一种普氮提纯制取高纯氮系统及其提纯方法

技术领域

本发明属于高纯氮制取领域，具体地说，本发明涉及一种普氮提纯制取高纯氮系统及其普氮提纯方法。

背景技术

高纯氮气是指氧气含量不高于3PPm，氢气含量不高于1PPm，二氧化碳含量不高于1PPm，一氧化碳含量不高于1PPm，甲烷含量不高于1PPm，水分含量不高于3PPm的氮气。高纯氮气广泛应用于精密化工、精密电子、军工、医疗、冶金等行业。工业中制取高纯氮气常采用液化空气分离法，利用精馏液态空气技术制取，但是液化空气分离制氮设备庞大、投资大和安装要求高，应用很不方便。常温空分是采用变压吸附技术或空气膜分离技术来分离空气制取氮气的，由于分离原理的局限，变压吸附技术不仅去除不了空气中含有的微量氢气和甲烷，反而使氢气和甲烷得到浓缩，含量增加了300％以上；同时变压吸附技术也很难将氧气含量控制在3PPm以下，因此变压吸附技术不能制取高纯氮气。空气膜分离技术制取的氮气理化指标太差，没有一项能符合标准的，特别氧含量更是高达1000PPm，所以空气膜分离技术制取高纯氮气更是不可能。

因此，急需研发一种应用方便，能够实现小型化，低成本的，制取效果好，能够通过普氮提纯制取高纯氮的普氮提纯制取高纯氮系统及其普氮提纯方法。

发明内容

本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种应用方便，能够实现小型化，低成本的，制取效果好，能够通过普氮提纯制取高纯氮的普氮提纯制取高纯氮系统及其普氮提纯方法，为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

本发明提供了一种普氮提纯制取高纯氮系统，具有这样的特征，包括：普氮进气单元，包括普氮进气管路；氢气甲烷催化氧化单元，包括催化罐和催化出气管路，催化罐的进气口与普氮进气管路的出气口连接，催化罐的出气口与催化出气管路的进气口连接；碳基催化氧化脱氧单元，包括反应塔组件、脱氧进气管路以及脱氧出气管路，脱氧进气管路的进气口与催化出气管路的出气口连接，脱氧进气管路的出气口与反应塔组件的进气口连接，反应塔组件的出气口与脱氧出气管路的进气口连接；干燥脱碳单元，包括干燥塔组件、干燥进气管路与以及干燥出气管路，干燥进气管路的进气口与脱氧出气管路的出气口连接，干燥进气管路的出气口与干燥塔组件的进气口连接，干燥塔组件的出气口与干燥出气管路的进气口连接；高纯氮出气单元，与干燥出气管路的出气口连接；再生气单元，与高纯氮出气单元连接，与脱氧出气管路和干燥出气管路连接。

在本发明提供的普氮提纯制取高纯氮系统中，还可以具有这样的特征：普氮进气单元还包括第一换热器和加热器，第一换热器设置在普氮进气管路上，加热器设置在普氮进气管路上，普氮进气管路上还设有普氮截止阀、普氮分析仪以及普氮流量计。

在本发明提供的普氮提纯制取高纯氮系统中，还可以具有这样的特征：普氮进气单元还包括第一温度传感器和第二温度传感器，第一温度传感器设置在加热器上，第二温度传感器设置在普氮进气管路上，且位于加热器和催化罐之间，第一温度传感器和第二温度传感器进行闭环监控，将普氮的温度控制在420℃-450℃。

在本发明提供的普氮提纯制取高纯氮系统中，还可以具有这样的特征：反应塔组件包括第一反应塔和第二反应塔，脱氧进气管路包括脱氧总进气管路、脱氧第一进气管路以及脱氧第二进气管路，脱氧总进气管路的进气口与催化出气管路的出气口连接，脱氧总进气管路的出气口与脱氧第一进气管路和脱氧第二进气管路的进气口连接，脱氧第一进气管路的出气口与第一反应塔的进气口连接，脱氧第二进气管路的出气口与第二反应塔的进气口连接，脱氧出气管路包括脱氧总出气管路、脱氧第一出气管路以及脱氧第二出气管路，脱氧第一出气管路的进气口与第一反应塔的出气口连接，脱氧第二出气管路的进气口与第二反应塔的出气口连接，脱氧第一出气管路和脱氧第二出气管路的出气口与脱氧总出气管路的进气口连接，脱氧第一进气管路上设有第一截止阀，脱氧第二进气管路上设有第二截止阀，脱氧第一出气管路上设有第三截止阀，脱氧第二出气管路上设有第四截止阀。

在本发明提供的普氮提纯制取高纯氮系统中，还可以具有这样的特征：碳基催化氧化脱氧单元还包括第一串联管路和第二串联管路，第一串联管路的两端分别与脱氧第一出气管路和脱氧第二进气管路连接，第二串联管路的两端分别与脱氧第二出气管路和脱氧第一进气管路连接，第一串联管路上设有第一串联截止阀，第二串联管路上设有第二串联截止阀，

碳基催化氧化脱氧单元还包括第一排空管路、第二排空管路以及第一总排空管路，第一排空管路上设有第一排空截止阀，第二排空管路上设有第二排空截止阀，第一总排空管路上设有第一消声器。

在本发明提供的普氮提纯制取高纯氮系统中，还可以具有这样的特征：干燥塔组件包括第一干燥塔和第二干燥塔，干燥进气管路与脱氧总出气管路之间设有冷却管路，冷却管路上设有冷却器，干燥进气管路包括干燥总进气管路、干燥第一进气管路以及干燥第二进气管路，干燥总进气管路的出气口与干燥第一进气管路和干燥第二进气管路的进气口连接，干燥第一进气管路的出气口与第一干燥塔的进气口连接，干燥第二进气管路的出气口与第二干燥塔的进气口连接，干燥出气管路包括干燥总出气管路、干燥第一出气管路以及干燥第二出气管路，干燥第一出气管路的进气口与第一干燥塔的出气口连接，干燥第二出气管路的进气口与第二干燥塔的出气口连接，干燥第一出气管路的出气口和干燥第二出气管路的出气口与干燥总出气管路的进气口连接，干燥第一进气管路上设有第一气控阀，干燥第二进气管路上设有第二气控阀，干燥第一出气管路上设有第一止回阀，干燥第二出气管路上设有第二止回阀，干燥脱碳单元还包括第三排空管路、第四排空管路以及第二总排空管路，第三排空管路上设有第三排空气控阀，第四排空管路上设有第四排空气控阀，第二总排空管路上设有第二消声器。

在本发明提供的普氮提纯制取高纯氮系统中，还可以具有这样的特征：高纯氮出气单元包括高纯氮出气管、取样管以及高纯氮出气支管，高纯氮出气管的进气口与干燥总出气管路的出气口连接，取样管与高纯氮出气管的出气口连接，高纯氮出气支管与高纯氮出气管的出气口连接，高纯氮出气支管上设有流量计和，高纯氮出气支管连接有不合格出气管路和合格出气管路，不合格出气管路上设有第一放空气控阀和第一放空截止阀，合格出气管路设有第二放空气控阀和第二放空截止阀，高纯氮出气管上设有粉尘过滤器。

在本发明提供的普氮提纯制取高纯氮系统中，还可以具有这样的特征：再生气单元包括第一管路、第二管路、第一总管、第三管路、第四管路、第二总管、第一再生管、第二再生管、再生总管以及第二换热器，第一管路的出气口与干燥第一出气管路连接，第二管路的出气口与干燥第二出气管路连接，第一管路的进气口与第二管路的进气口和第一总管的出气口连接，第一总管的进气口与第一再生管的出气口和第二再生管的出气口连接，第一管路上设有第一止回阀(6111)，第二管路上设有第二止回阀，第三管路的出气口与脱氧第一出气管路连接，第四管路的出气口与脱氧第二出气管路连接，第三管路的进气口和第四管路的进气口与第二总管的出气口连接，第二总管的进气口与再生总管的出气口连接，第二总管上设有置换节流孔板，第三管路上设有第一置换截止阀，第四管路上设有第二置换截止阀，再生总管的进气口与高纯氮出气管连接，再生总管的出气口与第二再生管的进气口和第二总管的进气口连接，第二再生管的出气口与第一总管的进气口连接，第一再生管的进气口与再生总管连接，第一再生管的出气口与第一总管的进气口连接，第二换热器设置在第二再生管上，第二再生管上设有干燥塔热气控阀和干燥塔热再生孔板，第一再生管上设有干燥塔冷气控阀和干燥塔冷再生孔板。

在本发明提供的普氮提纯制取高纯氮系统中，还可以具有这样的特征：催化罐内填充钯基催化剂或铂基催化剂。

本发明还提供了一种普氮提纯方法，通过上述的普氮提纯制取高纯氮系统实现，具有这样的特征，包括以下步骤：步骤S1，通过普氮进气单元将普氮导入氢气甲烷催化氧化单元；步骤S2，在氢气甲烷催化氧化单元中，普氮中的氢气、氧气以及甲烷进行氧化反应，生成二氧化碳和水；步骤S3，将经过氢气甲烷催化氧化单元催化氧化后的普氮导入碳基催化氧化脱氧单元中；步骤S4，在碳基催化氧化脱氧单元中，普氮中的氧气与碳基催化剂中的碳元素反应，生成二氧化碳；步骤S5，将经过碳基催化氧化脱氧单元氧化脱氧后的普氮导入干燥脱碳单元中；步骤S6，在干燥脱碳单元中，通过复合分子筛床层深度吸附水和二氧化碳；步骤S7，将经过干燥脱碳单元去除二氧化碳和水所得到的高纯氮导入高纯氮出气单元。

本发明的技术效果为：本发明提供了一种普氮提纯制取高纯氮系统包括普氮进气单元、氢气甲烷催化氧化单元、碳基催化氧化脱氧单元、干燥脱碳单元、高纯氮出气单元以及再生气单元，普氮进气单元通过普氮进气管路与氢气甲烷催化氧化单元的催化罐连接，催化罐通过催化出气管路与碳基催化氧化脱氧单元的脱氧进气管路连接，脱氧进气管路通过反应塔组件与脱氧出气管路连接，脱氧出气管路与干燥脱碳单元的干燥进气管路连接，干燥进气管路通过干燥塔组件与干燥出气管路连接，干燥出气管路与高纯氮出气单元连接，再生气单元与高纯氮出气单元连接，与脱氧出气管路和干燥出气管路管路连接，本发明还提供的了一种普氮提纯方法，能够通过本发明所提供的普氮提纯制取高纯氮系统将普氮提纯制取得到高纯氮。

因此，本发明所提供的普氮提纯制取高纯氮系统及其普氮提纯方法应用方便，能够实现小型化，低成本的高纯氮制取，且制取效果好。

附图说明

本说明书包括以下附图，所示内容分别是：

图1是本发明的实施例中普氮提纯制取高纯氮系统的系统示意图；

图2是本发明的实施例中普氮进气单元的系统示意图；

图3是本发明的实施例中碳基催化氧化脱氧单元的系统示意图；

图4是本发明的实施例中干燥脱碳单元的系统示意图；

图5是本发明的实施例中高纯氮出气单元的系统示意图；

图6是本发明的实施例中再生气单元的系统示意图；

图7是本发明的实施例中普氮提纯方法的流程图。

图中标记为：10-普氮进气单元、11-普氮进气管路、111-普氮截止阀、112-普氮分析仪、113-普氮流量计、12-第一换热器、13-加热器、14-第一温度传感器、15-第二温度传感器、20-氢气甲烷催化氧化单元、21-催化罐、22-催化出气管路、30-碳基催化氧化脱氧单元、31-反应塔组件、311-第一反应塔、312-第二反应塔、32-脱氧进气管路、321-脱氧总进气管路、322-脱氧第一进气管路、3221-第一截止阀、323-脱氧第二进气管路、3231-第二截止阀、33-脱氧出气管路、331-脱氧总出气管路、332-脱氧第一出气管路、3321-第三截止阀、333-脱氧第二出气管路、3331-第四截止阀、34-第一串联管路、341-第一串联截止阀、35-第二串联管路、351-第二串联截止阀、36-第一排空管路、361-第一排空截止阀、37-第二排空管路、371-第二排空截止阀、38-第一总排空管路、381-第一消声器、40-干燥脱碳单元、41-干燥塔组件、411-第一干燥塔、412-第二干燥塔、42-干燥进气管路、421-干燥总进气管路、422-干燥第一进气管路、4221-第一气控阀、423-干燥第二进气管路、4231-第二气控阀、43-干燥出气管路、431-干燥总出气管路、432-干燥第一出气管路、4321-第一止回阀、433-干燥第二出气管路、4331-第二止回阀、44-第三排空管路、441-第三排空气控阀、45-第四排空管路、451-第四排空气控阀、46-第二总排空管路、461-第二消声器、50-高纯氮出气单元、51-高纯氮出气管、511-粉尘过滤器、52-取样管、53-高纯氮出气支管、531-减压阀、532-流量计、54-不合格出气管路、541-第一放空截止阀、542-第一放空气控阀、55-合格出气管路、551-第二放空截止阀、552-第二放空气控阀、60-再生气单元、61-第一总管，611-第一管路、6111-第一止回阀、612-第二管路、6121-第二止回阀、62-第二总管、621-第三管路、6211-第一置换截止阀、622-第四管路、6221-第二置换截止阀、623-置换节流孔板、63-再生总管、631-第一再生管、6311-干燥塔冷气控阀、6312-干燥塔冷再生孔板、632-第二再生管、6321-干燥塔热气控阀、6322-干燥塔热再生孔板、64-第二换热器、70-冷却管路、71-冷却器。

具体实施方式

下面对照附图，通过对实施例的描述，对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，目的是帮助本领域的技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解，并有助于其实施。

图1是本发明的实施例中普氮提纯制取高纯氮系统的系统示意图；

如图1所示，本发明所提供的普氮提纯制取高纯氮系统包括普氮进气单元10、氢气甲烷催化氧化单元20、碳基催化氧化脱氧单元30、干燥脱碳单元40、高纯氮出气单元50以及再生气单元60。

图2是本发明的实施例中普氮进气单元的系统示意图。

如图2所示，普氮进气单元10包括普氮进气管路11、第一换热器12以及加热器13，第一换热器12设置在普氮进气管路11上，普氮进气管路11经过第一换热器12的冷端，加热器13设置在普氮进气管路11上，第一换热器12能够对普氮进行预热，加热器13为电加热器，能够对普氮进行加热。

普氮进气管路11上还设有普氮截止阀111、普氮分析仪112以及普氮流量计113。普氮截止阀111能够控制普氮进气管路11的开通和闭合，普氮分析仪112能够分析普氮的成份，普氮流量计113能够监控普氮进气管路11内普氮的流量。

普氮进气单元10还包括第一温度传感器14和第二温度传感器15，第一温度传感器14设置在加热器13上，第二温度传感器15设置在普氮进气管路11上，且位于加热器13和氢气甲烷催化氧化单元20之间。

第一温度传感器14设置在加热器13的中部，第一温度传感器14能够监控加热器13的中心温度，方便系统对加热器13的脉动加热的间隔时间和加热时长进行控制，第二温度传感器15能够检测加热器13出口处的温度，然后配合第一温度传感器14对加热器13的加热进行闭环监控，从而达到精确控温的目的。能够将普氮的温度控制在在420℃-450℃之间，能够确保后续氢气甲烷催化氧化单元20中的催化反应正常进行，同时能够避免温度超过500℃后，普氮中的水分会与碳基催化氧化脱氧单元30内的碳基催化剂反应，生成一氧化碳和氢气等其他杂质气体。

氢气甲烷催化氧化单元20包括催化罐21和催化出气管路22，催化罐21的进气口与普氮进气管路11的出气口连接，催化罐21的出气口与催化出气管路22的进气口连接。第二温度传感器15位于加热器13和催化罐21之间。

催化罐21内填充钯基催化剂或铂基催化剂，普氮中的氢气、甲烷以及氧气在高温条件和氢气甲烷催化剂的催化作用下，发生氧化反应，生成二氧化碳和水。

图3是本发明的实施例中碳基催化氧化脱氧单元的系统示意图。

如图3所示，碳基催化氧化脱氧单元30包括反应塔组件31、脱氧进气管路32以及脱氧出气管路33，脱氧进气管路32的进气口与催化出气管路22的出气口连接，脱氧进气管路32的出气口与反应塔组件31的进气口连接，反应塔组件31的出气口与脱氧出气管路33的进气口连接，脱氧出气管路33的出气口与干燥脱碳单元40连接。

反应塔组件31包括第一反应塔311和第二反应塔312，脱氧进气管路32包括脱氧总进气管路321、脱氧第一进气管路322以及脱氧第二进气管路323，脱氧总进气管路321的进气口与催化出气管路的出气口连接，脱氧总进气管路321的出气口与脱氧第一进气管路322和脱氧第二进气管路323的进气口连接，脱氧第一进气管路322的出气口与第一反应塔311的进气口连接，脱氧第二进气管路323的出气口与第二反应塔312的进气口连接，脱氧出气管路33包括脱氧总出气管路331、脱氧第一出气管路332以及脱氧第二出气管路333，脱氧第一出气管路332的进气口与第一反应塔311的出气口连接，脱氧第二出气管路333的进气口与第二反应塔312的出气口连接，脱氧第一出气管路332和脱氧第二出气管路333的出气口与脱氧总出气管路331的进气口连接。第一反应塔311和第二反应塔312内填充有碳基催化剂。

脱氧第一进气管路322上设有第一截止阀3221，第一截止阀3221能够控制脱氧第一进气管路322的开通和闭合，脱氧第二进气管路323上设有第二截止阀3231，第二截止阀3231能够控制脱氧第二进气管路323的开通和闭合，脱氧第一出气管路332上设有第三截止阀3321，第三截止阀3321能够控制脱氧第一出气管路332的开通和闭合，脱氧第二出气管路333上设有第四截止阀3331，第四截止阀3331能够控制脱氧第二出气管路333的开通和闭合。

碳基催化氧化脱氧单元30还包括第一串联管路34和第二串联管路35，第一串联管路34的两端分别与脱氧第一出气管路332和脱氧第二进气管路323连接，第二串联管路35的两端分别与脱氧第二出气管路333和脱氧第一进气管路322连接。第一串联管路34上设有第一串联截止阀341，第一串联截止阀341能够控制第一串联管路34的开通和闭合，第二串联管路35上设有第二串联截止阀351，第二串联截止阀351能够控制第二串联管路35的开通和闭合。

碳基催化氧化脱氧单元30还包括第一排空管路36、第二排空管路37以及第一总排空管路38，第一排空管路36的两端分别与脱氧第一进气管路322和第一总排空管路38连通，第一排空管路36上设有第一排空截止阀361，第一排空截止阀361能够控制第一排空管路36的开通和闭合，第二排空管路37的两端分别与脱氧第二进气管路323和第一总排空管路38连通，第二排空管路37上设有第二排空截止阀371，第二排空截止阀371能够控制第二排空管路37的开通和闭合，第一总排空管路38上设有第一消声器381，第一消声器381能够降低第一总排空管路38出口处的噪音。第一排空管路36和第二排空管路37能够分别将第一反应塔311和第二反应塔312内的气体排空。

通过第一截止阀3221、第二截止阀3231、第三截止阀3321、第四截止阀3331、第一串联截止阀34以及第二串联截止阀351能够分别控制脱氧第一进气管路322、脱氧第二进气管路323、脱氧第一出气管路332、脱氧第二出气管路333、第一串联管路34以及第二串联管路35的开通和闭合，从而能够循环开启第一反应塔311和第二反应塔312，从而实现第一反应塔311和第二反应塔312的交替运行，能够将普氮中的残余的氧气与第一反应塔311和第二反应塔312中的碳基催化剂反应生成二氧化碳，从而实现氧化脱氧的高效运行，从而提高提纯普氮的质量和效率。

图4是本发明的实施例中干燥脱碳单元的系统示意图；

如图4所示，干燥脱碳单元40包括干燥塔组件41、干燥进气管路42与以及干燥出气管路43，干燥进气管路42的进气口与脱氧出气管路33的脱氧总出气管路331的出气口连接，干燥进气管路42的出气口与干燥塔组件41的进气口连接，干燥塔组件41的出气口与干燥出气管路43的进气口连接。

干燥进气管路42与脱氧总出气管路331之间设有冷却管路70，冷却管路70上设有冷却器71，冷却管路70经过第一换热器12的热端，能够将脱氧总出气管路331出口处经过脱氧处理后的普氮的热量用于第一换热器12的热源，从而对普氮进气管路11的普氮进行预热。

干燥塔组件41包括第一干燥塔411和第二干燥塔412，干燥进气管路42包括干燥总进气管路421、干燥第一进气管路422以及干燥第二进气管路423，干燥总进气管路421的出气口与干燥第一进气管路422和干燥第二进气管路423的进气口连接，干燥第一进气管路422的出气口与第一干燥塔411的进气口连接，干燥第二进气管路423的出气口与第二干燥塔412的进气口连接，干燥出气管路43包括干燥总出气管路431、干燥第一出气管路432以及干燥第二出气管路433，干燥第一出气管路432的进气口与第一干燥塔411的出气口连接，干燥第二出气管路433的进气口与第二干燥塔412的出气口连接，干燥第一出气管路432的出气口和干燥第二出气管路433的出气口与干燥总出气管路431的进气口连接。

干燥第一进气管路422上设有第一气控阀4221，第一气控阀4221能够控制干燥第一进气管路422的开通和闭合，干燥第二进气管路423上设有第二气控阀4231，第二气控阀4231能够控制干燥第二进气管路423的开通和闭合，干燥第一出气管路432上设有第一止回阀4321，第一止回阀4321能够控制干燥第一出气管路432的开关和闭合，干燥第二出气管路433上设有第二止回阀4331，第二止回阀4331能够控制干燥第二出气管路433的开关和闭合。

通过第一气控阀4221、第二气控阀4231、第一止回阀4321以及第二止回阀4331能够分别控制干燥第一进气管路422、干燥第二进气管路423、干燥第一出气管路432以及干燥第二出气管路433，从而能够控制第一干燥塔411和第二干燥塔412进行交替运行，第一干燥塔411和第二干燥塔412能够利用内部的复合分子筛床层对水和二氧化碳等杂质气体进行深度吸附，从而得到高纯氮。

干燥脱碳单元40还包括第三排空管路44、第四排空管路45以及第二总排空管路46，第三排空管路44的两端分别与干燥第一进气管路422和第二总排空管路46连通，第三排空管路44上设有第三排空气控阀441，第三排空气控阀441能够控制第三排空管路44的开通和闭合，第四排空管路45的两端分别与干燥第二进气管路423和第二总排空管路46连通，第四排空管路45上设有第四排空气控阀451，第四排空气控阀451能够控制第四排空管路45的开通和闭合，第二总排空管路46上设有第二消声器461，第二消声器461能够降低第二总排空管路46出口处的噪音。

图5是本发明的实施例中高纯氮出气单元的系统示意图；

如图5所示，高纯氮出气单元50与干燥出气管路43的干燥总出气管路431的出气口连接，能够将经过干燥脱碳处理后得到的高纯氮导出。

高纯氮出气单元50包括高纯氮出气管51、取样管52以及高纯氮出气支管53，高纯氮出气管51的进气口与干燥出气管路43的干燥总出气管路431的出气口连接，取样管52与高纯氮出气管51的出气口连接，取样管52能够将高纯氮导入取样，方便对提纯得到的高纯氮进行检测，高纯氮出气支管53与高纯氮出气管51的出气口连接，高纯氮出气支管53上设有减压阀531和流量计532，高纯氮出气支管53连接有不合格出气管路54和合格出气管路55，不合格出气管路54上设有第一放空截止阀541和第一放空气控阀542，第一放空气控阀542能够控制不合格出气管路54开通和闭合，从而在检测不合格时，通过不合格出气管路54将高纯氮排出，第一放空截止阀541能够控制不合格出气管路54内高纯氮的流通速度。

合格出气管路55设有第二放空截止阀551和第二放空气控阀552，第二放空气控阀552能够控制合格出气管路55的开通和闭合，从而在检测合格时，通过合格出气管路55将高纯氮收集或导入下一工序，第二放空截止阀551能够控制合格出气管路55内高纯氮的流通速度。

高纯氮出气管51上设有粉尘过滤器511，粉尘过滤器511能够对高纯氮出气管51内的高纯氮进行过滤，避免前段工序中的颗粒杂质混入高纯氮，进一步提高提纯的质量。

图6是本发明的实施例中再生气单元的系统示意图。

再生气单元60与高纯氮出气单元50连接，能够将提纯制得的高纯氮中的一部分导出到前段工序，从而保证在切换第一反应塔311和第二反应塔312进行工作时，合理置换，避免导入其他杂质，从而保证在切换第一干燥塔411和第二干燥塔412进行工作时，合理置换，避免导入其他杂质。

再生气单元60包括第一总管61，第一管路611、第二管路612、第二总管62、第三管路621、第四管路622、再生总管63、第一再生管631、第二再生管632以及第二换热器64。

第一管路611的一端与干燥第一出气管路432连接，第二管路612的一端与干燥第二出气管路433连接，第一管路611的另一端和第二管路612的另一端与第一总管61的一端连接，第一总管61的另一端与第一再生管631和第二再生管632连接，第一管路611上设有第一止回阀6111，第二管路612上设有第二止回阀6121，第三管路621的一端与脱氧第一出气管路332连接，第四管路622的一端与脱氧第二出气管路333连接，第三管路621的另一端和第四管路622的另一端与第二总管62的一端连接，第二总管62的另一端与第一再生管631和再生总管63连接，第三管路621上设有第一置换截止阀6211，第四管路622上设有第二置换截止阀6221，第二总管62上设有置换节流孔板623，置换节流孔板623能够调节第二总管62内的高纯氮的流量，再生总管63与高纯氮出气管51连接。

第二换热器64设置在第二再生管632上，第二再生管632经过第二换热器64的冷端，脱氧总出气管路331经过第二换热器64的热端，脱氧总出气管路331的普氮能够通过第二换热器64对第二再生管632的高纯氮进行加热，第一再生管631的两端分别与第二再生管632和再生总管63连接。

第一再生管631上设有干燥塔冷气控阀6311和干燥塔冷再生孔板6312，干燥塔冷气控阀6311能够控制第一再生管631的开通和闭合，干燥塔冷再生孔板6312能够调节第一再生管631内高纯氮的流量。第二再生管632上设有干燥塔热气控阀6321和干燥塔热再生孔板6322，干燥塔热气控阀6321能够控制第二再生管632的开通和闭合，干燥塔热再生孔板6322能够调节第二再生管632内高纯氮的流量。

图7是本发明的实施例中普氮提纯方法的流程图。

如图7所示，本发明还提供了一种普氮提纯方法，通过上述的普氮提纯制取高纯氮系统实现，包括以下步骤：

步骤S1，通过普氮进气单元10将普氮导入氢气甲烷催化氧化单元20。步骤S1中，开启普氮截止阀111，将普氮导入普氮进气管路11，经第一换热器12预热后，进入加热器13，加热器13将普氮加热到420℃-450℃，并将加热后的普氮导入到氢气甲烷催化氧化单元20的催化罐21内。

步骤S2，在氢气甲烷催化氧化单元20中，普氮中的氢气、甲烷以及氧气进行氧化反应，生成二氧化碳和水。在步骤S2中，催化罐21内填充钯基催化剂或铂基催化剂，加热后的普氮在钯基催化剂或铂基催化剂的催化作用下，普氮中混杂的氢气、甲烷以及氧气发生氧化反应，生成二氧化碳和水。

步骤S3，将经过氢气甲烷催化氧化单元20催化氧化后的普氮导入碳基催化氧化脱氧单元30中。步骤S3中，经氢气甲烷催化氧化单元20催化氧化后的普氮经催化出气管路22进入碳基催化氧化脱氧单元30中。

步骤S4，在碳基催化氧化脱氧单元30中，普氮中的氧气与碳基催化剂中的碳元素反应，生成二氧化碳。步骤S4中包括以下子步骤：

步骤N1，第一反应塔311运行，第二反应塔312排空泄压后冷却。第一截止阀3221开启，第三截止阀3321开启，催化出气管路22内的普氮经过脱氧总进气管路321和脱氧第一进气管路322进入第一反应塔311，在第一反应塔311内的碳基催化剂作用下，普氮中的氧气与碳基催化剂中的碳元素反应，生成二氧化碳后，普氮经脱氧第一出气管路332和脱氧总出气管路331进入干燥脱碳单元40，同时将脱氧总出气管路331普氮中的热量依次在第二换热器64内对第二再生管632内的高纯氮进行加热，在第一换热器12内通过换热对普氮进气管路11内流通的普氮进行预热；第二排空截止阀371开启，将第二反应塔312内的气体经第二排空管路37和第一总排空管路38排出到大气中，第二反应塔312自然冷却。

步骤N2，第一反应塔311持续运行，第二反应塔312卸废料后填充新的碳基催化剂。第一反应塔311运行，第二反应塔312排空泄压后冷却。第一截止阀3221开启，第三截止阀3321开启，催化出气管路22内的普氮经过脱氧总进气管路321和脱氧第一进气管路322进入第一反应塔311，在第一反应塔311内的碳基催化剂作用下，普氮中的氧气与碳基催化剂中的碳元素反应，生成二氧化碳后，普氮经脱氧第一出气管路332和脱氧总出气管路331进入干燥脱碳单元40，同时将脱氧总出气管路331普氮中的热量依次在第二换热器64内对第二再生管632内的高纯氮进行加热，在第一换热器12内通过换热对普氮进气管路11内流通的普氮进行预热；第二排空截止阀371开启，清理第二反应塔312内的废料，并填充新的碳基催化剂。

步骤N3，第一反应塔311持续运行，置换第二反应塔312中的空气。第一截止阀3221开启，第三截止阀3321开启，催化出气管路22内的普氮经过脱氧总进气管路321和脱氧第一进气管路322进入第一反应塔311，在第一反应塔311内的碳基催化剂作用下，普氮中的氧气与碳基催化剂中的碳元素反应，生成二氧化碳后，普氮经脱氧第一出气管路332和脱氧总出气管路331进入干燥脱碳单元40，同时将脱氧总出气管路331普氮中的热量依次在第二换热器64内对第二再生管632内的高纯氮进行加热，在第一换热器12内通过换热对普氮进气管路11内流通的普氮进行预热；第二排空截止阀371开启，第二置换截止阀6221开启，再生总管63内的高纯氮依次经过第二总管62、第四管路622进入第二反应塔312内，将第二反应塔312中的空气置换，避免空气混入普氮中；

步骤N4，第一反应塔311持续运行，第二反应塔312充压。第一截止阀3221开启，第三截止阀3321开启，催化出气管路22内的普氮经过脱氧总进气管路321和脱氧第一进气管路322进入第一反应塔311，在第一反应塔311内的碳基催化剂作用下，普氮中的氧气与碳基催化剂中的碳元素反应，生成二氧化碳后，普氮经脱氧第一出气管路332和脱氧总出气管路331进入干燥脱碳单元40，同时将脱氧总出气管路331普氮中的热量依次在第二换热器64内对第二再生管632内的高纯氮进行加热，在第一换热器12内通过换热对普氮进气管路11内流通的普氮进行预热；第二排空截止阀371关闭，第二置换截止阀6221开启，再生总管63内的高纯氮依次经过第二总管62、第四管路622持续进入第二反应塔312内，对第二反应塔312内进行充压。

步骤N5，第一反应塔311运行，第二反应塔312加热备用。第一截止阀3221开启，第三截止阀3321关闭，第一串联截止阀341开启，第四截止阀3331开启，催化出气管路22内的普氮经过脱氧总进气管路321和脱氧第一进气管路322进入第一反应塔311，在第一反应塔311内的碳基催化剂作用下，普氮中的氧气与碳基催化剂中的碳元素反应，生成二氧化碳后，普氮经第一串联管路34、脱氧第二进气管路323进入第二反应塔312，对第二反应塔312内部进行加热，然后依次经过脱氧第二出气管路333、脱氧总出气管路331进入干燥脱碳单元40，同时将脱氧总出气管路331普氮中的热量依次在第二换热器64内对第二再生管632内的高纯氮进行加热，在第一换热器12内通过换热对普氮进气管路11内流通的普氮进行预热。

步骤N6，第二反应塔312运行，第一反应塔311排空卸压后冷却。第一截止阀3221关闭，第二截止阀3231打开，第四截止阀3331开启，催化出气管路22内的普氮经过脱氧总进气管路321和脱氧第二进气管路323进入第二反应塔312，在第二反应塔312内的碳基催化剂作用下，普氮中的氧气与碳基催化剂中的碳元素反应，生成二氧化碳后，普氮经脱氧第二出气管路333和脱氧总出气管路331进入干燥脱碳单元40，同时将脱氧总出气管路331普氮中的热量依次在第二换热器64内对第二再生管632内的高纯氮进行加热，在第一换热器12内通过换热对普氮进气管路11内流通的普氮进行预热；第一排空截止阀361开启，将第一反应塔311内的气体经第一排空管路36和第一总排空管路38排出到大气中，第一反应塔311自然冷却。

步骤N7，第二反应塔312持续运行，第一反应塔311卸废料后填充新的碳基催化氧化剂。第二截止阀3231打开，第四截止阀3331打开，催化出气管路22内的普氮经过脱氧总进气管路321和脱氧第二进气管路323进入第二反应塔312，在第二反应塔312内的碳基催化剂作用下，普氮中的氧气与碳基催化剂中的碳元素反应，生成二氧化碳后，普氮经脱氧第二出气管路333和脱氧总出气管路331进入干燥脱碳单元40，同时将脱氧总出气管路331普氮中的热量依次在第二换热器64内对第二再生管632内的高纯氮进行加热，在第一换热器12内通过换热对普氮进气管路11内流通的普氮进行预热；第一排空截止阀361开启，清理第一反应塔312内的废料，并填充新的碳基催化剂。

步骤N8，第二反应塔312持续运行，置换第一反应塔311中的空气。第一截止阀3221关闭，第二截止阀3231打开，第四截止阀3331打开，催化出气管路22内的普氮经过脱氧总进气管路321和脱氧第二进气管路323进入第二反应塔312，在第二反应塔312内的碳基催化剂作用下，普氮中的氧气与碳基催化剂中的碳元素反应，生成二氧化碳后，普氮经脱氧第二出气管路333和脱氧总出气管路331进入干燥脱碳单元40，同时将脱氧总出气管路331普氮中的热量依次在第二换热器64内对第二再生管632内的高纯氮进行加热，在第一换热器12内通过换热对普氮进气管路11内流通的普氮进行预热；第一置换截止阀6211打开，第一排空截止阀361打开，再生总管63内的高纯氮依次经过第二总管62、第三管路621进入第一反应塔311内，将第一反应塔311中的空气置换，避免空气混入普氮中。

步骤N9，第二反应塔312持续运行，第一反应塔311充压。第二截止阀3231打开，第四截止阀3331打开，催化出气管路22内的普氮经过脱氧总进气管路321和脱氧第二进气管路323进入第二反应塔312，在第二反应塔312内的碳基催化剂作用下，普氮中的氧气与碳基催化剂中的碳元素反应，生成二氧化碳后，普氮经脱氧第二出气管路333和脱氧总出气管路331进入干燥脱碳单元40，同时将脱氧总出气管路331普氮中的热量依次在第二换热器64内对第二再生管632内的高纯氮进行加热，在第一换热器12内通过换热对普氮进气管路11内流通的普氮进行预热；第一置换截止阀6211开启，第一排空截止阀261关闭，再生总管63内的高纯氮依次经过第二总管62、第三管路621持续进入第一反应塔311内，对第一反应塔311内进行充压。

步骤N10，第二反应塔312运行，第一反应塔311加热备用。第二截止阀3231开启，第四截止阀3331关闭，第二串联截止阀351开启，第三截止阀3321开启，普氮经催化出气管路22内的普氮经过脱氧总进气管路321和脱氧第二进气管路323进入第二反应塔312，在第二反应塔312内的碳基催化剂作用下，普氮中的氧气与碳基催化剂中的碳元素反应，生成二氧化碳后，普氮经第二串联管路35、脱氧第一进气管路322进入第一反应塔311，对第一反应塔311内部进行加热，然后依次经过脱氧第一出气管路332、脱氧总出气管路331进入干燥脱碳单元40。

重复上述子步骤N1至N10，从而实现第一反应塔311和第二反应塔312的交替循环工作，从而提高普氮中氧气催化氧化的效率，第一反应塔311和第二反应塔312分别进行氧化脱氧或添加或更换催化剂，这样循环交替运行，因此，能将氧气含量脱除到1.0ppm以下。

步骤S5，将经过碳基催化氧化脱氧单元30氧化脱氧后的普氮导入干燥脱碳单元40中。氧化脱氧后的普氮依次经过脱氧总出气管路331、冷却管路70以及干燥总进气管路421进入干燥脱碳单元40。

步骤S6，在干燥脱碳单元40中，通过复合分子筛床层深度吸附水和二氧化碳。步骤S6中包括子步骤：

步骤M1，第一干燥塔411运行，第二干燥塔412加热吹扫再生。第一气控阀4221开启，第一止回阀4321开启，经氧化脱氧后普氮依次经过干燥总进气管路421和干燥第一进气管路422进入第一干燥塔411，第一干燥塔411内的复合分子筛床层对水和二氧化碳等杂质气体进行深度吸附，得到高纯氮，依次经过干燥第一出气管路432和干燥总出气管路431，进入高纯氮出气单元50；干燥塔热气控阀6321开启，高纯氮经过第二再生管632，同时在第二换热器64处加热，然后经过干燥第二出气管路433进入第二干燥塔412，从而对第二干燥塔412内进行加热吹扫，带出复合分子筛床层吸附的水和二氧化碳，第四排空气控阀451开启，通过第四排空管路45将水和二氧化碳排出。

步骤M2，第一干燥塔411持续运行，第二干燥塔412吹扫冷却。第一气控阀4221开启，第一止回阀4321开启，经氧化脱氧后普氮依次经过干燥总进气管路421和干燥第一进气管路422进入第一干燥塔411，第一干燥塔411内的复合分子筛床层对水和二氧化碳等杂质气体进行深度吸附，得到高纯氮，依次经过干燥第一出气管路432和干燥总出气管路431，进入高纯氮出气单元50；干燥塔热气控阀6321关闭，燥塔冷气控阀6311开启，再生总管63的高纯氮依次经过第一再生管631和干燥第二出气管路433进入第二干燥塔412，从而对第二干燥塔412内进行低温吹扫，带出复合分子筛床层吸附的水和二氧化碳，并冷却第二干燥塔412，第四排空气控阀451开启，通过第四排空管路45将水和二氧化碳排出。

步骤M3，第一干燥塔411持续运行，第二干燥塔412充压。第一气控阀4221开启，第一止回阀4321开启，经氧化脱氧后普氮依次经过干燥总进气管路421和干燥第一进气管路422进入第一干燥塔411，第一干燥塔411内的复合分子筛床层对水和二氧化碳等杂质气体进行深度吸附，得到高纯氮，依次经过干燥第一出气管路432和干燥总出气管路431，进入高纯氮出气单元50；干燥塔冷气控阀6311开启，再生总管63的高纯氮依次经过第一再生管631和干燥第二出气管路433进入第二干燥塔412，第四排空气控阀451关闭，从而对第二干燥塔412内进行充压。

步骤M4，第二干燥塔412运行，第一干燥塔411加热吹扫再生。第二气控阀4231开启，第二止回阀4331开启，经氧化脱氧后普氮依次经过干燥总进气管路421和干燥第二进气管路423进入第二干燥塔412，第二干燥塔412内的复合分子筛床层对水和二氧化碳等杂质气体进行深度吸附，得到高纯氮，依次经过干燥干燥第二出气管路433和干燥总出气管路431，进入高纯氮出气单元50；干燥塔热气控阀6321开启，干燥塔冷气控阀6311关闭，再生总管63的高纯氮经过第二再生管632，在第二换热器64处加热，然后经过干燥第一出气管路432进入第一干燥塔411，从而对第一干燥塔411内进行加热吹扫，带出复合分子筛床层吸附的水和二氧化碳，第三排空气控阀441开启，通过第三排空管路44将水和二氧化碳排出。

步骤M5，第二干燥塔412持续运行，第一干燥塔411吹扫冷却。第二气控阀4231开启，第二止回阀4331开启，经氧化脱氧后普氮依次经过干燥总进气管路421和干燥第二进气管路423进入第二干燥塔412，第二干燥塔412内的复合分子筛床层对水和二氧化碳等杂质气体进行深度吸附，得到高纯氮，依次经过干燥第二出气管路433和干燥总出气管路431，进入高纯氮出气单元50；干燥塔热气控阀6321关闭，干燥塔冷气控阀6311开启，干燥塔冷气控阀6311开启，再生总管63的高纯氮依次经过第一再生管631和干燥第一出气管路432进入第一干燥塔411，从而对第一干燥塔411内进行低温吹扫，带出复合分子筛床层吸附的水和二氧化碳，并冷却第一干燥塔411，第三排空气控阀441开启，通过第三排空管路44将水和二氧化碳排出。

步骤M6，第二干燥塔412持续运行，第一干燥塔411充压备用。第二气控阀4231开启，第二止回阀4331开启，经氧化脱氧后普氮依次经过干燥总进气管路421和干燥第二进气管路423进入第二干燥塔412，第二干燥塔412内的复合分子筛床层对水和二氧化碳等杂质气体进行深度吸附，得到高纯氮，依次经过干燥干燥第二出气管路433和干燥总出气管路431，进入高纯氮出气单元50；干燥塔冷气控阀6311开启，再生总管63的高纯氮依次经过第一再生管631和干燥第一出气管路432进入第一干燥塔411，第三排空气控阀441关闭，从而对第一干燥塔411内进行充压。

通过重复上述步骤M1至M6，从而实现第一干燥塔411和第二干燥塔412的交替使用，实现一个干燥塔吸附水和二氧化碳，另一个进行高温高纯氮气反吹扫再生，从而连续产出高纯氮气，提高效率，并提高提纯质量，能够将二氧化碳和一氧化碳含量脱除到0.1ppm以下，水分含量脱除到3ppm以下。

步骤S7，将经过干燥脱碳单元去除二氧化碳和水所得到的高纯氮导入高纯氮出气单元。步骤S7中，高纯氮经过干燥总出气管路431进入高纯氮出气管51，高纯氮出气管51中的一小部分高纯氮进入再生总管63，为反应塔组件31的置换空气过程和冲压过程，以及干燥塔组件41的吹扫再生过程提供高纯氮。高纯氮出气管51中剩余的大部分高纯氮进入高纯氮出气支管53和取样管52，取样管52能够将高纯氮导入取样，方便对提纯得到的高纯氮进行检测，在检测不合格时，通过不合格出气管路54将高纯氮排出；在检测合格时，通过合格出气管路55将高纯氮收集或导入下一工序。

通过本发明所提供的普氮提纯制取高纯氮系统及其普氮提纯方法，能够通过氢气甲烷催化氧化单元20让普氮中的氢气和甲烷在高温及催化作用下发生催化氧化反应，从而将氢气和甲烷转化成水和二氧化碳，消耗普氮中氢气和甲烷，能够通过碳基催化氧化脱氧单元30让普氮中的氧气与碳基催化剂发生氧化反应，生成二氧化碳，通过氧化脱氧消耗普氮中的氧气，再通过干燥脱碳单元40中的复合分子筛床层吸附水和二氧化碳，从而得到高纯氮。

在本发明所提供的普氮提纯制取高纯氮系统及其普氮提纯方法中，根据氢气甲烷催化氧化单元20、碳基催化氧化脱氧单元30以及干燥脱碳单元40内过程反应所需的温度逐步降低，进行工艺设计，在普氮进入氢气甲烷催化氧化单元20进行加热，通过第一温度传感器14和第二温度传感器15对加热器13的闭环监控，将普氮的温度控制在420℃-450℃之间，能够在有效避免产生其他杂质气体的同时有效节省能源，降低能耗。

在本发明所提供的普氮提纯制取高纯氮系统及其普氮提纯方法中，在普氮经过碳基催化氧化脱氧单元30后，在脱氧总出气管路331内流通的普氮所带有的热量，能够通过第一换热器12，为普氮进气管路11内的普氮进行预热，从而进一步降低加热器13加热普氮所需的能耗。在脱氧总出气管路331内流通的普氮所带有的热量，还能够通过第二换热器12加热第二再生管632的高纯氮，从而为干燥塔组件41加热吹扫再生过程提供热量来源，从而有效利用热量，进一步降低系统所需要的能耗。

在本发明所提供的普氮提纯制取高纯氮系统及其普氮提纯方法中，高纯氮出气管51内的高纯氮的一部分进入再生总管63内，能够提供高纯氮用于反应塔组件31的置换空气过程和充压过程，从而能够实现第一反应塔311和第二反应塔312的交替运行，能够将普氮中的氧气与第一反应塔311和第二反应塔312中的碳基催化剂反应生成二氧化碳，从而实现氧化脱氧的高效运行，从而提高提纯普氮的效果和效率；高纯氮出气管51内的高纯氮的一部分进入再生总管63内，还能够提供高纯氮用于干燥塔组件41的加热吹扫再生、吹扫冷却以及充压过程，能够实现第一干燥塔411和第二干燥塔412的交替使用，实现一个干燥塔吸附水和二氧化碳，另一个进行高温高纯氮气吹扫再生，从而连续产出高纯氮，提高效率，并提高提纯质量。

实施例的作用与效果

本发明提供了一种普氮提纯制取高纯氮系统包括普氮进气单元10、氢气甲烷催化氧化单元20、碳基催化氧化脱氧单元30、干燥脱碳单元40、高纯氮出气单元50以及再生气单元60，普氮进气单元10通过普氮进气管路11与氢气甲烷催化氧化单元20的催化罐21连接，催化罐21通过催化出气管路22与碳基催化氧化脱氧单元30的脱氧进气管路32连接，脱氧进气管路32通过反应塔组件31与脱氧出气管路33连接，脱氧出气管路33与干燥脱碳单元40的干燥进气管路42连接，干燥进气管路42通过干燥塔组件41与干燥出气管路43连接，干燥出气管路43与高纯氮出气单元50连接，再生气单元60与高纯氮出气单元50连接，与脱氧出气管路33和干燥出气管路管路43连接，本发明还提供的了一种普氮提纯方法，能够通过本发明所提供的普氮提纯制取高纯氮系统将普氮提纯制取得到高纯氮，本发明所提供的普氮提纯制取高纯氮系统及其普氮提纯方法应用方便，能够实现小型化，低成本的高纯氮制取，且制取效果好。

以上结合附图对本发明进行了示例性描述。显然，本发明具体实现并不受上述方式的限制。只要是采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进；或未经改进，将本发明的上述构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。