一种脱气装置和脱气方法

技术领域

本发明涉及脱气领域，具体涉及一种脱气装置和脱气方法。

背景技术

目前，靶材组件在焊接或制备过程中，通常会进行脱气处理，以避免环境中的杂质气体如氧气等对制备或焊接过程的影响。

如CN111636056A公开了一种靶材的制备方法，包括：提供铬粉、铝粉的混合粉；将所述混合粉进行脱气工艺；将脱气工艺后的所述混合粉进行热等静压工艺。将所述铬粉与所述铝粉两种粉末经过脱气工艺后直接烧结而成，减少了中间不必要步骤使得所制造出的合金纯度有保证，脱气工艺有益于制备的铬铝合金的致密度。

CN112695284A公开了一种AlSc靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)将Al粉和Sc粉混合得到混合粉末，将所述混合粉末置于第一包套中进行冷压成型处理；(2)对所述第一包套进行焊接，并进行真空脱气，之后进行第一热压烧结，去除所述第一包套得到AlSc毛坯；(3)将所述AlSc毛坯置于第二包套中，焊接后进行真空脱气，之后进行第二热压烧结，得到所述AlSc靶材。

如WO2021134972A1公开了一种铬硅合金溅射靶材及其制备方法。所述制备方法包括：(1)将具有目标质量比例的铬硅合金粉末装入模具并封口，进行振实处理；(2)将步骤(1)振实后的模具进行脱气处理；(3)将步骤(2)脱气后的模具在1000-1350℃下进行热等静压处理，得到铬硅合金溅射靶材粗品；(4)机加工后得到铬硅合金溅射靶材。

CN104480446A公开了一种钼钛合金靶材及其生产方法。所得钼钛合金靶材的相对密度为99-100％，纯度为99.9-99.999％，氧含量为1-2000ppm，平均粒径为1-100微米。通过多阶段的脱气工艺，靶材的氧含量更低。

CN113996787A公开了一种钛基合金的溅射靶材的制备方法。包括以下步骤：S1混合，在保护气氛下，将原料混合得到混合粉末；S2冷压成型，将混合粉末加入到冷压模具中，压制成冷压坯，所述冷压坯的致密度为40-87％；S3脱气，将冷压坯转移到热等静压模具中，脱气；S4热等静压烧结，脱气后的冷压坯在热等静压模具中进行热等静压烧结处理。

综上可知，脱气作业在靶材制备和靶材组件焊接中起着特定的作用，对最终靶材或靶材组件的性能有着显著的影响，然而现有的脱气装置在实际使用时，产品在进行脱气处理时，需要与脱气的分子泵组进行连接，正常的脱气连接都是单对单与分子泵组的连接阀门进行连接，由于泵组本身设计原因，不会设立过多的接口，因此当生产数量过多后就必须分批次进行生产，影响生产效率，并还会增加成本；进一步地，现有技术通常通过对泵组的特殊定制，将泵组连接的阀门口进行增加。但如果当生产产品需求量小时，其余阀门就会空余出来，虽然阀门通常采用高真空球阀进行密闭，但仍会有微漏，阀门口数量过多不使用裸露在外后就会照成漏气现象，生产时影响效率。

发明内容

鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种脱气装置和脱气方法，以解决现有脱气装置存在的脱气效率差，脱气效果不好的问题。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供了一种脱气装置，所述脱气装置包括至少1个脱气室、分子泵组和连接所述脱气室和分子泵组的连接件；

所述连接件包括管道，和沿轴线设置于管道上的法兰，所述法兰上配置有第一阀；

所述连接件通过第二阀与分子泵组相连接；

所述脱气室通过第一管路与所述第一阀连接；

所述法兰至少设置1个。

本发明提供的脱气装置，通过对脱气装置的设计，脱气室和分子泵组之间通过特定的连接件进行连接，连接口数量可随产品数量而定，从而在不影响生产效率的情况小，最大效率的增加产品数量；同时连接件的设计可以防止因空余过多的阀门照成漏气引起效率降低的现象。

作为本发明优选的技术方案，所述管道的内径的等效圆直径为12-20mm。

作为本发明优选的技术方案，所述法兰设置的数量≥2时，沿轴向相邻法兰之间的间距为20-30mm。

作为本发明优选的技术方案，所述分子泵组包括第一真空泵、过滤器、第三阀、缓冲罐、第二真空泵和第三真空泵。

作为本发明优选的技术方案，所述第一真空泵与过滤器相连接。

优选地，所述过滤器通过第三阀与缓冲罐相连接。

优选地，所述第二真空泵与缓冲罐通过第二管路相连接，所述第二管路上连接有第三真空泵。

作为本发明优选的技术方案，所述第一真空泵包括干式真空泵。

优选地，所述第二真空泵包括旋片泵。

优选地，所述第三真空泵包括分子真空泵。

作为本发明优选的技术方案，所述缓冲罐配置有电阻真空计和电离真空计。

作为本发明优选的技术方案，所述缓冲罐与第二阀相连接。

第二方面，本发明提供了一种脱气方法，所述脱气方法包括采用如第一方面所述脱气装置进行。

作为本发明优选的技术方案，所述脱气方法包括：开启第三阀，之后开启第一真空泵进行第一抽真空作业，当绝对真空度＜1000Pa时，关闭第一真空泵，开启第二真空泵进行第二抽真空作业，当绝对真空度＜10Pa时，关闭第二真空泵，开启第三真空泵进行脱气。

与现有技术方案相比，本发明具有以下有益效果：

本发明提供的脱气装置，可以实现靶材制备和靶材焊接过程中良好的脱气，有利于后续作业的良好进行，保证所得靶材和靶材组件良好的使用性能，如能保证所得靶材具备良好的致密度，靶材组件具备良好的焊接强度。

附图说明

图1是本发明实施例提供的脱气装置示意图。

图中：1-脱气室，2-连接件，2.1-第一阀，3.1-第一真空泵，3.2-过滤器，3.3-第三阀，3.4-第二真空泵，3.5-第三真空泵，3.6-缓冲罐，3.7-电阻真空计，3.8-电离真空计。

下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。

具体实施方式

为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：

本实施例提供了一种脱气装置，如图1所示，所述脱气装置包括至少1个脱气室1、分子泵组和连接所述脱气室1和分子泵组的连接件2；

所述连接件2包括管道，和沿轴线设置于管道上的法兰，所述法兰上配置有第一阀2.1；

所述连接件2通过第二阀与分子泵组相连接；

所述脱气室1通过第一管路与所述第一阀2.1连接；

所述法兰至少设置1个。

本发明中，脱气为靶材领域制备过程中的作业，如通过粉末热等静压烧结制备靶材时，在将粉末至于模具中后经冷压等成型作业，或不进行成型作业直接置于包套中进行脱气，之后进行热等静压，冷等静压，热压烧结等冶金过程制备得到靶材。

本发明中，所述管道的材质可采用本领域中常用金属管，如304不锈钢，316不锈钢等常用钢材。

本发明中，管道和法兰之间连接通过焊接，螺栓连接等方式进行连接；

本发明中，第一阀2.1和法兰之间的连接可以通过螺栓、螺纹等常用连接方式进行连接。

本发明中，所得连接件2装配好后，进行气密性检测，如管道焊接完成后侧边各个法兰用高真空球阀进行连接，头部连接上氦泄漏质谱仪进行检测，查看有无漏点。

本发明中，所述连接件2可以配置多个不同数量的法兰作为备件，针对不同数量的脱气室1选用具有对应数量的法兰进行配合使用，可以避免脱气过程中部分法兰口没用连接脱气室1而导致的漏气和脱气效果变差的缺陷。

针对靶材组件焊接作业，为将靶材和背板组装后置于包套中进行脱气，之后进行等静压，热压等焊接过程实现靶材和背板的焊接。

本发明中，所述法兰依据实际脱气需要可以设置1个、2个、3个、4个、5个、10个、15个、20个、30个或40个等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值也符合要求。

其中，法兰设置过多时，此时连接的脱气室1较多，相当于抽真空负荷增加，此时为了保证抽真空的效果，对分子泵组的抽真空性能也需要同步进行提升，若原始分子泵组的性能足够，则无需替换。

本发明中，第二阀配置为可以将管道的一端封堵，然后将第二阀设置于另一端，或将管道的两端都封堵，然后设置于法兰上。

其中，所述管道的内径的等效圆直径为12-20mm，例如可以是12mm、13mm、14mm、15mm、16mm、17mm、18mm、19mm或20mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值也符合要求。

本发明中，所述管道为圆管时，则等效圆直径即为圆管的内径，若为方管则为依据方管内表面尺寸计算得到的等效圆直径。

其中，所述法兰设置的数量≥2时，沿轴向相邻法兰之间的间距为20-30mm，例如可以是20mm、21mm、22mm、23mm、24mm、25mm、26mm、27mm、28mm、29mm或30mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值也符合要求。

本发明中，相邻法兰之间的距离为两个法兰表面之间的最短距离。

本发明中，设置多个法兰时，可以将法兰沿管道轴向对称分布与管道的两侧。此时第一阀2.1对应配置多个，即每个法兰上均配置有阀。

其中，所述分子泵组包括第一真空泵3.1、过滤器3.2、第三阀3.3、缓冲罐3.6、第二真空泵3.4和第三真空泵3.5。

本发明中，过滤器3.2用于过滤抽真空过程中气流中的固体颗粒等物质，以防止对真空泵产生损坏。

本发明中，缓冲罐3.6内设置有粉末隔离件，用于将抽真空作业中气流中的国体颗粒进行初步拦截。

其中，所述第一真空泵3.1与过滤器3.2相连接。

其中，所述过滤器3.2通过第三阀3.3与缓冲罐3.6相连接。

其中，所述第二真空泵3.4与缓冲罐3.6通过第二管路相连接，所述第二管路上连接有第三真空泵3.5。

其中，所述第一真空泵3.1包括干式真空泵。

其中，所述第二真空泵3.4包括旋片泵。

其中，所述第三真空泵3.5包括分子真空泵。

其中，所述缓冲罐3.6配置有电阻真空计3.7和电离真空计3.8。

具体地，所述脱气装置配置有控制设备，用于实现脱气装置的智能化控制。

本发明中，所述第一阀2.1、第二阀和第三阀3.3可选用机械阀或电控阀，采用电控阀结合控制设备可以实现智能化控制，进一步也可以将机械阀和智能控制设备相配合，通过智能控制设备控制机械阀进而实现机械阀的控制，最终实现智能化的脱气过程。

进一步地，本发明提供一种脱气方法，所述脱气方法基于前述脱气装置进行。

具体地，将待脱气产品至于脱气室1内，开启第三阀3.3，之后开启第一真空泵3.1进行第一抽真空作业，当绝对真空度＜1000Pa时，关闭第一真空泵3.1，开启第二真空泵3.4进行第二抽真空作业，当绝对真空度＜10Pa时，关闭第二真空泵3.4，开启第三真空泵3.5进行脱气。

本发明中，脱气过程中，设备进行切换使用时，应尽量保证设备间的管道内的真空度，同时避免过滤器中的杂质倒流。

本发明中，脱气的对象可以是靶材制备过程中形成的冷压坯体，也可以是将靶材和背板进行等静压焊接时将靶材和背板装配后至于包套中进行脱气。

示例性地，待脱气产品是靶材制品，为将靶材粉料(铝，铜，钛等金属粉末或其他硅，氧化铝等陶瓷粉末)至于模具内，之后至于包套中进行脱气，之后依据现有技术进行烧结；待脱气产品是靶材组件制品时，为将靶材(铝，铜，钛等金属粉末或其他硅，氧化铝等陶瓷粉末成形的靶材毛坯)和背板组装后至于包套中进行脱气，之后依据现有技术进行焊接。

为了阐明本发明提供脱气装置所具备的良好脱气效果，采用实际示例的方式进行，具体如下：

实施例1

本实施例提供采用前述脱气装置的脱气过程，具体如下：

将待脱气产品至于脱气室1内，开启第三阀3.3，之后开启第一真空泵3.1进行第一抽真空作业，当绝对真空度＜1000Pa时，关闭第一真空泵3.1，开启第二真空泵3.4进行第二抽真空作业，当绝对真空度＜10Pa时，关闭第二真空泵3.4，开启第三真空泵3.5进行脱气。

其中，待脱气产品是靶材制品，为将靶材粉料(铝粉和钛粉)至于模具内，之后至于包套中进行脱气，然后依据现有技术进行烧结(具体参见CN113564544A实施例1的烧结控制参数)，得到靶材产品并进行性能分析，结果详见表1。

实施例2

本实施例提供采用前述脱气装置的脱气过程，具体如下：

将待脱气产品至于脱气室1内，开启第三阀3.3，之后开启第一真空泵3.1进行第一抽真空作业，当绝对真空度＜1000Pa时，关闭第一真空泵3.1，开启第二真空泵3.4进行第二抽真空作业，当绝对真空度＜10Pa时，关闭第二真空泵3.4，开启第三真空泵3.5进行脱气。

其中，待脱气产品是靶材制品，为将靶材粉料(铜粉和锡粉)至于模具内，之后至于包套中进行脱气，之后依据现有技术进行烧结(具体过程参见CN116532639A实施例1的烧结控制参数)，得到靶材产品并进行性能分析，结果详见表1。

实施例3

本实施例提供采用前述脱气装置的脱气过程，具体如下：

将待脱气产品至于脱气室1内，开启第三阀3.3，之后开启第一真空泵3.1进行第一抽真空作业，当绝对真空度＜1000Pa时，关闭第一真空泵3.1，开启第二真空泵3.4进行第二抽真空作业，当绝对真空度＜10Pa时，关闭第二真空泵3.4，开启第三真空泵3.5进行脱气。

其中，待脱气产品是靶材制品，为将靶材粉料(铜粉)至于模具内，之后至于包套中进行脱气，之后依据现有技术进行烧结(具体过程参见CN114622175A实施例1的烧结控制参数)，得到靶材产品并进行性能分析，结果详见表1。

实施例4

本实施例提供采用前述脱气装置的脱气过程，具体如下：

将待脱气产品至于脱气室1内，开启第三阀3.3，之后开启第一真空泵3.1进行第一抽真空作业，当绝对真空度＜1000Pa时，关闭第一真空泵3.1，开启第二真空泵3.4进行第二抽真空作业，当绝对真空度＜10Pa时，关闭第二真空泵3.4，开启第三真空泵3.5进行脱气。

其中，待脱气产品是靶材制品，为将靶材粉料(氧化铝粉末)至于模具内，之后至于包套中进行脱气，之后依据现有技术进行烧结(具体过程参见CN115353373A实施例1的烧结控制参数)，得到靶材产品并进行性能分析，结果详见表1。

实施例5

本实施例提供采用前述脱气装置的脱气过程，具体如下：

将待脱气产品至于脱气室1内，开启第三阀3.3，之后开启第一真空泵3.1进行第一抽真空作业，当绝对真空度＜1000Pa时，关闭第一真空泵3.1，开启第二真空泵3.4进行第二抽真空作业，当绝对真空度＜10Pa时，关闭第二真空泵3.4，开启第三真空泵3.5进行脱气。

其中，待脱气产品是靶材组件制品，为将靶材(铜靶材)和背板(铝背板)组装后至于包套中进行脱气，之后依据现有技术进行焊接(具体参见CN115255642A中的实施例1)，得到靶材产品并进行性能分析，结果详见表1。

实施例6

本实施例提供采用前述脱气装置的脱气过程，具体如下：

将待脱气产品至于脱气室1内，开启第三阀3.3，之后开启第一真空泵3.1进行第一抽真空作业，当绝对真空度＜1000Pa时，关闭第一真空泵3.1，开启第二真空泵3.4进行第二抽真空作业，当绝对真空度＜10Pa时，关闭第二真空泵3.4，开启第三真空泵3.5进行脱气。

其中，待脱气产品是靶材组件制品，为将靶材(钛铝合金靶材)和背板(铝合金背板)组装后至于包套中进行脱气，之后依据现有技术进行焊接(具体参见CN112091401A公开的实施例1)，得到靶材产品并进行性能分析，结果详见表1。

实施例7

与实施例1的区别仅在于分子泵组内不设置第一真空泵，即不进行第一抽真空作业。

实施例8

与实施例1的区别仅在于分子泵组内不设置第二真空泵，即不进行第二抽真空作业。

实施例9

与实施例1的区别仅在于当绝对真空度为1500Pa时，关闭第一真空泵，即提前结束第一抽真空作业。

实施例10

与实施例1的区别仅在于当绝对真空度为100Pa时，关闭第二真空泵，即提前结束第二抽真空作业。

上述实施例中所得产品的元素含量分析过程如下：在产品上的上表面、下表面和侧面的中心点处各取一块长宽为5mm×5mm，厚度为2mm的小样送至气体分析仪进行分析检测，取三枚小样检测的最高值为结果，其中侧面的中心点为侧面中间位置曲线上任意一点取样即可。

表1

本发明中，所得产品的内部气体含量越低，相应气体杂质就会减少，在高温烧结成形过程中会减少材料与气体的反应，避免较低纯度及材料性能发生改变，即产品中氧元素和氢元素的含量越少，对应的产品性能越好。

通过上述实施例的结果可知，本发明提供的脱气装置，通过对脱气装置的设计，脱气室和分子泵组之间通过特定的连接件进行连接，连接口数量可随产品数量而定，从而在不影响生产效率的情况小，最大效率的增加产品数量；同时连接件的设计可以防止因空余过多的阀门照成漏气引起效率降低的现象。

声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。