一种铝基复合材料及其制备方法

技术领域

本发明属于铝基合金技术领域，具体涉及一种铝基复合材料及其制备方法。

背景技术

铝基合金突破了铝单质金属无法获得的综合性能，充分发挥增强体颗粒(碳化硅颗粒)和铝基体性能互补及协同作用，从而具有轻质、高强、低膨胀的等优异性能，是目前备受关注的航空航天材料之一。

随着航天飞行器向着更加高性能化和高可靠性等方向发展，要求其关键部件在保持基本功能特性的同时具有更加优异的力学性能，然而现有技术中通过单纯调节复合材料中碳化硅含量的方法无法实现膨胀系数和力学性能的同步提升。

Rajmohan等在《混合铝基复合材料的力学性能和耐磨性》一文中通过在铝合金Al356中引入10％的碳化硅颗粒和3％或6％的云母粉，提高了铝基复合材料的拉伸强度和硬度，且发现随着云母含量的提高，能够提高复合材料的耐磨性能。平均尺寸45μm的云母是作为增强体加入到Al 356合金中，以颗粒状均匀分布于基体之上，利用云母的层状结构及自润滑性提高复合材料的耐磨性。但大颗粒层状结构云母层间结合力弱、膨胀系数较大将会降低复合材料力学性能，致使该铝基复合材料的拉伸强度仍然较低，且无法实现在保证铝基复合材料较低膨胀系数的同时进一步提高力学性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种铝基复合材料，使铝基复合材料具有低膨胀系数的同时，能够提高铝基复合材料的力学性能。

本发明的第二个目的在于提供上述铝基复合材料的制备方法。

为实现上述目的，本发明的铝基复合材料的技术方案是：

一种铝基复合材料，包括铝合金基体和分散在铝合金基体的增强材料，所述增强材料由碳化硅颗粒内核和包裹在碳化硅颗粒内核外的绢云母层组成。

本发明提供的铝基复合材料，在铝合金基体引入绢云母层包裹碳化硅颗粒形成的核壳结构增强材料，利用碳化硅自身较好的力学性能，且绢云母在铝合金基体和碳化硅颗粒之间形成了柔性的连接桥梁，复合材料服役过程中在载荷和应力作用下，包裹在碳化硅颗粒外的柔性绢云母层能够阻碍裂纹扩展，能够起到协同强韧化铝合金作用，提高复合材料的强韧性，使铝基复合材料在保持了现有的碳化硅颗粒增强铝基复合材料轻质、低膨胀特性的同时，力学性能更加优异。

为了进一步提高复合材料的强韧性，优选地，所述碳化硅颗粒的粒径为10～15μm，所述绢云母层由片状娟云母形成，片状娟云母的片径为3～5μm。片状柔性绢云母包裹碳化硅颗粒形成核壳结构作为增强材料时，使得复合材料服役过程中在载荷和应力作用下，能够进一步阻碍裂纹扩展，提高复合材料强韧性。

铝合金中的Mg元素与部分碳化硅颗粒外的云母能够形成均匀的MgAl

为了进一步提高铝基复合材料低膨特性和力学性能，优选地，所述碳化硅与绢云母的质量比为8～10:1。

优选地，所述碳化硅和绢云母的总质量为铝基复合材料的10％～40％。

本发明的铝基复合材料的制备方法的技术方案是：

一种铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：包括以下步骤：1)将碳化硅颗粒和绢云母粉的混合粉末经过球磨后得到表面包裹绢云母粉的碳化硅颗粒；2)将表面包裹绢云母粉的碳化硅颗粒和片状铝合金粉末球磨混合均匀，经过压制和烧结得到铝基复合材料。

本发明提供的铝基复合材料的制备方法，通过球磨得到表面包裹云母粉的碳化硅颗粒，并通过烧结和热处理得到力学性能优异的铝基复合材料，制备方法简单，成本低廉。

为了使碳化硅颗粒表面包裹的云母粉更均匀，优选地，所述步骤1)中的球磨包括湿法球磨和干法球磨，所述湿法球磨时间为20～24h，干法球磨时间为4～6h。

为了进一步提高铝基复合材料的烧结结合力，优选地，所述步骤2)中的烧结为高温烧结或热压烧结，所述高温烧结包括四段高温烧结，四段高温烧结包括分别在120～180℃、280～320℃、430～480℃和540～560℃进行保温处理。

为了进一步使烧结得到铝基复合材料更致密化，提高铝基复合材料的力学性能，优选地，所述高温烧结后进行热变形致密化和热处理，所述热变形致密化为热挤压，所述热挤压是在470～490℃保温2～3h后进行挤压，所述热挤压的挤压比为15～25:1。更优选地，所述热挤压的挤压比为15～20:1。

为了更加高效地提高铝基复合材料的力学性能，优选地，所述热处理包括固溶处理和时效处理，所述固溶处理为在500～510℃保温2～4h，所述时效处理为在175～180℃时效处理3～12h。

附图说明

图1为本发明的实施例1的铝基复合材料的透射电镜图。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。以下实施例中涉及的化学试剂，如无特殊说明，均为市售常规商品。

一种铝基复合材料，包括铝合金基体和分散在铝合金基体的增强材料，所述增强材料由碳化硅颗粒内核和包裹在碳化硅颗粒内核外的绢云母层组成。

在具体实施方式中，所述铝基复合材料由铝合金和质量分数为10～35％的碳化硅颗粒、1～4％的绢云母组成。

一种铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：包括以下步骤：1)将碳化硅颗粒和绢云母粉的混合粉末经过球磨后得到表面包裹绢云母粉的碳化硅颗粒；2)将表面包裹绢云母粉的碳化硅颗粒和片状铝合金粉末球磨混合均匀，经过压制和烧结得到铝基复合材料。

在具体实施方式中，碳化硅颗粒和绢云母球磨前还需要进行表面清洗，所述表面清洗包括以下步骤：S1：采用氢氟酸对碳化硅颗粒进行酸洗，酸洗后再经过蒸馏水清洗，抽滤并用真空干燥箱烘干；S2：将绢云母粉在去离子水中清洗后进行超声清洗，并按质量配比加入S1所得碳化硅颗粒，再继续进行超声清洗，抽滤并用真空干燥箱烘干，得到绢云母和碳化硅的混合粉末。

在具体实施方式中，所述步骤S1中的氢氟酸的体积百分比为5～10％。

在具体实施方式中，所述步骤S2中加入碳化硅颗粒后再进行超声清洗的时间为0.3～1h，优选地，再进行超声清洗的时间为0.5h。

在具体实施方式中，碳化硅颗粒和绢云母粉的球磨包括将表面清洗后得到的绢云母和碳化硅的混合粉末进行湿法球磨和高能干法球磨。

在具体实施方式中，所述湿法球磨是将玛瑙球作为磨球，乙醇作为云母粉和碳化硅颗粒的混合粉末的分散剂进行球磨，球磨时间为20～24h，球磨期间每0.5～1h进行正反转动，球磨完成后在真空干燥箱干燥12h以上除去分散剂。所述高能干法球磨为高能干磨4～6h，形成表面包裹绢云母粉的碳化硅颗粒，作为增强材料，该增强材料具有核壳结构。

在具体实施方式中，所述片状铝合金是将铝合金粉末球磨20～24h形成。

在具体实施方式中，所述片状铝合金粉末为片状Al-Cu-Mg合金粉末，片状Al-Cu-Mg合金粉末由Al和质量分数为3.5～4.5％的Cu、1.5～2％的Mg组成。

在具体实施方式中，表面包裹绢云母粉的碳化硅颗粒和片状铝合金粉末的球磨采用湿法球磨，球磨速度150～250r/min，球磨时间12～16h。

在具体实施方式中，表面包裹绢云母粉的碳化硅颗粒和片状铝合金粉末球磨混合均匀后采用冷压制坯，所述冷压制坯包括分段加压和分段卸压，所述冷压制坯包括：先在100～150MPa保压10～20s；再在240～280MPa保压10～20s；然后卸压到100～150MPa，保压10～20s；最后完全卸压。

在具体实施方式中，所述四段高温烧结是在120～180℃、280～320℃、430～480℃分别保温15～45min，在540～560℃保温3～6h，升温速率为2～3℃/min，高温烧结完成后随炉冷却。

在具体实施方式中，所述热压烧结为真空热压烧结，真空度为0.2～0.4Pa，热压烧结的具体方法为：在真空条件下对混合粉体施加50～90MPa的压力，同时以2～4℃/min升温速率升温至430～470℃保压保温50～70min；随后将压力提高至120～150MPa，同时继续升温至530～570℃保压保温3～5h，卸压后随炉冷却至室温。

在具体实施方式中，所述热挤压的挤压速率为1～2mm/s。

在具体实施方式中，所述固溶处理是在500～510℃保温2～4h后，再在50～70℃进行水淬。所述时效处理是在175～180℃时效处理3～12h后，空冷至室温。

一、本发明的铝基复合材料的制备方法的具体实施例

实施例1

本实施例的铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：

1)采用体积百分比为5％的氢氟酸溶液对碳化硅颗粒(粒径为10μm)进行酸洗，酸洗后再经过蒸馏水清洗，抽滤并用真空干燥箱烘干，得到清洗后的碳化硅颗粒；再将娟云母粉(片径为3μm)在去离子水中清洗两次，向清洗后的云母粉中加入去离子水进行超声清洗，并按10:1的质量配比加入上述清洗后的碳化硅颗粒，继续超声处理0.5h，抽滤并用真空干燥箱烘干，得到娟云母粉和碳化硅颗粒的混合粉末A；

2)用玛瑙球作为磨球对步骤1)得到的混合粉末A进行球磨，向娟云母粉和碳化硅颗粒混合粉末A中加入乙醇作为分散剂球磨20h，球磨期间每0.5h正反转动，球磨完毕后在真空干燥箱中干燥13h除去分散剂，再高能干磨4h，形成表面包裹绢云母粉的碳化硅颗粒；

3)Al-Cu-Mg合金粉末由Al和质量分数为3.5％的Cu、1.5％的Mg组成，将Al-Cu-Mg合金粉末球磨20h形成片状Al-Cu-Mg合金粉末，再将片状Al-Cu-Mg合金粉末和步骤2)中表面包裹云母粉的碳化硅颗粒进行湿法球磨，球磨速度为150～250r/min，球磨时间12h，得到片状Al-Cu-Mg合金粉末和表面包裹云母粉的碳化硅颗粒的混合粉末B。

4)将步骤3)得到的混合粉末B进行冷压制坯，冷压制坯包括分段加压和分段卸压，第一段先加压到130MPa，保压15s，第二段提高到最大压力260MPa，保压20s，卸压时先降到150MPa，保压15s，再完全卸去压力，得到铝基复合材料的预制坯；

5)将步骤4)得到的预制坯进行真空烧结，烧结在真空退火炉中进行，以3℃/min升温速率升温，分别在150℃、300℃和450℃进行保温30min，随后升到最大烧结温度550℃，保温时间为4h，随炉冷却，得到铝基复合材料的烧结坯；

6)将步骤5)得到的烧结坯进行热挤压，挤压前在480℃下保温2h，挤压速度为1mm/s，挤压比为16:1，得到致密化的热挤压件；

7)对步骤6)得到的热挤压件进行热处理，热处理包括固溶处理和时效处理，先进行固溶处理：在510℃的条件下进行固溶处理2h，随后淬入60℃水中；然后进行时效处理：在180℃的条件下时效处理3h，空冷至室温，得到铝基复合材料，其中铝基复合材料由Al-Cu-Mg合金和质量分数为20％的碳化硅颗粒、2％的娟云母粉组成。

本实施例得到的铝基复合材料，即为本发明提供的铝基复合材料，包括Al-Cu-Mg合金基体和分散在Al-Cu-Mg合金基体的增强材料，所述增强材料由碳化硅颗粒内核和包裹在碳化硅颗粒内核外的娟云母粉组成。后续实施例相同，不再赘述。

实施例2

本实施例的铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：

1)采用体积百分比为8％的氢氟酸溶液对碳化硅颗粒(粒径为12μm)进行酸洗，酸洗后再经过蒸馏水清洗，抽滤并用真空干燥箱烘干，得到清洗后的碳化硅颗粒；再将娟云母粉(片径为4μm)在去离子水中清洗两次，向清洗后的云母粉中加入去离子水进行超声清洗，并按10:1的质量配比加入上述清洗后的碳化硅颗粒，继续超声处理0.5h，抽滤并用真空干燥箱烘干，得到娟云母粉和碳化硅颗粒的混合粉末A；

2)用玛瑙球作为磨球对步骤1)得到的混合粉末A进行球磨，向娟云母粉和碳化硅颗粒混合粉末A中加入乙醇作为分散剂球磨23h，球磨期间每0.6h正反转动，球磨完毕后在真空干燥箱中干燥15h除去分散剂，再高能干磨5h，形成表面包裹云母粉的碳化硅颗粒；

3)Al-Cu-Mg合金粉末由Al和质量分数为3.5％的Cu、1.5％的Mg组成，将Al-Cu-Mg合金粉末球磨24h形成片状Al-Cu-Mg合金粉末，再将片状Al-Cu-Mg合金粉末和步骤2)中表面包裹云母粉的碳化硅颗粒进行湿法球磨，球磨速度为200r/min，球磨时间14h，得到片状Al-Cu-Mg合金粉末和表面包裹云母粉的碳化硅颗粒的混合粉末B。

4)将步骤3)得到的混合粉末B进行冷压制坯，冷压制坯包括分段加压和分段卸压，第一段先加压到140MPa，保压20s，第二段提高到最大压力280MPa，保压20s，卸压时先降到150MPa，保压18s，再完全卸去压力，得到铝基复合材料的预制坯；

5)将步骤4)得到的预制坯进行真空烧结，烧结在真空退火炉中进行，以2℃/min升温速率升温，分别在150℃、300℃和450℃进行保温30min，随后升到最大烧结温度555℃，保温时间为5h，随炉冷却，得到铝基复合材料的烧结坯；

6)将步骤5)得到的烧结坯进行热挤压，挤压前在490℃下保温2h，挤压速度为1.5mm/s，挤压比为20:1，得到致密化的热挤压件；

7)对步骤6)得到的热挤压件进行热处理，热处理包括固溶处理和时效处理，先进行固溶处理：在505℃的条件下进行固溶处理2h，随后淬入60℃水中；然后进行时效处理：在185℃的条件下时效处理4h，空冷至室温，得到铝基复合材料，其中铝基复合材料由Al-Cu-Mg合金和质量分数为30％的碳化硅颗粒、3％的娟云母粉组成。

实施例3

本实施例的铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：

1)采用体积百分比为10％的氢氟酸溶液对碳化硅颗粒(粒径为15μm)进行酸洗，酸洗后再经过蒸馏水清洗，抽滤并用真空干燥箱烘干，得到清洗后的碳化硅颗粒；再将娟云母粉(片径为3μm)在去离子水中清洗两次，向清洗后的云母粉中加入去离子水进行超声清洗，并按8.75:1的质量配比加入上述清洗后的碳化硅颗粒，继续超声处理0.5h，抽滤并用真空干燥箱烘干，得到娟云母粉和碳化硅颗粒的混合粉末A；

2)用玛瑙球作为磨球对步骤1)得到的混合粉末A进行球磨，向娟云母粉和碳化硅颗粒混合粉末A中加入乙醇作为分散剂球磨24h，球磨期间每1h正反转动，球磨完毕后在真空干燥箱中干燥15h除去分散剂，再高能干磨5h，形成表面包裹云母粉的碳化硅颗粒；

3)Al-Cu-Mg合金粉末由Al和质量分数为3.5％的Cu、1.5％的Mg组成，将Al-Cu-Mg合金粉末球磨24h形成片状Al-Cu-Mg合金粉末，再将片状Al-Cu-Mg合金粉末和步骤2)中表面包裹云母粉的碳化硅颗粒进行湿法球磨，球磨速度为220r/min，球磨时间14h，得到片状Al-Cu-Mg合金粉末和表面包裹云母的碳化硅颗粒的混合粉末B。

4)将步骤3)得到的混合粉末B进行冷压制坯，冷压制坯包括分段加压和分段卸压，第一段先加压到150MPa，保压20s，第二段提高到最大压力270MPa，保压18s，卸压时先降到140MPa，保压18s，再完全卸去压力，得到铝基复合材料的预制坯；

5)将步骤4)得到的预制坯进行真空烧结，烧结在真空退火炉中进行，以3℃/min升温速率升温，分别在150℃、300℃和450℃进行保温30min，随后升到最大烧结温度560℃，保温时间为5h，随炉冷却，得到铝基复合材料的烧结坯；

6)将步骤5)得到的烧结坯进行热挤压，挤压前在485℃下保温3h，挤压速度为1.5mm/s，挤压比为20:1，得到致密化的热挤压件；

7)对步骤6)得到的热挤压件进行热处理，热处理包括固溶处理和时效处理，先进行固溶处理：在500℃的条件下进行固溶处理3h，随后淬入60℃水中；然后进行时效处理：在185℃的条件下时效处理5h，空冷至室温，得到铝基复合材料，其中铝基复合材料由Al-Cu-Mg合金和质量分数为35％的碳化硅颗粒、4％的娟云母粉组成。

实施例4

1)采用体积百分比为5％的氢氟酸溶液对碳化硅颗粒(粒径为10μm)进行酸洗，酸洗后再经过蒸馏水清洗，抽滤并用真空干燥箱烘干，得到清洗后的碳化硅颗粒；再将娟云母粉(片径为3μm)在去离子水中清洗两次，向清洗后的云母粉中加入去离子水进行超声清洗，并按10:1的质量配比加入上述清洗后的碳化硅颗粒，继续超声处理0.5h，抽滤并用真空干燥箱烘干，得到娟云母粉和碳化硅颗粒的混合粉末A；

2)用玛瑙球作为磨球对步骤1)得到的混合粉末A进行球磨，向娟云母粉和碳化硅颗粒混合粉末A中加入乙醇作为分散剂球磨22h，球磨期间每0.5h正反转动，球磨完毕后在真空干燥箱中干燥13h除去分散剂，再高能干磨4h，形成表面包裹绢云母粉的碳化硅颗粒；

3)Al-Cu-Mg合金粉末由Al和质量分数为3.5％的Cu、1.5％的Mg组成，将Al-Cu-Mg合金粉末球磨20h形成片状Al-Cu-Mg合金粉末，再将片状Al-Cu-Mg合金粉末和步骤2)中表面包裹云母粉的碳化硅颗粒进行湿法球磨，球磨速度为180～250r/min，球磨时间12h，得到片状Al-Cu-Mg合金粉末和表面包裹云母粉的碳化硅颗粒的混合粉末B。

4)将步骤3)得到的混合粉末B进行真空热压烧结，真空度为0.3Pa，先对混合粉体施加70MPa的压力，同时以3℃/min升温速率升温至450℃进行保温60min，随后继续升温至550℃，并将压力提高至130MPa，保压、保温4h；卸压后随炉冷却至室温，得到铝基复合材料烧结坯；

5)将步骤4)得到的的复合材料烧结坯，进行热处理，热处理包括固溶处理和时效处理，先进行固溶处理：在505℃的条件下进行固溶处理2h，随后淬入60℃水中；然后进行时效处理：在180℃的条件下时效处理3h，空冷至室温，得到铝基复合材料，其中铝基复合材料由Al-Cu-Mg合金和质量分数为25％的碳化硅颗粒、2.5％的娟云母粉组成。

二、实验例

实验例1

本实验例对实施例1的铝基复合材料进行高倍透射电镜测试(TEM)，测试结果如图1所示。从图1可以看出，层状云母包裹在碳化硅颗粒表面并分散在铝合金基体。

实验例2

本实验例对实施例1～3所得的铝基复合材料进行拉伸强度、延伸率和膨胀系数测试，拉伸强度测试按照GBT228-2002标准进行，延伸率测试按照GBT228-2002标准进行，膨胀系数测试按照GB4339-84标准进行，所得测试结果如表1所示。

表1铝基复合材料的拉伸强度和延伸率

由表1可知，实施例1-4制备的铝基复合材料具有较高的力学性能，抗拉强度达到480MPa以上，延伸率可达8％以上，这表明本发明提供的铝基复合材料，其界面结合力强，复合材料的力学性能优异，具有较好的强韧性，且保持了较好的低膨胀系数，可广泛适用于交通、精密仪器、航空、航天等领域。