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单组份防水涂料、防水涂料用乳液及乳液制备方法

文献发布时间:2024-04-18 20:01:23


单组份防水涂料、防水涂料用乳液及乳液制备方法

技术领域

本发明涉及防水材料领域,特别涉及一种单组份防水涂料、防水涂料用乳液及乳液制备方法。

背景技术

防水涂料的发展历程经历了多个阶段,从最早的沥青防水涂料到现代的高性能聚合物防水涂料。近年来,随着建筑技术的不断更新迭代,防水涂料已成为现代建筑工程行业中必不可少的建材产品,应用场景广泛包括房屋建筑的屋面、地下、外墙和室内以及城市道路桥梁和地下空间等市政工程等。但是,现有的聚合物防水涂料的柔性、弹性差,断裂延伸率低,一旦涂有防水涂料的混凝土基材出现裂缝,混凝土基材上的防水涂料也容易有开裂的风险,会出现建筑物漏水的情况。

可见,现有技术还有待改进和提高。

发明内容

鉴于上述现有技术的不足之处,本发明的目的在于提供一种单组份防水涂料、防水涂料用乳液及乳液制备方法,旨在解决现有的聚合物防水涂料柔性、弹性差,断裂延伸率低的问题。

为了达到上述目的,本发明采取了以下技术方案:

一种防水涂料用乳液,包括以下重量份的组成:

去离子水80~90份、丙烯酸丁酯71~75份、苯乙烯21~25份、甲基丙烯酸2~4份、丙烯酰胺0.8~2.0份、衣康酸0.2~0.4份、硅烷偶联剂0.1~0.2份、乳化剂0.8~1.5份、引发剂0.3~0.5份、氧化剂0.2~0.4份、还原剂0.05~0.15份、pH调节剂0.1~0.15份、消泡剂0.05~0.15份。

进一步地,所述乳化剂包括阴离子乳化剂和非离子乳化剂,所述阴离子乳化剂和非离子乳化剂的重量比为(1~2):1。

进一步地,所述阴离子乳化剂包括乙氧基化烷基硫酸钠盐、十二烷基二苯醚二磺酸钠、对苯乙烯磺酸钠中的至少一种。

进一步地,所述非离子乳化剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚、40E0的异构十三烷基聚氧乙烯醚中的至少一种。

进一步地,所述引发剂包括过硫酸钾、过硫酸钠中的至少一种。

进一步地,所述氧化剂包括叔丁基过氧化氢、双氧水中的至少一种。

进一步地,所述还原剂包括抗坏血酸、焦亚硫酸钠中的至少一种。

进一步地,所述硅烷偶联剂包括乙烯基三甲氧基硅烷、γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。

本发明还提供了一种前述防水涂料用乳液的制备方法,包括以下步骤:

S001.向带有搅拌器、冷凝器、恒流泵加料装置的聚合釜中加入去离子水30~35份、乳化剂0.1~0.2份,以获得底料液,同时釜内温度升温至86~88℃;

S002.在常温常压下向带有单体计量罐、搅拌器的预乳化罐中加入甲基丙烯酸、丙烯酰胺、衣康酸、苯乙烯、丙烯酸丁酯、硅烷偶联剂、剩余的乳化剂和去离子水35~38份,搅拌混合得到预乳化液;

S003.在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中加入引发剂0.05~0.1份、去离子水0.5~1.5份,搅拌至完全溶解后得到引发剂溶液A;

S004.在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中加入引发剂0.2~0.4份、去离子水5~7份,搅拌至完全溶解后得到引发剂溶液B;

S005.在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的氧化剂罐中加入氧化剂0.2~0.4份、去离子水1.5~2.5份,搅拌至完全溶解后得到氧化剂溶液;

S006.在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的还原剂罐中加入还原剂0.05~0.15份、去离子水2.5~3份,搅拌至完全溶解后得到还原剂溶液;

S007.将聚合釜内的温度升温至86~88℃时,向聚合釜内初加5%重量的所述预乳化液,再加入引发剂溶液A,保温15分钟,然后通过恒流泵加料装置和恒流滴加计量装置同时向聚合釜内匀速滴加剩余的预乳化液和全部引发剂溶液B,滴加结束后,再保温60分钟,保温温度控制在88~90℃;

S008.待聚合釜内降温至70~75℃,同时向聚合釜内滴加氧化剂溶液和还原剂溶液以处理残余单体;

S009.残余单体处理完成后,待聚合釜内降温至50℃以下,加入pH调节剂将pH调节至7~9,再加入消泡剂和剩余的去离子水,搅拌0.5~1小时后,过滤出料,得到防水涂料用乳液。

本发明还提供了一种单组份防水涂料,包括以下重量份的组成:

前述防水涂料用乳液45~50份、水10~12份、消泡剂0.3~0.4份、分散剂0.25~0.3份、润湿剂0.2~0.2.5份、钛白5~6份、硫酸钡5~6份、重质碳酸钙25~30份、抗冻剂1.5~2份、防腐剂0.25~0.3份、纤维素0.1~0.15份、碱溶胀增稠剂0.2~0.3份。

有益效果:

本发明提供了一种防水涂料用乳液的制备方法、防水涂料用乳液以及单组份防水涂料,所述的防水涂料用乳液以丙烯酸丁酯和苯乙烯为软、硬单体,构建出防水涂料乳液的软骨架,以甲基丙烯酸、丙烯酰胺以及衣康酸作为功能单体赋予防水涂料乳液优异的韧性、稳定性等性能,再用硅烷偶联剂对防水涂料用乳液进行改性,并且防水涂料用乳液的理论玻璃化温度控制在-30℃~-16℃,从而能够使含有该防水涂料用乳液的单组份防水涂料,可直接用滚筒或毛刷在无明水、干燥的基材上施工,并且单组份防水涂料不容易受基材和自然环境的变化而出现老化,涂料在基材上能够长期具有柔韧性,抗缓震效果好,当基材出现开裂的情况时,防水涂料不容易跟随混凝土基材开裂,使得防水涂料能够长时间起到防水的作用。

附图说明

图1为本发明性能检测结果图。

具体实施方式

本发明提供了一种单组份防水涂料、防水涂料用乳液及乳液制备方法,为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确,以下举实施例并结合附图对本发明进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。

本发明提供一种防水涂料用乳液,包括以下重量份的组成:

去离子水80~90份、丙烯酸丁酯71~75份、苯乙烯21~25份、甲基丙烯酸2~4份、丙烯酰胺0.8~2.0份、衣康酸0.2~0.4份、硅烷偶联剂0.1~0.2份、乳化剂0.8~1.5份、引发剂0.3~0.5份、氧化剂0.2~0.4份、还原剂0.05~0.15份、pH调节剂0.1~0.15份、消泡剂0.05~0.15份。

上述组成中,丙烯酸丁酯为软单体,其可以使防水涂料用乳液具有良好的柔性。苯乙烯则为硬单体,软、硬单体的共同使用能够构建防水涂料乳液的软骨架,也即构建出核壳型丙烯酸乳液的核部分(乳液种子),从而便于后续进一步发生聚合反应,得到防水涂料用乳液。甲基丙烯酸、丙烯酰胺以及衣康酸则作为功能单体,不仅能够提高防水涂料用乳液的韧性、机械稳定性、钙离子稳定性、冻融稳定性、储存稳定性,而且乳液成膜后,漆膜(防水涂层)的附着力能够提高,耐沾污性能也能够得到提升。硅烷偶联剂则用于对防水涂料用乳液进行改性,其可以接枝到乳液的核部分(乳液种子)上并在碱性条件时,能够生成硅醇键,在后续的成膜使用中,漆膜能够与瓷砖、水泥基粉料、瓷砖胶形成共价键和氢键,能够提高防水涂料的粘结强度和耐水性。

本发明提供的防水涂料用乳液的玻璃化转变温度(Tg)在-30℃~-16℃之间,防水涂料用乳液的Tg低并处在合适的范围内时,能够为防水涂料提供柔韧性和优异的抗缓震效果,使得防水涂料成膜后柔性、弹性更好,断裂延伸率高,当涂有防水涂料的混凝土基材出现裂缝时,防水涂料不容易跟随混凝土基材开裂,使得防水涂料能够长时间起到防水的作用。防水涂料用乳液的Tg低于-30℃时,防水涂料用乳液的大分子链柔性增加,乳液在与粉料复配后,防水涂料的粘接强度达不到最优,防水涂料成膜后回粘变软,容易粘粉尘,影响漆膜(防水涂层)的装饰,同时漆膜(防水涂层)的硬度、耐磨性和耐腐蚀性也会变差。而防水涂料用乳液的Tg高于-16℃时,会使得配制得到的防水涂料刚性大,而柔性、弹性以及抗缓震性能变差。

此外,本发明通过严格控制防水涂料用乳液中功能单体的用量,并使功能单体的用量处于较小的范围内,减少了聚合物的支化和交联,使得防水涂料受到基材和自然环境变化带来的老化作用较小,防水涂料在基材上能够长期具有柔韧性,抗缓震性能好,不会出现剧烈的变化。

进一步地,所述乳化剂包括阴离子乳化剂和非离子乳化剂,所述阴离子乳化剂和非离子乳化剂的重量比为(1~2):1。非离子乳化剂为在水中不解离为离子状态的两亲结构化合物,稳定性高,不易受强电解质存在的影响,也不易受酸、碱的影响,与其他类型表面活性剂能混合使用,相容性好;阴离子乳化剂在水中溶解后,其活性部分倾向离解成负电离子的表面活性物质,其特征表现为具有一个大的有机阴离子,能与碱作用生成盐。非离子乳化剂与阴离子乳化剂的质量比针对上述组份比例设置,在该质量比范围内乳液的稳定性和性能最好,且乳化剂的用量较少,能够减弱乳化剂大量游离带来的负面作用,如使乳液的储存稳定性变差。

进一步地,所述阴离子乳化剂包括乙氧基化烷基硫酸钠盐、十二烷基二苯醚二磺酸钠、对苯乙烯磺酸钠中的至少一种,上述比例阴离子乳化剂可以按任意比例混合使用。其中,乙氧基化烷基硫酸钠盐具有良好的乳化性能,能够将乳液的核部分分散在水相中并且保持均匀稳定。十二烷基二苯醚二磺酸钠。十二烷基二苯醚二磺酸钠在80~120℃时仍适合乳化聚合反应,而不失表面活性。对苯乙烯磺酸钠能与苯乙烯、丙烯酸类单体共聚,可以提高乳液的热稳定性和耐水性。

进一步地,所述非离子乳化剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚、40E0的异构十三烷基聚氧乙烯醚中的至少一种,上述两种非离子乳化剂可按任意比例混合使用,可以在水相和油相之间形成稳定的乳液,实现乳化和分散效果。此外,脂肪醇聚氧乙烯醚、40E0的异构十三烷基聚氧乙烯醚中不含硫,使得防水涂料不会与金属离子发生反应而出现变色的问题。

进一步地,所述硅烷偶联剂包括乙烯基三甲氧基硅烷、γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。乙烯基三甲氧基硅烷在使防水涂料能够与瓷砖、水泥基粉料、瓷砖胶形成共价键和氢键的同时,还因其与丙烯酸单体能够共聚,而使涂料具有优异的耐水性、耐侯性和可擦洗等特点。γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷是一种含环氧基的偶联剂,可以改善有机材料(如防水涂料)与无机材料(如瓷砖等其它建筑材料)的粘结性能,

进一步地,所述引发剂包括过硫酸钾、过硫酸钠中的至少一种。所述pH调节剂包括氨水、氢氧化钠和碳酸氢钠中的一种或多种。

进一步地,所述氧化剂包括叔丁基过氧化氢、双氧水中的至少一种。所述还原剂包括抗坏血酸、焦亚硫酸钠中的至少一种。所述氧化剂和还原剂分别用于对乳液中的残余单体进行处理,提高软、硬单体和功能单体的转化效率,消除刺激性气味,使涂料气味降低,环保的同时,改善了施工者的身体健康。

本发明还提供了一种前述防水涂料用乳液的制备方法,包括以下步骤:

S001.向带有搅拌器、冷凝器、恒流泵加料装置的聚合釜中加入去离子水30~35份、乳化剂0.1~0.2份,以获得底料液,同时釜内温度升温至86~88℃;

S002.在常温常压下向带有单体计量罐、搅拌器的预乳化罐中加入甲基丙烯酸、丙烯酰胺、衣康酸、苯乙烯、丙烯酸丁酯、硅烷偶联剂、剩余的乳化剂和去离子水35~38份,搅拌混合成均匀的乳化液,然后持续搅拌20~40分钟备用;

S003.在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中加入引发剂0.05~0.1份、去离子水0.5~1.5份,搅拌至完全溶解后得到引发剂溶液A;

S004.在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中加入引发剂0.2~0.4份、去离子水5~7份,搅拌至完全溶解后得到引发剂溶液B;

S005.在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的氧化剂罐中加入氧化剂0.2~0.4份、去离子水1.5~2.5份,搅拌至完全溶解后得到氧化剂溶液;

S006.在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的还原剂罐中加入还原剂0.05~0.15份、去离子水2.5~3份,搅拌至完全溶解后得到还原剂溶液;

S007.将聚合釜内的温度升温至86~88℃时,向聚合釜内初加5%重量的所述预乳化液,再加入引发剂溶液A,保温15分钟,然后通过恒流泵加料装置和恒流滴加计量装置同时向聚合釜内匀速滴加剩余的预乳化液和全部引发剂溶液B,滴加时间控制在3.5~4小时滴加完毕,再保温60分钟,保温温度控制在88~90℃;

S008.待聚合釜内降温至70~75℃,同时向聚合釜内滴加氧化剂溶液和还原剂溶液以处理残余单体,滴加时间控制在1~1.5小时;

S009.残余单体处理完成后,待聚合釜内降温至50℃以下,加入pH调节剂将pH调节至7~9,再加入消泡剂和剩余的去离子水,搅拌0.5~1小时后,过滤出料,得到防水涂料用乳液。

本发明提供的制备方法高效可控,通过先制备种子乳液(预乳化液),然后在种子乳液的基础上进一步进行聚合,从而使制备出的防水涂料用乳液粒径分布窄、粒径易控且稳定性更好。而在制备过程中进行残余单体处理,能够提高单体的转化率,消除刺激性气味,使防水涂料用乳液和防水涂料的气味降低,环保的同时,改善了施工者的身体健康。

本发明还提供了一种单组份防水涂料,包括以下重量份的组成:

前述防水涂料用乳液45~50份、水10~12份、消泡剂0.3~0.4份、分散剂0.25~0.3份、润湿剂0.2~0.2.5份、钛白5~6份、硫酸钡5~6份、重质碳酸钙25~30份、抗冻剂1.5~2份、防腐剂0.25~0.3份、纤维素0.1~0.15份、碱溶胀增稠剂0.2~0.3份。所述钛白的细度为325~600目,所述硫酸钡的细度为1250目,所述重质碳酸钙的细度为700目。

本发明提供的单组份防水涂料配制时,无需添加水泥材料,属于单组份水性涂料,可直接用滚筒或毛刷在无明水、干燥的基材上施工,并且单组份防水涂料不容易受基材和自然环境的变化而出现老化,涂料在基材上能够长期具有柔韧性,抗缓震效果好,当基材出现开裂的情况时,防水涂料不容易跟随混凝土基材开裂,使得防水涂料能够长时间起到防水的作用。

为了进一步阐述本发明提供的单组份防水涂料、防水涂料用乳液及乳液制备方法,提供如下实施例和对比例。

实施例1

本实施例提供了一种防水涂料用乳液,按重量份数计算,包括以下组分:去离子水85份、丙烯酸丁酯74.88份、苯乙烯21.5份、甲基丙烯酸2.28份、丙烯酰胺0.86份、衣康酸0.35份、乳化剂1.33份、乙烯基三甲氧基硅烷0.14份、乙烯基三甲氧基硅烷0.13份、过硫酸钠0.46份、叔丁基过氧化氢0.28份、双氧水0.04份、抗坏血酸0.8份、氨水0.7份、消泡剂0.1份。

所述乳化剂包括反应型阴离子乳化剂和非离子乳化剂,所述阴离子乳化剂包括乙氧基化烷基硫酸钠盐0.56份,所述非离子乳化剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚0.77份。

本实施例还提供了一种防水涂料用乳液的制备方法,包括以下步骤:

S001.向带有搅拌器、冷凝器、恒流泵加料装置的聚合釜中加入去离子水35份、乳化剂0.17份,以获得底料液,同时釜内温度升温至86~88℃;

S002.在常温常压下向带有单体计量罐、搅拌器的预乳化罐中加入甲基丙烯酸、丙烯酰胺、衣康酸、苯乙烯、丙烯酸丁酯、乙烯基三甲氧基硅烷、剩余的乳化剂和去离子水33份,搅拌混合成均匀的预乳化液,然后持续搅拌20~40分钟备用;

S003.在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中加入过硫酸钠0.11份、去离子水1.5份,搅拌至完全溶解后得到引发剂溶液A;

S004.在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中加入过硫酸钠0.35份、去离子水7份,搅拌至完全溶解后得到引发剂溶液B;

S005.在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的氧化剂罐中加入叔丁基过氧化氢0.28份、去离子水2.5份,搅拌至完全溶解后得到氧化剂溶液A;

在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的氧化剂罐中加入叔丁基双氧水0.04份、去离子水0.4份,搅拌至完全溶解后得到氧化剂溶液B;

S006.在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的还原剂罐中加入抗坏血酸0.8份、去离子水3份,搅拌至完全溶解后得到还原剂溶液;

S007.将聚合釜内温度达到86~88℃时,向聚合釜内初加5%重量的所述预乳化液,再加入引发剂溶液A,等待温度回升后计时15分钟,然后通过恒流泵加料装置和恒流滴加计量装置同时向聚合釜内匀速滴加预乳化液和引发剂溶液B,滴加时间控制在3.5~4小时滴加完毕,保温60分钟,温度控制在88~90℃;

S008.待聚合釜内降温至70~75℃,同时向聚合釜内滴加氧化剂溶液A、氧化剂溶液B和还原剂溶液,滴加时间控制在1~1.5个小时,以处理残余单体;

S009.残余单体处理完成后,待聚合釜内降温至50℃以下,加入氨水将pH调节至7~9,再加入消泡剂、剩余的去离子水,搅拌0.5~1小时,过滤出料,得到防水涂料用乳液。

本实施例还提供了一种单组份防水涂料,包括以下重量份的组成:

本实施例提供的防水涂料用乳液50份、水10份、消泡剂0.4份、分散剂0.3份、润湿剂0.2份、钛白5份、硫酸钡6份、重质碳酸钙25份、抗冻剂1.5份、防腐剂0.3份、纤维素0.1份、碱溶胀增稠剂0.3份。

实施例2

本实施例提供了一种防水涂料用乳液,按重量份数计算,包括以下组分:去离子水85份、丙烯酸丁酯71.94份份、苯乙烯24.5份、甲基丙烯酸2.28份、丙烯酰胺0.86份、衣康酸0.29份、乳化剂1.5份、γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷0.13份、过硫酸钾0.46份、叔丁基过氧化氢0.28份、双氧水0.04份、抗坏血酸0.8份、氨水0.7份、消泡剂0.1份。

所述乳化剂包括反应型阴离子乳化剂和非离子乳化剂,所述阴离子乳化剂包括乙氧基化烷基硫酸钠盐0.36份和十二烷基二苯醚二磺酸钠0.2份,所述非离子乳化剂包括40E0的异构十三烷基聚氧乙烯醚0.77份。

本实施例还提供了一种防水涂料用乳液的制备方法,包括以下步骤:

S001.向带有搅拌器、冷凝器、恒流泵加料装置的聚合釜中加入去离子水35份、乳化剂0.15份,以获得底料液,同时釜内温度升温至86~88℃;

S002.在常温常压下向带有单体计量罐、搅拌器的预乳化罐中加入甲基丙烯酸、丙烯酰胺、衣康酸、苯乙烯、丙烯酸丁酯、γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、剩余的乳化剂和去离子水33份,搅拌混合成均匀的预乳化液,然后持续搅拌20~40分钟备用;

S003.在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中加入过硫酸钾0.1份、去离子水1.5份,搅拌至完全溶解后得到引发剂溶液A;

S004.在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中加入过硫酸钾0.36份、去离子水7份,搅拌至完全溶解后得到引发剂溶液B;

S005.在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的氧化剂罐中加入叔丁基过氧化氢0.28份、去离子水2.5份,搅拌至完全溶解后得到氧化剂溶液A;

在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的氧化剂罐中加入叔丁基双氧水0.04份、去离子水0.4份,搅拌至完全溶解后得到氧化剂溶液B;

S006.在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的还原剂罐中加入抗坏血酸0.8份、去离子水3份,搅拌至完全溶解后得到还原剂溶液;

S007.将聚合釜内温度达到86~88℃时,向聚合釜内初加5%重量的所述预乳化液,再加入引发剂溶液A,等待温度回升后计时15分钟,然后通过恒流泵加料装置和恒流滴加计量装置同时向聚合釜内匀速滴加预乳化液和引发剂溶液B,滴加时间控制在3.5~4小时滴加完毕,保温60分钟,温度控制在88~90℃;

S008.待聚合釜内降温至70~75℃,同时向聚合釜内滴加氧化剂溶液A、氧化剂溶液B和还原剂溶液,滴加时间控制在1~1.5个小时,以处理残余单体;

S009.残余单体处理完成后,待聚合釜内降温至50℃以下,加入氨水将pH调节至7~9,再加入消泡剂、剩余的去离子水,搅拌0.5~1小时,过滤出料,得到防水涂料用乳液。

本实施例还提供了一种单组份防水涂料,包括以下重量份的组成:

本实施例提供的防水涂料用乳液50份、水10份、消泡剂0.4份、分散剂0.3份、润湿剂0.2份、钛白5份、硫酸钡6份、重质碳酸钙25份、抗冻剂1.5份、防腐剂0.3份、纤维素0.1份、碱溶胀增稠剂0.3份。

对比例1

本对比例提供了一种防水涂料用乳液,按重量份数计算,包括以下组分:去离子水85份、丙烯酸丁酯83.43份、苯乙烯11份、甲基丙烯酸1.04份、丙烯酰胺3.75份、衣康酸0.64份、乳化剂1.33份、乙烯基三甲氧基硅烷0.14份、过硫酸钠0.46份、叔丁基过氧化氢0.35份、抗坏血酸0.8份、氨水0.7份、消泡剂0.1份。

所述乳化剂包括阴离子乳化剂和非离子乳化剂,所述阴离子乳化剂包括乙氧基化烷基硫酸钠盐0.56份,所述非离子乳化剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚0.77份。

本对比例还提供了一种防水涂料用乳液的制备方法,包括以下步骤:

S001.向带有搅拌器、冷凝器、恒流泵加料装置的聚合釜中加入去离子水35份、乳化剂0.17份,以获得底料液,同时釜内温度升温至86-88℃;

S002.在常温常压下向带有单体计量罐、搅拌器的预乳化罐中加入甲基丙烯酸、丙烯酰胺、衣康酸、苯乙烯、丙烯酸丁酯、乙烯基三甲氧基硅烷、剩余的乳化剂和去离子水33份,搅拌混合成均匀的预乳化液,然后持续搅拌20-40分钟备用;

S003.在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中加入过硫酸钠0.1份、去离子水1.5份,搅拌至完全溶解后得到引发剂溶液A;

S004.在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中加入过硫酸钠0.35份、去离子水7份,搅拌至完全溶解后得到引发剂溶液B;

S005.在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的氧化剂罐中加入叔丁基过氧化氢0.35份、去离子水2.5份,搅拌至完全溶解后得到氧化剂溶液;

S006.在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的还原剂罐中加入抗坏血酸0.15份、去离子水3份,搅拌至完全溶解后得到还原剂溶液;

S007.将聚合釜内温度达到86~88℃时,向聚合釜内初加5%重量的所述预乳化液,再加入引发剂溶液A,等待温度回升后计时15分钟,然后通过恒流泵加料装置和恒流滴加计量装置同时向聚合釜内匀速滴加预乳化液和引发剂溶液B,滴加时间控制在3.5~4小时滴加完毕,保温60分钟,温度控制在88~90℃;

S008.待聚合釜内降温至70~75℃,同时向聚合釜内滴加氧化剂溶液和还原剂溶液,滴加时间控制在1~1.5个小时,以处理残余单体;

S009.残余单体处理完成后,待聚合釜内降温至50℃以下,加入氨水将pH调节至7~9,再加入消泡剂、剩余的去离子水,搅拌0.5~1小时,过滤出料,得到防水涂料用乳液。

本对比例还提供了一种单组份防水涂料,包括以下重量份的组成:

本对比例提供的防水涂料用乳液50份、水10份、消泡剂0.4份、分散剂0.3份、润湿剂0.2份、钛白5份、硫酸钡6份、重质碳酸钙25份、抗冻剂1.5份、防腐剂0.3份、纤维素0.1份、碱溶胀增稠剂0.3份。

对比例2

本对比例提供了一种防水涂料用乳液,按重量份数计算,包括以下组分:去离子水85份、丙烯酸丁酯58.27份、苯乙烯39份、甲基丙烯酸0.78份、丙烯酰胺1.41份、衣康酸0.43份、γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷0.11份、乳化剂1.5份、过硫酸钾0.46份、叔丁基过氧化氢0.28份、双氧水0.04份、抗坏血酸0.8份、氨水0.7份、消泡剂0.1份。

所述乳化剂包括阴离子乳化剂和非离子乳化剂,所述阴离子乳化剂包括乙氧基化烷基硫酸钠盐0.36份、十二烷基二苯醚二磺酸钠0.2份,所述非离子乳化剂包括40E0的异构十三烷基聚氧乙烯醚0.77份。

本对比例还提供了一种防水涂料用乳液的制备方法,包括以下步骤:

S001.向带有搅拌器、冷凝器、恒流泵加料装置的聚合釜中加入去离子水35份、乳化剂0.15份,以获得底料液,同时釜内温度升温至86~88℃;

S002.在常温常压下向带有单体计量罐、搅拌器的预乳化罐中加入甲基丙烯酸、丙烯酰胺、衣康酸、苯乙烯、丙烯酸丁酯、γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、剩余的乳化剂和去离子水33份,搅拌混合成均匀的预乳化液,然后持续搅拌20~40分钟备用;

S003.在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中加入过硫酸钾0.1份、去离子水1.5份,搅拌至完全溶解后得到引发剂溶液A;

S004.在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中加入过硫酸钾0.36份、去离子水7份,搅拌至完全溶解后得到引发剂溶液B;

S005.在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的氧化剂罐中加入叔丁基过氧化氢0.28份、去离子水2.5份,搅拌至完全溶解后得到氧化剂溶液;

S006.在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的还原剂罐中加入抗坏血酸0.15份、去离子水3份,搅拌至完全溶解后得到还原剂溶液;

S007.将聚合釜内温度达到86~88℃时,向聚合釜内初加5%重量的所述预乳化液,再加入引发剂溶液A,等待温度回升后计时15分钟,然后通过恒流泵加料装置和恒流滴加计量装置同时向聚合釜内匀速滴加预乳化液和引发剂溶液B,滴加时间控制在3.5~4小时滴加完毕,保温60分钟,温度控制在88~90℃;

S008.待聚合釜内降温至70~75℃,同时向聚合釜内滴加氧化剂溶液和还原剂溶液,滴加时间控制在1~1.5个小时,以处理残余单体;

S009.残余单体处理完成后,待聚合釜内降温至50℃以下,加入氨水将pH调节至7~9,再加入消泡剂、剩余的去离子水,搅拌0.5~1小时,过滤出料,得到防水涂料用乳液。

本对比例还提供了一种单组份防水涂料,包括以下重量份的组成:

本对比例提供的防水涂料用乳液50份、水10份、消泡剂0.4份、分散剂0.3份、润湿剂0.2份、钛白5份、硫酸钡6份、重质碳酸钙25份、抗冻剂1.5份、防腐剂0.3份、纤维素0.1份、碱溶胀增稠剂0.3份。

对比例3

本对比例提供了一种单组份防水涂料,包括以下重量份的组成:

市售防水涂料用乳液50份、水10份、消泡剂0.4份、分散剂0.3份、润湿剂0.2份、钛白5份、硫酸钡6份、重质碳酸钙25份、抗冻剂1.5份、防腐剂0.3份、纤维素0.1份、碱溶胀增稠剂0.3份。

将实施例1-2、对比例1-3制备的单组份防水涂料进行性能测试。

各性能指标的测试方法

参照标准《JC/T 864-2008聚合物乳液建筑防水涂料》分别对单组份防水涂料进行拉伸强度测试、断裂延伸率测试、低温柔性测试、不透水性测试。

抗缓震效果测定方法1:将单组份防水涂料批刮在玻化砖背面,然后在混凝土板基材上进行贴砖,所述混凝土板基材符合《JC/T 547-2017陶瓷砖胶粘剂》中7.5.1的要求,在标准条件下分别养护和28天,再用凿子和铁锤进行砸砖测试,观察瓷砖抗震抗冲击的碎落情况。当瓷砖在受到凿子的冲击时,如果整块或大片脱落,说明抗缓震作用差;如果瓷砖受冲击后,瓷砖本体破裂,碎落成小块,则说明抗缓震效果好;根据实验结果进行打分表征,分值范围为0-5分,5为好。

抗缓震效果测定方法2:将单组份防水涂料批刮在玻化砖背面,在标准条件下分别养护和7天,把涂有单组份防水涂料的玻化砖背面向上放置在地面,再用铁球在距离瓷砖50厘米高的空中扔下,观察瓷砖抗震抗冲击的碎落情况,根据瓷砖破裂情况评分,瓷砖无破裂为好,反之为差,分值范围为0-5分,5为好。

附着力测试:参照《GB/T 9286-2021色漆和清漆划格试验》,用120U+120U线棒在无石棉纤维硅酸盐板上刮单组份防水涂料,干燥24h+浸水24h,浸水后干燥2h,然后根据该标准取评分,分值范围为0-5,5为差。

各性能指标测试结果如图1的表格(玻化砖背面未涂防水涂料时的抗缓震效果测试分值均为0分):

实施例1-2制备的防水涂料用乳液的理论Tg控制在-30℃至-16℃之间,由上表的测试结果可以看出,实施例1-2制备的防水涂料用乳液与粉料复配得到的单组份防水涂料,-15℃低温柔性通过,拉伸强度高,断裂延伸率好,抗缓震评分都是4分;拉伸强度、断裂延伸率接近市场样(对比例3),-15℃低温柔性、抗缓震均好于市场样。

对比例1中的防水涂料用丙烯酸乳液理论Tg为-38.38℃,理论Tg过低,会导致其刚性不够,如上表的测试结果,其所制备的单组份防水涂料的拉伸强度只有1.23MPa,附着力测试容易出现脱落。

对比例2中的防水涂料用乳液理论Tg为-9.12℃,理论Tg过高,会导致其柔性不足,如上表的测试结果,其所制备的单组份防水涂料抗缓震作用差,两种测试评分只有2分,而且-15℃低温柔性不通过。

可以理解的是,对本领域普通技术人员来说,可以根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,而所有这些改变或替换都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

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06120116552069