s，用无水乙醇棉球轻轻擦拭掉酸膏；敷涂过程如图9a所示，敷涂完成后，工件没有受到污染伤害，如图9b所示；现场金相观察和图像采集：无水乙醇棉球清洁干净，在金相显微镜下观察到清晰回火索氏体加贝氏体组织形貌如图10所示，敷涂显示效果好。

实施例2-3

1、适用于现场金相检验的显示剂的制备方法

1)配制浸蚀剂硝酸水溶液：量取100ml蒸馏水，10ml硝酸，依次将蒸馏水、硝酸倒入玻璃容器中，用玻璃棒搅拌均匀后，得硝酸水溶液；

2)配制显示剂(硝酸膏)

量取100ml步骤1)配制好的硝酸水溶液，称取70克膨润土，依次将硝酸水溶液、膨润土倒入璃容器中用玻璃棒搅拌均匀后，得到硝酸酸膏。

2、适用于现场金相检验的显示剂的实施工艺

1)预处理：以材质SA-508MGr.3CL.3工件斜面为例，将检测面依次用磨砂纸粗磨、细磨，再用金刚石喷雾剂进行机械抛光，然后用无水乙醇棉球清洁干净。

2)敷涂：将硝酸酸膏轻轻平敷在打磨好的检测面上，静置约30s，用无水乙醇棉球轻轻擦拭掉酸膏；敷涂过程如图11a所示，敷涂完成后，工件没有受到污染伤害，如图11b所示；现场金相观察和图像采集：无水乙醇棉球清洁干净，在金相显微镜下观察到清晰回火索氏体加贝氏体组织形貌如图12所示，敷涂显示效果好。

图2、图4、图6、图8、图10及图12为使用本发明实施例1-1～实施例2-3所制得显示剂及所获得显示效果，保持工件表面原有清洁度，清晰显示组织形貌；和现有技术相比，工件不再受显示剂的污染，保护了实验人员的安全健康，显示时间更短，保持了原有显示剂的性质，显示效果更好。

对比例1

1、配制铬酸水溶液电解显示剂

量取75ml蒸馏水、称取25g三氧化铬，依次将蒸馏水、三氧化铬倒入玻璃容器中用玻璃棒搅拌均匀后，得到铬酸溶液。

2、电解

以材质SA-240MTP 316LN工件斜面为例，用现场电解仪进行电解，先将上述配好的铬酸水溶液导入电解液供给瓶；电极连接电池；将阳极阴极分别连接金相试样；捏动电解液供给瓶，使电解液充分接触试样；进行电解，采用的电解参数为：电压为10V，电流为3.5A，电解时间为120s；电解过程是在受检面进行，电解过程中铬酸水溶液也在到处流动，见图13a，电解完成后，工件受到流动的铬酸水溶液的污染伤害，见图13b。

3、现场金相观察和图像采集

在金相显微镜下观察到奥氏体组织形貌，如图14所示。

对比例2

1、配制硝酸水溶液显示剂

量取100ml蒸馏水、10ml硝酸，依次将蒸馏水、硝酸倒入玻璃容器中用玻璃棒搅拌均匀后，得到硝酸溶液。

2、擦拭

以材质SA-508MGr.3CL.3工件斜面为例，将检测面依次用磨砂纸粗磨、细磨，再用金刚石喷雾剂进行机械抛光，然后用无水乙醇清洗干净；用镊子将棉球沾满配好的硝酸水溶液，按常规手法擦拭打磨好的检测面，用清水冲洗，再用无水乙醇清洗后吹风机吹干，擦拭过程如图15a所示，擦拭完成后场景图如图15b所示，工件受到流动的硝酸水溶液的污染伤害。

3、现场金相观察和图像采集

在金相显微镜下观察到清晰回火索氏体加贝氏体组织形貌，如图16所示。

通过以上观察可知：对比例1～2因工件表面受到流动的硝酸水溶液的污染伤害，而实施例1-1～2-3的工件没有受到污染伤害。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。