一种超声换能器及其制备方法和应用

技术领域

本发明属于医学超声成像领域，具体涉及一种超声换能器及其制备方法和应用。

背景技术

传统医学超声技术普遍采用低频阵列换能器(频率约10MHz)应用于心脏、肝脏、甲状腺等器官的检测，其较低的中心频率导致空间分辨率较低，成像较为模糊。近年来在皮肤科、眼科和小动物成像等领域中都需要高分辨率、高灵敏度的高频超声成像技术，其中大多数采用20至50MHz机械驱动的单元件。与电子扫描的阵列换能器相比，单阵元换能器缺点在于聚焦焦点固定、景深浅、成像不稳定、成像灵敏度低等。而采用高频阵列换能器成像能够实现电子聚焦并提高图像分辨率。

近些年来，高频阵列换能器已应用于部分医学临床检测，但制备高分辨率的超声阵列换能器在技术方面还面临许多困难，比如阵元尺寸微小、压电材料层薄、微结构的导线连接等。如中国专利CN201711462422.0公开了一种压电陶瓷超声线性相控阵列换能器及其制备方法；中国专利CN201310097603.3公开了一种柔性超声相控阵阵列换能器；中国专利CN202010762307.0公开了一种微型阵列超声换能器及其制备方法等，已对高频阵列换能器提出了改进，然而，采用传统的机械切割的方法，对刀片厚度以及切割机的精确度有较高的要求，并且设备成本高、刀片消耗大、切割耗时长，制备效率低，不适合于商业化生产，限制了高频超声成像的广泛应用。

因此，鉴于目前制备方法的限制，需要一种新的制备方法在保证换能器高灵敏度、大带宽的同时降低成本、提高效率。

发明内容

本发明的目的就是为了解决上述问题至少其一而提供一种超声换能器及其制备方法和应用，以解决现有技术中机械划片所带来的设备昂贵、耗时长等成本问题，实现了超声换能器的低成本、高效率的制备。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

本发明第一方面公开了一种超声换能器的制备方法，包括如下步骤：

S1：将压电陶瓷粉末混合于溶剂中，搅拌均匀制得前体浆料，将浆料在真空下填充至模板中，随后于常压下使溶剂挥发，得到前驱体阵列；

S2：热压烧结前驱体阵列以除去模板，得到压电陶瓷阵列；

S3：通过环氧树脂填充压电陶瓷阵列，固化后研磨减薄，得到线阵阵列；

S4：对线阵阵列进行抛光处理，溅射Au电极后于硅油中极化，得到具有压电性能的陶瓷线阵；

S5：于陶瓷线阵的一侧连接电缆并灌注背衬层固化，于陶瓷线阵的另一侧通过柔性电路板连接金属外壳，于柔性电路板上依次粘贴匹配层和声透镜，最后进行封装。

优选地，步骤S1中，所述的压电陶瓷粉末包括但不限于锆钛酸铅(PZT)、铌镁酸铅-钛酸铅(PMNT-PT)、铌铟酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅(PIN-PMN-PT)、铌酸钾钠(KNN)和钛酸铋钠-钛酸钡(NBT-BT)中的一种或多种；所述的溶剂包括环氧树脂或聚乙烯醇。

优选地，步骤S1中，所述的模板为松香模板，通过如下步骤得到：

将若干铁片等间隙的平行排列于方形塑料容器中，灌入融化的松香并降温固化后，浸泡于溶解剂中除去铁片，得到所述的模板。

优选地，步骤S1中，所述的前体浆料在填充至模板之前，需在真空下去除气泡。

优选地，步骤S2中，所述的热压的压力为1～10MPa，施压时间为1～30min；所述的烧结过程为：以40～60℃/h的升温速率升温到520～540℃之间的一个温度，并在此温度下保温1.5～2.0h，然后以40～50℃/h的升温速率升温到1150～1170℃之间的一个确定的温度，保温1.5～2.0h，最后以50～80℃/h的速度降温到室温。。

优选地，所述的热压的压力为5.4～10MPa，施压时间为20～30min。施加压力会使粉料颗粒间的空隙减少，增大颗粒之间的接触面积，有利于发生固相反应，使烧结更容易进行，可大幅增加陶瓷的致密度。但压力太大又会使模板法生变形甚至损坏，且会使压电柱产生弯曲，因此需要施加压力，又不能过大，存在一个压力最优值。施压时间也是影响加压效果的一个因素，时间太短，颗粒来不及移动响应施压效果，因此加压时间也有个优质，本发明选择20～30min。

优选地，步骤S4中，溅射之前在线阵阵列的环氧树脂表面设置挡板，保护环氧树脂表面无电极。

优选地，步骤S5中，

所述的陶瓷线阵的厚度为40～100μm；

所述的背衬层为钨粉与环氧树脂的混合物，声阻抗范围为3～7MRayl；

所述的匹配层包括内匹配层和外匹配层，所述的内匹配层粘贴于柔性电路板上，所述的外匹配层粘贴于内匹配层与声透镜之间；所述的内匹配层为ZrO

所述的声透镜以PDMS为基质，焦距为30mm，实现电子聚焦以提高图像分辨率，声阻抗范围为1.1～1.5MRayl；

所述的金属外壳为不锈钢材质。

优选地，所述的封装为将组装形成的多元件探头封装于金属外壳内，缝隙处采用保护凝胶填充。

本发明第二方面公开了一种超声换能器，由如上任一所述的方法制备得到。该超声换能器的工作频率达到20MHz～50MHz，满足高频超声成像的技术要求。

本发明第三方面公开了一种如上所述的超声换能器在超声成像中的应用。

优选地，所述的超声换能器在相控阵换能器、线阵换能器和凸阵换能器中的应用。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

通过陶瓷粉末填充模板直接烧结出超声换能器的阵列，省去机械切割的过程，大幅减少消耗时间，提高制备效率。采用的软质松香模板具有较强的可塑性，可以对模板以及填充的粉末进行压缩，以保证烧结的压电陶瓷阵列的致密度，从而提高其压电性能。声透镜的使用，对探头起到物理保护作用，还实现了电子聚焦提高了图像分辨率。

本发明制备的超声阵列换能器，其中厚度为40μm～100μm的陶瓷线阵使得换能器的工作频率达到20MHz～50MHz，满足在高频超声成像中应用的技术条件；多元件的设计提高了换能器的成像帧率和灵敏度，并且增加了聚焦区域景深，对超声成像系统的检测精确度具有重要作用，满足医学超声检测对高频超声换能器成像技术的应用要求。

本发明提供的是一种低成本、高效率的超声阵列换能器的制备方法，具有良好的应用前景。

附图说明

图1为本发明的超声换能器的制备流程示意图；

图2为本发明的超声换能器在制备过程中的结构变化示意图；

图3为本发明的超声换能器的结构示意图；

图4为实施例1的超声换能器的脉冲回波波形图；

图5为实施例1的超声换能器的脉冲回波频谱图；

图中：1-模板；2-压电陶瓷粉末；3-前驱体阵列；4-线阵阵列；5-电极；6-声透镜；7-外匹配层；8-内匹配层；9-陶瓷线阵；10-背衬层；11-柔性电路板。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而非全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如下实施例中若未做特别说明，则所使用的试剂可选用本领域技术人员能够常规购得的市售产品，所采用的方法可为本领域的常规手段。

图1展示了制备步骤流程示意图，图2所示为直接烧结制备医用高频超声线阵换能器阵列的流程图：通过在松香模板1填充压电陶瓷粉末2，热压烧结出前驱体阵列3，使用环氧树脂填充阵列缝隙后镀上电极5。

如图3所示，为直接烧结线阵换能器阵列的医用高频线阵超声换能器的结构示意图，由声透镜6，外匹配层7，内匹配层8，陶瓷线阵9，背衬层10，柔性电路板11(FPC)组成。该医用高频线阵超声换能器包括若干线阵阵元，每个阵元用柔性电路板11连接在一起形成互联结构。

如下实施例中所使用的环氧树脂采用Epo-Tek 301-2。

实施例1

本实施例制备的一种直接烧结制备医用高频超声线阵换能器阵列，其工艺流程如图1所示。

步骤101、将128个0.5mm×100μm×0.5mm的铁片依次平行等间隙(50μm)排列于1mm×15mm的方型塑料容器中，再往其中灌入融化的松香，在50℃下固化10h后浸泡于溶解剂(可采用常规的溶解剂，如：盐酸或者硝酸中72h，以除去铁片，得到松香模板1。

步骤102、将PZT粉末(压电陶瓷粉末2)混合到聚乙烯醇中搅拌均匀并于真空中抽气10min去除气泡，制成压电阵元的前体浆料，并填充到模板1之中。

步骤103、对填充有前体浆料的模板1施加20分钟5.4MPa垂直于其表面且均匀的压力，以50℃/h的速率升温到530℃并保温2h，然后以同样的速率升温到1150℃保温1.5h，烧结前驱体阵列3，脱去模板1。

步骤104、填充环氧树脂到烧结的压电陶瓷阵列间隙中，在50℃下固化10h，研磨样品上下表面至70μm并露出陶瓷部分，即为线阵阵列4，再抛光处理。

步骤105、为线阵阵列4间隙环氧树脂部分放置挡板，使用Au电极5进行溅射，将线阵阵列4浸泡于Si油中在室温下施加1kV/mm的电场极化30min；

步骤106、连接电缆，将钨粉与环氧树脂的混合物(声阻抗为6.4MRayl)浇铸到陶瓷线阵9表面上，作为背衬层10，并将其研磨至3mm。使用柔性电路板11FPC将陶瓷线阵9另一表面与金属外壳内侧相连接，使128个元件相互连。以环氧树脂(声阻抗为2.55MRayl)作为外匹配层7，以ZrO

对实施例1所制备的高频线阵超声换能器进行表征，通过声脉冲接收器(5073PR，Olympus，Japan)以及示波器(Agilent 54810A Infinium)得到脉冲回波波形图和频谱(如图4和图5所示)。图4是所测得的超声脉冲回波，横坐标是时间，纵坐标是回波的电压幅值。首先，从波形上看整个回波包含1.5个周期，回波后面没有拖尾，说明此换能器的波性较为理想；然后，回波的峰值电压达到了3V，具有较高的信噪比。总体来看此超声换能器的回波信号强，能够具有较大的超声穿透深度。图5显示的是所制备的超声换能器的频谱图，横坐标为频率，总坐标为信号强度。首先，该换能器具有较宽的频率覆盖范围，从5MHz到35MHz，-6dB带宽达到了83％，属于大带宽。其次，整个频谱的形状较为完整，没有在个别频带出现凹凸。所以，通过图4和图5可以看出，此换能器是一个大带宽、高灵敏度性能优异的高频超声换能器。

实施例2

本实施例制备的一种直接烧结制备医用高频超声线阵换能器阵列，其工艺流程如图1所示。

步骤101、将128个0.5mm×100μm×0.5mm的铁片依次平行等间隙(50μm)排列于1mm×15mm的方型塑料容器中，再往其中灌入融化的松香，在室温下固化后浸泡于溶解剂(可采用常规的溶解剂，如：盐酸或者硝酸中70h，以除去铁片，得到松香模板1。

步骤102、将PMNT-PT粉末(压电陶瓷粉末2)混合到聚乙烯醇中搅拌均匀并于真空中抽气15min去除气泡，制成压电阵元的PMNT-PT前体浆料，并填充到模板1之中。

步骤103、对填充有前体浆料的模板1施加30分钟3MPa垂直于其表面且均匀的压力，以50℃/h的速率升温到530℃并保温2h，然后以同样的速率升温到1150℃保温1.5h，烧结前驱体阵列3，脱去模板1。

步骤104、填充环氧树脂到烧结的压电陶瓷阵列间隙中，在50℃下固化10h，研磨样品上下表面至70μm并露出陶瓷部分，即为线阵阵列4，再抛光处理。

步骤105、为线阵阵列4间隙环氧树脂部分放置挡板，使用Au电极5进行溅射，将线阵阵列4浸泡于Si油中在室温下施加1kV/mm的电场极化30min；

步骤106、连接电缆，将钨粉与环氧树脂的混合物(声阻抗为3.8MRayl)浇铸到陶瓷线阵9表面上，作为背衬层10，并将其研磨至3mm。使用柔性电路板11FPC将陶瓷线阵9另一表面与金属外壳内侧相连接，使128个元件相互连。以环氧树脂(声阻抗为2.84MRayl)作为外匹配层7，以ZrO

实施例3

本实施例制备的一种直接烧结制备医用高频超声线阵换能器阵列，其工艺流程如图1所示。

步骤101、将128个0.5mm×100μm×0.5mm的铁片依次平行等间隙(50μm)排列于1mm×15mm的方型塑料容器中，再往其中灌入融化的松香4，在室温下固化后浸泡于溶解剂(可采用常规的溶解剂，如：盐酸或者硝酸)中72h，以除去铁片，得到松香模板1。

步骤102、将PIN-PMN-PT粉末(压电陶瓷粉末2)混合到聚乙烯醇中搅拌均匀并于真空中抽气15min去除气泡，制成压电阵元的前体浆料，并填充到模板1之中。

步骤103、对填充有前体浆料的模板1施加5分钟10MPa垂直于其表面且均匀的压力，以50℃/h的速率升温到530℃并保温2h，然后以同样的速率升温到1150℃保温1.5h，烧结前驱体阵列3，脱去模板1。

步骤104、填充环氧树脂到烧结的压电陶瓷阵列间隙中，在50℃下固化10h，研磨样品上下表面至70μm并露出陶瓷部分，即为线阵阵列4，再抛光处理。

步骤105、为线阵阵列4间隙环氧树脂部分放置挡板，使用Au电极5进行溅射，将线阵阵列4浸泡于Si油中在室温下施加1kV/mm的电场极化30min；

步骤106、连接电缆，将钨粉与环氧树脂的混合物(声阻抗为4.5MRayl)浇铸到陶瓷线阵9表面上，作为背衬层10，并将其研磨至3mm。使用柔性电路板11FPC将陶瓷线阵9另一表面与金属外壳内侧相连接，使128个元件相互连。以环氧树脂(声阻抗为2.12MRayl)作为外匹配层7，以ZrO

综上所述，本发明提供的一种直接烧结制备医用高频超声成像换能器阵列的方法，通过压电陶瓷粉末2填充模板1直接烧结出线阵换能器的阵列，省去机械切割的过程，大幅减少消耗时间，提高制备效率。128个元件线阵换能器的设计提高了换能器的成像帧率和灵敏度，并且增加了聚焦区域景深，对超声成像系统的检测精确度具有重要作用。

实施例4

本实施例制备的一种直接烧结制备医用高频超声线阵换能器阵列，其工艺流程如图1所示。

步骤101、将128个0.5mm×100μm×0.5mm的铁片依次平行等间隙(50μm)排列于1mm×15mm的方型塑料容器中，再往其中灌入融化的松香4，在室温下固化后浸泡于溶解剂(可采用常规的溶解剂，如：盐酸或者硝酸中72h，以除去铁片，得到松香模板1。

步骤102、将NBT-BT粉末和KNN粉末(压电陶瓷粉末2)混合到聚乙烯醇溶剂中搅拌均匀并于真空中抽气15min去除气泡，制成压电阵元的前体浆料，并填充到模板1之中。

步骤103、对填充有前体浆料的模板1施加22分钟4.6MPa垂直于其表面且均匀的压力，以50℃/h的速率升温到530℃并保温2h，然后以同样的速率升温到1150℃保温1.5h，烧结前驱体阵列3，脱去模板1。

步骤104、填充环氧树脂到烧结的压电陶瓷阵列间隙中，在50℃下固化10h，研磨样品上下表面至70μm并露出陶瓷部分，即为线阵阵列4，再抛光处理。

步骤105、为线阵阵列4间隙环氧树脂部分放置挡板，使用Au电极5进行溅射，将线阵阵列4浸泡于Si油中在室温下施加1kV/mm的电场极化30min；

步骤106、连接电缆，将钨粉与环氧树脂的混合物(声阻抗为3.2MRayl)浇铸到陶瓷线阵9表面上，作为背衬层10，并将其研磨至3mm。使用柔性电路板11FPC将陶瓷线阵9另一表面与金属外壳内侧相连接，使128个元件相互连。以环氧树脂(声阻抗为2.89MRayl)作为外匹配层7，以ZrO

上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。