一种测定水溶液中磺胺甲噁唑含量的方法

技术领域

本发明涉及一种能够测定水溶液中SMX含量的方法，尤其涉及土壤中SMX含量的评价。

背景技术

随着抗生素在畜牧业及农业方面的广泛使用甚至滥用，且由于其吸附系数(K

现阶段高效液相色谱法和高效液相色谱串联质谱法是环境水样品主要的检测方法,固相萃取技术和分子印迹聚合物技术是与其相对应的主要前处理方法。但由于现有方法中使用大量有机溶剂对环境也造成一定污染，且在检测过程中使用不当可能会危害到检测人员人身安全，所以寻求一种的低污染检测方法尤为重要。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种环保、安全、成本较低、准确测定水溶液中SMX的方法。

本发明采用的技术原理如下：

SMX是一种二元弱酸，存在两个pKa值（pKa1=1.7，pKa2=5.6），在溶液中有三种存在形态（阳离子，阴离子和中性分子）。在碱性条件下呈阴离子形态而不被树脂吸附。因此中通过离子交换树脂的富集，氨水作为洗脱液，可测得其回收率，准确测定水溶液中SMX的含量。

一种测定水溶液中SMX含量的方法，步骤如下：

1、土壤样品在乌鲁木齐市及郊区的蔬菜种植基地内采集；

2、将步骤（1）中土壤样品经黑色塑料袋运送回来后，置于研钵中研磨过60目筛后待用；

3、把步骤（2）中的土壤样品与蒸馏水以质量比1:6混合于离心管中（5g 土,30mL水）置于振荡器上振荡30分钟，离心20分钟，取上清液过滤去除不溶性杂质，将提取液倒出，继续加入30mL蒸馏水振荡，过滤，最后留存60mL土壤水溶液放在棕色玻璃瓶中避光保存备用；

4、将一个储液瓶、三个交换柱、一个蠕动泵、一个三通阀、一个收集瓶、鲁尔考克阀和硅胶管组成自动化样品前处理装置，形成了一个封闭的循环提取系统；

5、采用湿法填柱的方式，在已准备好的层析柱底部填入已经适量玻璃纤维，再加入适量去离子水。取适量已处理好的阳离子交换树脂置于小烧杯中，匀速倒入塑料柱管中，期间保持柱内液面始终高于固体相，用带有乳胶管的玻璃棒轻轻敲打柱壁，使树脂沉降均匀，平整的填充于柱中。再取适量玻璃纤维置于柱中树脂顶端，以防加液时树脂被移动。离子树脂柱高度约1.5 cm，相当于0.75g干树脂；

6、将步骤（3）中制得的土壤水溶液加入储液瓶中，通过控制鲁尔考克阀将流速控为 3.0 ml/min 后，让水溶液顺流而下至吸附柱中进行吸附实验；

7、量取0.8 mol/L的氨水溶液20mL置于烧杯中，用滴管缓慢加入已上样完毕的吸附柱中，使用蠕动泵进行循环洗脱，如此循环3次，收集流出液，仅需将收集瓶内的流出液调pH为中性，过0.22 µm的滤膜后使用高效液相色谱测定分析，测定流出液中SMX含量；

8、根据步骤(7)中测定的峰面积，计算不同条件下SMX的含量（µg/L）。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明所使用装置简单易得，所采用的方法能够有效的测定水溶液中磺胺噁唑（SMX）含量，有效的解决了以往技术中测定繁琐、复杂、耗时等缺点；

2、本发明采用氨水洗脱SMX，有效减少了环境污染和操作的危险性；

3、提供了一种可大批量实际检测水溶液中SMX含量的测定方法；

4、本发明提出的方法具有简单、快速、成本低、高效的优点。

具体实施方式

实施例1 基于对黄瓜地土壤中SMX含量的测定

（1）取5.0g实验室黄瓜地土样，按照上述方法制取150mL土壤水溶液；

（2）将制得的150mL土壤水溶液加入储液瓶中控制鲁尔考克阀将流速控为 3.0ml/min 后，让水溶液顺流而下至吸附柱中进行吸附实验；

（3）量取0.8 mol/L的氨水溶液20mL置于烧杯中，用滴管缓慢加入已上样完毕的吸附柱中，使用蠕动泵进行循环洗脱，如此循环3次，收集流出液；

（4）将收集瓶内的流出液调pH为中性，过0.22 µm的滤膜后使用高效液相色谱测定分析，测定流出液中SMX含量；

（5）按上述方法，测定黄瓜地土壤中SMX的含量。结果表明黄瓜地土壤中SMX的含量为109.61µg/kg，相对偏差为1.53%。

实施例2 基于对白菜中SMX含量的测定

与实施例1类似，其区别在于步骤（1）和（2）中黄瓜地土样换成普通市场所购买的白菜，测定白菜中SMX含量。结果表明白菜中SMX含量94.27µg/kg，相对偏差为2.65%。

实施例3 基于对土豆中SMX含量的测定

与实施例1类似，其区别在于步骤(1)和(2)中黄瓜地土样换成普通市场所购买的土豆，测定土豆中SMX含量。结果表明土豆中SMX含量为80µg/kg，标准差为2.00%。