一种从艾叶提取天然保鲜剂的制备方法及其在中药汤剂药材上的应用

技术领域

本发明涉及一种艾叶萃取中药汤剂用的保鲜剂的制备方法，属于中药汤剂药材保鲜剂制备技术领域。

背景技术

艾叶中含有艾叶当中含有挥发油、樟脑等成分，对金黄色葡萄球菌、α-溶血性链球菌、炎双球菌、白喉杆菌、宋内氏痢疾杆菌、伤寒及副伤寒杆菌、霍乱弧菌等均有不同程度的抑制作用。目前已有相关的艾叶加工应用于日常生活中的专利，如发明专利CN201520636889.2，其公开了一种艾草抗菌创可贴，包括透气胶布层、胶粘层、棉纱层和隔离保护膜，所述胶粘层设于透气胶布层的上表面，所述胶粘层上表面的中间位置设置有棉纱层，所述隔离保护膜则粘贴在胶粘层上表面的两端且向中间延伸，并上下交叉覆盖于棉纱层上，所述胶粘层和棉纱层之间夹置有一艾绒层，所述艾绒层向棉纱层延伸有复数个艾绒层分支，且所述胶粘层和棉纱层之间还均布有加强筋。该创可贴设置的艾绒层是通过将艾叶晒干捣碎后而得到的，因此保留有天然、纯正的艾草气味，具有良好的抗菌性，可保护伤口避免发生感染，还能起到艾草保健的效果，对于促进伤口血液循环、通经活络以及止血和抗凝血有着积极作用，从而可有效加快伤口愈合，而艾绒层分支的设计则能够起到分流的作用，并减小由于棉纱层的隔绝作用，加强艾草气味的渗透。然而，该具体的应用形式为直接采用艾绒，未涉及对艾叶有效成分的提取和改善，且艾绒在中药药材的保鲜和耐储存性上无法直接使用，其活性成分也以艾绒的形式无法得到释放和高效利用。

又如发明专利CN107261191A，王一飞等，一种艾叶提取物的抗菌、防治妇科炎症的卫生巾，具有如下特性，第一是安全性，通过提供的艾草提取物性质温和，对女性生理期具有良好的调理作用，配合使用其他中药成分不仅能消除艾草的毒性，而且会使艾草的作用发挥更充分；第二是抗菌性：通过中药配方对抗细菌，根据实验表明，该发明提供的卫生巾，对大肠杆菌杀菌率达到了100％，金黄色葡萄球菌杀菌率为98％以上，白色念珠菌杀菌率达到了90％以上。第三是防治妇科炎症，该发明提供的卫生巾具有良好的调理性与抗菌性，应用调查显示，长期使用本发明卫生巾具有良好的防治妇科炎症的功效，还可以应用到产后护理，有效的预防了产后感染。该应用虽然涉及了应用艾草提取物进行抗菌杀菌，然而其仅仅公开了所采用的抗菌剂成分及其质量分数为：艾草提取物25％、山茱萸20％、红藤20％、防风10％、白头翁10％、鸦胆子5％、五味子5％、菊花5％；艾草提取物制备方法为：将艾草洗净晾干粉碎，使用25倍质量的水为提取溶剂，加热回流提取三次，每次2小时，合并提取液，浓缩、喷雾干燥即得；所述的抗菌剂的制备方法为：将山茱萸、红藤、防风、白头翁、鸦胆子、五味子、菊花洗净，晾干、粉碎，加入30倍质量的水进行煎煮，煎煮温度为98℃，煮至水的体积为原体积的一半，停止煎煮，冷却、过滤得中药药液，然后喷雾干燥，得中药粉末与艾草提取物混合均匀即得。由此可知，其艾草提取液采用常规的热水提取工艺，该工艺不仅费时长效率低，且无法最大效率和最大量的释放艾草中的活性抗菌成分，进而无法高效利用艾草的活性成分。

再如发明专利CN201910877126.X，黄建，一种含艾叶精油的抑菌止痒洗发水及其制备方法，该制备方法包括：(1)分别将艾叶、黄芪、蒲公英进行超声波清洗，然后让在恒温干燥箱中干燥至水分质量含量小于10％，再使用粉碎机粉碎至80-100目，得到中药粉末；(2)取艾叶粉末经水蒸气蒸馏收集挥发油和蒸馏后残液药渣，取药渣加水煎煮，过滤后收集滤液，滤液与蒸馏后残液混合浓缩得艾叶精油，取黄芪粉末和蒲公英粉末分别经乙醇加热回流，收集提取液后浓缩得黄芪提取物和蒲公英提取物；(3)将去离子水、月桂醇聚醚硫酸酯钠、C9-15氟代醇磷酸酯、醇磷酸酯钾、PEG-7甘油椰油酸酯、PEG-150二月桂酸酯、PEG-150二硬脂酸酯、椰油酰胺丙基甜菜碱、椰油酰胺甲基MEA和EDTA二钠放入在反应锅内，混合加热至70-80℃，得到清洗基质；(4)将清洗基质降温至40-50℃时，加入艾叶提取物、黄芪提取物、蒲公英提取物和防腐剂混合均匀，再加入氯化钠调整液体的粘稠度，并用柠檬酸调整pH，即得含艾叶精油的抑菌止痒洗发水。然而，该提取工艺并不完善，且提取时间长，艾叶的有效活性成分提取率低，导致艾叶原料利用率不高，而且由于以上均为洗发水、卫生巾等日化用品，很难将其制备方法直接应用于中药汤剂的药材中作为保鲜剂使用，并提高保鲜剂的艾叶有效成分的含量和提取效率，同时保证对中药药材不会带来任何毒副作用，且不降低药材的药效。

发明内容

为了解决现有技术中存在的以上问题，降低艾叶有效成分的提取成本，缩短提取时间，提升提取效率，发掘艾叶中挥发油、樟脑等成分的杀菌能力并将其应用到中药汤剂所用药材的保鲜剂中来。

因此，本发明具体提出如下方案：

一种从艾叶提取天然保鲜剂的制备方法，其特征在于，包括如下制备工艺：

(1)、原料选取，各原料及质量比具体包括：艾叶粉15％-30％，助剂5％-7％，羟甲基纤维素钠3％-5％，去离子水50％-70％，酸碱度调节剂0.1％-0.15％，缓冲剂0.05％～0.2％；

(2)、将所述的艾叶粉、助剂、占羟甲基纤维素钠总添加量50％的羟甲基纤维素钠、去离子水、酸碱度调节剂按步骤(1)中的质量比混合均匀形成原料液，将所述的原料液通过多个小口径分流受控的反应通道进入湿法反应罐体，所述湿法反应罐体设置于外部磁场中，并且，所述外部磁场的磁感线的方向与所述反应通道中的所述原料液的运动方向垂直相交，所述的原料液以一定速度流过所述的反应通道，进入所述的湿法反应罐体；

(3)、将占羟甲基纤维素钠总添加量50％的羟甲基纤维素钠加入位于湿法反应罐体的原料液中，并同时加入缓冲剂，将湿法反应罐体内的PH值维持在PH5.5～6.5，用冷却装置控制湿法反应罐体内的反应温度维持在15℃±2℃。

(4)、通过萃取装置，将所述湿法反应罐体内的反应液通过萃取剂进行萃取和提纯，获得艾叶天然保鲜剂，并装于玻璃瓶密封保存备用。

作为上述方案的改进，外部磁场为永磁静态磁场。

作为上述方案的改进，外部磁场的强度5600GS～6000GS，频率为20～90Hz。

作为上述方案的改进，艾叶粉为通过40～60目筛的艾叶粉。

作为上述方案的改进，所述助剂包括质量分数为0.5％～1.2％的乙二胺四乙酸二钠溶液。

作为上述方案的改进，缓冲剂为柠檬酸钠、碳酸氢钠、二乙酸钠溶液之一或它们中至少2种的混合液。

作为上述方案的改进，所述的原料液流过所述通道的速度为0.1m/s～0.25m/s。

作为上述方案的改进，所述冷却装置为冰水浴或循环冷凝水冷却装置，和/或，所述萃取剂为乙醇、石油醚、丁烷或正己烷。

作为上述方案的改进，在步骤(3)中，所述的湿法反应罐体内的PH值维持在PH5.9～6.2。

本发明还同时保护一种采用上述任意一项技术方案所述的从艾叶提取天然保鲜剂的制备方法所提取的天然保鲜剂在中药汤剂药材中的应用。

有益效果

与现有技术相比，本发明创造性地通过外部磁场能够使湿法体系(含艾叶、水和助剂)溶液中的氢键结构发生扭动。氢键角降低，大分子团变成小分子团。外部磁场的强度5600GS～6000GS，频率20～90Hz，磁力线垂直于湿法反应通道的切割方向，艾叶内水和助剂溶液分子偶极距发生偏转，加速内水和助剂溶液中离子的反应过程，减弱粘附与聚积，使艾叶中挥发油、樟脑等成分活性产生显著变化，即，有效地使艾叶中的挥发油、樟脑等成分活性提高，提升其杀菌保鲜效果，同时，通过外加磁场的影响，能够使艾叶生物膜的离子转运能力提高，加速艾叶中挥发油、樟脑等成分的溶出，显著提升了溶出量，提升了提取效率和质量。

同时，在不改变体系化学成份条件下，使溶液中的物质的氢键结构发生变化，减少了挥发油、樟脑等活性成分的进一步分解，保证了有效物质的较高的活性和分子结构的稳定性。将该天然保鲜剂应用于中药药材时，能明显提升药材的抗菌性、耐储存性和保质期，且天然成分无毒无害，不会影响中药药性的释放和功效。

同时，通过优化提取过程中各添加剂、如助剂、萃取剂等，以及反应条件参数，如PH值、原料液流速、磁场强度、频率等，使以上各项均达到最优或较适宜的范围，协同配合并促进提升提取反应过程的顺利进行，以及最大化获得天然活性保鲜剂的目的。

具体实施方式

下面将从本发明的技术方案结合各不同的具体实施例，对本发明的各具体实施例的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可通过普通商业途径获得。

本发明要求保护的为一种从艾叶提取天然保鲜剂的制备方法，具体包括如下制备工艺：

(1)、原料选取，各原料及质量比具体包括：艾叶粉15％-30％，助剂5％-7％，羟甲基纤维素钠3％-5％，去离子水50％-70％，酸碱度调节剂0.1％-0.15％，缓冲剂0.05％～0.2％；

(2)、将所述的艾叶粉、助剂、占羟甲基纤维素钠总添加量50％的羟甲基纤维素钠、去离子水、酸碱度调节剂按步骤(1)中的质量比混合均匀形成原料液，将所述的原料液通过多个小口径分流受控的反应通道进入湿法反应罐体，所述湿法反应罐体设置于外部磁场中，并且，所述外部磁场的磁感线的方向与所述反应通道中的所述原料液的运动方向垂直相交，所述的原料液以一定速度流过所述的反应通道，进入所述的湿法反应罐体；

(3)、将占羟甲基纤维素钠总添加量50％的羟甲基纤维素钠加入位于湿法反应罐体的原料液中，并同时加入缓冲剂，将湿法反应罐体内的PH值维持在PH5.5～6.5，用冷却装置控制湿法反应罐体内的反应温度维持在15℃±2℃。

(4)、通过萃取装置，将所述湿法反应罐体内的反应液通过萃取剂进行萃取和提纯，获得艾叶天然保鲜剂，并装于玻璃瓶密封保存备用。

具体的，外部磁场为永磁静态磁场，且该外部磁场的强度5600GS～6000GS，具体可以为5600GS、5700GS、5800GS、5900GS、6000GS等；频率为20～90Hz，具体可以为20Hz、30Hz、40Hz、50Hz、60Hz、70Hz、80Hz、90Hz等；通过该磁场形式、强度和频率的优化，既能够使湿法体系原料溶液中的氢键结构发生扭动。氢键角降低，大分子团变成小分子团，同时协同磁力线垂直于湿法反应通道的切割方向，艾叶内水和助剂溶液分子偶极距发生偏转，加速内水和助剂溶液中离子的反应过程，减弱粘附与聚积，使艾叶中挥发油、樟脑等成分活性产生显著变化，即，有效地使艾叶中的挥发油、樟脑等成分活性提高，提升其杀菌保鲜效果，同时，通过外加磁场的影响，能够使艾叶生物膜的离子转运能力提高，加速艾叶中挥发油、樟脑等成分的溶出，显著提升了溶出量，提升了提取效率和质量；又达到了在不改变体系化学成份条件下，使溶液中的物质的氢键结构发生最佳或最适宜的变化，减少了挥发油、樟脑等活性成分的进一步分解，保证了有效物质的较高的活性和分子结构的稳定性。将该天然保鲜剂应用于中药药材时，能明显提升药材的抗菌性、耐储存性和保质期，且天然成分无毒无害，不会影响中药药性的释放和功效。

艾叶粉优选为通过40～60目筛的艾叶粉，具体可以为40目、50目、60目等目数的艾叶粉，避免了艾叶粉太细引起的粉尘和原料损耗问题，或艾叶粉太粗导致的反应不彻底，活性物质的提取率不高的弊端，优选的上述目数范围能最大程度避免上述的不足而提升反应效率和提取率。

所述助剂包括质量分数为0.5％～1.2％的乙二胺四乙酸二钠溶液；缓冲剂为柠檬酸钠、碳酸氢钠、二乙酸钠溶液之一或它们中至少2种的混合液。通过助剂和缓冲剂的筛选和优化，满足了即充分促进和协同参与反应，如乙二胺四乙酸二钠能很好的提升艾叶粉的润湿膨胀，进而促进提取反应的进行，能协同提升提取质量和效率，同时，选择上述的助剂和缓冲剂，又尽量减少了大分子、有毒性化学试剂的加入，减少了提取的活性物质的毒副作用和对其所应用的中药药材的不良副作用。

所述的原料液流过所述通道的速度为0.1m/s～0.25m/s，具体可以为0.1m/s、0.15m/s、0.2m/s、0.25m/s等的速度，通过对原料液流速的合理控制，保证最大化提升提取反应效率的前提下，保证提取物的质量，保证其杀菌性能的损失最小。

所述冷却装置为冰水浴或循环冷凝水冷却装置，和/或，所述萃取剂为乙醇、石油醚、丁烷或正己烷；通过设置冰水浴或循环冷凝水冷却装置，确保反应罐体的温度最佳，才能协同达到最优的提取效率和提取物的质量。

在步骤(3)中，所述的湿法反应罐体内的PH值维持在PH5.9～6.2，PH值的高低严重影响提取体系的平衡和稳定，以及提取物性质的变化。因此，优选上述PH值范围，具体可以为5.9、6.0、6.1、6.2等，保证了反应罐体内反应体系的稳定，协助促进了反应的稳定和效率的提升，以及所提取的天然保鲜剂的质量。

本发明还同时保护采用上述任意一项技术方案所述的从艾叶提取天然保鲜剂的制备方法所获得的天然保鲜剂在中药汤剂药材中的应用。具体可以为喷洒或涂敷或浸渍该天然保鲜剂于中药汤剂用药材表面，提升该中药汤剂用药材的抗菌性和耐储存性，并对该药材的药性不产生任何毒副作用。

下面结合各具体的实施例对本发明作进一步的描述。

实施例1

本实施例1提供一种从艾叶提取天然保鲜剂的制备方法，其是通过下列的制备方法制备得到的：

一种从艾叶提取天然保鲜剂的制备方法，其特征在于，包括如下制备工艺：

(1)、原料选取，各原料及质量比具体包括：艾叶粉30％，助剂7％，羟甲基纤维素钠5％，去离子水57.65％，酸碱度调节剂0.15％，缓冲剂0.2％；

(2)、将所述的艾叶粉、助剂、占羟甲基纤维素钠总添加量50％的羟甲基纤维素钠、去离子水、酸碱度调节剂按步骤(1)中的质量比混合均匀形成原料液，将所述的原料液通过多个小口径分流受控的反应通道进入湿法反应罐体，所述湿法反应罐体设置于外部磁场中，并且，所述外部磁场的磁感线的方向与所述反应通道中的所述原料液的运动方向垂直相交，所述的原料液以一定速度流过所述的反应通道，进入所述的湿法反应罐体；

(3)、将占羟甲基纤维素钠总添加量50％的羟甲基纤维素钠加入位于湿法反应罐体的原料液中，并同时加入缓冲剂，将湿法反应罐体内的PH值维持在PH6.5，用冷却装置控制湿法反应罐体内的反应温度维持在15℃±2℃。

(4)、通过萃取装置，将所述湿法反应罐体内的反应液通过萃取剂进行萃取和提纯，获得艾叶天然保鲜剂，并装于玻璃瓶密封保存备用。

其中，外部磁场为永磁静态磁场；且磁场的强度6000GS，频率为90Hz。

其中，艾叶粉为通过60目筛的艾叶粉。

其中，所述助剂包括质量分数为1.2％的乙二胺四乙酸二钠溶液。

其中，缓冲剂为柠檬酸钠、碳酸氢钠的混合液。

其中，所述的原料液流过所述通道的速度为0.25m/s，和，所述助剂的质量比为7％。

其中，所述冷却装置为冰水浴或循环冷凝水冷却装置，和，所述萃取剂为乙醇。

其中，在步骤(3)中，所述的湿法反应罐体内的PH值维持在PH6.2。

本实施例同时还包括上述的艾叶提取天然保鲜剂的制备方法所获得的天然保鲜剂在中药汤剂药材中的应用。具体可以为喷洒或涂敷或浸渍该天然保鲜剂于中药汤剂用药材表面，提升该中药汤剂用药材的抗菌性和耐储存性，并对该药材的药性不产生任何毒副作用。

实施例2

本实施例2提供一种从艾叶提取天然保鲜剂的制备方法，其是通过下列的制备方法制备得到的：

一种从艾叶提取天然保鲜剂的制备方法，其特征在于，包括如下制备工艺：

(1)、原料选取，各原料及质量比具体包括：艾叶粉20％，助剂6％，羟甲基纤维素钠4％，去离子水69.76％，酸碱度调节剂0.12％，缓冲剂0.12％；

(2)、将所述的艾叶粉、助剂、占羟甲基纤维素钠总添加量50％的羟甲基纤维素钠、去离子水、酸碱度调节剂按步骤(1)中的质量比混合均匀形成原料液，将所述的原料液通过多个小口径分流受控的反应通道进入湿法反应罐体，所述湿法反应罐体设置于外部磁场中，并且，所述外部磁场的磁感线的方向与所述反应通道中的所述原料液的运动方向垂直相交，所述的原料液以一定速度流过所述的反应通道，进入所述的湿法反应罐体；

(3)、将占羟甲基纤维素钠总添加量50％的羟甲基纤维素钠加入位于湿法反应罐体的原料液中，并同时加入缓冲剂，将湿法反应罐体内的PH值维持在PH5.9，用冷却装置控制湿法反应罐体内的反应温度维持在15℃±2℃。

(4)、通过萃取装置，将所述湿法反应罐体内的反应液通过萃取剂进行萃取和提纯，获得艾叶天然保鲜剂，并装于玻璃瓶密封保存备用。

其中，外部磁场为永磁静态磁场；且磁场的强度5800GS，频率为70Hz。艾叶粉为通过50目筛的艾叶粉；

其中，所述助剂包括质量分数为0.9％的乙二胺四乙酸二钠溶液。

其中，缓冲剂为柠檬酸钠、二乙酸钠溶液的混合液。

其中，所述的原料液流过所述通道的速度为0.15m/s，和，所述助剂的质量比为6％。

其中，所述冷却装置为冰水浴或循环冷凝水冷却装置，和，所述萃取剂为乙醇。

其中，在步骤(3)中，所述的湿法反应罐体内的PH值维持在6。

本实施例同时还包括上述的艾叶提取天然保鲜剂的制备方法所获得的天然保鲜剂在中药汤剂药材中的应用。具体可以为喷洒或涂敷或浸渍该天然保鲜剂于中药汤剂用药材表面，提升该中药汤剂用药材的抗菌性和耐储存性，并对该药材的药性不产生任何毒副作用。

实施例3

本实施例3提供一种从艾叶提取天然保鲜剂的制备方法，其是通过下列的制备方法制备得到的：

一种从艾叶提取天然保鲜剂的制备方法，其特征在于，包括如下制备工艺：

(1)、原料选取，各原料及质量比具体包括：艾叶粉15％，助剂5％，羟甲基纤维素钠3％，去离子水76.85％，酸碱度调节剂0.1％，缓冲剂0.05％；

(2)、将所述的艾叶粉、助剂、占羟甲基纤维素钠总添加量50％的羟甲基纤维素钠、去离子水、酸碱度调节剂按步骤(1)中的质量比混合均匀形成原料液，将所述的原料液通过多个小口径分流受控的反应通道进入湿法反应罐体，所述湿法反应罐体设置于外部磁场中，并且，所述外部磁场的磁感线的方向与所述反应通道中的所述原料液的运动方向垂直相交，所述的原料液以一定速度流过所述的反应通道，进入所述的湿法反应罐体；

(3)、将占羟甲基纤维素钠总添加量50％的羟甲基纤维素钠加入位于湿法反应罐体的原料液中，并同时加入缓冲剂，将湿法反应罐体内的PH值维持在PH5.5，用冷却装置控制湿法反应罐体内的反应温度维持在15℃±2℃。

(4)、通过萃取装置，将所述湿法反应罐体内的反应液通过萃取剂进行萃取和提纯，获得艾叶天然保鲜剂，并装于玻璃瓶密封保存备用。

其中，外部磁场为永磁静态磁场；且磁场的强度5600GS，频率为20Hz。艾叶粉为通过40目筛的艾叶粉；

其中，所述助剂包括质量分数为0.5％的乙二胺四乙酸二钠溶液。

其中，缓冲剂为柠檬酸钠、二乙酸钠溶液的混合液。

其中，所述的原料液流过所述通道的速度为0.1m/s。

其中，所述冷却装置为冰水浴或循环冷凝水冷却装置，和，所述萃取剂为乙醇。

其中，在步骤(3)中，所述的湿法反应罐体内的PH值维持在5.9。

本实施例同时还包括上述的艾叶提取天然保鲜剂的制备方法所获得的天然保鲜剂在中药汤剂药材中的应用。具体可以为喷洒或涂敷或浸渍该天然保鲜剂于中药汤剂用药材表面，提升该中药汤剂用药材的抗菌性和耐储存性，并对该药材的药性不产生任何毒副作用。

性能测试

通过对比实验，具体为：将培植好的表面具有黄曲霉素的中药材上喷洒本发明制作的抗菌剂溶液与同等条件培养的表面具有黄曲霉素的中药材上不喷洒任何抗菌剂溶液的表面具有黄曲霉素的中药材进行对比，具体实验数据如下表：

由以上对比可知，在相同的环境条件下放置2个小时之后，与未喷洒本发明提取的抗菌剂相比，中药材表面的细菌减少了30％及以上，4个小时之后，细菌减少39％及以上。对黄曲霉素菌丝总体抑制率均达到了81％及以上。同时，将新鲜烘干后的中药材上喷洒本发明制作的抗菌剂溶液与不喷洒任何抗菌剂溶液的新鲜烘干后的同种中药材的储存时间进行对比，发现，在相同的储存环境条件下，喷洒了本发明制备的抗菌剂的中药材，不发生霉变的储存时间为未喷洒任何抗菌剂溶液的新鲜烘干后的同种中药材不发生霉变的储存时间的1.3～1.8倍。

相比于现有技术，本发明所提出的制备方法具有能够使艾叶中挥发油、樟脑等成分活性产生显著的提升和变化，进而提升其杀菌保鲜效果，同时，通过外加磁场的影响，能够使艾叶生物膜的离子转运能力提高，加速艾叶中挥发油、樟脑等成分的溶出，显著提升了溶出量，提升了提取效率和质量。同时，在不改变体系化学成份条件下，使溶液中的物质的氢键结构发生变化，减少了挥发油、樟脑等活性成分的进一步分解，保证了有效物质的较高的活性和分子结构的稳定性。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不会使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。