一种用于萃取分离的自动化沉降釜及控制方法

技术领域

本发明属于反应釜技术领域，具体涉及一种用于萃取分离的自动化沉降釜及控制方法。

背景技术

固液分离是将离散的难溶固体颗粒从液体中分离出来的机械方法，其中包括过滤、重力沉降、浮选以及在离心机和旋流器中借助离心力进行分离等方法。这些方法区别于蒸馏、结晶、吸附以及扩散等单元操作，这些操作单元的物料均为溶液，而不是固液两相混合物。固液分离技术运用领域极其广泛，从环境控制，到化工和食品产品的生产，从水净化到保护飞行器的敏感液压回路，液体中固体颗粒的质量分数从大于50％，到低于百万分之几，均能用到分离技术。化工生产过程中往往需要对混合物进行萃取和固液分离操作，通常是在反应釜中加入溶剂进行萃取，而后以压滤的方式达到反应釜中介质固液分离的目的，此法操作方便，设备简单，但存在自动化程度低、操作流程长、后续固体物料洗涤溶剂用量大、效率低、不能连续操作等问题。随着工业的发展和多样化，有大量的固液分离问题需要解决，这就促进了固液分离机械及其附属设备的发展。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于萃取分离的自动化沉降釜及控制方法，用于实现萃取分离过程的自动化连续操作，减少溶剂用量，提高萃取分离效率。

本发明所述的用于萃取分离的自动化沉降釜，包括釜体(1)和盖合于釜体(1)开口处的釜盖(2)，其特征在于：还包括与控制系统连接的进料组件(3)、搅拌组件(4)和压力转料组件(5)；

所述釜盖(2)上固定有与控制系统连接的电磁液位计(6)，用于检测釜体(1)内气液界面、固液界面的高度；

所述进料组件(3)，用于溶剂加料，包括固定于釜盖(2)上的进料管(31)，该进料管(31)一开口伸入至釜体(1)内部，另一开口贯穿釜盖(2)并延伸至釜体(1)的外部，所述进料管(31)位于釜体(1)外的部分固定有与控制系统连接的第一切断阀(32)；

所述进料管(31)上设有第一支管(33)和第二支管(34)，所述第一支管(33)和第二支管(34)位于第一切断阀(32)与釜盖(2)之间；

所述第一支管(33)上固定有与控制系统连接的气动球阀(35)和气体压力计(36)，用于向釜体内通入保护气；

所述第二支管(34)上固定有与控制系统连接的单向阀(37)和电磁流量计(38)，用于溶剂加料；

所述搅拌组件(4),用于固液搅拌萃取，包括变频电机(41)、搅拌轴(42)和搅拌片(43)，所述搅拌轴(42)与釜盖(2)密封连接，一端与变频电机(41)的输出端连接，另一端伸入至釜体(1)内且连接有若干搅拌片(43)，所述搅拌片(43)轴线与地面夹角小于90°；

所述压力转料组件(5)，用于萃取后液体物质转移，包括压力转料管(51)、可伸缩波纹管(52)、浮标(53)、旋流防止器(54)和支撑板(55)，所述压力转料管(51)一开口伸入至釜体(1)内部与可伸缩波纹管(52)的一端固定连接；可伸缩波纹管(52)的另一端与旋流防止器(54)连接；所述旋流防止器(54)上固定有浮标(53)，下端固定有支撑板(55)；所述浮标(53)通过滑轮(58)与釜体(1)内侧的导轨(59)滑动连接；所述压力转料管(51)位于釜体(1)外的部分固定有与控制系统连接的电导率仪(56)。

进一步的，搅拌片(43)的数量为四个，周向均匀布置于安装座(44)上，所述搅拌轴(42)与安装座(44)螺纹活动连接。

进一步的，釜盖(2)上设有排气管(7)，该排气管(7)内固定有与控制系统连接的排气阀(8)，用于釜内气体排出，避免釜内压力过高。

进一步的，釜体(1)底部设有出料口(9)，该出料口(9)上固定有与控制系统连接的截止阀(10)，防止物料泄漏。

进一步的，釜体(1)外侧壁套接有保温夹套，内侧壁固定有与控制系统连接的温度传感器，保温夹套用于萃取时保温，提高萃取效率。

进一步的，压力转料管(51)位于釜体(1)外的部分固定有与控制系统连接的第二切断阀(57)，用于上层清液排出至外置储罐后防止液体倒流。

本发明还提供一种用于萃取分离的自动化沉降釜的控制方法，包括进料过程控制、萃取过程控制和固液分离控制；

进料过程控制为：控制系统控制进料组件实现进料，萃取结束后，固相不溶物在重力作用下沉降于釜体(1)底部，上层清液通过压力转料组件(5)排出，释放沉降釜有效容积，利用萃取后释放的容积，继续加料萃取，如此反复，直到混合物进料小于阈值为止；

萃取过程控制为：控制系统通过调节萃取温度和搅拌时间，将萃取组分有效溶解于溶剂中，控制系统通过电磁液位计(6)检测固液界面变化，待不溶固相物沉淀完全后，开始压力转料；

固液分离控制为：通过压力转料组件(5)将上层清液排出至外置储罐，对沉降釜进行加压处理，利用罐间的压力差进行压力转料，通过电导率仪(56)检测上清液电导率变化判断是否洗涤达标。

本发明的有效收益如下：

本发明由于在旋流防止器上固定有浮标，且旋流防止器与可伸缩波纹管连接，在压力转料时，能够有效防止沉淀物返混入上清液，提高了固液分离效果。

本发明搅拌轴与安装座螺纹活动连接，安装座周向均匀布置有多个搅拌片，通过改变搅拌轴转动方向，安装座能够上下移动，增强了搅拌效果。并且搅拌片轴线与地面夹角小于90°，扩大了搅拌范围。

本发明通过控制系统控制进料组件、搅拌组件和压力转料组件协同工作，一次萃取结束后，固相不溶物在重力作用下沉降于釜体底部，上层清液通过压力转料组件排出。此时沉降釜有效容积得到释放，利用萃取后释放的容积，继续加料萃取，如此反复，直到混合物进料小于某限值为止。在萃取分离的过程中，利用释放的有效容积，可以进行多次萃取后再进行沉淀物洗涤，极大地减少了溶剂用量。

本发明实现了自动加料、萃取和分离，降低了操作人员的劳动强度，提高了工作效率和操作精准度，减少了因人为因素造成的失误。

本发明结构简单，操作方便快捷，实用性高。

附图说明

图1是本发明的结构示意图；

图2是本发明搅拌片的结构示意图；

图3是本发明浮标与滑轨的配合示意图；

图4是本发明旋流防止器与支撑板的配合示意图。

图中，1—釜体，2—釜盖，3—进料组件，31—进料管，32—第一切断阀，33—第一支管，34—第二支管，35—气动球阀，36—气体压力计，37—单向阀，38—电磁流量计，4—搅拌组件，41—变频电机，42—搅拌轴，43—搅拌片，44—安装座，5—压力转料组件，51—压力转料管，52—可伸缩波纹管，53—浮标，54—旋流防止器，55—支撑板，56—电导率仪，57—第二切断阀，58—滑轮，59—导轨，6—电磁液位计，7—排气管，8—排气阀，9—出料口，10—截止阀

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面通过附图中示出的具体实施例来描述本发明。但是应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。

参见图1至图4，所示的用于萃取分离的自动化沉降釜，包括釜体1、密封盖合于釜体1开口处的釜盖2、进料组件3、搅拌组件4和压力转料组件5，所述进料组件3、搅拌组件4和压力转料组件5均与控制系统连接。

所述釜盖2上固定有与控制系统连接的电磁液位计6，用于检测釜体1内气液界面、固液界面高度。所述釜盖2上还固定有排气管7，该排气管7内固定有与控制系统连接的排气阀8，用于释放釜体压力。

所述进料组件3包括固定于釜盖2上的进料管31，该进料管31一开口伸入至釜体1内部，另一开口贯穿釜盖2并延伸至釜体1的外部，所述进料管31位于釜体1外的部分固定有与控制系统连接的第一切断阀32，通过第一切断阀32的开关实现进料控制。所述进料管31在第一切断阀32与釜盖2之间设有第一支管33和第二支管34。所述第一支管33上固定有与控制系统连接的气动球阀35和气体压力计36，通过气动球阀35的开关实现向釜体1内通入保护气，气体压力计36能够实时检测通入保护气的压力。所述第二支管34上固定有与控制系统连接的单向阀37和电磁流量计38，通过单向阀37的开关实现溶剂的加料，电磁流量计38用于检测溶剂流量，进而确定加料量。

所述搅拌组件4包括变频电机41、搅拌轴42和搅拌片43，所述搅拌轴42与釜盖2密封连接，一端与变频电机41的输出端连接，另一端伸入至釜体1内且通过安装座44连接有四个搅拌片43，四个搅拌片43周向均匀布置于安装座44上，所述搅拌轴42与安装座44螺纹活动连接，当调整变频电机的输出端的转动方向时，安装座44能够沿搅拌轴42上下移动，增强了搅拌效果。所述搅拌片43轴线与地面夹角小于90°，扩大了单次搅拌范围，提高了搅拌效率。

所述压力转料组件5包括压力转料管51、可伸缩波纹管52、浮标53、旋流防止器54和支撑板55，所述压力转料管51一开口伸入至釜体1内部与可伸缩波纹管52一端固定连接，所述可伸缩波纹管52另一端与旋流防止器54连接，该旋流防止器54上固定有浮标53，所述浮标53通过滑轮58与釜体1内侧的导轨59滑动连接。为了防止旋流防止器54与釜体1底部沉淀物接触，在旋流防止器54下端固定有支撑板55，通过支撑板55将旋流防止器54与沉淀物隔开。

所述压力转料管51位于釜体1外的部分固定有与控制系统连接的电导率仪56，用于检测上清液中萃取组分含量。所述压力转料管51位于釜体外的部分还固定有与控制系统连接的第二切断阀57，能够实时开启或关闭转料管路。

所述釜体1底部设有出料口9，该出料口9上固定有与控制系统连接的截止阀10，用于排出固相沉淀物。

所述釜体1外侧壁套接有保温夹套，内侧壁固定有与控制系统连接的温度传感器，实时检测釜体1内的温度情况。

所述的用于萃取分离的自动化沉降釜的控制方法，包括进料过程控制、萃取过程控制和固液分离控制。

进料过程控制为：根据沉降釜有效容积和萃取组分在一定温度下溶剂中的溶解度，并考虑实际操作中溶剂损失、溶质扩散速度以及搅拌难度，确定加入沉降釜内最大混合物质量和溶剂体积。控制系统通过电磁流量计38信号控制单向阀37的开闭，通过空气压力计36控制釜体1内压力，通过温度传感器信号实现釜体内温度控制。萃取结束后，固相不溶物在重力作用下沉降于釜体1底部，上层清液通过压力转料组件5排出，此时沉降釜有效容积得到释放，利用萃取后释放的容积，继续加料萃取，如此反复，直到混合物进料小于某限值为止。释放的有效容积可通过电磁液位计6信号获得，进而获得每次混合物和溶剂的加样量。通过释放的有效容积，可以进行多次萃取后再进行沉淀物洗涤，极大地减少了溶剂用量。为了使固相沉淀物再次起浮，同时减少变频电机41所受载荷压力，通过改变转向使与地面呈倾角的搅拌片43上下移动，增强搅拌效果。最后对沉淀物进行多次洗涤，降低固相沉淀物中萃取组分含量。

萃取过程控制为：控制系统通过调节萃取温度和搅拌时间，将萃取组分有效溶解于溶剂中，萃取过程中采用氮气等惰性气体作为保护气，防止溶剂挥发。控制系统通过电磁液位计6检测固液界面变化，待不溶固相物沉淀完全后，开始压力转料。

固液分离控制为：萃取过程结束后进行固液分离，通过压力转料组件5将上层清液排出至外置储罐，对沉降釜进行加压处理，利用罐间的压力差进行压力转料。首先设定安全流速，进而通过伯努利能量方程确定转料压力，为提高分离的效率，首先通过粗分快速分离掉釜体1中部分液相，使用电磁液位计6检测分离相的高度，快速分离的液相值达到釜体1内液相总量的70％±10％时停止粗分。快速转料停止后即进行慢转料，通过控制流速确定转料压力，当剩余液相的高度接近10％时停止。固相沉淀物经多次洗涤后，通过电导率仪56检测上清液电导率变化判断是否洗涤达标，最后，通过釜体1底部的出料口9排出。

本发明控制系统连接各个部件，通过预设各项参数，实现流量、液位、温度、转速、阀门开关等连锁控制，进而控制进料组件3、搅拌组件4和压力转料组件5协同工作，实现了进料、萃取、分离的自动化连续操作，极大地减少了溶剂用量，降低了操作人员的劳动强度，提高了工作效率和操作精准度，减少了因人为因素造成的失误。并且结构简单，操作方便快捷，达到实际工程应用要求。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

以上内容是结合具体的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。