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湿度光纤传感器制备方法及土遗址温湿度在线检测方法

文献发布时间:2024-04-18 19:59:31


湿度光纤传感器制备方法及土遗址温湿度在线检测方法

技术领域

本发明涉及土遗址温湿度在线检测领域,具体涉及湿度光纤传感器制备方法及土遗址温湿度在线检测方法。

背景技术

土遗址是不可再生的珍贵文化资源,土遗址的预防性保护尤为重要,土遗址在保存过程中极易受到气候与环境变化的影响,其中可溶盐是致使土遗址破坏的主要因素之一,当文物本体温度、湿度变化时,可溶盐会反复结晶和溶解,导致文物本体材料孔隙变大、强度降低、酥脆;其次,土遗址盐害也会导致土遗址墙体剥离、掏蚀、甚至坍塌。因此,在线实时准确检测土遗址温度及湿度变化信息,对于预防性保护土遗址破坏极其重要,具有重大社会意义。

目前关于土遗址本体参数变化信息的在线检测方法主要包括三维激光扫描法、光学相干层析成像技术、光纤传感技术等。其中三维激光扫描技术主要通过比较激光扫描点云获得的文物表面变化信息来分析文物的受损程度;光学相干层析成像技术可对文物表面形态进行非侵入式扫描,通过样品的折射率或介电常数变化,反映其内部结构特征;但测量系统装置笨重、成本高,难以实现对土遗址病害过程在线实时检测,也无法实现土遗址病害过程参数准分布式测量。

目前用于文物检测的光纤传感器主要包括:法布里珀罗、光纤布拉格光栅、Mach~Zehnder、长周期光纤布拉格光栅、反射式光子晶体光纤干涉传感器;这些传感器检测过程抗环境光干扰能力强、检测结果准确度高,但现有光纤传感器均只用于文物保存环境温湿度变化信息的检测,关于土遗址本体温湿度二元参数检测的原理及方法还未见知识产权报道。

由此可见,现有在线检测技术难以实现对土遗址本体温度及湿度进行在线准确检测。因此,如何实现在线准备检测的方法,用于土遗址本体温湿度二元参数的在线准确检测十分必要。

发明内容

本发明目的在于提供一种湿度光纤传感器制备方法及土遗址温湿度在线检测方法,以解决现有技术中常见的土遗址盐害参数检测方法难以实现原位实时检测以及难以准确测量的技术问题。

为了解决上述技术问题,本发明采用了如下的技术方案:

第一方面,本发明公开了湿度光纤传感器制备方法,包括以下步骤:

S1.1、选取一段第一光纤布拉格光栅进行预处理,所述第一光纤布拉格光栅具有第一光栅区,所述第一光栅区外周对应设置有第一涂覆层,将所述第一光栅区对应的第一涂覆层去除后清洗备用;

S1.2、将步骤S1.1中经过预处理后的所述第一光纤布拉格光栅静置于硅烷偶联剂中浸泡并进行干燥处理;

S1.3、将聚酰亚胺粉末分多次投放入有机溶剂中,直至聚酰亚胺粉末完全溶解于有机溶剂中,搅拌均匀后获得含有聚酰亚胺的第一混合液;

S1.4、在第一混合液中加入二氧化硅粉末,并搅拌均匀,得到含有聚酰亚胺、有机溶剂和二氧化硅的第二混合液;

S1.5、在第二混合液中加入氧化铝粉末,并搅拌均匀,得到含有聚酰亚胺、有机溶剂、二氧化硅和氧化铝的第三混合液;

S1.6、持续不停搅拌第三混合液2~3小时,获得湿敏溶液;

S1.7、将步骤S1.6中获得的湿敏溶液涂覆于步骤S1.2中去除了第一涂覆层的光纤布拉格光栅的表面,进行干燥处理后,在对应于所述光栅区处形成湿敏膜,得到湿度感测功能的湿度光纤传感器。

作为优选,步骤S1.3中,所述有机溶剂为二甲基甲酰胺。

作为优选,步骤S1.4中,所述二氧化硅粉末与第一混合溶液的质量百分比范围为0.1~0.5%,加入的二氧化硅的粒径为5~300nm。

作为优选,步骤S1.5中,所述氧化铝粉末与所述第二混合液的质量百分比范围为0.1~0.5%;在添加氧化铝粉末时,不断搅拌第二混合物与氧化铝粉末的混合物,使氧化铝与其均匀混合。

作为优选,步骤S1.7中,采用层层镀膜法涂覆于步骤S1.2中去除了第一涂覆层的第一光纤布拉格光栅的表面,每涂覆一层湿敏溶液即进行干燥处理,使湿敏溶液在去除了第一涂覆层的第一光纤布拉格光栅的表面形成一层湿敏膜,然后再涂覆下一层湿敏溶液并进行干燥处理,最终在第一光纤布拉格光栅的第一光栅区的表面,形成多层湿敏膜结构。

第二方面,本发明还公开了一种土遗址温湿度在线检测方法,利用如上所述的湿度光纤传感器制备方法制得的湿度光纤传感器,包括以下步骤:

S2.1、设置温度补偿单元,所述温度补偿单元包括第二光纤布拉格光栅,所述第二光线布拉格光栅上具有第二光栅区,所述第二光栅区的外周对应设置有第二涂覆层,将第二光栅区对应的第二涂覆层去除,得到温度补偿单元;所述温度补偿单元用于测量由于土遗址温度变化导致的第二光纤布拉格光栅的中心波长的漂移量;

S2.2、将温度补偿单元以及湿度光纤传感器封装于同一个封装结构中,用于避免环境温度和湿度对温度补偿单元和湿度光纤传感器对土遗址本体温湿度测量带来负面影响;

S2.3、将封装好的温度补偿单元以及湿度光纤传感器固定于土遗址表面,且所述温度补偿单元以及湿度光纤传感器位于土遗址表面与封装结构之间;

S2.4、测量温度补偿单元对温度的响应值,得到土遗址温度变化量;分别测量湿度光纤传感器对温度和湿度的响应值,并利用温度补偿单元测得的温度的响应值对湿度光纤传感器对湿度的响应值进行修正,得到修正后的土遗址湿度变化量。

作为优选,步骤S2.2中,所述封装结构包括薄片,所述薄片的一侧开设有第一凹槽,用于固定所述温度补偿单元和湿度光纤传感器中的光纤布拉格光栅的光栅区。

实际测量时,将封装好的温度补偿单元以及湿度光纤传感器固定于土遗址样品表面,且所述温度补偿单元以及湿度光纤传感器位于土遗址样品表面与封装结构之间,这样布置能够防止测量结果受到环境湿度的影响。

作为优选,所述薄片的一侧还开设有第一尾纤槽和第二尾纤槽,所述第一凹槽位于所述第一尾纤槽和第二尾纤槽之间,所述第一尾纤槽和第二尾纤槽用于安置所述温度补偿单元和湿度光纤传感器的光纤布拉格光栅的尾纤,且尾纤安置于尾纤槽以后,尾纤部分呈自然弯曲状态。

这样,温度补偿单元和湿度光纤传感器中的光纤布拉格光栅两端的尾纤处于自由弯曲状态,可消除由于封装结构自身发生变形造成温度补偿单元和湿度光纤传感器中的光纤布拉格光栅发生变形,进而对测量土遗址的温湿度造成影响,解决了由于封装结构自身变形导致的测量结果不准备的技术问题。

作为优选,步骤S2.4中,利用温度补偿单元测得的温度的响应值对湿度光纤传感器对湿度的响应值进行修正的数学对应关系为:

其中,Δλ

其中,P

作为优选,步骤S2.4中,在进行土遗址温湿度测量之前,首先采用土遗址样品对湿度光纤传感器的第一光纤布拉格光栅的温度灵敏度系数S

S2.4.1、获取土遗址样品,并将封装好的温度补偿单元以及湿度光纤传感器固定于土遗址样品表面,且所述温度补偿单元以及湿度光纤传感器位于土遗址样品表面与封装结构之间;

S2.4.2、保持湿度恒定不变,改变土遗址样品温度,测量温度补偿单元以及湿度光纤传感器对已知温度的响应值,并根据以下公式分别计算得到第一光纤布拉格光栅的温度灵敏度系数S

Δλ

Δλ

其中,Δλ

S2.4.3、保持温度恒定不变,改变土遗址样品湿度,根据测量湿度光纤传感器对已知湿度的响应值,根据以下公式计算得到第一光纤布拉格光栅的湿度灵敏度系数S

Δλ

其中,Δλ

本发明具有以下有益效果:本发明公开了湿度光纤传感器制备方法及土遗址温湿度在线检测方法,湿度光纤传感器同时响应土遗址温度和湿度变化信息,在对土遗址温湿度在线检测时,引入了温度补偿单元对土遗址温度变化信息进行响应,一方面能够测量土遗址温度变化信息,另一方面能够对湿度光纤传感器的湿度测量结果进行修正;本发明将温度补偿单元和湿度光纤传感器封装在封装结构内,既可以保证温度补偿单元和湿度光纤传感器与土遗址充分接触,又可以隔绝湿度光纤传感器表面的湿敏膜吸附空气中的水分子,从而实现对土遗址温度和湿度的准确检测,本发明可推广应用于土遗址、土壤、混凝土等领域温湿度实时在线准确原位检测。

附图说明

为了使发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本发明作进一步的详细描述,其中:

图1为本发明的湿度光纤传感器结构示意图。

图2为本发明的温度补偿单元结构示意图。

图3为本发明的封装结构示意图。

图4为本发明的温度补偿单元以及湿度光纤传感器与封装结构安装示意图。

图5为本发明的温度补偿单元以及湿度光纤传感器安装于土遗址表面位置关系示意图。

图6为本发明的温度补偿单元以及湿度光纤传感器的布拉格波长漂移量与土遗址温湿度间的变化关系。

图7为本发明的20℃时,温度补偿单元以及湿度光纤传感器的布拉格波长漂移量与土遗址湿度间的变化关系。

附图标记说明:100、湿度光纤传感器;101、第一光纤布拉格光栅;102、第一光栅区;103、第一涂覆层;104、第一纤芯;105、第一包层;106、湿敏膜;200、温度补偿单元;201、第二光纤布拉格光栅;202、第二光栅区;203、第二涂覆层;204、第二纤芯;205、第二包层;300、薄片;301、第一凹槽;302、第一尾纤槽;303、第二尾纤槽;304、尾纤;305、第二凹槽;306、第三凹槽;307、胶水;400、土遗址。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。

应注意到:相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项,因此,一旦某一项在一个附图中被定义,则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。在本发明的描述中,需要说明的是,术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述,而不能理解为指示或暗示相对重要性。此外,术语“水平”、“竖直”等术语并不表示要求部件绝对水平或悬垂,而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平,并不是表示该结构一定要完全水平,而是可以稍微倾斜。在本发明的描述中,还需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

本发明能够应用于实现土遗址盐害过程温湿度变化信息原位实时检测,解决了现有技术中常见的土遗址盐害参数检测方法难以实现原位实时检测以及难以准确测量的技术问题。

第一方面,基于上述解决的技术问题,本发明公开了一种湿度光纤传感器制备方法,包括以下步骤:

S1.1、选取一段第一光纤布拉格光栅101进行预处理,所述第一光纤布拉格光栅101具有第一光栅区102,所述第一光栅区102外周对应设置有第一涂覆层103,将所述第一光栅区102对应的第一涂覆层103去除后清洗备用;

S1.2、将步骤S1.1中经过预处理后的所述第一光纤布拉格光栅101静置于硅烷偶联剂中浸泡并进行干燥处理;

S1.3、将聚酰亚胺粉末分多次投放入有机溶剂中,直至聚酰亚胺粉末完全溶解于有机溶剂中,搅拌均匀后获得含有聚酰亚胺的第一混合液;

S1.4、在第一混合液中加入二氧化硅粉末,并搅拌均匀,得到含有聚酰亚胺、有机溶剂和二氧化硅的第二混合液;

S1.5、在第二混合液中加入氧化铝粉末,并搅拌均匀,得到含有聚酰亚胺、有机溶剂、二氧化硅和氧化铝的第三混合液;

S1.6、持续不停搅拌第三混合液2~3小时,获得湿敏溶液;

S1.7、将步骤S1.6中获得的湿敏溶液涂覆于步骤S1.2中去除了第一涂覆层103的光纤布拉格光栅的表面,进行干燥处理后,在对应于所述光栅区处形成湿敏膜106,得到湿度感测功能的湿度光纤传感器100。

具体的,步骤S1.1中,所述第一光线布拉格光栅包括第一纤芯104,所述第一光栅区102位于第一纤芯104上,所述第一纤芯104外周包覆有第一包层105,所述第一涂覆层103包覆于第一包层105的外周;用光纤剥线钳去除第一光纤布拉格光栅101的第一光栅区102对应的第一涂覆层103,然后将去除了第一涂覆层103的第一光栅区102浸入无水乙醇并采用超声震荡清洗8~10min,然后再浸入去离子水中,并采用超声震荡清洗8~10min后备用。

具体的,步骤S1.2中,将去除第一涂覆层的第一光纤布拉格光栅的光栅区静置于质量百分浓度为10~15%的硅烷偶联剂中浸泡10~20分钟,浸泡完成后,将第一光纤布拉格光栅取出并放入真空干燥箱100~120℃干燥10~15分钟备用;这样能够增强去除了第一涂覆层的第一光纤布拉格光栅与后续制备的湿敏溶液之间的粘附强度,提高光栅表面的表面结合力。

具体的,步骤S1.3中,在有机溶剂中投放所述聚酰亚胺(PI)粉末时,应分多次投放,且需要同时快速搅拌直至聚酰亚胺(PI)粉末完全溶解于有机溶剂中,搅拌器械为磁力搅拌机,搅拌时间为3~4h,搅拌均匀后获得含有聚酰亚胺的第一混合液,存于棕色瓶中备用,所述聚酰亚胺与第一混合液的质量百分比范围是10~15%。

聚酰亚胺是一种具有特殊性质的高性能高分子材料,聚酰亚胺可以在高温下保持其物理和化学性质的稳定性,能够承受高达300℃至400℃的温度;具有较高的结构强度、耐磨损性能、电绝缘性能以及耐腐蚀性能,能够抵御酸、碱、溶剂等的侵蚀,同时还具有低介电常数和介电损耗;另外,聚酰亚胺还具有湿度吸收性能,将其制成膜,能够用来感测湿度的变化,在本方案中,经过研究表明,当所述聚酰亚胺与第一混合液的质量百分比范围是10~15%时,聚酰亚胺具备较高的吸湿性能。

具体的,所述有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)以及二甲基甲酰胺的其中一种。其中,N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)(N,N-Dimethylacetamide,简称DMAc)是一种无色透明液体有机极性溶剂,具有较好的溶解能力,同时还具有较高的热稳定性。N-甲基吡咯烷酮(N-Methyl-2-pyrrolidone,简称NMP)是一种有机极性溶剂,同样具有较好的溶解能力,且具有适度的挥发性,使其在很多应用中能够迅速蒸发并留下所需的物质,NMP同样具有较好的热稳定性,在高温条件下依然稳定,适用于高温反应和加热处理过程。

作为优选,本方案中,所述有机溶剂为二甲基甲酰胺,二甲基甲酰胺(Dimethylformamide,简称DMF)是一种无色液体有机溶剂,具有广泛的应用和特性,二甲基甲酰胺同样具有较好的溶解性,能够溶解许多有机化合物、无机物和高分子聚合物,如金属盐、纤维素、染料和树脂等,同时,二甲基甲酰胺在高温条件下表现出良好的热稳定性以及具有适度的挥发性,在制备薄膜、涂覆、溶解固体和提取等领域具有优势;另外,DMF可用作某些催化反应的催化剂或反应介质,促进化学反应的进行。

具体的,步骤S1.4中,由于二氧化硅为光纤和土遗址的主要成分之一,为了增强聚酰亚胺与光纤和土遗址间的兼容性、机械强度以及使用寿命,向第一混合液中加入二氧化硅粉末,在添加二氧化硅粉末时,不断搅拌第一混合液致二氧化硅在第一混合液中均匀分散,进而得到含有聚酰亚胺、二甲基甲酰胺和二氧化硅的第二混合液;所述二氧化硅粉末与第一混合溶液的质量百分比范围为0.1~0.5%,且加入的二氧化硅的粒径为5~300nm。

具体的,步骤S1.5中,为了增强聚酰亚胺与土遗址间的兼容性、吸水性能、机械强度以及使用寿命,在搅拌均匀后的第二混合液中加入氧化铝粉末并搅拌均匀,得到含有聚酰亚胺、二甲基甲酰胺、二氧化硅和氧化铝的第三混合液;所述氧化铝粉末与所述第二混合液的质量百分比范围为0.1~0.5%;在添加氧化铝粉末时,不断搅拌第二混合物与氧化铝粉末的混合物,使氧化铝与其均匀混合。

具体的,步骤S1.6中,对添加有二氧化硅和氧化铝的聚酰亚胺溶液使用磁力搅拌机搅拌2~3h,即获得用于感知土遗址本体的湿敏溶液,保存于聚四氟乙烯容器中备用。

作为优选,如图1所示,步骤S1.7中,采用层层镀膜法涂覆于步骤S1.2中去除了第一涂覆层103的第一光纤布拉格光栅101的表面,每涂覆一层湿敏溶液即进行干燥处理,使湿敏溶液在去除了第一涂覆层103的第一光纤布拉格光栅101的表面形成一层湿敏膜106,然后再涂覆下一层湿敏溶液并进行干燥处理,最终在第一光纤布拉格光栅101的第一光栅区102的表面,形成多层湿敏膜结构;具体的,每涂覆一层湿敏混合物,将涂覆后的光纤放置于干燥箱在温度100~120℃条件下干燥5~10分钟;当湿敏膜106在去除了涂覆层的光栅区表面涂覆厚度在50~500μm时,停止镀膜,并将光纤置于干燥箱中,在温度100~120℃条件下干燥5-6h,即获得涂覆有湿敏膜106的第一光纤布拉格光栅101,得到湿度感测功能的湿度光纤传感器100。

上述湿度光纤传感器的检测理论分析如下:

湿度光纤传感器主要利用涂覆在所述第一光栅区表面的湿敏膜吸收土遗址中含有的水分子之后发生形变,从而引起第一光纤布拉格光栅谐振中心波长(λ

湿度光纤传感器的第一光栅区中心波长漂移量(Δλ

Δλ

式(1)中,Δλ

所述裸光纤布拉格光栅是指结构没有发生改变的原始光纤布拉格光栅。

其中ε

式(2)和式(3)中,A

由于第一光栅区的光栅对湿度不敏感,即湿膨胀系数α

Δλ

式(4)中,Δλ

其中,P

第二方面,本发明还公开了一种土遗址温湿度在线检测方法,利用如上所述的湿度光纤传感器制备方法制得的湿度光纤传感器,包括以下步骤:

S2.1、设置温度补偿单元200,所述温度补偿单元200包括第二光纤布拉格光栅201,所述第二光线布拉格光栅上具有第二光栅区202,所述第二光栅区202的外周对应设置有第二涂覆层203,将第二光栅区202对应的第二涂覆层203去除,得到温度补偿单元200;所述温度补偿单元200用于测量由于土遗址400温度变化导致的第二光纤布拉格光栅201的中心波长的漂移量;

S2.2、将温度补偿单元200以及湿度光纤传感器100封装于同一个封装结构中,用于避免环境温度和湿度对温度补偿单元200和湿度光纤传感器100对土遗址400本体温湿度测量带来负面影响;

S2.3、将封装好的温度补偿单元200以及湿度光纤传感器100固定于土遗址400表面,且所述温度补偿单元200以及湿度光纤传感器100位于土遗址400表面与封装结构之间;

S2.4、测量温度补偿单元200对温度的响应值,得到土遗址400温度变化量;分别测量湿度光纤传感器100对温度和湿度的响应值,并利用温度补偿单元200测得的温度的响应值对湿度光纤传感器100对湿度的响应值进行修正,得到修正后的土遗址400湿度变化量。

具体的,步骤S2.1中,如图2所示,所述第二光纤布拉格光栅201还包括第二纤芯204,所述第二纤芯204的外周包覆有第二包层205,所述第二涂覆层203包覆于所述第二包层205的外周,所述第二光栅区202位于所述第二纤芯204上。

具体的,引入温度补偿单元200是为了消除土遗址400温度变化对湿度测量带来的负面影响,同时由温度补偿单元200测量因为温度变化而造成的第一光纤布拉格光栅101的中心波长发生漂移的情况,进而对湿度光纤传感器100的第一光纤布拉格光栅101由于湿度造成的光栅中心波长漂移量进行修正。

利用温度补偿单元对湿度光纤传感器的湿度测量结果进行修正的原理如下:

温度变化会引起光纤布拉格光栅谐振中心波长(λ

Δλ

式(7)中,Δλ

湿度光纤传感器中第一光纤布拉格光栅的谐振中心波长漂移量(Δλ

式(8)中,Δλ

具体的,步骤S2.2中,如图3所示,所述封装结构包括薄片300,所述薄片300为透明结构,所述薄片300的一侧开设有第一凹槽301,用于固定所述温度补偿单元200和湿度光纤传感器100中的光纤布拉格光栅的光栅区。实际测量时,将封装好的温度补偿单元200以及湿度光纤传感器100固定于土遗址样品表面,且所述温度补偿单元200以及湿度光纤传感器100位于土遗址样品表面与封装结构之间,这样布置能够防止测量结果受到环境湿度的影响。

具体的,所述第一凹槽301为圆弧形凹槽,所述圆弧的直径为350~850μm。

具体的,固定所述温度补偿单元200和湿度光纤传感器100中的光纤布拉格光栅的光栅区采用胶水307,优选UV无影胶。

作为封装结构的优选方案,如图3所示,所述薄片300的一侧还开设有第一尾纤槽302和第二尾纤槽303,所述第一凹槽301位于所述第一尾纤槽302和第二尾纤槽303之间,所述第一尾纤槽302和第二尾纤槽303用于安置所述温度补偿单元200和湿度光纤传感器100的光纤布拉格光栅的尾纤304,且尾纤304安置于尾纤304槽以后,尾纤304部分呈自然弯曲状态。

这样,温度补偿单元200和湿度光纤传感器100中的光纤布拉格光栅两端的尾纤304处于自由弯曲状态,可消除由于封装结构的薄片300自身发生变形造成温度补偿单元200和湿度光纤传感器100中的光纤布拉格光栅发生变形,进而对测量土遗址400的温湿度造成影响,解决了由于封装结构的薄片300自身变形导致的测量结果不准备的技术问题。

具体的,如图3所示,所述第一尾纤槽302和第二尾纤槽303平行于温度补偿单元200和湿度光纤传感器100中的光纤布拉格光栅延伸方向的截面为半圆形,半圆形直径为30~40mm,所述第一尾纤槽302和第二尾纤槽303的深度为175~625μm。

作为封装结构的进一步优选方案,如图3所示,为了使位于第一尾纤槽302和第二尾纤槽303中的尾纤304不从中松散脱落,在所述第一尾纤槽302远离第一凹槽301的一侧还开设有第二凹槽305,在所述第二尾纤槽303远离第一凹槽301的一侧还开设有第三凹槽306,用于使尾纤304分别从第二凹槽305和第三凹槽306中穿出,并将尾纤304固定在第二凹槽305和第三凹槽306中,以更好的保持第一尾纤槽302和第二尾纤槽303中尾纤304的自然弯曲状态。

这样能够防止尾纤304从所述第一尾纤槽302以及第二尾纤槽303中脱落,增加温度补偿单元200和湿度光纤传感器100中的光纤布拉格光栅与封装结构的薄片300之间的位置相对稳定程度。

具体的,所述第二凹槽305和第三凹槽306均为圆弧形凹槽,圆弧的直径为500~1000μm。

具体的,步骤S2.3中,如图5所示,将封装好的温度补偿单元200以及湿度光纤传感器100固定于土遗址样品表面采用的具体实现方式为在固定有温度补偿单元200以及湿度光纤传感器100的封装结构的一侧涂覆粘接剂,然后将封装有温度补偿单元200以及湿度光纤传感器100的封装结构粘附于土遗址样品表面。

这样,温度补偿单元200以及湿度光纤传感器100中的光纤布拉格光栅被封装结构掩盖,湿度光纤传感器100中的湿敏膜106只吸收土遗址400传输的水分子,不受外界环境湿度变化的影响,从而保证了湿度光纤传感器100的准确测量。

具体的,所述封装结构薄片的材质为聚碳酸酯(Polycarbonate)、聚甲基丙烯酸甲酯(Polymethyl Methacrylate,PMMA)、双酚A聚氨酯(Polysulfone)、聚二甲基硅氧烷的其中一种。其中,聚碳酸酯(Polycarbonate)具有良好的透明度,优秀的柔韧性和机械强度,同时具备较好的热稳定性和化学稳定性;聚甲基丙烯酸甲酯(Polymethyl Methacrylate,PMMA)同样具有高透明度、良好的柔韧性、较高的机械强度以及较好的耐酸碱腐蚀性能;双酚A聚氨酯(Polysulfone)是一种具有高透明度、优异柔韧性和机械强度、良好的热稳定性和化学稳定性的合成高分子材料。聚碳酸酯、甲基丙烯酸甲酯和双酚A聚氨酯这三种材料都可以制成2~10mm的薄片状结构,同时仍然具有高透明度和柔韧性的特点,具有良好的加工性能,在适当的工艺条件下可以通过挤出、压延、注塑等方法制备出所需的厚度范围内的薄片形态;聚二甲基硅氧烷(PDMS)是一种具有良好柔性和透明性的有机高分子材料,常用于生物医学和光学领域。

所述封装结构薄片的材质优选聚二甲基硅氧烷。由PDMS制成的薄片为柔性结构,可以根据需要定制成各种形状和尺寸,非常适用于包裹和保护光纤布拉格光栅传感器;另外,PDMS制成的薄片本身为透明的,而且PDMS制成的薄片在可见光和近红外区域有较好的透过性,不会对信号的传播和检测造成明显影响;PDMS制成的薄片可以耐受较高的温度,在一定范围内保持稳定性能;PDMS制成的薄片对许多化学物质具有较好的耐腐蚀性,可以在较恶劣的环境中使用。利用聚二甲基硅氧烷制成的薄片结构具有以下优点:耐热性、耐寒性、防水性、导热性、柔韧性均较为优良,另外黏度随温度变化较小,能够增强湿度光纤传感器的适用范围和应用领域。

具体的,步骤S2.4中,在实际进行对土遗址湿度进行测量之前,首先采用土遗址样品对湿度光纤传感器的第一光纤布拉格光栅的温度灵敏度系数S

S2.4.1、获取土遗址样品,并将封装好的温度补偿单元200以及湿度光纤传感器100固定于土遗址样品表面,且所述温度补偿单元200以及湿度光纤传感器100位于土遗址样品表面与封装结构之间;

S2.4.2、保持湿度恒定不变,改变土遗址样品温度,测量温度补偿单元200以及湿度光纤传感器100对已知温度的响应值,并根据式(4)和式(7)分别计算得到第一光纤布拉格光栅101的温度灵敏度系数S

由于温度恒定不变,式(4)中,ΔRH为湿度变化量为0,进而能够根据湿度光纤传感器100对已知温度的响应值计算得到第一光纤布拉格光栅101的温度灵敏度系数S

式(7)中,根据温度的变化值以及温度补偿单元200对已知温度的响应值能够直接计算得到第二光纤布拉格光栅201的温度灵敏度系数K

S2.4.3、保持温度恒定不变,改变土遗址样品湿度,根据测量湿度光纤传感器对已知湿度的响应值,根据式(4)计算得到第一光纤布拉格光栅的湿度灵敏度系数S

由于湿度恒定不变,式(4)中,ΔT为温度变化量为0,进而能够根据湿度光纤传感器100对已知湿度的响应值计算得到第一光纤布拉格光栅的湿度灵敏度系数S

在对实际土遗址的温湿度进行测量时,利用步骤S2.4.2和S2.4.3中得到第一光纤布拉格光栅的温度灵敏度系数S

具体实施时,温度补偿单元以及湿度光纤传感器对温度的响应值以及湿度光纤传感器对湿度的响应值采用光纤布拉格光栅解调仪进行测量,得到温度补偿单元以及湿度光纤传感器的光纤布拉格光栅谐振中心波长漂移量。

另外,仅根据温度补偿单元也能够得到土遗址温度的变化情况,因此,利用本方案能够实现对土遗址湿度和温度二元参数的准确测量,同时,通过温度补偿单元还能够消除温度对湿度光纤传感器的湿度测量结果产生的影响。

采用本发明所公开的湿度光纤传感器制备方法及土遗址温湿度在线检测方法具有如下技术效果:本发明的湿度光纤传感器同时响应土遗址温度和湿度变化信息,温度补偿单元主要响应土遗址温度变化信息。温度补偿单元具有两个功能,功能一是用于测量土遗址温度变化信息,功能二是作为湿度光纤传感器的温度补充单元,消除土遗址温度变化对湿度测量结果产生的影响;本发明将温度补偿单元和湿度光纤传感器封装在聚二甲基硅氧烷薄片凹槽中,形成的土遗址温湿度检测光纤传感器固定在土遗址表面时,既可以保证温度补偿单元和湿度光纤传感器与土遗址充分接触,又可以隔绝湿度光纤传感器表面的湿敏膜吸附空气中的水分子,从而实现对土遗址温度和湿度的准确检测,同时本发明可推广应用于土遗址、土壤、混凝土等领域温湿度实时在线准确原位检测。

为了进一步详细阐述本发明的方法,本发明公开了以下优选实施例。

实施例

本实施例解决了现有技术中常见的土遗址盐害参数检测方法难以实现原位实时检测以及难以准确测量的技术问题。

(一)本实施例中所采用的湿度光纤传感器的制备方法如下所示:

A1、选取一段第一光纤布拉格光栅101进行预处理,用光学剥离器去除长度为10mm的第一光纤布拉格光栅101的第一光栅区102外周对应设置的第一涂覆层103,然后将去处了第一涂覆层103的第一光栅区102依次浸入无水乙醇、去离子水超声震荡清洗10分钟备用;

A2、将步骤A1中经过预处理后的所述第一光纤布拉格光栅101静置于硅烷偶联剂中浸泡15分钟,取出后放入真空干燥箱105℃干燥10分钟后备用;所述硅烷偶联剂质量百分浓度为12%;

A3、将聚酰亚胺粉末分多次投放入二甲基甲酰胺有机溶剂中,在添加聚酰亚胺粉末的同时快速搅拌溶剂,当聚酰亚胺粉末完成添加后,使用磁力搅拌机搅拌3小时直至聚酰亚胺粉末完全溶解,获得含有聚酰亚胺的第一混合液,保存在棕色瓶中备用;所述聚酰亚胺与第一混合液的质量百分比是15%;

A4、为了增强湿敏材料与光纤和土遗址400间的兼容性、机械强度与使用寿命,向第一混合液中聚酰亚胺溶液中加入粒径为20nm二氧化硅粉末,在添加二氧化硅粉末时,不断搅拌聚酰亚胺溶液致二氧化硅在聚酰亚胺溶液中均匀分散,搅拌均匀后得到含有聚酰亚胺、二甲基甲酰胺和二氧化硅的第二混合液;所述二氧化硅粉末与第一混合溶液的质量百分比为0.2%;

A5、为了增强湿敏材料与土遗址400间的兼容性、吸水性能、机械强度与使用寿命,向第二混合液中加入质量为0.2%的氧化铝粉末,在添加氧化铝粉末时,不断搅拌混合物致氧化铝与其均匀混合,搅拌均匀后得到含有聚酰亚胺、二甲基甲酰胺、二氧化硅和氧化铝的第三混合液;所述氧化铝粉末与所述第二混合液的质量百分比范围为0.2%;

A6、持续不停搅拌第三混合液2小时,获得湿敏溶液,保存于聚四氟乙烯容器中备用;

A7、采用层层镀膜法涂覆于步骤A2中去除了第一涂覆层103的第一光纤布拉格光栅101的表面,每涂覆一层湿敏溶液即进行干燥处理,使湿敏溶液在去除了第一涂覆层103的第一光纤布拉格光栅101的表面形成一层湿敏膜106,然后再涂覆下一层湿敏溶液并进行干燥处理,最终在第一光纤布拉格光栅101的第一光栅区102的表面,形成多层湿敏膜106结构;具体的,每涂覆一层湿敏混合物,将涂覆后的光纤放置于干燥箱在温度105℃条件下干燥5分钟;当湿敏膜106在去除了涂覆层的光栅区表面涂覆厚度在100μm时,停止镀膜,并将光纤置于干燥箱中,在温度105℃条件下干燥5h,即获得涂覆有湿敏膜106的第一光纤布拉格光栅101,得到湿度感测功能的湿度光纤传感器100。

(二)利用本实施例中公开的湿度光纤传感器100制备方法制得的湿度光纤传感器100对土遗址400温湿度进行在线检测,包括以下步骤:

B1、设置温度补偿单元200,所述温度补偿单元200包括第二光纤布拉格光栅201,所述第二光纤布拉格光栅201包括第二纤芯204,所述第二纤芯204上具有第二光栅区202,所述第二纤芯204的外周包覆有第二包层205,所述第二包层205的外周对应设置有第二涂覆层203,将第二光栅区202对应的第二涂覆层203去除,得到温度补偿单元200;所述温度补偿单元200用于测量由于土遗址400温度变化导致的第二光纤布拉格光栅201的中心波长的漂移量;

B2、将温度补偿单元200以及湿度光纤传感器100封装于同一个封装结构中,用于避免环境温度和湿度对温度补偿单元200和湿度光纤传感器100对土遗址400本体温湿度测量带来负面影响;

B3、将封装好的温度补偿单元200以及湿度光纤传感器100固定于土遗址400表面,且所述温度补偿单元200以及湿度光纤传感器100位于土遗址400表面与封装结构之间;

B4、在实际进行对土遗址湿度进行测量之前,首先采用土遗址样品对湿度光纤传感器的第一光纤布拉格光栅的温度灵敏度系数S

B5、测量温度补偿单元200对温度的响应值,得到土遗址400温度变化量;分别测量湿度光纤传感器100对温度和湿度的响应值,并利用温度补偿单元200测得的温度的响应值对湿度光纤传感器100对湿度的响应值进行修正,得到修正后的土遗址400湿度变化量。

具体的,步骤B2中,所述封装结构包括薄片,所述薄片为透明结构,所述薄片材质为聚二甲基硅氧烷,所述薄片300的一侧开设有第一凹槽301,用于固定所述温度补偿单元200和湿度光纤传感器100中的光纤布拉格光栅的光栅区。实际测量时,将封装好的温度补偿单元200以及湿度光纤传感器100固定于土遗址样品表面,且所述温度补偿单元200以及湿度光纤传感器100位于土遗址样品表面与封装结构之间,这样布置能够防止测量结果受到环境湿度的影响,解决了由于封装结构的薄片300自身变形导致的测量结果不准备的技术问题。具体的,所述第一凹槽301为圆弧形凹槽,所述圆弧的直径为850μm。

所述封装结构的薄片300的一侧还开设有第一尾纤槽302和第二尾纤槽303,所述第一凹槽301位于所述第一尾纤槽302和第二尾纤槽303之间,所述第一尾纤槽302和第二尾纤槽303用于安置所述温度补偿单元200和湿度光纤传感器100的光纤布拉格光栅的尾纤304,且尾纤304安置于尾纤304槽以后,尾纤304部分呈自然弯曲状态。

这样,温度补偿单元200和湿度光纤传感器100中的光纤布拉格光栅两端的尾纤304处于自由弯曲状态,可消除由于封装结构的薄片300自身发生变形造成温度补偿单元200和湿度光纤传感器100中的光纤布拉格光栅发生变形,进而对测量土遗址400的温湿度造成影响。具体的,如图3所示,所述第一尾纤槽302和第二尾纤槽303平行于温度补偿单元200和湿度光纤传感器100中的光纤布拉格光栅延伸方向的截面为半圆形,半圆形直径为40mm,所述第一尾纤槽302和第二尾纤槽303的深度为625μm。

作为封装结构的进一步优选方案,如图3所示,为了使位于第一尾纤槽302和第二尾纤槽303中的尾纤304不从中松散脱落,在所述第一尾纤槽302远离第一凹槽301的一侧还开设有第二凹槽305,在所述第二尾纤槽303远离第一凹槽301的一侧还开设有第三凹槽306,用于使尾纤304分别从第二凹槽305和第三凹槽306中穿出,并将尾纤304固定在第二凹槽305和第三凹槽306中,以更好的保持第一尾纤槽302和第二尾纤槽303中尾纤304的自然弯曲状态。这样能够防止尾纤304从所述第一尾纤槽302以及第二尾纤槽303中脱落,增加温度补偿单元200和湿度光纤传感器100中的光纤布拉格光栅与封装结构的薄片300之间的位置相对稳定程度。

具体的,步骤B3中,如图5所示,将封装好的温度补偿单元200以及湿度光纤传感器100固定于土遗址样品表面采用的具体实现方式为在固定有温度补偿单元200以及湿度光纤传感器100的封装结构的一侧,涂覆粘接剂,所述粘接剂为中性玻璃胶,然后将封装有温度补偿单元200以及湿度光纤传感器100的封装结构粘附于土遗址样品表面。

这样,温度补偿单元200以及湿度光纤传感器100中的光纤布拉格光栅被封装结构掩盖,湿度光纤传感器100中的湿敏膜106只吸收土遗址400传输的水分子,不受外界环境湿度变化的影响,从而保证了湿度光纤传感器100的准确测量。

步骤B4中对相应参数的具体步骤如下所示:

B4.1、获取土遗址样品,并将封装好的温度补偿单元以及湿度光纤传感器固定于土遗址样品表面,且所述温度补偿单元以及湿度光纤传感器位于土遗址表面与封装结构之间;

B4.2、保持温度恒定,测量温度补偿单元以及湿度光纤传感器对温度的响应值,并根据式(4)和式(6)以及式(7)分别计算得到第一光纤布拉格光栅的温度灵敏度系数S

B4.3、再在恒定温度不变的情况下,改变土遗址样品湿度,根据测量湿度光纤传感器对湿度的响应值,根据式(4)和式(5)计算得到第一光纤布拉格光栅的湿度灵敏度系数S

B4.4、最后利用步骤S2.4.2和S2.4.3中得到第一光纤布拉格光栅的温度灵敏度系数S

测量结果如图6所示,从图6中可以看出,当土遗址样品温度发生变化时,温敏和湿度光纤传感器谐振中心波长(布拉格波长)漂移量随着温度和湿度的升高而增大。

从图7可以看出,当土遗址样品温度恒定在20℃,增加土遗址样品湿度时,温度补偿单元谐振中心波长(布拉格波长)漂移量保持恒定,表明温度补偿单元对土遗址含水量变化信息不敏感;湿度光纤传感器谐振中心波长(布拉格波长)漂移量随着湿度的升高而增大,其湿度灵敏度系数为S

此外,图6和图7表明,温度补偿单元只响应土遗址温度变化信息,其温度灵敏度系数为K

最后,根据图6湿度光纤传感器的测量结果,结合湿度灵敏度系数为S

因此,式(8)可进一步描述为:

式(9)中,Δλ

因此,在实际应用中,利用本实施例的温度补偿单元以及湿度光纤传感器测得的对应的谐振中心波长(布拉格波长)漂移量,并结合式(9),即可实现对土遗址本体温度及湿度变化信息在线准确测量。

本实施例的湿度光纤传感器同时响应土遗址温度和湿度变化信息,温度补偿单元主要响应土遗址温度变化信息。温度补偿单元具有两个功能,功能一是用于测量土遗址温度变化信息,功能二是作为湿度光纤传感器的温度补充单元,消除土遗址温度变化对湿度测量结果产生的影响;本实施例将温度补偿单元和湿度光纤传感器封装在聚二甲基硅氧烷薄片凹槽中,形成的土遗址温湿度检测光纤传感器固定在土遗址表面时,既可以保证温度补偿单元和湿度光纤传感器与土遗址充分接触,又可以隔绝湿度光纤传感器表面的湿敏膜吸附空气中的水分子,从而实现对土遗址温度和湿度的准确检测,同时本发明可推广应用于土遗址、土壤、混凝土等领域温湿度实时在线准确原位检测。

本发明是通过一些实施例进行描述的,本领域技术人员知悉的,在不脱离本发明的精神和范围的情况下,可以对这些特征和实施例进行各种改变或等效替换。在本发明的教导下,可以对这些特征和实施例进行修改以适应具体的情况及材料而不会脱离本发明的精神和范围。本发明所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此,以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围,而是仅仅表示本发明的选定实施例。因此,本发明不受此处所公开的具体实施例的限制,基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

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