Ti2AlNb合金板材及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及Ti2AlNb合金加工技术领域，尤其是涉及一种Ti2AlNb合金板材及其制备方法和应用。

背景技术

Ti2AlNb合金具有密度低、热膨胀系数小、阻燃性能好、比强度高、断裂韧性高、高温抗蠕变性能好等优点，可在600～750℃长时使用或在更高温度短时间应用的结构材料，尤其是在航空航天结构材料方面表现出非常大的应用潜力，对于提高飞行器的推重比、提高燃油效率以及高温服役性能等方面都具有重要意义。

目前Ti2AlNb合金板材多采用铸锭+变形的方案制备。由于Ti2AlNb合金的热导率比较低，熔池的降温速率比较慢，导致铸锭的晶粒尺寸粗大，塑性低。为防止锻造时开裂，一般在较高温度锻造，在较高温度锻造导致晶粒难以细化，而细化晶粒，需要在较低温度锻造。这导致在选择同一锻造温度时很难满足防止开裂和细化晶粒的双重目的。因此在实际生产过程中多采用逐次降温锻造工艺，即为防止开裂，先在高温锻造，增加材料的塑性，然后锻造温度逐次降低，以细化晶粒。该工艺导致锻造火次增加，而相邻两火次锻造时多需要修磨，这即降低了材料利用率，又增加了生产周期和成本。此外，该工艺制备的板坯晶粒尺寸相对粗大，且在锻造过程中形成的大尺寸等轴α

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的一个目的在于提供Ti2AlNb合金板材的制备方法，以解决现有技术中存在的制备得到的板材晶粒尺寸粗大、组织不均匀等造成的难以满足航空航天薄壁复杂结构件的需求的技术问题。

本发明的另一目的在于提供Ti2AlNb合金板材。

本发明的又一目的在于提供Ti2AlNb合金板材在制备航空航天薄壁复杂结构件中的应用。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

Ti2AlNb合金板材的制备方法，包括如下步骤：

(a)采用Ti2AlNb预合金粉末通过热等静压方式制备Ti2AlNb合金板坯；

(b)将所述Ti2AlNb合金板坯进行轧制得到板材；轧制温度在Ti2AlNb合金的O+B2两相区或α

(c)将所述板材进行保温处理后冷却；所述保温处理的温度在Ti2AlNb合金的O+B2两相区或α

本发明的Ti2AlNb合金板材的制备方法，采用Ti2AlNb预合金粉末热等静压制坯+轧制工艺，并配合一定参数条件，能够制备组织均匀细小的板材，解决了常规工艺(铸锭+变形)制备的板材存在组织不均匀以及晶粒尺寸粗大等问题。

在本发明的具体实施方式中，所述Ti2AlNb预合金粉末的粒径≤250μm。

在本发明的具体实施方式中，所述热等静压中，温度在Ti2AlNb合金的α

在本发明的具体实施方式中，所述热等静压的温度为980～1200℃。

在本发明的具体实施方式中，所述热等静压制备的Ti2AlNb合金板坯中的晶粒尺寸为50～150μm。

在本发明的具体实施方式中，所述轧制温度为800～970℃。进一步的，所述轧制包括：将所述Ti2AlNb合金板坯于所述轧制温度保温处理后，进行轧制；所述保温处理的时间为0.7～0.9min/mm或60～120min。

在本发明的具体实施方式中，所述轧制中，终轧温度大于750℃。进一步的，每火次轧制后进行回炉补温，补温的时间为0.3～0.5min/mm或30～90min。

在本发明的具体实施方式中，步骤(c)中，所述保温处理的温度为800～970℃，所述保温处理的时间为1～6h。

在本发明的具体实施方式中，步骤(c)中，所述冷却包括空冷或炉冷。

本发明还提供了采用上述任意一种制备方法制备得到的Ti2AlNb合金板材。

在本发明的具体实施方式中，所述Ti2AlNb合金板材中，包括O+B2两相。进一步的，等轴O相均匀分布，平均晶粒尺寸＜5μm。

本发明还提供了上述任意一种所述Ti2AlNb合金板材在制备航空航天薄壁复杂结构件中的应用。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

本发明采用Ti2AlNb预合金粉末在α

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的热等静压制备的Ti2AlNb合金板坯的显微组织；

图2为本发明实施例提供的轧制得到的板材的显微组织；

图3为本发明实施例提供的板材退火后的显微组织；

图4为现有常规工艺制备的Ti2AlNb合金板材的显微组织。

具体实施方式

下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

Ti2AlNb合金板材的制备方法，包括如下步骤：

(a)采用Ti2AlNb预合金粉末通过热等静压方式制备Ti2AlNb合金板坯；

(b)将所述Ti2AlNb合金板坯进行轧制得到板材；轧制温度在Ti2AlNb合金的O+B2两相区或α

(c)将所述板材进行保温处理后冷却；所述保温处理的温度在Ti2AlNb合金的O+B2两相区或α

本发明的Ti2AlNb合金板材的制备方法，采用Ti2AlNb预合金粉末热等静压制坯+轧制工艺，并配合一定参数条件，能够制备组织均匀细小的板材，解决了常规工艺(铸锭+变形)制备的板材存在组织不均匀以及晶粒尺寸粗大等问题。

在本发明的具体实施方式中，所述Ti2AlNb预合金粉末的粒径≤250μm。

如在不同实施方式中，所述Ti2AlNb预合金粉末的粒径可以≤250μm、≤240μm、≤230μm、≤220μm、≤210μm、≤200μm等等。

为保证制备得到的Ti2AlNb合金板坯的纯净度和致密度，选取的预合金粉末需满足氧含量≤1500ppm，氮含量≤500ppm，氢含量≤50ppm，空心粉率≤1％的要求。

在本发明的具体实施方式中，所述Ti2AlNb预合金粉末的制备方法包括：将Ti2AlNb合金棒材机加工成制粉电极，采用等离子旋转电极雾化或无坩埚感应熔炼超声气体雾化工艺制备Ti2AlNb预合金粉末。

在本发明的具体实施方式中，所述热等静压中，温度在Ti2AlNb合金的α

在本发明的具体实施方式中，所述热等静压的温度为980～1200℃；优选为1060～1200℃。

如在不同实施方式中，所述热等静压的温度可以为980℃、1000℃、1020℃、1040℃、1050℃、1060℃、1080℃、1100℃、1120℃、1140℃、1150℃、1160℃、1180℃、1200℃等等。

热等静压时的温度明显低于Ti2AlNb合金的熔点，避免了熔化凝固过程。

在本发明的具体实施方式中，所述热等静压中，压力为100～200MPa；优选为120～200MPa。

如在不同实施方式中，所述热等静压中，压力可以为100MPa、120MPa、140MPa、150MPa、160MPa、180MPa、200MPa等等。

在本发明的具体实施方式中，所述热等静压中，保温时间为1～6h；优选为3～6h。

如在不同实施方式中，所述热等静压中，保温时间可以为1h、2h、3h、4h、5h、6h等等。

在实际操作中，所述热等静压包括：将Ti2AlNb预合金粉末填充于低碳钢包套中，填充密度在65％左右，如60％～70％，经高温真空除气封焊后进行热等静压；在热等静压后，采用炉冷或风冷的方式进行冷却，炉温低于300℃时出炉。出炉后，去除包套，得到Ti2AlNb合金板坯。

其中，可采用机械加工或化学铣的方式去除低碳钢包套。机械加工去除包套时，需要把Ti2AlNb合金粉坯料与包套的扩散反应层一同去除，且机加后合金坯料的表面粗糙度Ra≤6.3，相邻面之间的过渡圆弧半径R≥5mm。化学铣去除包套时，化学铣所用的溶液为硝酸，硝酸的浓度在1～8mol/L的范围内，温度在室温至80℃的范围内。化学铣结束后，采用打磨或机加等方式去除反应层。

在本发明的具体实施方式中，所述热等静压制备的Ti2AlNb合金板坯中的晶粒尺寸为50～150μm。

采用本发明的热等静压方式能够制备得到组织均匀、晶粒尺寸相对较小的粉末冶金Ti2AlNb合金板坯，为后续降低变形温度或变形抗力打下良好的基础。并且，与常规的铸锭+变形工艺相比，能够有效减少变形火次和损耗量，同时有效提升了材料利用率和产品质量稳定性并缩短了生产周期。

在本发明的具体实施方式中，所述轧制温度为800～970℃。进一步的，所述轧制包括：将所述Ti2AlNb合金板坯于所述轧制温度保温处理后，进行轧制；所述保温处理的时间为0.7～0.9min/mm或60～120min。

如在不同实施方式中，所述轧制温度在Ti2AlNb合金的O+B2两相区(800～940℃)或α

如在不同实施方式中，所述保温处理的时间可以为0.7min/mm、0.75min/mm、0.8min/mm、0.85min/mm、0.9min/mm。保温处理的时间的以板坯的厚度计，每mm板坯保温处理的时间为0.7～0.9min；当以板坯的厚度计算得到的保温时间不足60min时，按60min保温并可适当延长保温时间，如60～120min。

在本发明的具体实施方式中，所述轧制中，轧制火次以及每火次的轧制道次不限制，终轧温度大于750℃。进一步的，每火次轧制后进行回炉补温，补温的时间为0.3～0.5min/mm或30～90min。

如在不同实施方式中，所述轧制中，如每火次的轧制道次可以为1～5次，具体的每火次的轧制道次可以为1次、2次、3次、4次、5次等。所述补温的时间可以为0.3min/mm、0.35min/mm、0.4min/mm、0.45min/mm、0.5min/mm。保温处理的时间以板坯的厚度计，每mm板坯保温处理的时间为0.3～0.5min；当以板坯的厚度计算得到的补温时间不足30min时，按30min进行补温。

在实际操作中，所述轧制中，每道次的变形量可根据实际需求进行调整，如可以在厚度方向变形量≤30％，避免轧制过程中变形过大导致的板材变弯等。每道次的变形量可以为5％、10％、15％、20％、25％、30％等等，每道次的变形量可不相同，例如每火次中，各道次的变形量可以在5％～30％之间，又如在7％～30％之间，兼顾保证轧制效率、晶粒细化以及避免板材变弯等。

Ti2AlNb合金的常规制备工艺(铸锭+变形)中，一般会经历α

本发明的制备方法中，将Ti2AlNb预合金粉末热等静压温度选择在α

在本发明的具体实施方式中，步骤(c)中，所述保温处理的温度为800～970℃，所述保温处理的时间为1～6h。

如在不同实施方式中，步骤(c)中，所述保温处理的温度可以为800℃、820℃、840℃、850℃、860℃、880℃、900℃、920℃、940℃、950℃、960℃、970℃等等；所述保温处理的时间可以为1h、2h、3h、4h、5h、6h等等。

在本发明的具体实施方式中，步骤(c)中，所述冷却包括空冷或炉冷。

本发明在O+B2两相区或α

本发明还提供了采用上述任意一种制备方法制备得到的Ti2AlNb合金板材。

在本发明的具体实施方式中，所述Ti2AlNb合金板材中，包括O+B2两相。进一步的，等轴O相均匀分布，平均晶粒尺寸＜5μm。

在本发明的具体实施方式中，所述Ti2AlNb合金板材中，不包括脆性相-α

本发明的方法通过热等静压制备的板坯中晶粒尺寸约100μm，经后续的多火次多道次轧制进一步细化晶粒尺寸并产生带状O相；再经过退火处理消除带状O相，获得均匀的显微组织，其中等轴O相均匀分布，平均晶粒尺寸小于5μm。

在本发明的具体实施方式中，所述Ti2AlNb合金板材具有O+B2两相显微组织。进一步的，O相的体积分数为20％～70％，O相颗粒的平均尺寸为1μm～5μm；B2相的体积分数为30％～80％，再结晶晶粒的平均尺寸为3μm～10μm。本发明的Ti2AlNb合金板材中不含有条带状α

如在不同实施方式中，所述Ti2AlNb合金板材中，O相的体积分数可以为20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％等等，O相颗粒的平均尺寸可以为1μm、2μm、3μm、4μm、5μm等等；B2相的体积分数可以为30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％、75％、80％等等，再结晶晶粒的平均尺寸可以为3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm等等。

本发明还提供了上述任意一种所述Ti2AlNb合金板材在制备航空航天薄壁复杂结构件中的应用。

实施例1

本实施例提供了Ti2AlNb合金板材的制备方法，包括如下步骤：

(1)将Ti2AlNb预合金粉末填充于低碳钢包套中，依次经真空除气、封焊和1080℃/140MPa/4h的热等静压后得到尺寸为X×Y×Z＝420mm×373mm×55mm的Ti2AlNb合金板坯；图1为热等静压制备的Ti2AlNb合金板坯的显微组织；

(2)将Ti2AlNb合金板坯在940℃保温2h后轧制，从出炉到轧制转移时间小于40s，沿Y方向轧制，经第一火次轧制后，回炉补温30min，经两火次轧制后得到X×Y×Z＝425mm×505mm×40mm的板坯，其中第一火次轧制三个道次，每道次厚度方向变形量为3mm，第二火次轧制两道次，每道次厚度方向变形量为3mm；再经940℃/1h保温处理后，沿X方向进行轧制，相邻两火次之间进行940℃/1h保温处理，再经四火次轧制后，得到X×Y×Z＝1650mm×510mm×10mm的板坯，其中第三火次轧制三个道次，每道次厚度方向变形量为3mm，第四火次轧制三个道次，每道次厚度方向变形量为3mm，第五火次轧制两个道次，每道次厚度方向变形量为3mm，第六火次轧制两个道次，每道次厚度方向变形量为3mm；

(3)切割X×Y×Z＝1650mm×510mm×10mm的板坯，得到X×Y×Z＝800mm×510mm×10mm的板坯，打磨后尺寸变为X×Y×Z＝800mm×510mm×9mm的板坯，然后对其进行包覆叠轧，轧制温度为940℃，保温时间为120min，沿Y方向进行第七火次三道次轧制，三道次厚度方向变形量为分别为3mm、2mm、1.7mm，得到X×Y×Z＝800mm×1990mm×2.3mm的板坯，经砂光后得到厚为2mm的板材；整个轧制过程中，控制终轧温度大于750℃；图2为轧制得到的板材的显微组织；

(4)将步骤(3)得到的板材在940℃保温2h后，空冷。图3为板材退火后的显微组织。

实施例2

本实施例参考实施例1，区别仅在于：步骤(1)中的热等静压参数不同。本实施例的热等静压参数为：1030℃/140MPa/4h。该温度处于α

实施例3

本实施例参考实施例1，区别仅在于：步骤(2)和(3)中的轧制温度不同。本实施例的轧制温度为：900℃。

实施例4

本实施例参考实施例1，区别仅在于：步骤(2)和(3)中的轧制变形量不同。本实施例中的步骤(2)中轧制四火次，前三火次每火次轧制三个道次，第四火次轧制两个道次，共计11道次，每道次变形量为4mm，得到板坯的厚度为11mm。

实施例5

本实施例参考实施例1，区别仅在于：步骤(4)的退火条件不同。本实施例的退火条件为：880℃/6h，炉冷。

比较例1

比较例1提供了常规的铸锭+变形工艺制备板材的方法，具体包括如下步骤：(1)Ti2AlNb合金铸锭在1200℃均匀化处理48h后，进行开坯锻造；(2)随后在1100℃至980℃之间进行不低于10火次(如10火次)的逐次降温锻造得到板坯；(3)板坯在970℃进行裸轧和包覆叠轧砂光后得到2mm的板材；(4)制备的板材经970℃/2h/AC+820℃/6h/AC退火处理。

制备得到的板材的显微组织如图4，深色相为α

比较例2

比较例2参考实施例1，区别在于：步骤(2)和(3)中的轧制温度不同。比较例2的轧制温度为：1000℃。

实施例1

为了对比说明不同实施例和比较例制备得到的Ti2AlNb合金板材的差别，对各自的显微组织进行表征，结果见表1。

表1不同实施例和比较例的Ti2AlNb合金板材的显微组织

本发明的制备方法中，将Ti2AlNb预合金粉末热等静压温度选择在α

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。