一种流化床及其用于制备包覆型金属材料的方法

技术领域

本发明属于复合材料制备技术领域，涉及一种流化床及其用于制备包覆型金属材料的方法。

背景技术

金属粉体在粉末冶金、导电胶和导电浆料、电磁屏蔽复合材料、导热涂料、金属漆、新能源等领域具有广泛应用，金属粉体在这些领域应用时通常需要进行表面改性，在粉体表面包覆一层有机物以形成一定的黏结性或与有机溶剂、基体形成较好的相容性，否则金属粉体难以形成具有所需使用性能的制品。传统工业上使用的干法粉体改性工艺多针对对粉体形貌要求不高的非金属矿物粉体，包括高速混合、搅拌、球磨、气流磨等等，然而，这些工艺应用于金属粉体改性时却会由于金属粉体的比重高、硬度高或有延展性、不耐氧化等特点，导致在改性过程中引入杂质、金属粉体变形与氧化、包覆效果不理想等问题出现，而实验室中使用的湿法搅拌改性存在改性效率低、流程长、改性剂利用率低、定量性差、人工操作不稳定等问题，不适用于规模化连续化生产。

专利CN208800064U公开了一种纳米二氧化钛包覆装置，专利CN217248226U公开了一种流化床喷雾纳米包覆纳米包覆装置，这两项发明中都通过射流管送入二氧化钛物料，通过底部曝气盘使二氧化钛粉体分散开形成流化态，加以搅拌桨搅拌，避免二氧化钛粉体的团聚和沉淀，但这两项发明中包覆剂和分散剂都通过顶端加料斗和滴液漏斗添加，设备高度较高时添加物料不方便，包覆剂和分散剂未经雾化不能有效分散，难以保证包覆剂和分散剂在粉体表面的均匀包覆。

发明内容

为克服上述缺点，本发明的目的在于提供一种流化床及其用于制备包覆型金属材料的方法，该方法通过流化床喷雾包覆方法对金属粉体表面进行改性。

为了达到以上目的，本发明采用的技术方案是：一种流化床，包括反应罐体，流化床还包括：

设置于所述反应罐体中上部的排气管道，所述排气管道上设置有过滤件；

设置于所述反应罐体中下部的进气管道，所述进气管道用于向所述反应罐体内输送载气；

设置于所述反应罐体中上部的双喷装置，所述双喷装置包括射流粉泵和雾化喷头，所述射流粉泵用于将金属粉体喷入所述反应罐体内，所述雾化喷头能将改性溶液雾化喷入所述反应罐体内部，使改性溶液包覆于金属粉体表面。

现有技术中，输送包覆剂和分散剂通过顶端加料斗和滴液漏斗进行添加，设备高度较高时添加物料不方便，包覆剂和分散剂未经雾化不能有效分散，难以保证包覆剂和分散剂在粉体表面的均匀包覆。本发明通过流化床技术，使待改性金属粉体呈流化态，进行高效、稳定、引入杂质少、更适用于金属粉体改性的干法改性。本发明通过双喷装置的设置，使金属粉体通过射流粉泵喷入反应罐体内部，改性溶液通过管道经过雾化喷头连续添加，添加物料更便捷，改性溶液与改性粉体混合更均匀，包覆效果更好，改性后的金属粉体有明显的亲水疏油或亲油疏水的效果。

通过反应罐体的中上部设置有带过滤件的排气管道，金属粉体改性过程中挥发性溶剂通过排气管道排除，金属粉体干燥更快。

进一步地，所述双喷装置设置于所述反应罐体的顶部。

进一步地，流化床还包括加热装置，所述加热装置设置于所述反应罐体的外表面，并且和所述反应罐体的外表面相抵接。

进一步地，流化床还包括搅拌装置，所述搅拌装置包括依次连接的电机、搅拌轴和搅拌叶片，所述搅拌叶片和所述搅拌轴垂直设置，所述电机通过搅拌轴带动所述搅拌叶片旋转，搅拌叶片在电机带动下随搅拌轴旋转，在改性过程中促进流化态金属粉体与雾化改性溶液混合均匀；流化床还包括流化板和出料口，所述出料口设置于所述反应罐体底部，所述流化板设置于所述搅拌装置和所述出料口之间。金属粉体包覆结束后通过罐体底部放料口放出，本发明流化床的设计更便于使用，达到改性溶液对金属粉体表面均匀包覆、干法改性的目的。

一种流化床制备包覆型金属材料的方法，包括以下步骤：

S1、将改性剂和溶剂配制成改性溶液；

S2、开启流化床，由进气管道向反应罐体内由底部通入载气；

S3、将待改性金属粉体通过射流粉泵喷入反应罐体内，喷入的金属粉体在流化床作用下保持流化态；

S4、开启电机和加热装置，开启雾化喷头，喷入通过雾化喷头雾化的改性溶液，改性溶液对待改性金属粉体进行包覆；

S5、由出料口取出改性金属粉体。

金属粉体通过射流粉泵喷入反应罐体，随后完全地流化在载气里形成分散良好的流化态粉体，同时将可溶型改性剂溶解于易挥发溶剂中，通过雾化喷头进行雾化、液相喷雾。利用流化粉体和雾化溶液的高表面能高活性，使改性溶液快速均匀地吸附于粉体表面，溶剂快速挥发，可实现过程高效、改性剂包覆均匀、物料利用率高的表面改性，提升产业化价值；整个过程不存在对粉体的强力摩擦、搅拌和冲击，对金属粉体表面无破坏，保留金属粉原本形貌，达到很好的金属粉表面改性目的。

进一步地，S1中，溶剂选自水、乙醇、丙酮、二氯甲烷中任意一种或多种；改性剂选自硫醇、氨基硅油KL-08、二亚苄基山梨糖醇、蓖麻油酸、油酸、亚油酸、聚乙烯吡咯烷酮、司班系列表面活性剂、吐温系列表面活性剂中任意一种或多种，配置的改性溶液的浓度为10～300 g/L，示例性地，配置的改性溶液的浓度为10 g/L、50 g/L、100 g/L、200 g/L、300 g/L。

进一步地，S1中，改性溶液配制完后，室温混合并用搅拌磁子或搅拌桨以100～500rpm的转速强烈搅拌10～30 min充分搅拌均匀，随后用超声波震荡混合5～30 min。示例性地，搅拌磁子或搅拌桨的转速为100 rpm、200 rpm、300 rpm、400 rpm、500 rpm，通过强烈搅拌并且使用超声波震荡以使改性剂和溶剂充分混合。

进一步地，S2中，输入载气的气体压强为0.15 MPa～1 MPa。示例性地，输入载气的气体压强为0.15 MPa、0.3 MPa、0.5 MPa、0.7 MPa、1 MPa。

进一步地，S3中，待改性金属粉体与所用改性溶液的质量体积比为1 kg：10～200mL。示例性地，待改性金属粉体与所用改性溶液的质量体积比为1 kg：10 mL、1 kg：50 mL、1kg：100 mL、1 kg：100 mL、1 kg：200 mL。

进一步地，S4中，电机搅拌速度为10～300 rpm，加热装置的加热温度可为30～120℃。示例性地，电机搅拌速度为10 rpm、50 rpm、100 rpm、200 rpm、300 rpm，加热装置的加热温度为30℃、60℃、90℃、120℃。

进一步地，S4中，雾化喷头的工作压力为0.2 MPa～5 MPa，雾化角为45°～75°，雾化颗粒大小为0.5～5 μm，喷雾流量为10～200 mL/min。示例性地，雾化喷头的工作压力为0.2 MPa、0.5 MPa、1 MPa、2 MPa、3 MPa、4 MPa、5 MPa；雾化角度为45°、60°、75°；雾化颗粒大小为0.5 um、1 um、2 um、3 um、4 um、5 um；喷雾流量为10 mL/min、50 mL/min、100 mL/min、150 mL/min、200 mL/min。

进一步地，S5中，改性溶液喷完后，继续保持电机搅拌和加热10～120 min，然后由出料口取出改性金属粉体。示例性地，继续保持电机搅拌和加热10 min、30 min、60 min、90min、120 min。

本发明的有益效果是：

1）通过将金属粉体通过射流粉泵喷入反应罐体，随后完全地流化在载气里形成分散良好的流化态粉体，同时将可溶型改性剂溶解于易挥发溶剂中，通过雾化喷头进行雾化、液相喷雾。利用流化粉体和雾化溶液的高表面能高活性，使改性溶液快速均匀地吸附于粉体表面，溶剂快速挥发，可实现过程高效、改性剂包覆均匀、物料利用率高的表面改性，提升产业化价值；整个过程不存在对粉体的强力摩擦、搅拌和冲击，对金属粉体表面无破坏，保留金属粉原本形貌，达到很好的金属粉表面改性目的。

2）本发明的流化床通过射流粉泵喷和雾化喷头的设置，使金属粉体通过射流粉泵喷入反应罐体内部，改性溶液通过管道经过雾化喷头连续添加，添加物料更便捷，改性溶液与改性粉体混合更均匀，包覆效果更好，改性后的金属粉体有明显的亲水疏油或亲油疏水的效果。

3）反应罐体的中上部设置有带过滤件的排气管道，金属粉体改性过程中挥发性溶剂通过排气管道排除，金属粉体干燥更快，改性和干燥一体化更适用于工业化连续生产。

附图说明

构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例1中流化床的示意图；

图2为本发明实施例2中改性铜粉的扫描电子显微镜图；

图3为本发明实施例3中改性银包铜粉的扫描电子显微镜图；

图4为本发明实施例4中改性银粉的扫描电子显微镜图。

图中：1、反应罐体；2、流化板；3、进气管道；4、出料口；5、加热装置；6、排气管道；7、雾化喷头；8、射流粉泵；9、搅拌装置；91、电机；92、搅拌轴；93、搅拌叶片。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

下述实施例更具体地描述了本发明公开的内容，这些实施例仅仅用于阐述性说明，因为在本发明公开内容的范围内进行各种修改和变化对本领域技术人员来说是明显的。除非另有声明，以下实施例中所报道的所有份、百分比、和比值都是基于重量计，而且实施例中使用的所有试剂都可商购获得或是按照常规方法进行合成获得，并且可直接使用而无需进一步处理，以及实施例中使用的仪器均可商购获得。

实施例1

参见附图1所示，本实施例中的一种流化床，包括反应罐体1，还包括设置于所述反应罐体1底部的进气管道3，所述进气管道3用于向所述反应罐体1内输送载气；还包括双喷装置，所述双喷装置包括设置于所述反应罐体1顶部的射流粉泵8和设置于所述反应罐体1顶部的雾化喷头7，所述射流粉泵8用于将金属粉体喷入所述反应罐体1内；所述雾化喷头7能将改性溶液雾化喷入所述反应罐体1内部，使改性溶液包覆于金属粉体表面。针对现有技术中，输送包覆剂和分散剂的通过顶端加料斗和滴液漏斗进行添加，设备高度较高时添加物料不方便，包覆剂和分散剂未经雾化不能有效分散，难以保证包覆剂和分散剂在粉体表面的均匀包覆。本发明通过设置雾化喷头7，改性溶液通过管道经过雾化喷头7连续添加，无需通过设备顶部添加，添加更方便，且经过雾化后与流化态金属粉体混合包覆更均匀，溶剂挥发更快。

在一些实施例中，还包括设置于所述反应罐体1中上部的排气管道6，所述排气管道6上设置有过滤件。通过反应罐体1的中上部设置有带过滤件的排气管道6，金属粉体改性过程中挥发性溶剂通过排气管道6排除，金属粉体干燥更快。过滤件可以为滤布、滤网、过滤器等。

在一些实施例中，还包括加热装置5，所述加热装置5设置于所述反应罐体1的外表面，并且和所述反应罐体1的外表面相抵接，加热装置5在反应罐体1上起加热作用，促进改性溶液中的溶剂挥发，使粉体干燥。

在一些实施例中，还包括搅拌装置9，所述搅拌装置9包括依次连接电机91、搅拌轴92和搅拌叶片93，所述搅拌叶片93和所述搅拌轴92垂直设置，所述电机91通过搅拌轴92带动所述搅拌叶片93旋转，搅拌叶片93在电机91带动下随搅拌轴92旋转，在改性过程中促进流化态金属粉体与雾化改性溶液混合均匀。

在一些实施例中，还包括流化板2和出料口4，所述出料口4设置于所述反应罐体1底部，所述流化板2设置于所述搅拌装置9和所述出料口4之间。金属粉体包覆结束后通过罐体底部和出料口4放出，本发明的流化床达到了更便于使用、便于使用改性溶液对金属粉体表面均匀包覆、干法改性的目的。

实施例2

S1、称取8 g硫醇溶于300 ml乙醇中配置改性溶液，将改性溶液在室温下强烈搅拌30 min后，倒入容器，通过管子和反应罐体1的雾化喷头7连接。

S2、由进气管道3向改性装置罐体内由底部通入载气，开启流化床；

S3、将3 kg铜粉通过射流粉泵8喷入改性反应罐体1内，喷入的铜粉在流化床作用下保持流化态；

S4、开启搅拌用电机91，设置搅拌速度为240 r/min，将加热装置5的加热温度设置为60℃，开启雾化喷头7喷入改性溶液；

S5、改性溶液喷完后，保持搅拌、加热和流化态30 min，使粉体改性更均匀、改性溶液中溶剂挥发完全，改性后粉体完全干燥，随后停止电机91、加热装置5和流化床，由出料口4取出改性铜粉产品，其扫描电子显微镜图片如附图2所示。

实施例3

S1、称取10 g硅烷偶联剂KH560溶于100 ml水中配置改性溶液，将改性溶液在室温下强烈搅拌30 min后，倒入容器，通过管子和反应罐体1的雾化喷头7连接。

S2、由进气管道3向反应罐体1内由底部通入载气，开启流化床；

S3、将2 kg银包铜粉通过射流粉泵8喷入改性反应罐体1内，喷入银包铜粉在流化床作用下粉体保持流化态；

S4、开启搅拌用电机91，设置搅拌速度为120 r/min，将加热装置5的加热温度设置为90℃，开启雾化喷头7喷入改性溶液；

S5、改性溶液喷完后，保持搅拌、加热和流化态60 min，使粉体改性更均匀、改性溶液中溶剂挥发完全，改性后粉体完全干燥，随后停止电机91、加热装置5和流化床，由出料口4取出改性银包铜粉产品，其扫描电子显微镜图片如附图3所示。

实施例4

S1、称取10 g脱水山梨醇三油酸酯溶于300 ml乙醇中配置改性溶液，将改性溶液在室温下强烈搅拌30 min后，倒入容器，通过管子和反应罐体1的雾化喷头7连接。

S2、由进气管道3向反应罐体1内由底部通入载气，开启流化床；

S3、将3 kg银粉通过射流粉泵8喷入改性反应罐体1内，喷入粉体在流化床作用下粉体保持流化态；

S4、开启搅拌用电机91，设置搅拌速度为180 r/min，将加热装置5的加热温度设置为60℃，开启雾化喷头7喷入改性溶液；

S5、改性溶液喷完后，保持搅拌、加热和流化态30 min，使粉体改性更均匀、改性溶液中溶剂挥发完全，改性后粉体完全干燥，随后停止电机91、加热装置5和流化床，由出料口4取出改性银粉产品，其扫描电子显微镜图片如附图4所示。

以上实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所做的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。