一种高压可控制备高分散性纳米碳酸钙的装置及方法

技术领域

本发明涉及超细功能材料制备及应用技术技术领域，尤其涉及一种高压可控制备高分散性纳米碳酸钙的装置。

背景技术

纳米碳酸钙作为一种优质填料和白色颜料，广泛应用在橡胶、塑料、造纸、油墨等行业。纳米碳酸钙的制备大多采用常压下鼓泡碳化法合成的，然而合成过程中产生的二次粒子团聚的问题，致使一些纳米碳酸钙粒子无法以一次粒径或者接近该状态而存在，最终影响其产品的性能和应用。

针对纳米碳酸钙容易团聚这个难题，本发明利用加压碳化体系制备粒径均一、高分散性纳米碳酸钙材料，提高纳米碳酸钙的分散性。

发明内容

本发明的目的在于：为了解决上述的问题，而提出的一种高压可控制备高分散性纳米碳酸钙的装置。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种高压可控制备高分散性纳米碳酸钙的装置，包括反应釜，还包括：

内腔，所述内腔在反应釜内竖直方向设有多个，且相互连通；

连接板，所述连接板的两端均铰接有端块；

竖板，所述竖板上开设有滑槽；

滑块，所述滑块与滑槽滑动连接；

横槽，所述横槽内滑动连接有方块；

驱动件，所述驱动件与方块连接；

横杆，所述横杆上铰接有转动臂一和转动臂二；

转动臂三，所述转动臂三铰接有承板；

固定板，所述承板与固定板之间设有限位件；

滤网，所述滤网分布在连接板、固定板以及承板上。

作为上述技术方案的进一步描述：

所述反应釜的外表面上设有透明的观察窗。

作为上述技术方案的进一步描述：

所述驱动件包括与内腔铰接的转动杆，所述转动杆上开设有开槽，所述内腔内铰接有从齿轮，所述从齿轮的表面突出有凸块，所述凸块伸入开槽，所述从齿轮啮合有主齿轮，所述主齿轮由电机驱动，所述转动杆的贯穿槽块内开设的开口，所述转动杆的端部铰接有推杆，所述推杆的端部与方块铰接。

作为上述技术方案的进一步描述：

所述转动臂三为“Y”形，转动臂三的三个端部分别与转动臂一、转动臂二以及承板铰接。

作为上述技术方案的进一步描述：

所述限位件包括与固定板下表面铰接的连接杆，所述连接杆的端部铰接有移动块，所述移动块与开设在承板上的凹槽滑动连接。

作为上述技术方案的进一步描述：

所述连接板与固定板之间焊接有弹簧。

作为上述技术方案的进一步描述：

一种高压可控制备高分散性纳米碳酸钙的装置的使用方法，包括以下步骤：

a.将消化好的氢氧化钙溶液加入高压反应釜中，将葡萄糖酸钠溶液加入高压反应釜中，设置好温度、搅拌速率，开启加热装置和搅拌装置，当温度升高至设定温度值时加入表面活性剂并密封，打开二氧化碳阀门和气体控制阀门使釜内压力升至1.5MPa，记录反应时间，反应结束后关闭加热装置和搅拌装置，最后进行压滤、烘干、粉碎制得成品；

b.采用X射线衍射分析、扫描电子显微镜和傅立叶变换红外光谱对制备的纳米碳酸钙粒子进行表征。通过扫描电子显微镜分析，当反应温度为120℃，葡萄糖酸钠添加量为氢氧化钙质量的2％，表面活性剂添加量为3％，氢氧化钙浆液浓度为2％，反应时间为4h的条件下制备的碳酸钙产品粒径比较均一，分散性良好；通过X射线衍射分析得到碳酸钙粒子的晶体结构和晶型组成，通过观察碳酸钙粒子晶面可以看出并无其他碳酸钙晶相或杂质峰出现，证明成品具有相当高的纯度；通过傅立叶变换红外光谱分析得到碳酸钙的FTIR图，经过与不加葡萄糖酸钠反应体系制得的碳酸钙进行对比，可以发现添加葡萄糖酸钠碳酸钙在1436cm

c.通过考察氢氧化钙浓度、表面活性剂添加量，反应温度，二氧化碳压力对制备纳米碳酸钙粒子尺寸和分散程度的影响，采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和傅立叶变换红外光谱对制备的纳米碳酸钙粒子进行表征。探讨最优加压碳化反应条件，氢氧化钙质量浓度为2％、表面活性剂添加量为3％(占碳酸钙理论产量的百分比)、反应温度为120℃。确定所得立方形碳酸钙平均粒径为50-100nm。

综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：

1、本发明中，加压碳化体系制备粒径均一、高分散性纳米碳酸钙材料。在鼓泡碳化法的基础上增大釜内压力，在高温高压反应环境下通过加入添加剂来控制产物的粒径和晶型，制备出分散性良好的纳米碳酸钙，解决纳米级碳酸钙粉体容易团聚的问题。

2、本发明中，成品在粉碎后会经由连接板、固定板和承板，连接板与承板靠近承板的过程中将粉碎后的材料进行振动处理，防止成品的质量不合格，因此只有合格的成品才能够从反应釜中滑出。

附图说明

图1为本发明提出的一种高压可控制备高分散性纳米碳酸钙的装置的反应釜外部结构示意图；

图2为本发明提出的一种高压可控制备高分散性纳米碳酸钙的装置的反应釜内部结构示意图；

图3为本发明提出的一种高压可控制备高分散性纳米碳酸钙的装置的连接板结构示意图；

图4为本发明提出的一种高压可控制备高分散性纳米碳酸钙的装置的A结构放大示意图；

图5为本发明提出的一种高压可控制备高分散性纳米碳酸钙的装置的固定板结构示意图。

图例说明：

1、反应釜；2、观察窗；3、内腔；4、竖板；5、滑槽；6、连接板；7、端块；8、滤网；9、横槽；10、方块；11、转动杆；12、开槽；13、从齿轮；14、凸块；15、主齿轮；16、槽块；17、推杆；18、横杆；19、转动臂一；20、转动臂二；21、转动臂三；22、承板；23、凹槽；24、移动块；25、连接杆；26、固定板；27、弹簧；28、滑块。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1-5，一种高压可控制备高分散性纳米碳酸钙的装置，包括反应釜1，还包括：

内腔3，内腔3在反应釜1内竖直方向设有多个，且相互连通；

连接板6，连接板6的两端均铰接有端块7；

竖板4，竖板4上开设有滑槽5；

滑块28，滑块28与滑槽5滑动连接；

横槽9，横槽9内滑动连接有方块10；

驱动件，驱动件与方块10连接；

横杆18，横杆18上铰接有转动臂一19和转动臂二20；

转动臂三21，转动臂三21铰接有承板22；

固定板26，承板22与固定板26之间设有限位件；

滤网8，滤网8分布在连接板6、固定板26以及承板22上。

反应釜1的外表面上设有透明的观察窗2。

驱动件包括与内腔3铰接的转动杆11，转动杆11上开设有开槽12，内腔3内铰接有从齿轮13，从齿轮13的表面突出有凸块14，凸块14伸入开槽12，从齿轮13啮合有主齿轮15，主齿轮15由电机驱动，转动杆11的贯穿槽块16内开设的开口，转动杆11的端部铰接有推杆17，推杆17的端部与方块10铰接。

转动臂三21为“Y”形，转动臂三21的三个端部分别与转动臂一19、转动臂二20以及承板22铰接。

限位件包括与固定板26下表面铰接的连接杆25，连接杆25的端部铰接有移动块24，移动块24与开设在承板22上的凹槽23滑动连接。

连接板6与固定板26之间焊接有弹簧27。

工作原理：使用时，反应釜内1粉碎后制成的产品后，成品会流到连接板6上，电机驱动主齿轮15旋转，从齿轮13随之旋转，凸块14带动转动杆11转动，因此推杆17在槽块16的限制下在竖直方向上推动端块7旋转，此时连接板6受到滑块28在滑槽5内移动的限制，因此逐渐靠近固定板26，随着推杆17在竖直方向上移动时，转动臂一19与转动臂二20旋转，带动转动臂三21。推动承板22靠近固定板26，随着连接板6与承板22同时靠近固定板26，连接板6上承接的成品在连接板6、承板22以及固定板26上的滤网8层层过滤下，只有合格的成品才能流走。

一种高压可控制备高分散性纳米碳酸钙的装置的使用方法，包括以下步骤：

a.将消化好的氢氧化钙溶液加入高压反应釜中，将葡萄糖酸钠溶液加入高压反应釜中，设置好温度、搅拌速率，开启加热装置和搅拌装置，当温度升高至设定温度值时加入表面活性剂并密封，打开二氧化碳阀门和气体控制阀门使釜内压力升至1.5MPa，记录反应时间，反应结束后关闭加热装置和搅拌装置，最后进行压滤、烘干、粉碎制得成品；

b.采用X射线衍射分析、扫描电子显微镜和傅立叶变换红外光谱对制备的纳米碳酸钙粒子进行表征。通过扫描电子显微镜分析，当反应温度为120℃，葡萄糖酸钠添加量为氢氧化钙质量的2％，表面活性剂添加量为3％，氢氧化钙浆液浓度为2％，反应时间为4h的条件下制备的碳酸钙产品粒径比较均一，分散性良好；通过X射线衍射分析得到碳酸钙粒子的晶体结构和晶型组成，通过观察碳酸钙粒子晶面可以看出并无其他碳酸钙晶相或杂质峰出现，证明成品具有相当高的纯度；通过傅立叶变换红外光谱分析得到碳酸钙的FTIR图，经过与不加葡萄糖酸钠反应体系制得的碳酸钙进行对比，可以发现添加葡萄糖酸钠碳酸钙在1436cm

c.通过考察氢氧化钙浓度、表面活性剂添加量，反应温度，二氧化碳压力对制备纳米碳酸钙粒子尺寸和分散程度的影响，采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和傅立叶变换红外光谱对制备的纳米碳酸钙粒子进行表征。探讨最优加压碳化反应条件，氢氧化钙质量浓度为2％、表面活性剂添加量为3％(占碳酸钙理论产量的百分比)、反应温度为120℃。确定所得立方形碳酸钙平均粒径为50-100nm。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。