一种防结垢蒸发釜、丙烯酸回收系统及回收工艺

技术领域

本发明涉及一种防结垢蒸发釜及丙烯酸回收工艺。

背景技术

丙烯酸生产装置以丙烯为原料，在反应器中丙烯和氧气反应生成气态丙烯酸混合物，气态混合物经吸收塔用水吸收，得到丙烯酸水溶液。丙烯酸水溶液再经过共沸蒸馏塔脱水、脱轻组分塔脱轻组分、脱重组分塔脱重组分，得到丙烯酸产品。脱重组分塔釜液在裂解回收工序丙烯酸的过程中排出一定量重组分残液，其中含有5.0～6.0wt％丙烯酸，35～40wt％丙烯酸二聚体，以及其他重组分。有些生产企业将这部分重组分残液作为燃料，有些生产企业用蒸发釜进一步进行丙烯酸二聚体裂解，回收丙烯酸。

丙烯酸二聚体的生成速度与温度成正比，在13.5～140.9℃之间丙烯酸随着温度升高以几何倍数地生成丙烯酸二聚体，但是，当温度达到150～152℃时丙烯酸二聚体则会裂解为丙烯酸。丙烯酸二聚体裂解回收工艺很简单，重组分残液在蒸发釜(附图1所示)内加热至150～152℃，在真空状态下裂解产物丙烯酸蒸发并经冷凝器冷凝，就可以得到丙烯酸回收液。裂解回收重组分残液中的丙烯酸二聚体，其工艺简单，操作方便，收益很高，但是，也存在一些问题，一是蒸发釜内重组分的结焦结垢，另一个是回收液中重组分含量较高。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种防结垢蒸发釜。

一种防结垢蒸发釜，包括釜体，釜体中设置有竖直布置的搅拌轴，釜体顶部设置有气相出口，釜体包括主釜和副釜，副釜设置在主釜的底部并与主釜连通，主釜包括沿高度方向分布的闪蒸段、第一蒸发段和第二蒸发段，第一蒸发段设置有第一加热组件，第二蒸发段设置有第二加热组件，副釜设置有第三加热组件，搅拌轴延伸至副釜中，搅拌轴设置有位于主釜中的第一搅拌叶片和位于副釜中的第二搅拌叶片，副釜的直径为主釜直径的0.25-0.5，主釜底部设置副釜，减小主釜底部的面积，可以提高主釜釜底回收液的流动性，在主釜中增加闪蒸段可以增加回收气体在主釜的停留时间，降低丙烯酸回收气体中的重组分含量，通过设置第一加热组件、第二加热组件和第三加热组件，从而达到分段控制加热区域的目的，防止无回收液的区域进行干蒸从而在釜壁和釜底上形成结焦结垢，通过搅拌轴上的第一搅拌叶片和第二搅拌叶片，增加主釜和副釜中回收液的流动性，副釜的直径小于主釜，是因为在反应后期，重组分使得回收液相比反应初期变得更加粘稠，较小的直径方便第二搅拌叶片对副釜中的回收液充分搅拌，增加回收液的流动性，进一步防止釜壁和釜底上形成结焦结垢。

所述第二搅拌叶片设置为锚状结构，锚状结构与副釜底部形状相似，增加第二搅拌叶片与回收液的接触面积，提高副釜中回收液的流动性。

所述第一加热组件为设置在主釜第一蒸发段外周面的第一加热蒸汽夹层，所述第二加热组件为设置在主釜第二蒸发段外周面的第二加热蒸汽夹层，所述第三加热组件为设置在副釜外周面的第三加热蒸汽夹层，通过第一加热蒸汽夹层、第二加热蒸汽夹层和第三加热蒸汽夹层可以控制第一蒸发段、第二蒸发段和副釜的温度，且通过蒸汽加热成本较低，蒸汽的生产较为方便。

所述副釜底部设置有阻聚空气口，且副釜底部不设置有加热组件，通过从阻聚空气口投入空气，增加回收液流动性，副釜底部不设置有加热组件防止副釜底部结垢结焦。

所述主釜内部设置有第四加热组件，在主釜内部设置加热组件是为了有需要时能快速提高回收液的温度。

所述第四加热组件为蒸汽盘管，盘状的加热管道可以增加回收液与第四加热组件的接触面积，从而提高加热的效率，且蒸汽的获取较为方便，成本较低。

所述主釜外周面设置有第一进料口和第二进料口，所述副釜底部设置有出料口，出料口可选择性地将回收液输送至第二进料口中，出料口可以将排出的回收液从第二进料口二次送入釜体中，形成外循环，提高回收气体的产量，同时增加回收液的流动性。

还包括连接所述气相出口的脱重组分器，所述脱重组分器包括除雾器和位于除雾器上方的喷淋器，通过脱重组分器降低回收气体中的重组分。

本发明的另一个目的是提供一种采用本发明提供的防结垢蒸发釜的丙烯酸回收系统。

一种丙烯酸回收系统，包括蒸发釜A、蒸发釜B和负压引流装置，所述蒸发釜A和所述蒸发釜B所述的防结垢蒸发釜，负压引流装置分别与蒸发釜A和蒸发釜B的气相出口连接，所述蒸发釜A和所述蒸发釜B交替受液工作，通过两套蒸发釜交替工作，保证其中一套蒸发釜停止反应在时另一蒸发釜可以继续工作，提高生产效率与稳定性。

本发明的再一个目的是提供一种采用本发明提供丙烯酸回收系统的丙烯酸回收工艺。

一种丙烯酸回收工艺，其特征在于：采用所述的丙烯酸回收系统，所述丙烯酸回收工艺包括如下步骤：

A、第一回收阶段，开启负压引流装置，含重组分的丙烯酸回收液从进料口进入到蒸发釜A，在蒸发釜A的受液阶段，按照液位高度，逐步开启第三加热组件、第二加热组件和第一加热组件，使丙烯酸回收液温度保持在60～80℃，从而生成丙烯酸气体，生成的丙烯酸气体经过气相出口进入到冷凝器，形成馏出液，当蒸发釜A的液位来到85％～90％时，蒸发釜A的进料口停止受液，此时维持蒸发釜A内丙烯酸回收液的温度，继续回收丙烯酸，负压引流装置在丙烯酸回收阶段工作压力为3.33～4.67kPaA；

B、第二回收阶段，当蒸发釜A内回收液中丙烯酸含量≤5wt％时，开启蒸发釜A的第四加热组件，使丙烯酸回收液升高到150～152℃，同时调节负压引流装置使蒸发釜A内的工作压力为10.67～13.34kPaA；当丙烯酸回收液温度升高到150～152℃，关闭第四加热组件，通过第一加热组件、第二加热组件和第三加热组件使丙烯酸回收液温度保持在150～152℃，丙烯酸回收液中的丙烯酸二聚体反应形成丙烯酸气体，生成的丙烯酸气体经过气相出口进入到冷凝器，形成馏出液，当反应持续进行，液位下降，第一蒸发段无丙烯酸回收液时，关闭第一加热组件，第二蒸发段无回收液时，关闭第二加热组件，当丙烯酸回收液中丙烯酸二聚体含量≤20wt％，关闭第三加热组件，终止蒸发釜A的第二回收阶段，将蒸发釜A中剩余的丙烯酸回收液排出；

当蒸发釜A的进料口在第一回收阶段停止受液后，蒸发釜B开始受液并依次进入与蒸发釜A相同的第一回收阶段和第二回收阶段；以一套产能8万吨/年的丙烯酸生产装置为例，在同样能耗条件下，本发明能多产至少500吨丙烯酸，且可以将馏出液中丙烯酸含量控制在96wt％以上。

附图说明

图1为现有蒸发釜的结构示意图。

图2为实施例一的正视图。

图3为实施例二的正视图。

图4为实施例一的结构示意图。

图5为实施例二的结构示意图。

图6为实施例三的结构示意图。

具体实施方式

实施例一如图2和图4所示，一种防结垢蒸发釜，包括釜体1和设置在釜体1中的搅拌轴2，釜体1包括主釜3和副釜4，副釜4设置在主釜3的底部并与主釜3连通，釜体1顶部设置有电机5和气相出口11。

主釜3包括沿高度方向分布的闪蒸段31、第一蒸发段32和第二蒸发段33，在主釜3中增加闪蒸段31可以增加丙烯酸回收气体在主釜3的停留时间，闪蒸段31可以使丙烯酸回收气体中气液两相快速分离，降低丙烯酸回收气体中的雾沫夹带量，从而降低丙烯酸回收气体中的重组分含量，第一蒸发段32设置有第一加热组件，第二蒸发段33设置有第二加热组件，副釜4设置有第三加热组件，通过设置第一加热组件、第二加热组件和第三加热组件，从而达到分段控制加热区域的目的，防止无回收液的区域进行干蒸从而在釜壁和釜底上形成结焦结垢，第一加热组件为设置在主釜3第一蒸发段32外周面的第一加热蒸汽夹层321，第二加热组件为设置在主釜3第二蒸发段33外周面的第二加热蒸汽夹层331，第三加热组件为设置在副釜4外周面的第三加热蒸汽夹层41，通过第一加热蒸汽夹层321、第二加热蒸汽夹层331和第三加热蒸汽夹层41可以控制第一蒸发段32、第二蒸发段33和副釜4的温度，主釜3内部还设置有第四加热组件，第四加热组件位于第一蒸发段32底部和第二蒸发段33顶部，设置第四加热组件是为了在需要时能快速提高丙烯酸回收液的温度，第四加热组件为蒸汽盘管34，盘状的加热管道可以增加丙烯酸回收液与蒸汽盘管34的接触面积，从而提高加热的效率，使用蒸汽加热，是因为蒸汽的获取较为方便，成本较低；第一加热组件、第二热组件、第三加热组件和第四加热组件也可以采用设置管道进行水加热或者缠绕电阻丝进行电加热。

搅拌轴2与电机5连接从釜体1顶部延伸至副釜4中，搅拌轴2设置有位于主釜3中的第一搅拌叶片21和位于副釜4中的第二搅拌叶片22，电机5使搅拌轴2在釜体1内旋转，搅拌轴2带动第一搅拌叶片21和第二搅拌叶片22，通过转动第一搅拌叶片21和第二搅拌叶片22，增加主釜3和副釜4中丙烯酸回收液的流动性，进一步防止釜壁和釜底上形成结焦结垢，第二搅拌叶片22设置为锚状结构，锚状结构近似为船锚，底面为一弧面，且弧面两端向上竖直延伸一段距离，锚状结构与副釜4底部形状相似，增加第二搅拌叶片22与丙烯酸回收液的接触面积，提高副釜4中丙烯酸回收液的流动性。

主釜3外周面设置有第一进料口311、第二进料口312和液位计安装孔313，第一进料口311和第二进料口312分别设置在闪蒸段31的两侧，液位计安装孔313设置在第二进料口下方，通过液位计安装孔313安装液位计可以观察主釜3的液位高度，副釜4底部设置有出料口42，出料口42可选择性地将回收液输送至第二进料口312中，形成外循环，提高丙烯酸回收气体的产量，同时增加回收液的流动性。主釜3还包括连接气相出口11的脱重组分器12，脱重组分器12包括除雾器121和位于除雾器121上方的喷淋器122，产生的丙烯酸回收气体经过除雾器121后形成非均相体系，再通过喷淋器122喷淋高纯度的丙烯酸液体，从而降低回收气体中的重组分。

在主釜3底部设置副釜4，从而减小主釜3底部的面积，提高主釜3釜底丙烯酸回收液的流动性，副釜4底部还设置有两个阻聚空气口43位于出料口42两侧，通过从阻聚空气口43添加阻聚空气，不仅是防聚措施，还能起到扩散作用，增加丙烯酸回收液纵向流动性，副釜4底部不设置有加热组件防止副釜4底部结垢结焦，副釜4的直径为主釜3直径的0.25-0.5，副釜4的直径小于主釜3，是因为在反应后期，重组分使得丙烯酸回收液相比反应初期变得更加粘稠，较小的直径方便第二搅拌叶片对副釜中的丙烯酸回收液充分搅拌，增加丙烯酸回收液的流动性，进一步防止釜壁和釜底上形成结焦结垢，副釜4的外周面还设置有液位计安装孔44和位于液位计安装孔44下方的温度计安装孔45，通过液位计安装孔44安装液位计，可以观察副釜4的液位高度，通过温度计安装孔45安装温度计，可以观察釜体1中的丙烯酸回收液的温度。

实施例二如图3和图5所示，实施例二与实施例一的结构基本相同，区别在于，实施例二主釜3为变直径釜体，闪蒸段31的直径大于第一蒸发段32和第二蒸发段33的直径，增加闪蒸段31的直径，是为了增加闪蒸段31的容积，使得丙烯酸回收气体在闪蒸段停留的时间增加，从而使丙烯酸回收气体中的重组分沉降，达到脱重组分的目的。

一种丙烯酸回收系统，包括蒸发釜A和蒸发釜B和负压引流装置，蒸发釜A和蒸发釜B采用实施例二所示的防结垢蒸发釜，负压引流装置分别与蒸发釜A和蒸发釜B的气相出口11连接，蒸发釜A和蒸发釜B交替受液工作，当蒸发釜A液位达到89％时，打开蒸发釜B受液阀，关闭蒸发釜A受液阀，当蒸发釜A回收结束，需要等待蒸发釜B受液结束，再切换至蒸发釜A受液，之后，依次循环往复。

一种丙烯酸回收工艺，其特征在于：采用丙烯酸回收系统，丙烯酸回收工艺包括如下步骤：

A、第一回收阶段，开启负压引流装置及喷淋器，含重组分的丙烯酸回收液从第一进料口311进入到蒸发釜A，在蒸发釜A的受液阶段，当副釜4中的液位达到15％时，向第三加热蒸汽夹层41投入蒸汽及向阻聚空气入口43投入阻聚空气，使丙烯酸回收液温度升高并保持在60～80℃，启动蒸发釜A的外循环，回丙烯酸收液会从出料口42排出后通过管道再次输送到第二进料口312，当主釜3中的液位达到50％时，向第二加热蒸汽夹层331投入蒸汽，当主釜3中的液位达到70％时，向第一加热蒸汽夹层321投入蒸汽，回收液的温度一直保持在60～80℃，当开启第三加热组件41后，丙烯酸回收液会开始反应，生成的丙烯酸气体会在闪蒸段31停留一段时间，再从气相出口11进入到脱重组分器12中进行脱重处理，最后进入到冷凝器，形成馏出液，当蒸发釜A的液位来到89％时，蒸发釜A的第一进料口311停止受液，此时维持蒸发釜A内的回收液温度在60～80℃，继续回收丙烯酸，负压引流装置在第一回收阶段工作压力为3.33～4.67kPaA；

当蒸发釜A停止受液后，蒸发釜B开始受液，操作步骤和同蒸发釜A的第一回收系统。

B、第二回收阶段，当蒸发釜A内回收液中丙烯酸含量≤5wt％时，向蒸发釜A的蒸汽盘管34投入蒸汽，使丙烯酸回收液升高到150～152℃，同时调节负压引流装置使蒸发釜A内的工作压力为10.67～13.34kPaA，调节工作压力可以使反应的速度减慢，防止过多的重组分蒸发进入到丙烯酸回收气体；当回收液温度升高到150～152℃，停止向蒸汽盘管34投入蒸汽，通过第一加热蒸汽夹层321、第二加热蒸汽夹层331和第三加热蒸汽夹层41使回收液温度保持在150～152℃，此时，丙烯酸回收液中的丙烯酸二聚体裂解反应形成丙烯酸气体，生成的丙烯酸气体会在闪蒸段31停留一段时间，再从气相出口11进入到脱重组分器12中进行脱重处理，最后进入到冷凝器，形成馏出液，当反应持续进行，液位降低至70％时，关闭第一加热蒸汽夹层321，液位降低至50％时，关闭第二加热蒸汽夹层331，当丙烯酸回收液中丙烯酸二聚体含量≤20wt％，停止外循环，出料口42不再向第二进料口312输送回收液，此时，可以关闭第三加热蒸汽夹层41、喷淋器122和阻聚空气入口43，终止蒸发釜A的第二回收阶段，将蒸发釜A中剩余的丙烯酸回收液从出料口42排出，或者继续反应将丙烯酸回收液中的丙烯酸二聚体含量降至10wt％再结束第二回收阶段。

冷凝器中的馏出液丙烯酸含量可达到96～98wt％，蒸发釜B进行完第一回收阶段后开始进行第二回收阶段，蒸发釜A才能重新开始进行第一回收阶段；以一套产能8万吨/年的丙烯酸生产装置为例，在同样能耗条件下，本发明能多产至少500吨丙烯酸，且可以将馏出液中丙烯酸含量控制在96wt％以上。

实施例三如图6所示，实施例三的基本结构与实施例一基本相同，区别在于主釜只设置有第一蒸发段32和第一加热组件，且搅拌轴2上还设置有第三搅拌叶片23，实施例三可以用于生产高分子乳液，非常适用于种子乳液聚合，既能制备高品质的种子乳液，也能减轻釜体1内的结垢。

以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能以此限定本发明实施的范围，即依本发明申请专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明专利涵盖的范围内。