一种可屏蔽X射线的透射电镜样品室激光引入装置及其使用方法

技术领域

本发明属于透射电子显微镜领域，具体涉及一种可屏蔽X射线的透射电镜样品室激光引入装置。

背景技术

透射电镜是一种应用于微观结构研究的大型现代化分析仪器，具有最高可达亚埃级的分辨率，在物理、化学、材料科学和生命科学等的现代科学研究中有着非常重要的应用。透射电镜经过改造后结合超快激光的泵浦-探测技术，就成为超快电镜，具有瞬时动态成像的功能，是目前在世界范围内发展迅速的一项非常前沿的技术手段。

超快电镜使用时引入一束激光到透射电镜样品室作为泵浦光，用于激发样品，同时电子枪产生脉冲电子束光源，探测样品的激发态特性。超快电镜做普通透射电镜使用时，由于样品可以照到光，也可以用作样品的原位光学特性研究。

目前常规的向透射电镜样品室内部引光的方式有光纤引光和开窗口直接引入。光纤引入对光的波长、脉宽、强度有较多限制；开窗口直接引入，光射到样品处的方向与水平方向的夹角太小，而且会造成样品处产生的X射线外泄，诱发安全隐患。

发明内容

因此，本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种可屏蔽X射线的透射电镜样品室激光引入装置，此装置可以屏蔽X射线的，能在外部操控光路，可以将光以相对较大的入射角度引向透射电镜样品室。

在阐述本发明内容之前，定义本文中所使用的术语如下：

术语“CMOS相机”是指：互补金属氧化物半导体为感光元件的相机。

为实现上述目的，本发明的第一方面提供了一种可屏蔽X射线的透射电镜样品室激光引入装置，其特征在于，所述装置包括：超高真空法兰观察窗，附属监控平台，透射电镜腔体密封块体，底部反射镜，顶部反射镜，底部反射镜支撑架，顶部反射镜支撑架，顶部X射线屏蔽块，底部X射线屏蔽块。

根据本发明第一方面的透射电镜样品室激光引入装置，

所述超高真空法兰观察窗包括超高真空法兰和窗口片；其中，所述法兰和所述窗口片之间采用金属和玻璃封接方法封接；

所述超高真空法兰观察窗的窗口片材质选自以下一种或多种：氟化钙、熔融石英、硒化锌，优选为氟化钙或熔融石英；

优选地，所述超高真空法兰观察窗与内焊型法兰相接，所述内焊型法兰的接管与透射电镜腔体密封块体之间采用连续的氩弧焊接连接；和/或

优选地，所述内焊型法兰的面盘与超高真空法兰观察窗之间采用铜垫圈密封。

根据本发明第一方面的透射电镜样品室激光引入装置，

所述附属监控平台在所述透射电镜样品室激光引入装置上的固接方式为螺纹连接；

优选地，所述螺纹连接为采用连接螺纹孔用螺钉紧固连接所述附属监控平台。

根据本发明第一方面的透射电镜样品室激光引入装置，

所述附属监控平台上安装有分光镜和监控装置，其中分光镜放置在超高真空法兰观察窗前端，分出一小部分光到监控装置，分光光路与原有入射光路构成等效光路，实时监控入射到透射电镜样品室的激光光斑聚焦的位置，便于实时校正光路随外部环境变化而引起的偏离；

优选地，所述分光镜选自以下一种或几种：分光平片，分光棱镜，偏振分光片、偏振分光棱镜；

优选地，所述监控装置为：光斑分析仪或CMOS相机。

根据本发明第一方面的透射电镜样品室激光引入装置，

所述透射电镜腔体密封块体的密封材料为O形橡胶密封圈；和/或

所述透射电镜腔体密封块体，一侧切削加工有密封槽，加工有安装底部反射镜支撑架和顶部反射镜支撑架的机械配合安装槽，并开有固定用的螺纹；在另一侧开有螺纹孔，用于和附属监控平台的机械连接；

优选地，密封槽机械尺寸与透射电镜样品室外侧预留的窗口尺寸相匹配；和/或

优选地，安装底部反射镜支撑架和顶部反射镜支撑架的安装槽的加工平面呈垂直关系。

根据本发明第一方面的透射电镜样品室激光引入装置，

所述底部反射镜支撑架水平方向安装；

所述顶部反射镜支撑架竖直方向安装；和/或

所述底部反射镜支撑架和所述顶部反射镜支撑架与所述透射电镜腔体密封块体使用螺丝连接；

优选地，安装用的螺丝为开槽沉头螺钉；和/或

优选地，所述底部反射镜支撑架和所述顶部反射镜支撑架其侧面均开有螺纹孔，用于安装所述顶部X射线屏蔽块和所述底部X射线屏蔽块。

根据本发明第一方面的透射电镜样品室激光引入装置，

所述底部反射镜和/或顶部反射镜的镜片形状为方形；

所述底部反射镜和/或顶部反射镜的镜片厚度为0.1-1mm优选为0.1-0.6mm，进一步优选为0.3-0.6mm，最优选为0.5mm；

所述底部反射镜和/或顶部反射镜的镀膜材料选自以下一种或多种：银、铝、金；和/或

所述底部反射镜和/或顶部反射镜通过胶粘贴到所述底部反射镜支撑架和/或所述顶部反射镜支撑架上；

优选地，所述粘贴使用的胶选自以下一种或几种：非到店双面胶、改性丙烯酸酯AB胶、超高真空密封胶，最优选为超高真空密封胶。

根据本发明第一方面的透射电镜样品室激光引入装置，

所述顶部X射线屏蔽块和/或所述底部X射线屏蔽块的材料为：铅锑合金或铅；

所述顶部X射线屏蔽块安装在所述顶部反射镜支撑架上；

所述底部X射线屏蔽块安装在所述底部反射镜支撑架上；

优选地，所述顶部X射线屏蔽块和所述底部X射线屏蔽块通过螺丝紧固连接；和/或

优选地，安装螺丝为开槽沉头螺钉。

根据本发明第一方面的透射电镜样品室激光引入装置，

所述顶部X射线屏蔽块和所述底部X射线屏蔽块，在水平方向上的投影重合后构成一个圆，可以完全屏蔽在这一方向上从样品室射出来的X射线；

优选地，圆的半径大于超真空法兰观察窗通光窗口半径；和/或

所述顶部X射线屏蔽块和所述底部X射线屏蔽块在水平方向上错开，不影响光束的正常通过。

本发明的第二方面提供了透射电镜样品室激光引入方法，所述方法使用第一方面所述的透射电镜样品室激光引入装置；

优选地，所述方法包括：将透射电镜外部的光通过所述透射电镜样品室激光引入装置的超真空法兰观察窗以后，经过其底部反射镜和顶部反射镜的两次反射，最终将激光光束照射到样品上；

更优选地，所述透射电镜外部的光为会聚光。

本发明的目的是提供一种可以屏蔽X射线的，能在外部操控光路的，可以将光以相对较大的入射角度引向透射电镜样品室的激光引入装置。

根据本发明的一个具体实施方案，本发明提供了一种可屏蔽X射线的透射电镜样品室激光引入装置，此装置包括超高真空法兰观察窗，附属监控平台，透射电镜腔体密封块体，底部反射镜支撑架，顶部反射镜支撑架，顶部X射线屏蔽块，反射镜，底部X射线屏蔽块。

所述的超高真空法兰观察窗，其相接的内焊型法兰的接管和透射电镜腔体密封块之间采用连续的氩弧焊接；可以根据光路的实际需要，选择窗口材料的材质：氟化钙、熔融石英、硒化锌。

所述的透射电镜腔体密封块，一侧切削加工有密封槽；密封槽机械尺寸与透射电镜样品室外侧预留的窗口尺寸相匹配，使用O形橡胶密封圈密封；在另一侧开有螺纹孔，用于和附属监控平台的机械连接。

所述的附属监控平台，可以在平台上搭建分光光路，用于监控聚焦后的光路随外部环境变化而引起的偏离，便于实时校正。

透射电镜外部的光路通过超真空法兰观察窗以后，经过底部反射镜和顶部反射镜的两次反射，最终照射到样品上。

所述的底部反射镜和顶部反射镜，由底部反射镜支撑架和顶部反射镜支撑架粘贴较薄的方形反射镜构成；可以根据光路的实际需要，选择反射镜的镀膜材料：铝、银、金；底部反射镜支撑架和顶部反射镜支撑架透射电镜腔体密封块体使用螺丝连接。

所述的顶部反射镜支撑架和底部反射镜支撑架，其侧面均开有螺纹孔，用于紧固连接顶部X射线屏蔽块和底部X射线屏蔽块；顶部X射线屏蔽块和底部X射线屏蔽块由可吸收X射线的铅锑合金加工而成，在水平方向上的投影重合后构成一个圆，半径大于超真空法兰观察窗通光窗口半径，可以完全屏蔽在这一方向上从样品室射出来的X射线；顶部X射线屏蔽块和底部X射线屏蔽块在水平方向上错开一定的距离，不影响光束的正常通过。

根据本发明另一个具体的实施方案，本发明提供了一种可屏蔽X射线的透射电镜样品室激光引入装置，包括了1、超高真空法兰观察窗，2、附属监控平台，3、与透射电镜腔体密封口，4、底部反射镜支撑架，5、顶部反射镜支撑架，6、顶部X射线屏蔽块，6、反射镜，8、底部X射线屏蔽块。

可将透射电镜外部操控的光束通过所述1、超真空法兰观察窗引入，经过所述4、底部反射镜支撑架和所述5、顶部反射镜支撑架上固定的所述6、反射镜将激光光束照射到样品上。

所述1、超高真空法兰观察窗相接的内焊型法兰的接管与所述3、与透射电镜腔体密封口之间采用连续的氩弧焊接，所述3、与透射电镜腔体密封口使用O形橡胶密封圈密封。

所述6、顶部X射线屏蔽块和所述8、底部X射线屏蔽块在水平方向上相互交叠，可将透射电镜样品室内部产生的射向所述1、超高真空法兰观察窗的X射线完全吸收，避免射线外泄，保证安全。

可通过螺纹连接所述2、附属监控平台，分光束监控入射到样品室内的光斑。

可根据透射电镜外部激光光路的波长、脉宽选择所述1、超高真空法兰观察窗和所述6、反射镜的材质，保证照射到样品上的光束质量。

根据本发明另一个具体的实施方案，本发明提供了一种可屏蔽X射线的透射电镜样品室激光引入装置，所述超高真空法兰观察窗包括超高真空法兰和窗口片，所述法兰和所述窗口片之间采用金属和玻璃封接技术。所述超高真空法兰采用GB/T 6071-2003或相同的标准制造。

透射电镜外部激光采用波长260–800nm、脉宽300fs的光路，超高真空法兰观察窗选择熔融石英材质的窗口片，法兰选择CFn40 GB/T6071-2003的规格。

本发明的可屏蔽X射线的透射电镜样品室激光引入装置可以具有但不限于以下有益效果：

本发明可将透射电子显微镜外部的激光光路引入到透射电子显微镜样品室的样品上，既能方便激光的外部调控，保障入射激光的性能，同时又避免样品室内的X射线外泄，保障外部安全。

附图说明

以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：

图1示出了本发明提供的可屏蔽X射线的透射电镜样品室激光引入装置的整体结构示意图。

图2示出了本发明提供的可屏蔽X射线的透射电镜样品室激光引入装置的三维结构示意图，包括了以底部X射线屏蔽块为正面的前视图，左视图，后视图，侧视图。

图3示出了本发明提供的可屏蔽X射线的透射电镜样品室激光引入装置的安装组建结构示意图，包括了2、附属监控平台连接螺纹孔安装后的监控平台和3、透射电镜腔体密封块的密封接口示意图。

图4示出了本发明提供的可屏蔽X射线的透射电镜样品室激光引入装置的包含了监控光路的上视示意图。

图5示出了本发明提供的可屏蔽X射线的透射电镜样品室激光引入装置的包含激光入射路径的三维结构示意图

附图标记说明：

1、超高真空法兰观察窗；2、附属监控平台连接螺纹孔；3、透射电镜腔体密封块；4、底部反射镜支撑架；5、顶部反射镜支撑架；6、顶部X射线屏蔽块；7、反射镜；8、底部X射线屏蔽块。

具体实施方式

下面结合附图通过具体的实施例进一步说明本发明，但是，应当理解为，这些实施例仅仅是用于更详细具体地说明之用，而不应理解为用于以任何形式限制本发明。

本部分对本发明试验中所使用到的材料以及试验方法进行一般性的描述。虽然为实现本发明目的所使用的许多材料和操作方法是本领域公知的，但是本发明仍然在此作尽可能详细描述。本领域技术人员清楚，在上下文中，如果未特别说明，本发明所用材料和操作方法是本领域公知的。

以下实施例中使用的仪器如下：

材料：

超高真空法兰观察窗，购自武汉真空易购贸易有限公司；

Torrseal安捷伦超高真空密封，购自武汉真空易购贸易有限公司；

铜垫圈，购自北京中科科美科技股份有限公司；

内焊型法兰，购自北京中科科美科技股份有限公司；

反射镜，购自深圳市新兆光电技术有限公司；

分光镜，购自武汉优光科技有限责任公司。

本实施例用于说明本发明可屏蔽X射线的透射电镜样品室激光引入装置的整体结构。

图1显示了本发明的主体搭载部件，1、超高真空法兰观察窗，2、附属监控平台连接螺纹孔，3、透射电镜腔体密封块，4、底部反射镜支撑架，5、顶部反射镜支撑架，6、顶部X射线屏蔽块，7、反射镜，8、底部X射线屏蔽块。

如图1所示的3、透射电镜腔体密封块以连续的氩弧焊接有带接管的内焊型法兰，内焊型法兰面盘与1、超高真空法兰观察窗之间用铜垫圈密封。在本实施例中，1、超高真空法兰观察窗窗口材料使用的是熔融石英。在3、透射电镜腔体密封块向透射电镜一端开有密封槽，在密封槽一端，加工有安装4、底部反射镜支撑架和5、顶部反射镜支撑架的机械配合安装槽，并开有固定用的螺纹，两个安装槽的加工平面呈垂直关系。4、底部反射镜支撑架水平方向安装，安装螺丝需要使用开槽沉头螺钉，避免螺丝头突出过多，影响光路通过。5、顶部反射镜支撑架竖直方向安装。4、底部反射镜支撑架和5、顶部反射镜支撑架都开有螺纹孔，用于安装6、顶部X射线屏蔽块和8、底部X射线屏蔽块。

如前所述的7、反射镜通过Torrseal安捷伦超高真空密封粘贴到4、底部反射镜支撑架和5、顶部反射镜支撑架上。反射镜是较薄的方形镜片，可以根据所用到激光的波长，选择合适的镀膜材料。在本实施例中，激光采用波长520nm、脉宽300fs的绿光，所使用的是表面镀银的12mm见方0.5mm厚的反射镜。

如前所述，6、顶部X射线屏蔽块和8、底部X射线屏蔽块由铅锑合金加工而成。6、顶部X射线屏蔽块安装在5、顶部反射镜支撑架上。8、底部X射线屏蔽块安装在4、底部反射镜支撑架上，此处使用开槽沉头螺钉紧固连接，避免在水平方向上部件过长。

如图2所示，6、顶部X射线屏蔽块和8、底部X射线屏蔽块在水平方向上的投影重合后构成一个圆，半径大于1、超真空法兰观察窗通光窗口半径，可以完全屏蔽在这一方向上从样品室射出来的X射线。

如图3所示，3、透射电镜腔体密封块上所开的密封槽，机械尺寸与透射电镜样品室外侧预留的窗口尺寸相匹配，使用O形橡胶密封圈密封。2、附属监控平台连接螺纹孔用螺钉紧固连接有附属监控平台。

如图4所示，附属监控平台上安装有分光镜和监控装置，其中分光镜放置在超高真空法兰观察窗前端，分出一小部分光到监控装置。

图5所示的是本发明包含激光入射路径的三维结构示意图。光束通过1、超真空法兰观察窗引入，经过4、底部反射镜支撑架和5、顶部反射镜支撑架上固定的7、反射镜将激光光束照射到样品上。6、顶部X射线屏蔽块和8、底部X射线屏蔽块在水平方向上错开一定的距离，不影响光束的正常通过。

本试验例用于说明本发明可屏蔽X射线的透射电镜样品室激光引入装置的性能。

可屏蔽X射线的透射电镜样品室激光引入装置可向样品室内通入单脉冲能量密度达300mJ/cm

尽管本发明已进行了一定程度的描述，明显地，在不脱离本发明的精神和范围的条件下，可进行各个条件的适当变化。可以理解，本发明不限于所述实施方案，而归于权利要求的范围，其包括所述每个因素的等同替换。