一种硝基氯苯中间位油的分离工艺

技术领域

本发明涉及硝基氯苯技术领域，具体涉及一种硝基氯苯中间位油的分离工艺。

背景技术

硝基氯苯生成过程中，产生大量的间位油，即由对硝基氯苯、邻硝基氯苯、间硝基氯苯各占1/3左右形成的混合物，对此间位油的回收处理时，有当做固废处理的，也有的利用邻硝基氯苯沸点较高的原理，先采用精馏先将邻硝基氯苯分离出来，但是对硝基氯苯、间硝基氯苯沸点差2℃，精馏很难分离，这也成为一个技术瓶颈。

现有技术中，存在将间位油分离的系统，例如公开号为CN109369409A的一种硝基氯苯生产中间位油分离再利用系统，包括第一精馏塔、醚化装置、计量输入装置、第一脱醇釜、水洗罐、第二精馏塔、第三精馏塔，所述计量输入装置用于储存甲醇钠溶液，计量输入装置与甲醇钠入口连接，以对进入醚化装置的甲醇钠溶液的加入方式进行控制。

但是这种系统采用三个精馏塔进行精馏提取，最后分离阶段连续采用两个精馏塔。两个精馏塔的连续精馏分开提取产生了许多浪费，且占用空间较大操作上带来很多麻烦。

发明内容

本发明的目的就在于解决上述背景技术的两个精馏塔进行连续精馏产生能源浪费以及占用空间过大的问题，而提出一种硝基氯苯中间位油的分离工艺。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种硝基氯苯中间位油的分离工艺，此分离工艺所使用装置包括精馏塔，其输出端连接有醚化装置，醚化装置顶部设置有混硝入口、甲醇钠入口、甲醇入口和烧碱入口；醚化装置连通有脱醇釜，脱醇釜的输出端连通有水洗罐，水洗罐连通有再沸器，再沸器的输出端连通连续精馏结构，所述连续精馏结构包括：

壳体，其内部设置有工作腔，工作腔的内部设置有两个流通挡板；

第一冷凝板和第二冷凝板，其设置在工作腔的顶面设置，第一冷凝板、第二冷凝板和流通挡板形成S形通路；

两个排出槽，其设置在工作腔的底部，排出槽分别位于第一冷凝板和第二冷凝板的下方，两个排出槽内分别设置有第一排出管和排出管，壳体的顶面设置有第三排出管；

温控循环液输入管和温控循环液输出管，其设置在壳体顶面，温控循环液输入管和温控循环液输出管的连通管表面设置有温控设备；

一种硝基氯苯中间位油的分离工艺，包括以下步骤:

步骤1、将间位油从精馏塔的输入端注入，精馏塔对间位油进行精馏，塔顶采出间硝基氯苯、对硝基氯苯混合物等混硝，底部塔釜采出邻硝基氯苯；

步骤2、精馏塔顶部的混硝通过管道进入到醚化装置中进行醚化处理，甲醇钠通过定量输入装置通过甲醇钠入口与混硝进行醚化反应；

步骤3、反应后的产物依次进入到第一脱醇釜和第二脱醇釜内蒸发，从而脱去产物中的甲醇；将脱醇后的产物进入到水洗罐内进行水洗，除去可溶解于水的物质；

步骤4、将剩下的产物注入到再沸器中进行加热气化，将气化的产物注入到连续精馏结构中进行连续精馏；

步骤5、气体接触到第一冷凝板时，重组分焦油接触到第一冷凝板进行冷凝，随后掉落到下方的排出槽内收集，从第一排出口排出到壳体外；气体接触到第二冷凝板时，硝基苯甲醚接触到第二冷凝板进行冷凝，随后掉落到下方的排出槽内收集，最终从第二排出口排出到壳体外；而气体产物中液化温度最低的间硝基氯苯没有达到液化的临界温度，从而直接从第三排出管排出得到指定产物。

作为本发明进一步的方案：两个流通挡板沿着竖直方向设置，第一冷凝板、第二冷凝板都与流通挡板平行设置。

作为本发明进一步的方案：排出槽的形状为自上而下宽度减小的梯形。

作为本发明进一步的方案：壳体的表面设置有进入管，进入管与再沸器的输出端连接，进入管的表面设置有送风机。

作为本发明进一步的方案：醚化装置的容器连通有第一脱醇釜，第一脱醇釜的一侧设置有第二脱醇釜，第一脱醇釜和第二脱醇釜的顶面都设置有甲醇蒸汽出口。

作为本发明进一步的方案：醚化装置的容器、第一脱醇釜和第二脱醇釜的顶面都设置有氮气入口。

作为本发明进一步的方案：甲醇钠入口表面设置有定量输入装置。

作为本发明进一步的方案：水洗罐与再沸器之间设置有缓冲罐。

本发明的有益效果：

(1)本发明的一种硝基氯苯中间位油的分离工艺，通过设置了连续精馏结构，连续精馏结构的两个冷凝板与流通挡板使工作腔形成了S形通路，延长了气体产物的流动时间从而提升冷凝效率，让气体产物接触到不同的冷凝板从而进行精馏提炼；

(2)本发明的一种硝基氯苯中间位油的分离工艺，通过设置了温控循环液输入管和温控循环液输入管，温控循环液输入管和温控循环液输入管的连通管道上设置有温控设备，能够调节接触的两个冷凝板，控制表面温度的不同从而对不同产物的临界温度相适应，能够使对应的产物进行冷凝提炼；

(3)本发明的一种硝基氯苯中间位油的分离工艺，通过设置了排出槽，排出槽设置在冷凝板的下方，排出槽的形状为自上而下宽度变小的梯形，能够加快冷凝后产物的流通收集。

附图说明

下面结合附图对本发明作进一步的说明。

图1是本发明一种硝基氯苯中间位油的分离工艺的结构示意图；

图2是本发明连续精馏结构的结构示意图。

图中：1、精馏塔；2、醚化装置；21、混硝入口；22、甲醇钠入口；23、甲醇入口；24、烧碱入口；25、氮气入口；3、定量输入装置；4、第一脱醇釜；5、第二脱醇釜；51、甲醇蒸汽出口；6、水洗罐；61、缓冲罐；7、再沸器；8、连续精馏结构；81、壳体；82、工作腔；83、进入管；84、送风机；85、缓冲槽；86、流通挡板；87、第一冷凝板；88、第二冷凝板；89、排出槽；810、第一排出管；811、第二排出管；812、第三排出管；813、温控循环液输入管；814、温控循环液输出管。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

请参阅图1和图2所示，本发明为一种硝基氯苯中间位油的分离工艺，包括精馏塔1，精馏塔1的输出端连接有醚化装置2，醚化装置2的容器顶部设置有混硝入口21和甲醇钠入口22，甲醇钠入口22连接有定量输入装置3。醚化装置2的容器顶部设置有甲醇入口23和烧碱入口24。醚化装置2的容器连通有第一脱醇釜4，第一脱醇釜4的一侧设置有第二脱醇釜5，第一脱醇釜4和第二脱醇釜5的顶面都设置有甲醇蒸汽出口51，醚化装置2的容器、第一脱醇釜4和第二脱醇釜5的顶面都设置有氮气入口25。第二脱醇釜5的一侧设置有水洗罐6，第二脱醇釜5与水洗罐6的内腔连通，水洗罐6连通有缓冲罐61，缓冲罐61的输出端连通有再沸器7。

再沸器7的输出端连接有连续精馏结构8，连续精馏结构8的壳体81内部设置有工作腔82，壳体81的表面设置有进入管83，进入管83与再沸器7的输出端连通。进入管83与壳体81之间设置有送风机84。工作腔82的底部设置有缓冲槽85，送风机84与缓冲槽85连通。壳体81的顶部设置有第三排出管812，第三排出管812与工作腔82连通。工作腔82的内部设置有两个流通挡板86，两个流通挡板86沿着竖直方向设置，流通挡板86与工作腔82的底部连接。两个流通挡板86之间设置有第一冷凝板87，第一冷凝板87与工作腔82的顶面连接；靠近第三排出管812的流通挡板86一侧设置有第二冷凝板88，第二冷凝板88与工作腔82顶部连接。第一冷凝板87、第二冷凝板88都与流通挡板86平行设置。第一冷凝板87、第二冷凝板88和流通挡板86的设置使工作腔82内形成连通的S形通路。工作腔82的底部设置有两个排出槽89，两个排出槽89的形状为自上而下宽度减小的梯形，两个排出槽89分别位于第一冷凝板87和第二冷凝板88的下方。位于第一冷凝板87下方的排出槽89内设置有第一排出管810，位于第二冷凝板88下方的排出槽89内设置有第二排出管811，第一排出管810和第二排出管811延伸到壳体81的外部。壳体81的顶部设置有温控循环液输入管和温控循环液输出管814，壳体81顶部内设置有连通管，连通管连通温度循环液进入管83和温控循环液输出管814。同时连通管与第一冷凝板87、第二冷凝板88表面接触。连通管与冷凝板的连接面都设置有温控设备。

一种硝基氯苯中间位油的分离工艺，将间位油从精馏塔1的输入端注入，精馏塔1对间位油进行精馏，塔顶采出间硝基氯苯、对硝基氯苯混合物等混硝，底部塔釜采出邻硝基氯苯。精馏塔1顶部的混硝通过管道进入到醚化装置2中进行醚化处理，甲醇钠通过定量输入装置3通过甲醇钠入口22与混硝进行醚化反应，反应后生成硝基苯甲醚；间硝基氯苯；氯化钠、酚钠、甲醇；甲醇钠；重组分焦油。反应后的产物依次进入到第一脱醇釜4和第二脱醇釜5内蒸发，从而脱去产物中的甲醇。将脱醇后的产物进入到水洗罐6内进行水洗，除去可溶解于水的物质，使产物剩下对硝基苯甲醚；间硝基氯苯；重组分焦油。将剩下的产物注入到再沸器7中进行加热气化，将气化的产物注入到连续精馏结构8中进行连续精馏。启动连续精馏结构8的送风机84，送风机84将产物通过进入管83进入到壳体81的工作腔82内。将冷却液注入到温控循环液输入管内进行冷却循环，通过温控循环液输入管连接管表面的温控设备，调节两个冷凝板之间的温度，让气体产物在工作腔82内的S通道流动。气体接触到第一冷凝板87时，液化温度较高的重组分焦油气体遇冷液化，重组分焦油接触到第一冷凝板87进行冷凝，随后掉落到下方的排出槽89内收集，最终从第一排出口排出到壳体81外；气体接触到第二冷凝板88时，对硝基苯甲醚遇冷液化，对硝基苯甲醚接触到第二冷凝板88进行冷凝，随后掉落到下方的排出槽89内收集，最终从第二排出口排出到壳体81外；而气体产物中液化温度最低的间硝基氯苯没有达到液化的临界温度，从而直接从第三排出管812排出。从而在有限的空间内同时对三个产物进行精馏分离并对其进行收集，提高了精馏的效率。

实施例2

本发明为一种硝基氯苯中间位油的分离工艺，包括以下步骤：

步骤1：将间位油从精馏塔1的输入端注入，精馏塔1对间位油进行精馏，塔顶采出间硝基氯苯、对硝基氯苯混合物等混硝，底部塔釜采出邻硝基氯苯；

步骤2：精馏塔1顶部的混硝通过管道进入到醚化装置2中进行醚化处理，甲醇钠通过定量输入装置3通过甲醇钠入口22与混硝进行醚化反应，反应后生成硝基苯甲醚；间硝基氯苯；氯化钠、酚钠、甲醇；甲醇钠；重组分焦油；

步骤3：反应后的产物依次进入到第一脱醇釜4和第二脱醇釜5内蒸发，从而脱去产物中的甲醇。将脱醇后的产物进入到水洗罐6内进行水洗，除去可溶解于水的物质，使产物剩下对硝基苯甲醚；间硝基氯苯；重组分焦油；

步骤4：将剩下的产物注入到再沸器7中进行加热气化，将气化的产物注入到连续精馏结构8中进行连续精馏，将冷却液注入到温控循环液输入管内进行冷却循环，通过温控循环液输入管连接管表面的温控设备，调节两个冷凝板之间的温度，让气体产物在工作腔82内的S通道流动；

步骤5：气体接触到第一冷凝板87时，液化温度较高的重组分焦油气体遇冷液化，重组分焦油接触到第一冷凝板87进行冷凝，随后掉落到下方的排出槽89内收集，最终从第一排出口排出到壳体81外；气体接触到第二冷凝板88时，对硝基苯甲醚遇冷液化，对硝基苯甲醚接触到第二冷凝板88进行冷凝，随后掉落到下方的排出槽89内收集，最终从第二排出口排出到壳体81外；而气体产物中液化温度最低的间硝基氯苯没有达到液化的临界温度，从而直接从第三排出管812排出得到指定产物。

本发明的工作原理：本发明的一种硝基氯苯中间位油的分离工艺，通过设置了连续精馏结构8，连续精馏结构8的两个冷凝板与流通挡板86使工作腔82形成了S形通路，延长了气体产物的流动时间从而提升冷凝效率，让气体产物接触到不同的冷凝板从而进行精馏提炼；通过设置了温控循环液输入管和温控循环液输入管，温控循环液输入管和温控循环液输入管的连通管道上设置有温控设备，能够调节接触的两个冷凝板，控制表面温度的不同从而对不同产物的临界温度相适应，能够使对应的产物进行冷凝提炼；通过设置了排出槽89，排出槽89设置在冷凝板的下方，排出槽89的形状为自上而下宽度变小的梯形，能够加快冷凝后产物的流通收集。

以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。