一种耐低温木质素黏结浆料的制备方法

技术领域

本发明属于锂离子电池技术领域，具体地，涉及一种耐低温木质素黏结浆料的制备方法。

背景技术

锂离子电池是一种二次电池，它主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作。在充放电过程中，锂离子在两个电极之间往返嵌入和脱嵌，充电时，锂离子从正极脱嵌，经过电解质嵌入负极，负极处于富锂状态，而放电时则相反。

随着电动车产业的快速发展，对锂离子电池的耐低温性能要求越来越高，而锂离子电池的低温性能受到锂离子在正负极材料中的运动速率、锂离子在电解液中的运动速率、电解液与电解界面膜阻抗、电荷转移速率等因素的影响。

目前市场上大多数电解液在低温环境中粘度会增加，降低离子转移速率；甚至溶剂组分在低温中结晶，导致电池内阻增大，放电效率降低，进而使锂离子电池在低温环境下活性物质的扩散系数和离子的电导率降低，严重影响锂离子电池的运行效率和使用寿命。

发明内容

为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明提供一种耐低温木质素黏结浆料的制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种耐低温木质素黏结浆料的制备方法，包括以下步骤：

S1、按如下重量份备料：负极材料100-120份，木质素10-25份，去离子水150-160份，聚苯胺15-20份，氧化亚硅5-10份，聚丙烯酸酯粘合剂1-3份，促进剂2.5-5.5份；

S2、将负极材料进行烘烤，然后进行过筛，得到预处理的负极材料；

S3、将木质素、聚苯胺与去离子水混合，搅拌均匀，形成胶液A；

S4、向胶液A中加入预处理的负极材料，放入真空搅拌桶中，然后加入促进剂和氧化亚硅进行初步混合，形成胶液B；

S5、向胶液B中加入聚丙烯酸酯粘结剂，搅拌均匀后抽真空，得到胶液C；

S6、将胶液C冷却过滤，再将固体物浸泡于硫酸溶液中，静置后搅拌，经过滤消泡，获得耐低温木质素黏结浆料。

进一步地，所述负极材料为石墨或纳米硅碳粉末。

进一步地，所述木质素为碱木质素和酶解木质素的混合物，碱木质素和酶解木质素的质量比为1:1.5。

进一步地，所述步骤S2中烘烤温度为250-350℃。

进一步地，所述步骤S2中过筛精度为100-120目。

进一步地，所述促进剂为乙醇和异丙醇的混合物，乙醇和异丙醇质量比为1:1.2。

进一步地，所述步骤S5中的真空度为-0.05MPa。

进一步地，所述步骤S5中的胶液C控制固含量为40-42％。

进一步地，所述步骤S6中硫酸溶液浓度为1.5g/cm

进一步地，所述步骤S6中静置时长24h，搅拌持续30min。

本发明的有益效果：

本发明在负极材料中添加氧化亚硅，氧化亚硅包覆在负极材料颗粒的表面，氧化亚硅具有良好的导电性和电化学性能，且与负极材料颗粒具有良好的共混性能，大大提高了木质素黏结浆料的耐低温性能，使锂离子电池在较低温度下仍能保持良好稳定的运转；同时，本发明中添加的聚丙烯酸粘结剂能够在负极表面形成良好的固体电解质界面层，可以改善低温电解液与负极材料的相容性，同时保证负极材料与集流体之间具有较强粘接力，提高极片的机械性能和离子转移速率，降低内阻，从而提高了锂离子电池的低温储存性能及低温倍率放电性能。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种耐低温木质素黏结浆料的制备方法，包括以下步骤：

准备石墨100kg，木质素10kg，去离子水150kg，聚苯胺15kg，氧化亚硅5kg，聚丙烯酸酯粘合剂1kg，促进剂2.5kg；将石墨在250℃下进行烘烤，然后过100目筛，得到预处理的石墨；将木质素、聚苯胺与去离子水混合，搅拌均匀，形成胶液A；向胶液A中加入预处理的石墨，放入真空搅拌桶中，然后加入促进剂和氧化亚硅进行初步混合，形成胶液B；向胶液B中加入聚丙烯酸酯粘结剂，控制固含量为40％，搅拌均匀后抽真空，真空度-0.05MPa，得到胶液C；将胶液C冷却过滤，再将固体物浸泡于浓度为1.5g/cm

实施例2

一种耐低温木质素黏结浆料的制备方法，包括以下步骤：

准备纳米硅碳粉末100kg，木质素10kg，去离子水150kg，聚苯胺15kg，氧化亚硅5kg，聚丙烯酸酯粘合剂1kg，促进剂2.5kg；将纳米硅碳粉末在250℃下进行烘烤，然后过100目筛，得到预处理的纳米硅碳粉末；将木质素、聚苯胺与去离子水混合，搅拌均匀，形成胶液A；向胶液A中加入预处理的纳米硅碳粉末，放入真空搅拌桶中，然后加入促进剂和氧化亚硅进行初步混合，形成胶液B；向胶液B中加入聚丙烯酸酯粘结剂，控制固含量为40％，搅拌均匀后抽真空，真空度-0.05MPa，得到胶液C；将胶液C冷却过滤，再将固体物浸泡于浓度为1.5g/cm

实施例3

一种耐低温木质素黏结浆料的制备方法，包括以下步骤：

准备石墨120kg，木质素25kg，去离子水160kg，聚苯胺20kg，氧化亚硅10kg，聚丙烯酸酯粘合剂3kg，促进剂5.5kg；将石墨在250℃下进行烘烤，然后过100目筛，得到预处理的石墨；将木质素、聚苯胺与去离子水混合，搅拌均匀，形成胶液A；向胶液A中加入预处理的石墨，放入真空搅拌桶中，然后加入促进剂和氧化亚硅进行初步混合，形成胶液B；向胶液B中加入聚丙烯酸酯粘结剂，控制固含量为40％，搅拌均匀后抽真空，真空度-0.05MPa，得到胶液C；将胶液C冷却过滤，再将固体物浸泡于浓度为1.5g/cm

实施例4

一种耐低温木质素黏结浆料的制备方法，包括以下步骤：

准备石墨100kg，木质素10kg，去离子水150kg，聚苯胺15kg，氧化亚硅8kg，聚丙烯酸酯粘合剂1kg，促进剂2.5kg；将石墨在250℃下进行烘烤，然后过100目筛，得到预处理的石墨；将木质素、聚苯胺与去离子水混合，搅拌均匀，形成胶液A；向胶液A中加入预处理的石墨，放入真空搅拌桶中，然后加入促进剂和氧化亚硅进行初步混合，形成胶液B；向胶液B中加入聚丙烯酸酯粘结剂，控制固含量为40％，搅拌均匀后抽真空，真空度-0.05MPa，得到胶液C；将胶液C冷却过滤，再将固体物浸泡于浓度为1.5g/cm

实施例5

一种耐低温木质素黏结浆料的制备方法，包括以下步骤：

准备石墨100kg，木质素10kg，去离子水150kg，聚苯胺15kg，氧化亚硅10kg，聚丙烯酸酯粘合剂1kg，促进剂2.5kg；将石墨在250℃下进行烘烤，然后过100目筛，得到预处理的石墨；将木质素、聚苯胺与去离子水混合，搅拌均匀，形成胶液A；向胶液A中加入预处理的石墨，放入真空搅拌桶中，然后加入促进剂和氧化亚硅进行初步混合，形成胶液B；向胶液B中加入聚丙烯酸酯粘结剂，控制固含量为40％，搅拌均匀后抽真空，真空度-0.05MPa，得到胶液C；将胶液C冷却过滤，再将固体物浸泡于浓度为1.5g/cm

实施例6

一种耐低温木质素黏结浆料的制备方法，包括以下步骤：

准备石墨100kg，木质素10kg，去离子水150kg，聚苯胺15kg，氧化亚硅5kg，聚丙烯酸酯粘合剂2kg，促进剂2.5kg；将石墨在250℃下进行烘烤，然后过100目筛，得到预处理的石墨；将木质素、聚苯胺与去离子水混合，搅拌均匀，形成胶液A；向胶液A中加入预处理的石墨，放入真空搅拌桶中，然后加入促进剂和氧化亚硅进行初步混合，形成胶液B；向胶液B中加入聚丙烯酸酯粘结剂，控制固含量为40％，搅拌均匀后抽真空，真空度-0.05MPa，得到胶液C；将胶液C冷却过滤，再将固体物浸泡于浓度为1.5g/cm

实施例7

一种耐低温木质素黏结浆料的制备方法，包括以下步骤：

准备石墨100kg，木质素10kg，去离子水150kg，聚苯胺15kg，氧化亚硅5kg，聚丙烯酸酯粘合剂3kg，促进剂2.5kg；将石墨在250℃下进行烘烤，然后过100目筛，得到预处理的石墨；将木质素、聚苯胺与去离子水混合，搅拌均匀，形成胶液A；向胶液A中加入预处理的石墨，放入真空搅拌桶中，然后加入促进剂和氧化亚硅进行初步混合，形成胶液B；向胶液B中加入聚丙烯酸酯粘结剂，控制固含量为40％，搅拌均匀后抽真空，真空度-0.05MPa，得到胶液C；将胶液C冷却过滤，再将固体物浸泡于浓度为1.5g/cm

实施例8

一种耐低温木质素黏结浆料的制备方法，包括以下步骤：

准备石墨100kg，木质素10kg，去离子水150kg，聚苯胺15kg，氧化亚硅5kg，聚丙烯酸酯粘合剂1kg，促进剂2.5kg；将石墨在350℃下进行烘烤，然后过100目筛，得到预处理的石墨；将木质素、聚苯胺与去离子水混合，搅拌均匀，形成胶液A；向胶液A中加入预处理的石墨，放入真空搅拌桶中，然后加入促进剂和氧化亚硅进行初步混合，形成胶液B；向胶液B中加入聚丙烯酸酯粘结剂，控制固含量为40％，搅拌均匀后抽真空，真空度-0.05MPa，得到胶液C；将胶液C冷却过滤，再将固体物浸泡于浓度为1.5g/cm

实施例9

一种耐低温木质素黏结浆料的制备方法，包括以下步骤：

准备石墨100kg，木质素10kg，去离子水150kg，聚苯胺15kg，氧化亚硅5kg，聚丙烯酸酯粘合剂1kg，促进剂2.5kg；将石墨在250℃下进行烘烤，然后过120目筛，得到预处理的石墨；将木质素、聚苯胺与去离子水混合，搅拌均匀，形成胶液A；向胶液A中加入预处理的石墨，放入真空搅拌桶中，然后加入促进剂和氧化亚硅进行初步混合，形成胶液B；向胶液B中加入聚丙烯酸酯粘结剂，控制固含量为40％，搅拌均匀后抽真空，真空度-0.05MPa，得到胶液C；将胶液C冷却过滤，再将固体物浸泡于浓度为1.5g/cm

实施例10

一种耐低温木质素黏结浆料的制备方法，包括以下步骤：

准备石墨100kg，木质素10kg，去离子水150kg，聚苯胺15kg，氧化亚硅5kg，聚丙烯酸酯粘合剂1kg，促进剂2.5kg；将石墨在250℃下进行烘烤，然后过100目筛，得到预处理的石墨；将木质素、聚苯胺与去离子水混合，搅拌均匀，形成胶液A；向胶液A中加入预处理的石墨，放入真空搅拌桶中，然后加入促进剂和氧化亚硅进行初步混合，形成胶液B；向胶液B中加入聚丙烯酸酯粘结剂，控制固含量为42％，搅拌均匀后抽真空，真空度-0.05MPa，得到胶液C；将胶液C冷却过滤，再将固体物浸泡于浓度为1.5g/cm

对比例1

准备石墨100kg，木质素10kg，去离子水150kg，聚苯胺15kg，聚丙烯酸酯粘合剂1kg，促进剂2.5kg；将石墨在250℃下进行烘烤，然后过100目筛，得到预处理的石墨；将木质素、聚苯胺与去离子水混合，搅拌均匀，形成胶液A；向胶液A中加入预处理的石墨，放入真空搅拌桶中，然后加入促进剂进行初步混合，形成胶液B；向胶液B中加入聚丙烯酸酯粘结剂，控制固含量为42％，搅拌均匀后抽真空，真空度-0.05MPa，得到胶液C；将胶液C冷却过滤，再将固体物浸泡于浓度为1.5g/cm

对比例2

准备石墨100kg，木质素10kg，去离子水150kg，聚苯胺15kg，氧化亚硅5kg，促进剂2.5kg；将石墨在250℃下进行烘烤，然后过100目筛，得到预处理的石墨；将木质素、聚苯胺与去离子水混合，搅拌均匀，形成胶液A；向胶液A中加入预处理的石墨，放入真空搅拌桶中，然后加入促进剂和氧化亚硅进行初步混合，形成胶液B；控制胶液B固含量为42％，搅拌均匀后抽真空，真空度-0.05MPa，得到胶液C；将胶液C冷却过滤，再将固体物浸泡于浓度为1.5g/cm

对比例3

准备石墨100kg，木质素10kg，去离子水150kg，聚苯胺15kg，促进剂2.5kg；将石墨在250℃下进行烘烤，然后过100目筛，得到预处理的石墨；将木质素、聚苯胺与去离子水混合，搅拌均匀，形成胶液A；向胶液A中加入预处理的石墨，放入真空搅拌桶中，然后加入促进剂进行初步混合，形成胶液B，控制胶液B固含量为42％，搅拌均匀后抽真空，真空度-0.05MPa，得到胶液C；将胶液C冷却过滤，再将固体物浸泡于浓度为1.5g/cm

耐低温性能测试：

采用实施例1-10中获得的耐低温木质素黏结浆料作为实施例样品1-10，采用对比例1-3中获得的耐低温木质素黏结浆料作为对比例样品1-3。

试验方法：分别选用实施例样品1-10和对比例样品1-3的耐低温木质素黏结浆料，并涂布在铜箔表面，进行辊压、分切、干燥后得到负极极片，然后选用同一种正极极片和普通的电解液制作成锂离子电池样本，普通电解液锂盐为六氟磷酸锂，锂离子电池的能量密度为161Wh/kg,将锂离子电池通过导线连接灯泡，并放置在密闭的玻璃容器中，并降低容器中的温度，每10min降低1℃，观察到灯泡的灯管变暗时，记录此时玻璃容器中的温度。

测试结果如表1所示：

表1

由表1可以看出，实施例6中样品的耐低温性能明显高于其他实施例和对比例，耐低温性能最佳，另外，实施例样品的耐低温性能远高于对比例样品，本发明制备的耐低温木质素黏结浆料具有良好的耐低温性能。

在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。