一种2,4-二氟苯腈的生产装置及其加工方法

技术领域

本发明涉及2,4-二氟苯腈生产技术领域，更具体地说，涉及一种2,4-二氟苯腈的生产装置及其加工方法。

背景技术

2,4-二氟苯腈是一种重要的中间体，可用于医药、农药和含氟聚合物的合成，用它为中间体可以合成抗艾滋病的新药Dolutegravir，用它合成的农药选择性强、使用量少，对人类低毒，低残留，是一类发展前景十分广阔的绿色农药。

现有技术中，在针对2,4-二氟苯腈生产过程中，需要将不同的物料导入反应釜中进行加工处理，但现有的加料方式通常采用人工投放与输料泵导料。人工投放易导致加工效率低下，且增加工作人员劳动量，而输料泵导料，在由总输料管对物料进行导入时，管道内壁易发生物料残留，从而影响加料精度，且在下次输料过程中，还易与不同类型的物料进行混合反应，影响生产效果，为此我们技术人员提出了一种2,4-二氟苯腈的生产装置及其加工方法来解决这类问题。

发明内容

针对现有技术中存在的相关问题，本发明的目的在于提供一种2,4-二氟苯腈的生产装置及其加工方法。

为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。

一种2,4-二氟苯腈的生产装置，包括中转管，所述中转管、一组进料管、一组排料管与推送组件，所述进料管与排料管的一端均贯穿并固定连接至中转管的内部，进料管的中部固定连接有支撑杆，所述推送组件安装至支撑杆上，所述中转管的外侧分别设置有十字板与一组清洁棉，所述中转管的外侧设置有驱动机构，所述十字板安装至驱动机构上，所述清洁棉安装至十字板的顶部，所述中转管的外侧设置有导水组件。

作为上述技术方案的进一步描述：

所述推送组件包括气缸与活塞板，所述气缸安装至支撑杆的中部，所述活塞板的外侧安装至气缸的外侧，所述活塞板的直径与中转管的内径匹配，右侧所述清洁棉的外侧与活塞板的外侧接触。

作为上述技术方案的进一步描述：

所述进料管与排料管的中部均安装有第一电磁阀。

作为上述技术方案的进一步描述：

所述活塞板的内部固定连接有导气管，所述导气管的中部安装有第二电磁阀。

作为上述技术方案的进一步描述：

所述驱动机构包括电机与转动轴，所述电机的输出轴通过联轴器与转动轴的一端固定连接，所述电机安装至中转管的外侧，所述转动轴的另一端贯穿并固定连接至十字板的内部。

作为上述技术方案的进一步描述：

所述导水组件包括电动推杆、水箱、水泵、两个导管与喷头，所述电动推杆安装至左侧支撑杆的外侧，所述电动推杆的底端与水箱的外侧固定连接，所述水泵安装至水箱的外侧，所述水泵的输出端与输入端分别与两个导管的一端固定连接，顶部所述导管的另一端贯穿并固定连接至水箱的内部，底部所述导管的另一端贯穿并固定连接至喷头的内部。

作为上述技术方案的进一步描述：

所述水箱的外侧固定连接有围挡，所述围挡的底部与十字板的外侧接触。

作为上述技术方案的进一步描述：

所述中转管的外侧固定连接有收集盒，所述收集盒处于围挡的下方。

作为上述技术方案的进一步描述：

所述水箱与收集盒的内部均安装有导水管，底部所述导水管的中部安装有第三电磁阀。

作为上述技术方案的进一步描述：

所述围挡的内径大于十字板一侧的宽度，所述收集盒的内径大于围挡的内径。

本发明还提供了一种2,4-二氟苯腈的生产加工方法，具体步骤如下：

S1、用户可将进料管与存储物料的存储罐进行连接，将排料管与对应的反应釜进行连接，当用户需要引入的物料时，可将进料管与排料管上对应的电磁阀开启，将原料2,4-二氯苯甲酸191kg、甲醇755kg导入中转管中，接着采用推送组件中气缸运作，从而可使活塞板推动中转管内部气体，从而在其运动过程中，将把物料挤压至排料管内，且挤压过程中可减少物料残留至中转管内壁上的现象发生，随后物料导入2000L反应釜中，搅拌0.5小时后，在冷却下通入70kg干燥的氯化氢气体，加热至50～55℃，保温搅拌反应8～9小时后，蒸出溶剂甲醇，所得略粘稠液体用氮气吹扫除去残留的氯化氢，当导料完成后，可驱动气缸带动活塞板运动至原位，在运动过程中，开启第二电磁阀，使外界气体与中转管内气体由导气管流通，减少将物料抽回的现象发生，当活塞板运动至原位后，利用驱动机构中电机运作，从而可使转动轴带动十字板转动，使十字板带动清洁棉与活塞板底部接触，从而达到擦拭清理的效果，减少活塞板的底部出现物料残留现象，随后利用导水组件电动推杆运作，带动围挡向下运动，使其底部与十字板接触，随后使水泵运作，从而使水箱内的水源由顶部导管引入底部导管中，随后由喷头将水源喷出，对清洁棉进行冲洗，利用围挡对冲洗过程中的水源进行阻挡，减少水源流入中转管中，同时在后期十字板转动过程中，可利用围挡侧边与清洁棉进行抵触，将其内部水源挤出，便于擦拭使用，便于在下次推送物料时，减少不同物料发生混合反应的现象，然后加入160kg甲醇，搅拌分钟后备用，后续每次加料前均重复该清理工序，从而减少物料残留现象发生，减少混合反应发生。

S2、在另一个2000L反应釜中加入630kg甲醇，在冷却下通入51kg干燥的氨气，控制内温不超过50℃，将上步所得2,4-二氯苯甲酸甲酯的甲醇溶液滴入到反应釜中，滴毕后，保温50-55℃反应11-12小时，蒸出约720kg甲醇后，将所得粘稠溶液滴入盛有500kg，40℃水的1000L反应釜中，控制内温不超过50℃，滴毕后，缓慢降温至15-20℃，加入10％的NaOH溶液调节pH>12，维持15-20℃搅拌2小时，检测pH，若pH<11，补加10％的NaOH溶液调节pH＝12，再搅拌2小时，离心，滤饼用工艺水淋洗至中性，减压下烘干滤饼得到2,4-二氯苯甲酰胺177kg；

S3、将460kg三氯氧磷抽入1000L反应釜中，搅拌下缓慢加入2,4-二氯苯甲酰胺190kg，升温至90-95℃保温3-4小时，然后减压蒸出三氯氧磷300kg，保温60-65℃备用，在2000L的反应釜中加入850kg的工艺水，升温至50-55℃，控温60-70℃，将1000L反应釜中的浓缩液缓慢滴入，滴毕后，保温60-70℃，搅拌1小时，用30％的NaOH溶液调节pH＝7-8，在稍剧烈搅拌下，缓慢降温至15-20℃，保温1小时后，离心，滤饼用340kg工艺水淋洗，滤饼转移至烘箱，于35-40℃下减压烘干得到2,4-二氯苯腈162kg；

S4、在干燥的1000L反应釜内加入410kg无水N-甲基吡咯烷酮，100kg2,4-二氯苯腈，搅拌半小时后，依次加入100kg活性氟化钾和5kg相转移催化剂，升温至180-185℃反应10小时后，减压蒸出2,4-二氟苯腈的粗品，所得粗品转移至精馏釜中精馏可得产品2,4-二氟苯腈68kg。

相比于现有技术，本发明的优点在于：

(1)本方案利用支撑杆上的气缸运作，从而可使活塞板推动中转管内部气体，从而在其运动过程中，将把物料挤压至排料管内，且挤压过程中可减少物料残留至中转管内壁上的现象发生，随后使物料进入对应的反应釜。

(2)本方案当活塞板运动至原位后，利用电机带动十字板运动，使十字板带动清洁棉与活塞板底部接触，从而达到擦拭清理的效果，减少活塞板的底部出现物料残留现象。

(3)本方案当需要清理的清洁棉运动至左侧后，可利用电动推杆运作，带动围挡向下运动，使其底部与十字板接触，随后使水泵运作，从而使水箱内的水源由顶部导管引入底部导管中，随后由喷头将水源喷出，对清洁棉进行冲洗，利用围挡对冲洗过程中的水源进行阻挡，减少水源流入中转管中，同时在后期十字板转动过程中，可利用围挡侧边与清洁棉进行抵触，将其内部水源挤出，便于后续擦拭使用。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为本发明的结构正面剖视示意图；

图3为本发明的结构图2中A的放大示意图。

图中标号说明：

1、中转管；2、进料管；3、排料管；4、推送组件；41、气缸；42、活塞板；5、支撑杆；6、十字板；7、清洁棉；8、驱动机构；81、电机；82、转动轴；9、导水组件；91、电动推杆；92、水箱；93、水泵；94、导管；95、喷头；10、第一电磁阀；11、围挡；12、导气管；13、第二电磁阀；14、收集盒。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；

请参阅图1～3，本发明中，一种2,4-二氟苯腈的生产装置，包括中转管1，中转管1、一组进料管2、一组排料管3与推送组件4，进料管2与排料管3的一端均贯穿并固定连接至中转管1的内部，进料管2的中部固定连接有支撑杆5，推送组件4安装至支撑杆5上，中转管1的外侧分别设置有十字板6与一组清洁棉7，中转管1的外侧设置有驱动机构8，十字板6安装至驱动机构8上，清洁棉7安装至十字板6的顶部，中转管1的外侧设置有导水组件9。

推送组件4包括气缸41与活塞板42，气缸41安装至支撑杆5的中部，活塞板42的外侧安装至气缸41的外侧，活塞板42的直径与中转管1的内径匹配，右侧清洁棉7的外侧与活塞板42的外侧接触。

进料管2与排料管3的中部均安装有第一电磁阀10。

本发明中，用户可将进料管2与存储物料的存储罐进行连接，将排料管3与对应的反应釜进行连接，当用户需要引入的物料时，可将进料管2与排料管3上对应的第一电磁阀10开启，随后使物料流入中转管1中，接着采用推送组件4运作，利用支撑杆5上的气缸41启动，从而可使活塞板42推动中转管1内部气体，从而在其运动过程中，将把物料挤压至排料管3内，且挤压过程中可减少物料残留至中转管1内壁上的现象发生，随后使物料进入对应的反应釜，随后当活塞板42运动至原位后，利用驱动机构8带动十字板6运动，使十字板6带动清洁棉7与活塞板42底部接触，从而达到擦拭清理的效果，减少活塞板42的底部出现物料残留现象，随后利用导水组件9对擦拭后的清洁棉7进行清理，便于在下次推送物料时，减少不同物料发生混合反应的现象。

请参阅图1～3，其中：活塞板42的内部固定连接有导气管12，导气管12的中部安装有第二电磁阀13。

本发明中，当导料完成后，可驱动气缸41带动活塞板42运动至原位，在运动过程中，开启第二电磁阀13，使外界气体与中转管1内气体由导气管12流通，减少将物料抽回的现象发生。

请参阅图1～3，其中：驱动机构8包括电机81与转动轴82，电机81的输出轴通过联轴器与转动轴82的一端固定连接，电机81安装至中转管1的外侧，转动轴82的另一端贯穿并固定连接至十字板6的内部。

本发明中，利用电机81运作，从而可使转动轴82带动十字板6转动。

请参阅图1～3，其中：导水组件9包括电动推杆91、水箱92、水泵93、两个导管94与喷头95，电动推杆91安装至左侧支撑杆5的外侧，电动推杆91的底端与水箱92的外侧固定连接，水泵93安装至水箱92的外侧，水泵93的输出端与输入端分别与两个导管94的一端固定连接，顶部导管94的另一端贯穿并固定连接至水箱92的内部，底部导管94的另一端贯穿并固定连接至喷头95的内部。

水箱92的外侧固定连接有围挡11，围挡11的底部与十字板6的外侧接触。

本发明中，当需要清理的清洁棉7运动至左侧后，可利用电动推杆91运作，带动围挡11向下运动，使其底部与十字板6接触，随后使水泵93运作，从而使水箱92内的水源由顶部导管94引入底部导管94中，随后由喷头95将水源喷出，对清洁棉7进行冲洗，利用围挡11对冲洗过程中的水源进行阻挡，减少水源流入中转管1中，同时在后期十字板6转动过程中，可利用围挡11侧边与清洁棉7进行抵触，将其内部水源挤出，便于擦拭使用。

请参阅图1～2，其中：中转管1的外侧固定连接有收集盒14，收集盒14处于围挡11的下方。

本发明中，利用收集盒14可对废水进行集中收集。

请参阅图1～2，其中：水箱92与收集盒14的内部均安装有导水管，底部导水管的中部安装有第三电磁阀。

本发明中，利用两个导水管的设置，便于对水箱92内部水源补充、对收集盒14内废水进行排放。

请参阅图1～3，其中：围挡11的内径大于十字板6一侧的宽度，收集盒14的内径大于围挡11的内径。

本发明中，根据围挡11的内径大于十字板6一侧的宽度，收集盒14的内径大于围挡11的内径，便于对废水进行集中收集，减少水源飞溅外泄现象发生。

本发明还提供了一种2,4-二氟苯腈的生产加工方法，具体步骤如下：

S1、用户可将进料管2与存储物料的存储罐进行连接，将排料管3与对应的反应釜进行连接，当用户需要引入的物料时，可将进料管2与排料管3上对应的第一电磁阀10开启，将原料2,4-二氯苯甲酸191kg、甲醇755kg导入中转管1中，接着采用推送组件4中气缸41运作，从而可使活塞板42推动中转管1内部气体，从而在其运动过程中，将把物料挤压至排料管3内，且挤压过程中可减少物料残留至中转管1内壁上的现象发生，随后物料导入2000L反应釜中，搅拌0.5小时后，在冷却下通入70kg干燥的氯化氢气体，加热至50～55℃，保温搅拌反应8～9小时后，蒸出溶剂甲醇，所得略粘稠液体用氮气吹扫除去残留的氯化氢，当导料完成后，可驱动气缸41带动活塞板42运动至原位，在运动过程中，开启第二电磁阀13，使外界气体与中转管1内气体由导气管12流通，减少将物料抽回的现象发生，当活塞板42运动至原位后，利用驱动机构8中电机81运作，从而可使转动轴82带动十字板6转动，使十字板6带动清洁棉7与活塞板42底部接触，从而达到擦拭清理的效果，减少活塞板42的底部出现物料残留现象，随后利用导水组件9电动推杆91运作，带动围挡11向下运动，使其底部与十字板6接触，随后使水泵93运作，从而使水箱92内的水源由顶部导管94引入底部导管94中，随后由喷头95将水源喷出，对清洁棉7进行冲洗，利用围挡11对冲洗过程中的水源进行阻挡，减少水源流入中转管1中，同时在后期十字板6转动过程中，可利用围挡11侧边与清洁棉7进行抵触，将其内部水源挤出，便于擦拭使用，便于在下次推送物料时，减少不同物料发生混合反应的现象，然后加入160kg甲醇，搅拌15分钟后备用，后续每次加料前均重复该清理工序，从而减少物料残留现象发生，减少混合反应发生。

S2、在另一个2000L反应釜中加入630kg甲醇，在冷却下通入51kg干燥的氨气，控制内温不超过50℃，将上步所得2,4-二氯苯甲酸甲酯的甲醇溶液滴入到反应釜中，滴毕后，保温50-55℃反应11-12小时，蒸出约720kg甲醇后，将所得粘稠溶液滴入盛有500kg，40℃水的1000L反应釜中，控制内温不超过50℃，滴毕后，缓慢降温至15-20℃，加入10％的NaOH溶液调节pH>12，维持15-20℃搅拌2小时，检测pH，若pH<11，补加10％的NaOH溶液调节pH＝12，再搅拌2小时，离心，滤饼用工艺水淋洗至中性，减压下烘干滤饼得到2,4-二氯苯甲酰胺177kg；

S3、将460kg三氯氧磷抽入1000L反应釜中，搅拌下缓慢加入2,4-二氯苯甲酰胺190kg，升温至90-95℃保温3-4小时，然后减压蒸出三氯氧磷300kg，保温60-65℃备用，在2000L的反应釜中加入850kg的工艺水，升温至50-55℃，控温60-70℃，将1000L反应釜中的浓缩液缓慢滴入，滴毕后，保温60-70℃，搅拌1小时，用30％的NaOH溶液调节pH＝7-8，在稍剧烈搅拌下，缓慢降温至15-20℃，保温1小时后，离心，滤饼用340kg工艺水淋洗，滤饼转移至烘箱，于35-40℃下减压烘干得到2,4-二氯苯腈162kg；

S4、在干燥的1000L反应釜内加入410kg无水N-甲基吡咯烷酮，100kg2,4-二氯苯腈，搅拌半小时后，依次加入100kg活性氟化钾和5kg相转移催化剂，升温至180-185℃反应10小时后，减压蒸出2,4-二氟苯腈的粗品，所得粗品转移至精馏釜中精馏可得产品2,4-二氟苯腈68kg。

需要说明的是，本申请中的各设备均为市场常见设备，具体使用时可根据需求选择，且各设备的电路连接关系均属于简单的串联、并联连接电路，在电路连接这一块并不存在创新点，本领域技术人员可以较为容易的实现，属于现有技术，不再赘述。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式；但本发明的保护范围并不局限于此。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。