一种石墨烯磁屏蔽薄膜

技术领域

本发明涉及石墨烯材料领域，特别是涉及一种石墨烯磁屏蔽薄膜。

背景技术

随着电子设备的大量普及，人为电磁辐射污染逐渐成为继水源污染、大气污染、噪音污染之后的又一重要污染源。电磁辐射在航空航天、信息通讯、工业生产、医疗卫生等各个领域皆有运用，它在给我们生活带来便利的同事也带来了电磁辐射污染。电磁辐射污染不仅危害人体健康、对电子设备造成干扰甚至破坏，还对自然界中的动植物等造成诸如：生物体磁场紊乱、遗传基因突变等危害。因此，电磁屏蔽材料相关研发越来越受科研工作者的广泛关注。

电磁屏蔽主要可分为两大类：高频电磁屏蔽（≥100KHz）和低频电池屏蔽（＜100KHz）。目前，对于电磁屏蔽材料的研究主要集中于高频电磁辐射屏蔽，即以实现优异导电性为目标的研究思路；而以磁性材料抵消源电磁辐的低频电磁辐射屏蔽相关研究相对较少。随着电子设备集成度和精密度越来越高，对材料功能集成度要求也越来越大，单一功能的材料越来越难以满足实际运用，此外，由于不同设备装配空间大小的不同，对于功能材料的适用性要求也逐渐提高，本发明提供一种兼具消音和电磁的弹性Cu/Nd-Fe

发明内容

针对上述问题本发明提供一种Cu/Nd-Fe

本发明首要目的在于提供一种Cu/Nd-Fe

本发明的目的通过下述技术方案来实现：

本发明提供一种石墨烯磁屏蔽膜，所述石墨烯磁屏蔽膜包括由多孔石墨烯材料制成的支撑骨架和负载在所述支撑骨架表面的功能材料，所述功能材料包括稀土金属掺杂的磁性金属纳米粒子和金属镀层；所述石墨烯磁屏蔽膜在50-500KHz低频段的屏蔽效率E

进一步的技术方案中，所述支撑骨架选用密度＜20mg/cm

进一步的技术上方案中，所述多孔石墨烯材料选用石墨烯气凝胶；所述稀土金属选用Nd，所述金属纳米粒子选用Fe

本发明的另一个目的在于提供一种石墨烯磁屏蔽薄膜制备方法，具体步骤包括：

1）裁取一定量低压冷冻挥发法制备的石墨烯气凝胶，转移至150-250℃的真空烘箱，并将烘箱压箱控制在-0.1-0.08MPa范围，静置10-24h处理，其目的在于去除石墨烯气凝胶吸附的轻质杂质；

2）配置Nd-Fe

3）Nd-Fe

4）将步骤3）获得的Nd-Fe

5）将步骤4）获得的Cu/Nd-Fe

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

1、本发明提供的一种Cu/Nd-Fe

2、本发明提供的一种Cu/Nd-Fe

3、本发明提供的一种Cu/Nd-Fe

附图说明

图1 为本发明实施例1的磁屏蔽性能图谱。

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。

以下为具体实施例部分：

实施例1

本发明提出的一种Cu/Nd-Fe

1）裁取一定量低压冷冻挥发法制备的石墨烯气凝胶，转移至200℃的真空烘箱，并将烘箱压箱控制在0.01MPa，静置24h处理，其目的在于去除石墨烯气凝胶吸附的轻质杂质。

2）配置Nd-Fe

3）Nd-Fe

4）将步骤3）获得的Nd-Fe

5）将步骤4）获得的Cu/Nd-Fe

6）将步骤5）获得的样品进行性能测试测试，结果显示：Cu/Nd-Fe

实施例2

本实施例与实施例1的区别在于，步骤2）前驱体配置中，不加六水氯化铷，即不进行铷掺杂处理，其他步骤均与实施例1相同，其目的在于探究铷掺杂对材料性能的影响；具体方法包括如下步骤：

1）裁取一定量低压冷冻挥发法制备的石墨烯气凝胶，转移至200℃的真空烘箱，并将烘箱压箱控制在0.01MPa，静置24h处理，其目的在于去除石墨烯气凝胶吸附的轻质杂质。

2）配置Nd-Fe

3）Fe

4）将步骤3）获得的Fe

5）将步骤4）获得的Cu/Fe

6）将步骤5）获得的样品进行性能测试测试，结果显示：Cu/Fe

实施例3

本实施例与实施例1的区别在于，没有步骤4），即没有镀铜处理，其他步骤均与实施例1相同，其目的在于探究对镀铜对材料性能的影响；具体方法包括如下步骤：

1)裁取一定量低压冷冻挥发法制备的石墨烯气凝胶，转移至200℃的真空烘箱，并将烘箱压箱控制在0.01MPa，静置24h处理，其目的在于去除石墨烯气凝胶吸附的轻质杂质。

2)配置Nd-Fe

3)Nd-Fe

4)将步骤3）获得的Nd-Fe

5)将步骤5）获得的样品进行性能测试测试，结果显示：Nd-Fe

实施例4

本实施例与实施例4的区别在于，没有步骤2），即没有Nd-Fe

1)裁取一定量低压冷冻挥发法制备的石墨烯气凝胶，转移至200℃的真空烘箱，并将烘箱压箱控制在0.01MPa，静置24h处理，其目的在于去除石墨烯气凝胶吸附的轻质杂质。

2)将步骤1）获得的石墨烯气凝胶样品与电化学工作站阴极连接，使用纯铜片与电化学工作站阳极连接，电解液使用含有0.8M的硫酸铜溶液，电压设置为18V，电流设置为0.2A，电镀处理1h，镀铜结束后使用去离子水洗涤8次，并在80℃鼓风烘箱中烘干，获得Cu/石墨烯气凝胶样品。

3)将步骤4）获得的Cu/石墨烯气凝胶样品在100吨压平板热压机下压成与实施例1厚度相同的薄片，热压板压力设置为600℃，热压结束后将样品转移至气氛炉，在氩气气体氛围下900℃热处理1-3h，热处理结束后在氩气保护下自然冷却至室温获得Cu/石墨烯薄膜样品。

4)将步骤5）获得的样品进行性能测试测试，结果显示：Cu/石墨烯磁屏蔽薄膜纵向导热系数为4.45W/(m*K)，横向导热系数为169.03W/(m*K)，电磁屏蔽测试结果为在50-500KHz低频段几乎无电磁屏蔽效果，在30M-3GHz高频段＜50dB。

实施例5

本实施例与实施例1的区别在于，步骤5）中热处理温度为600℃，其他步骤均与实施例1相同不再赘述，其目的在于探究热处理温度对材料性能的影响；结果显示：Cu/石墨烯磁屏蔽薄膜纵向导热系数为4.13W/(m*K)，横向导热系数为163.72W/(m*K)，电磁屏蔽测试结果为在50-500KHz低频段电磁屏蔽效能为103-122dB，在30M-3GHz高频段电磁屏蔽＜50dB。

实施例6

本实施例与实施例1的区别在于，步骤5）中未进行热压处理，其他步骤局域实施例1相同不在赘述，其目的在于探究热压处理对材料性能的影响。

对比例

市售的背胶铜箔胶带导电屏蔽铜箔。

实验例

将实施例1-6获得的石墨烯磁屏蔽膜进行电磁屏蔽测试和导热性能测试。

对上述实验结果进行分析，实施例1通过铷掺杂对四氧化三铁粒径进行调控和磁性能调控，增强磁屏蔽膜在低频段的屏蔽效能，电磁屏蔽测试结果为在50-500KHz低频段电磁屏蔽效能＜10dB，在30M-3GHz高频段电磁屏蔽效能＜50dB，相对传统磁屏蔽材料的单独高频或低频屏蔽，兼具低频和高频电磁屏蔽，具有较宽的屏蔽频率范围，通过镀铜处理增强石墨烯气凝胶韧性和加强石墨烯气凝胶的3D导电网络，利用镀铜和热压处理获得兼具导电性和磁性的石墨烯复合薄膜，通过进一步热处理减小石墨烯复合薄膜内应力，并且整合了铜箔和石墨烯膜的优势，纵向导热系数为4.86W/(m*K)，横向导热系数为162.46W/(m*K)，相比于铜箔屏蔽膜有很大的提升。与市售的背胶铜箔胶带导电屏蔽铜箔相比，低频段和高频段的屏蔽效果具有较大的提升，同时在导热性能上结合了石墨烯高导热的特性，在横向导热和纵向导热上都能够提升数十倍。

实施例2不加六水氯化铷，即不进行铷掺杂处理，低频段的磁屏蔽效能下降明显，由于钕掺杂对于四氧化三铁的磁性具有较大的影响，因此在没有进行钕掺杂处理的情况下，直接生长四氧化三铁，最终获得的磁屏蔽膜的磁性不足，磁性对于低频段电池屏蔽效能是重要的影响因素，实施例2低频段的屏蔽效能为85-92dB，这主要归因于没有铷掺杂的四氧化三铁磁性不足，对低频段电磁屏蔽效能下降。

实施例3未进行镀铜处理，检测结果显示，电磁屏蔽测试结果为在50-500KHz低频段电磁屏蔽效能28-37dB，在30M-3GHz高频段电磁屏蔽效能为113-127dB；磁屏蔽薄膜纵向导热系数为3.52W/(m*K)，横向导热系数为160.93W/(m*K)。从结果上可以获悉，未进行镀铜处理的电磁屏蔽膜，在低频段和高频段的屏蔽效果均下降。经过分析发现，这可归因于没有镀铜样品压缩不足，存在微空隙，部分电磁波可通过微空隙穿梭传播，从而导致磁屏蔽膜的屏蔽性能变差。

实施例4没有Nd-Fe

实施例5的热处理温度在实施例范围之下，实验结果显示Cu/石墨烯磁屏蔽薄膜电磁屏蔽测试结果为在50-500KHz低频段电磁屏蔽效能为103-122dB，在30M-3GHz高频段电磁屏蔽＜50dB，纵向导热系数为4.13W/(m*K)，横向导热系数为163.72W/(m*K)。经分析发现，这可归因于热处理温度决定四氧化三铁结晶度，结晶度越高无定型态越少，磁性才能发挥出来。由于实施例5的温度处理未达到可以让四氧化三铁的结晶度到达既定的水平，导致四氧化三铁的磁性未能发挥出来，因此在低频段的屏蔽效果较差。

实施例6未进行热压处理，实验结果显示Cu/石墨烯磁屏蔽薄膜电磁屏蔽测试结果为在50-500KHz低频段电磁屏蔽效能为103-122dB，在30M-3GHz高频段电磁屏蔽155-171dB，纵向导热系数为1.06W/(m*K)，横向导热系数为159.78W/(m*K)。由于未经热压处理的膜致密性差，内部孔隙未完全消除，因此部分电磁波可通过微空隙穿梭传播，从而导致磁屏蔽膜的屏蔽性能变差。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。