一种批量化进样的梯度升温热解吸装置

技术领域

本发明属于分析化学仪器技术领域，特别涉及一种批量化进样的梯度升温热解吸装置。

背景技术

样品批量化进样的梯度升温热解吸一般用于有样品量大、检测快速、多组分分析需求的行业，如白酒、烟草、茶叶、香精等领域，以白酒酒醅中风味物质评价为例，酱香型白酒堆积发酵是指原料或者酒醅经过高温蒸煮糊化后，加入高温大曲收拢成堆，在地面堆积一段时间再入窖池发酵。堆积发酵改变了酒醅的微生物群落结构，形成了酱香型白酒酒体的风味物质和风味前体物质，对酱香白酒品质至关重要。有报道称通过固相微萃取处理酒醅样品，并进行GC-MS分析，一共检测到了91种风味物质，其中酯类物质40种(占43.96％)，醇类物质18种(占19.78％)，酸类物质7种(占7.69％)，酮类物质2种(占2.20％)，醛类物质5种(占5.49％)，以及呋喃、吡嗪等其他物质共计19种(占20.88％),可见，酱香型白酒的独特风味也是有多种类化合物共同贡献的结果。目前,用于酒醅风味物质的定量测定的方法主要有静态顶空气相色谱-质谱联用技术和顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术，面对酒醅中众多风味物质组成，这两种检测手段均存在与感官评价结果有偏差和重复性较差的问题，不便于为白酒生产的质控体系提供可靠的检测工具及数据。因此，针对上述酱香型白酒酒醅中风味物质准确定性、定量及海量样品检测的迫切需求，急需一种用样品批量化进样的梯度升温热解吸的方式进行实际酒醅样品中风味物质的快速、准确检测测定，进而指导白酒生产，提高产品质量。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的在于提供一种批量化进样的梯度升温热解吸装置，采用取样臂、进样臂的双臂结合使用方式、梯度升温预热程序实现样品的批量化、快速、自动进样操作。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供的一种批量化进样的梯度升温热解吸装置，包括取样臂、滑杆、进样臂、质谱系统、进样头及梯度升温加热箱，其中滑杆水平设置，取样臂和进样臂滑动连接在滑杆上，梯度升温加热箱设置于滑杆的下方，取样臂用于向梯度升温加热箱内投放样品或取出样品，梯度升温加热箱用于对样品进行梯度升温热解吸；进样头设置于进样臂的末端，进样头通过质谱进样伴热管与质谱系统连接；进样头用于在线采集加热箱体内热解吸样品。

在一种可能实现的方式中，所述梯度升温加热箱包括加热底座及设置于加热底座上方的加热箱体，加热箱体的顶部设有用于进样和采样的顶空口。

在一种可能实现的方式中，所述加热箱体的顶空口处插有气管，气管用于向所述加热箱体内通入洁净空气。

在一种可能实现的方式中，所述加热底座内设有感温元件和加热棒，通过加热棒梯度升温，进行样品的热解吸测试。

在一种可能实现的方式中，所述取样臂和所述进样臂分别通过可移动固定件Ⅰ和可移动固定件Ⅱ与水平设置的所述滑杆滑动连接。

在一种可能实现的方式中，所述的批量化进样的梯度升温热解吸装置还包括批量样品托盘，批量样品托盘内放置有多个盛装有待测样品的样品瓶。

本发明的优点及有益效果是：本发明提供的一种批量化进样的梯度升温热解吸装置，自动化程度高、操作简单，实现自动取瓶、采样、归位的同时，可以通过程序升温曲线控制样品的不同时间、不同挥发性有机物挥发种类和总量，在保证分析速度和检测灵敏度的同时，避免过多的基质与待测化合物同时进入检测器，对识别造成干扰。

本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。

下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1为本发明一种批量化进样的梯度升温热解吸装置的结构示意图；

图2为本发明实施例中的梯度升温曲线图；

图中：1为取样臂；2为批量样品托盘；3为样品瓶；4为可移动固定件Ⅰ；5为滑杆；6为可移动固定件Ⅱ；7为进样臂；8为质谱进样伴热管；9为质谱系统；10为进样头；11为顶空口；12为洁净空气；13为加热箱体；14为加热底座；15为感温元件；16为加热棒；17为梯度升温曲线。

具体实施方式

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

如图1所示，本发明提供一种批量化进样的梯度升温热解吸装置，包括取样臂1、滑杆5、进样臂7、质谱系统9、进样头10及梯度升温加热箱，其中滑杆5水平设置，取样臂1和进样臂7滑动连接在滑杆5上，梯度升温加热箱设置于滑杆5的下方，取样臂1用于向梯度升温加热箱内投放样品或取出样品，梯度升温加热箱用于对样品进行梯度升温热解吸；进样头10设置于进样臂7的末端，进样头10通过质谱进样伴热管8与质谱系统9连接；进样头10用于在线采集梯度升温加热箱内热解吸样品。

本发明的实施例中，梯度升温加热箱包括加热底座14及设置于加热底座14上方的加热箱体13，加热箱体13的顶部设有用于进样和采样的顶空口11。

进一步地，加热箱体13的顶空口11处插有气管，气管用于向加热箱体13内通入洁净空气12。

本发明的实施例中，加热底座14内设有感温元件15和加热棒16。工作时，通过加热棒16梯度升温进行样品热解析的测试。

进一步地，本发明的实施例中，批量化进样的梯度升温热解吸装置还包括批量样品托盘2，批量样品托盘2内放置有多个盛装有待测样品的样品瓶。

本发明的实施例中，取样臂1和进样臂7分别通过可移动固定件Ⅰ4和可移动固定件Ⅱ6与水平设置的滑杆5滑动连接。

本发明提供的一种批量化进样的梯度升温热解吸装置，采用取样臂、进样臂的双臂结合使用方式及梯度升温预热程序，实现样品的批量化、快速、自动进样操作。梯度升温热解吸进样过程分为三个阶段，分别是取瓶、采样、归位三个阶段。取瓶阶段：将待分析的酒醅装入空样品瓶后放入批量样品托盘2，取样臂1通过可移动固定件Ⅰ4固定在滑杆5上，取样臂1在滑杆5左侧初始位抓起批量样品托盘2内的即将要分析待测的样品瓶3，移动至放瓶位后将待测的样品瓶3放入加热箱体13内，之后取样臂1移回到初始位即完成取瓶过程。采样阶段：进样臂7通过可移动固定件Ⅱ6固定在滑杆5上，进样臂7从初始位携带质谱进样伴热管8和进样头10移至加热箱体13内待测的样品瓶3位置，并将进样臂7末端的进样头10通过顶空口11插入样品瓶3内，连续采样一段时间后，开始利用加热底座14上的加热棒16和感温元件15给加热箱体13升温，此时进样臂7末端的进样头10一直在连续采样进入质谱系统9，为保持待测样品瓶内气压，在样品瓶口增加一路洁净空气12。如图2所示，优化加热棒梯度升温曲线17，按升温程序连续进样的同时质谱在线检测。归位阶段：将进样臂7从放瓶位移回进样臂7的初始位，取样臂1从初始位移至放瓶位，抓起已测完的样品瓶3并移动至初始位后放下，此时完成一个待测样品的进样，后续待测样品按上述方式依次完成自动进样操作。

实施例

以分析酱香型白酒酒醅中特征风味物质为例，将待分析的酒醅装入样品瓶后放入批量样品托盘2中，批量样品托盘2放置在1号位，梯度升温加热箱设置在2号位，进样臂7及进样头10设置在3号位。取样臂1在1号位的批量样品托盘2中抓起即将要分析的1#样品瓶，移动至2号位后将1#样品瓶放入加热箱体13内，之后取样臂1移回到1号位即完成取瓶过程。然后，位于3号位的进样臂7携带进样头10移至2号位，并将进样头10插入加热箱体13内的1#样品瓶内，连续采样20s后开始利用加热棒16给加热箱体13升温，此时进样头10一直在连续采样，检测器保持连续采集数据状态。为保持待测样品瓶内气压，在样品瓶口增加一路洁净空气12。如图2所示，加热棒16根据加热棒梯度升温曲线17进行加热，以25℃为初始温度保持1min、升温至28℃保持1min、升温至32℃保持1.5min、升温至38℃保持1.5min、升温至42℃保持2min、升温至50℃保持2min、升温至55℃保持1min后将进样臂7从2号位移回3号位，取样臂1从1号位移至2号位，抓起已测完的1#样品瓶并移动至1号位后放入原位置，此时完成一个待测样品的进样，后续待测样品按上述方式依次完成自动进样操作。

本发明提供的一种批量化进样的梯度升温热解吸装置，梯度升温热解吸曲线可根据白酒酒醅风味物质类别，如醇、酸、酯、醛、酮、呋喃、吡嗪、芳香族和酚类等化合物特征进行优化处理，实现酒醅中挥发性风味物质的高覆盖、高灵敏、快速分析需求。

本发明提供的一种批量化进样的梯度升温热解吸装置，自动化程度高、操作简单，实现自动取瓶、采样、归位的同时，可以通过程序升温曲线控制样品的不同时间、不同挥发性有机物挥发种类和总量，在保证分析速度和检测灵敏度的同时，避免过多的基质与待测化合物同时进入检测器，对识别造成干扰。

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。