一种氟碳复合介电涂层及其制备方法与应用

技术领域

本发明涉及涂层技术领域，特别是涉及一种氟碳复合介电涂层及其制备方法与应用。

背景技术

随着云计算、大数据、互联网、人工智能、5G的迅猛发展，我国对数据的计算、连接、传送、交换和存储等的要求越来越高。与此同时，电子芯片计算和处理能力的要求也不断提高，导致了电子芯片器件功耗和热流密度的急剧上升。Agostini等曾预测，许多微电子行业正面临着严峻挑战，即保证器件温度在85℃以下的同时，移除高达300W/cm

但现有技术中，浸没液冷技术中采用的工作流体全部为介电流体(电子氟化液)，介电流体(Novec-7100)具有价格昂贵(40万/吨)，潜热小(0.1MJ/kg)，易挥发、临界热流密度小(≈20W/cm

因此，如何提供一种在保证介电性的前提下达到强化传热的目的，能够进一步应用于浸没式水冷技术的涂层是本领域技术人员亟需解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种氟碳复合介电涂层及其制备方法与应用，以解决上述现有技术存在的问题。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

一种氟碳复合介电涂层的制备方法，包括以下步骤：

(1)对金属基底喷砂处理，再洗涤表面后，喷涂聚合物乳液，烧结后得到氟碳涂层；

(2)将金属粉末与聚合物乳液混合均匀后，喷涂至所述氟碳涂层上，再次烧结，最后利用等离子体技术处理，得到氟碳复合介电涂层。

有益效果：现有技术中，氟碳涂层本身具有良好的电绝缘性能，即较高的介电强度，较低的相对介电常数，以及较高的体积电阻率，但该氟碳涂层表面疏水，不利于强化散热。本发明中利用喷砂增强金属基底与氟碳涂层结合力；混合金属粉末能够后续增加粗糙度，增强核化强化传热以及和后续等离子体处理结合使表面亲水，强化传热，进而最终得到的氟碳复合介电涂层能够在保证介电性的前提下达到强化传热的效果。

优选的，步骤(1)中所述金属基底包括铜、铝和不锈钢中的一种；

有益效果：本发明中的涂层应用于以上基底均具有很好的结合力，并不局限于涂覆在铜表面上。

优选的，步骤(1)中所述聚合物乳液为呈乳液状态的具有较高介电强度的聚合物，具体包括四氟乙烯-全氟烷氧基醚共聚物乳液或四氟乙烯-六氟丙烯的共聚物乳液；

有益效果：利用上述聚合物乳液制备得到的氟碳涂层具有较高的介电强度，且本发明最终得到的氟碳复合介电涂层是在氟碳涂层基础上二次烧结制备得到，保证了氟碳复合介电涂层的介电性能。

优选的，步骤(1)中所述喷砂压力为0.2-0.6Mpa，喷砂距离为5-15cm，喷砂磨料为刚玉；

所述洗涤为依次用丙酮、乙醇、去离子水超声洗涤5min。

有益效果：在上述条件下，本发明中的喷砂能够最优程度的增强和涂层的结合力，且洗涤过程能够清洁表面去油污。

优选的，步骤(1)-(2)中所述喷涂为空气喷涂，喷涂压力为0.4-0.6Mpa，喷涂距离为10-30cm，喷涂厚度为3-10μm；

所述烧结为阶段式烧结，具体包括以下步骤：在惰性气体保护下，从20℃持续升温到100℃，恒温30min，再升温至350℃并恒温30-50min，保证涂层塑化流平。

有益效果：上述过程能够令涂层更好的固化交联，达到更好的致密性。

优选的，步骤(2)中所述金属粉末与聚合物乳液质量比为(1-3):1。

有益效果：本发明中使用的金属粉末含量多粗糙度大，能够增强汽化核心数强化散热。

优选的，所述金属粉末为亲水性金属粉末，且粒径为3-25μm；

所述亲水性金属粉末为铜粉。

有益效果：本发明中的金属粉末是为了保证粗糙度，和前文中粉末与聚合物乳液质量比相辅相成。

优选的，步骤(2)中所述等离子体技术处理功率为50-300W，处理时间为1-60min，处理功率和时间相应调整，使表面接触角＜90°为目的，工作流体为能够提供亲水基团的气体氛围，更为优选的，能够提供亲水基团的气体氛围为氧气。

有益效果：本发明从两个角度强化传热，一个是增强汽化核心一个是使表面亲水，前文中亲水颗粒(即亲水性金属粉末)引入并二次烧结是为了增强汽化核心，上述等离子体技术处理能够进一步使涂层表面亲水强化散热。

一种氟碳复合介电涂层。

一种氟碳复合介电涂层在浸没式水冷技术中的应用。

本发明公开了一种氟碳复合介电涂层及其制备方法与应用，本发明提供的氟碳涂层本身具有良好的电绝缘性能，即较高的介电强度，较低的相对介电常数，以及较高的体积电阻率，进一步的，本发明通过在氟碳涂层表面再次喷涂混合有铜粉的聚合物乳液，并进行再次烧结，能够在保证介电性的前提下，制备氟碳复合介电涂层提高涂层的粗糙度及亲水性，达到强化传热的效果，能够应用到浸没式水冷技术中。此外，本发明提供的制备方法简单，成本低廉，利于进行推广使用。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为实施例1所得涂层附着力测试图；

其中，a为步骤(2)所得PFA涂层，b为步骤(3)所得PFA复合介电涂层；

图2为实施例1所得涂层表面形貌图；

其中，a为步骤(2)所得PFA涂层实物图及显微镜图，b为步骤(3)所得PFA复合介电涂层实物图及显微镜图，c为步骤(2)所得PFA涂层扫描电镜图；

图3为实施例1所得PFA复合介电涂层断面扫描电镜图及元素线扫描图；

图4为实施例1所得涂层润湿性表征图；

其中，a为步骤(2)所得PFA涂层，b为步骤(3)所得PFA复合介电涂层。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

本发明中使用的原料均通过市售途径购买，其中，PFA乳液为四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物乳液。

实施例1

一种氟碳复合介电涂层，其制备方法包括以下步骤：

(1)对铜基底利用刚玉进行喷砂处理，喷砂压力为0.6MPa，喷砂距离为5cm，然后依次用丙酮、乙醇、去离子水超声洗涤5min，再采用空气喷涂的方式在0.6MPa的喷涂压力下喷涂PFA乳液，为保证喷涂均匀，喷枪与金属基底距离控制在25cm，多次少量喷涂；

(2)将喷涂好PFA乳液的铜基底放入热处理炉烧结成膜，得到PFA涂层；其中，烧结过程采用阶段式升温，在氮气保护下，从20℃持续升温到100℃，恒温30min，再升温至350℃并恒温50min，保证涂层塑化流平；

(3)采用粒径为10μm的高纯铜粉和PFA乳液以质量比1:1混合，混合均匀后采用空气喷涂的方式喷在上述制备的PFA涂层上，放入热处理炉中烧结成膜，喷涂方法和烧结方法与步骤(1)和(2)相同，然后利用等离子体技术在工作流体为氧气、功率300W的条件下处理5min，得到氟碳复合介电涂层。

实施例2

一种氟碳复合介电涂层，其制备方法包括以下步骤：

(1)对铜基底利用刚玉进行喷砂处理，喷砂压力在0.6Mpa，喷砂距离为5cm，然后依次用丙酮、乙醇、去离子水超声洗涤5min，再采用空气喷涂的方式在0.6Mpa的喷涂压力下喷涂PFA乳液，为保证喷涂均匀，喷枪与金属基底距离控制在20cm，多次少量喷涂；

(2)将喷涂好PFA乳液的铜基底放入热处理炉烧结成膜，得到PFA涂层；其中，烧结过程采用阶段式升温，在氮气保护下，从20℃持续升温到100℃，恒温30min，再升温至350℃并恒温50min，保证涂层塑化流平；

(3)采用粒径为10μm的高纯铜粉和PFA乳液以质量比2:1混合，混合均匀后采用空气喷涂的方式喷在上述制备的PFA涂层上，再放入热处理炉中烧结成膜，喷涂方法和烧结方法与步骤(1)和(2)相同，然后利用等离子体技术在工作流体为氧气、功率300W的条件下处理10min，得到氟碳复合介电涂层。

实施例3

一种氟碳复合介电涂层，其制备方法包括以下步骤：

(1)对金属基底铝利用刚玉进行喷砂处理，喷砂压力在0.2Mpa，喷砂距离为10cm，然后依次用丙酮、乙醇、去离子水超声洗涤5min，再采用空气喷涂的方式喷涂PFA乳液，喷涂压力控制在0.5Mpa，为保证喷涂均匀，喷枪与金属基底距离控制在25cm左右，多次少量喷涂；

(2)然后放入热处理炉烧结成膜，烧结过程采用阶段式升温，在氮气保护下，从20℃持续升温到100℃，恒温30min，再升温至350℃并恒温50min，保证涂层塑化流平；

(3)采用粒径为10μm的片状铜粉和PFA乳液以质量比2:1混合，混合均匀后采用空气喷涂的方式喷在上述制备的PFA涂层上，再放入热处理炉中烧结成膜，喷涂方法和烧结方法与步骤(1)和(2)相同，然后利用等离子体技术在工作流体为氧气、功率100W的条件下处理20min，得到氟碳复合介电涂层。

技术效果：

(1)介电性能分析

实施例1步骤(2)所得氟碳涂层PFA涂层的介电参数如表1所示，可以看出其具有较高的介电强度，满足介电需求。

表1PFA涂层的介电参数

(2)结合力分析

采用划圈法对实施例1步骤(2)所得PFA介电涂层及步骤(3)所得PFA复合介电涂层进行附着力测试。按GB/T 1720-1979《漆膜附着力测定法》中的规定进行定性测试。参照标准划痕圆滚线对PFA介电涂层及PFA复合介电涂层进行等级评定，涂层附着力侧视图如图1所示，从图1中可以看到，PFA涂层部位1漆膜完好，附着力最佳，定为1级；PFA复合介电涂层部位1漆膜损坏部位2完好，附着力定为2级。

(3)表面形貌分析

实施例1步骤(2)所得PFA涂层及步骤(3)所得PFA复合介电涂层的表面形貌图如图2所示，从图2中a和b部分对比可以看到，PFA复合介电涂层含有铜粉颗粒，二次烧结过程中铜粉颗粒之间的聚结使涂层表面含有缝隙，且表面凹凸不平，表面粗糙度增大，有利于增强核化，降低起沸滞后，强化沸腾传热。并且，铜粉颗粒的引入一定程度上可增加PFA涂层的导热系数。从图2c中可以看到步骤(2)所得PFA涂层致密性良好。

图3给出了实施例1步骤(3)所得PFA复合介电涂层断面图以及元素线扫描分析，可以看到PFA涂层和PFA与铜粉混合涂层间没有缝隙，结合完好，并且从元素线扫描中可以看到Cu含量分布的差异性，PFA与铜粉混合涂层中Cu含量较多。

(4)润湿性分析

采用接触角仪测量去离子水在PFA介电涂层及PFA复合介电涂层表面的静态接触角。结果如图4所示，可以看出，PFA涂层表面接触角(图4中a部分)为122.2±5°，说明PFA涂层为疏水表面，疏水表面气泡易合并成气膜，阻碍液体供应到表面，临界热通量低，不利于传热；PFA复合介电涂层表面(图4中b部分)接触角为58.8±5°°，通过等离子体处理手段使PFA复合介电疏水涂层变为亲水表面，有利于液体供应到表面，提高临界热通量，强化沸腾传热。

以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。