热电材料性能参数表征装置和测试方法

技术领域

本发明属于热电材料表征测试技术领域，具体涉及一种热电材料性能参数表征装置和测试方法。

背景技术

热电材料可直接将热能转化为电能，具有无排放、体积小、性能可靠等优点，广泛应用于航空航天、工业余热回收、自供电传感器等领域。热电材料的性能采用无量纲品质因数热电优值ZT来表征：ZT＝S

为提高热电材料性能，需要不断改变材料中各元素组分，且制作的热电材料块，中心部分与边缘会因制作时温度压力不同导致性能参数不统一。研究者希望能高效准确地在同一块测试的热电材料上获得其塞贝克系数、电导率和热导率。现有技术只能获得热电材料的塞贝克系数和电导率，无法获得其热导率。目前中高温区的热电材料愈发成为研究重点，这对表征装置的温度范围提出了更高要求。

为获得热电材料的塞贝克系数、电导率和热导率，需要准确测量材料的电压、电流、温度和热流信号，再根据一种性能参数计算方法诸如稳态法、准稳态法、高敏法等处理各种信号得到。热电材料电学与热学信号的准确测量决定着性能参数表征的准确度，同时需要提供高真空或惰性气氛的试验环境，这对表征装置提出了很高的要求。基于以上问题，亟待设计一款高精度、操作便捷的热电材料表征装置及测试方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种热电材料性能参数表征装置和测试方法，在同一块待测热电材料样品上测量其热导率、塞贝克系数、和电导率，具有宽测量温区、高测量精度和操作便捷。

为达到上述目的，本发明采用如下方案：

热电材料性能参数表征装置包括，

底板，其包括真空连接器；

真空罐体，其密封连接所述底板以形成真空环境；

水冷凸台，其设于所述底板上表面且位于所述真空环境；

低温端传感器，其设于所述水冷凸台的上表面；

一对支撑柱，其竖直固定于所述底板的上表面且位于所述真空环境；

加压装置，其设于所述一对支撑柱的顶部，所述加压装置包括，

加压螺杆，其连接所述一对支撑柱，

加压弹簧，其可调节地连接加压螺杆，通过旋转所述加压螺杆以改变所述加压弹簧的形变量，

压力传感器，其连接所述加压弹簧且测量压力值；

加热模块，其设于所述加压装置之下且位于所述一对支撑柱之间，所述加热模块包括，

隔热块，其隔热布置于加压装置之下，

加热器，其设于所述隔热块之下，

传热块，其设于所述加热器之下，

热辐射屏蔽外壳，其环绕所述隔热块、加热器和传热块；

待测样品，其一端连接所述传热块底部，另一端连接低温端传感器，待测样品为热电材料；

探针，其测量所述待测样品的温度信号和电压信号；

电压源，其经由真空连接器连接所述加热模块以提供电能，

温度控制模块，其经由真空连接器连接所述加热模块以调节温度，

电压表，其经由真空连接器连接所述低温传感器和加热模块以测量电压数据，

电流源，其经由真空连接器连接所述低温传感器和加热模块，

热电偶表，其经由真空连接器连接所述低温传感器和加热模块以测量温度数据，

测试控制和数据处理系统，其连接至所述热电偶表、所述电压表、所述电流源和所述温度控制模块以控制表征测试流程、数据采集和后处理。

所述的热电材料性能参数表征装置中，所述水冷凸台焊接在所述底板上，水冷凸台内有为所述待测样品提供低温端散热的水冷回路。

所述的热电材料性能参数表征装置中，所述低温端传感器包括传感模块和热辐射屏蔽罩，传感模块侧面打若干孔，孔中固定用于获取待测样品低温端温度信号和电信号的热电偶和铜导线，传感模块顶部为铜电极；热辐射屏蔽罩将传感模块包围。

所述的热电材料性能参数表征装置中，所述传热块侧面打孔，孔中固定热电偶和导线，用于测量所述待测样品高温端温度信号、电压信号以及用于通恒定电流。

所述的热电材料性能参数表征装置中，所述温度控制模块控制所述电流源与加热模块的通断。

所述的热电材料性能参数表征装置中，所述探针在垂直方向可移动地连接所述支撑柱，所述探针水平地抵接所述待测样品。

所述的热电材料性能参数表征装置中，所述探针包括接触待测样品的两个测试点以测量两个测试点的温度以及两个测试点之间的电压。

所述的热电材料性能参数表征装置中，所述真空罐体设有连接分子泵的波纹管。

所述的热电材料性能参数表征装置的测试方法包括以下步骤，

将低温端传感器放置在所述水冷凸台上，使用所述加压装置将所述待测样品夹持在低温端传感器和加热模块之间，调节所述加压装置施加的压力，将所述低温端传感器和所述加热模块的热电偶与导线连接在所述底板的真空连接器上；

将真空罐体密连接底板，启动分子泵，使得真空罐体内达到真空环境，开启水冷机，待水冷凸台的温度降至设定温度；

采取所述待测样品负载情况开路的接线方式，在所述测试控制和数据处理系统中选择开路测试，并设定测试温度区间和升温速率，所述温度控制模块控制所述电流源与所述加热模块的通断，使得所述加热模块升温速率与设定值相同，同时记录所述待测样品的开路电压信号、高温端及低温端温度信号，低温端传感器的热流信号，待所述加热模块温度升至设定值时，结束开路测试，根据温度信号、电压信号和热流信号，使用准稳态法计算获得所述待测样品的塞贝克系数和热导率；

待所述加热模块冷却后，改变接线方式，使得所述待测样品的负载情况短路，在所述测试控制和数据处理系统中选择短路测试，并设定测试温度区间和升温速率，所述温度控制模块控制所述电流源与所述加热模块的通断，使得所述加热模块升温速率与设定值相同，同时记录所述待测样品的短路电流信号、高温端及低温端温度信号，低温端传感器的热流信号，待所述加热模块温度升至设定值时，结束短路测试，根据温度信号、电流信号和热流信号，使用准稳态法计算获得所述待测样品的电导率。

所述的测试方法中，在所述待测样品温度梯度方向通恒定电流，并用所述探针测量所述待测样品的电压信号，调节电流大小使得测量的电压信号趋近于零，此时认为所述待测样品的负载情况为短路，此恒定电流值为短路电流。

在上述技术方案中，本发明提供的一种碲化铋基热电器件及其制造模具与制造方法具有以下性能特点：为热电材料的性能参数测试提供了高真空、宽温度范围的测试环境，在不更换待测样品的前提下一次性获得在室温至八百摄氏度下的塞贝克系数、热导率和电导率，测试简单便捷，测量效率高。对待测样品进行开路试验，获得其高低温端温度、开路电压信号与热流信号，即可通过准稳态法计算出待测样品的塞贝克系数与热导率；对同一块待测样品进行短路试验，获得其高低温端温度、短路电流信号与热流信号，即可通过准稳态法计算出待测样品的电导率。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明优选实施例提供的热电材料性能参数表征装置的原理示意图；

图2为本发明优选实施例提供的热电材料性能参数表征装置的结构示意图；

图3为本发明优选实施例提供的低温端传感器的结构示意图；

图4为本发明优选实施例提供的热电材料性能参数测试方法的流程图；

图5为本发明优选实施例提供的热电材料性能参数测试方法获得的材料样品塞贝克系数曲线；

图6为本发明优选实施例提供的热电材料性能参数测试方法获得的材料样品热导率曲线；

图7为本发明优选实施例提供的热电材料性能参数测试方法获得的材料样品电导率曲线。

具体实施方式

为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。

因此，以下对在附图1至图7中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。

应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面将结合附图对本发明作进一步的详细介绍。

热电材料性能参数表征装置包括，

底板6，其包括真空连接器7；

真空罐体9，其密封连接所述底板6以形成真空环境；

水冷凸台5，其设于所述底板6上表面且位于所述真空环境；

低温端传感器4，其设于所述水冷凸台5的上表面；

一对支撑柱，其竖直固定于所述底板6的上表面且位于所述真空环境；

加压装置1，其设于所述一对支撑柱的顶部，所述加压装置1包括，

加压螺杆101，其连接所述一对支撑柱，

加压弹簧102，其可调节地连接加压螺杆101，通过旋转所述加压螺杆101以改变所述加压弹簧102的形变量，

压力传感器103，其连接所述加压弹簧102且测量压力值；

加热模块2，其设于所述加压装置1之下且位于所述一对支撑柱之间，所述加热模块2包括，

隔热块201，其隔热布置于加压装置1之下，

加热器202，其设于所述隔热块201之下，

传热块203，其设于所述加热器202之下，

热辐射屏蔽外壳204，其环绕所述隔热块201、加热器202和传热块203；

待测样品3，其一端连接所述传热块203底部，另一端连接低温端传感器4，待测样品3为热电材料；

探针8，其测量所述待测样品3的温度信号和电压信号；

电压源13，其经由真空连接器7连接所述加热模块2以提供电能，

温度控制模块12，其经由真空连接器7连接所述加热模块2以调节温度，

电压表14，其经由真空连接器7连接所述低温传感器和加热模块2以测量电压数据，

电流源16，其经由真空连接器7连接所述低温传感器和加热模块2，

热电偶表15，其经由真空连接器7连接所述低温传感器和加热模块2以测量温度数据，

测试控制和数据处理系统11，其连接至所述热电偶表15、所述电压表14、所述电流源16和所述温度控制模块12以控制表征测试流程、数据采集和后处理。

所述的热电材料性能参数表征装置的优选实施例中，所述水冷凸台5焊接在所述底板6上，水冷凸台5内有为所述待测样品3提供低温端散热的水冷回路。

所述的热电材料性能参数表征装置的优选实施例中，所述低温端传感器4包括传感模块401和热辐射屏蔽罩402，传感模块401侧面打若干孔，孔中固定用于获取待测样品3低温端温度信号和电信号的热电偶和铜导线，传感模块401顶部为铜电极；热辐射屏蔽罩402将传感模块401包围。

所述的热电材料性能参数表征装置的优选实施例中，所述传热块203侧面打孔，孔中固定热电偶和导线，用于测量所述待测样品3高温端温度信号、电压信号以及用于通恒定电流。

所述的热电材料性能参数表征装置的优选实施例中，所述温度控制模块12控制所述电流源16与加热模块2的通断。

所述的热电材料性能参数表征装置的优选实施例中，所述探针8在垂直方向可移动地连接所述支撑柱，所述探针8水平地抵接所述待测样品3。

所述的热电材料性能参数表征装置的优选实施例中，所述探针8包括接触待测样品3的两个测试点以测量两个测试点的温度以及两个测试点之间的电压。

所述的热电材料性能参数表征装置的优选实施例中，所述真空罐体9设有连接分子泵的波纹管10。

在一个实施例中，请参照图1至图3，图1为本发明优选实施例提供的热电材料性能参数表征装置的原理示意图；图2为本发明优选实施例提供的热电材料性能参数表征装置的结构示意图；图3为本发明优选实施例提供的低温端传感器的结构示意图。本优选实施例提供的热电材料性能参数表征装置包括底板6、水冷凸台5、低温端传感器4、加热模块2、加压装置1。所述低温端传感器4放置在所述水冷凸台5上，所述加热模块2安装在所述加压装置1的下部。待测样品3通过所述加压装置1被夹持在所述低温端传感器4与所述加热模块2之间，所述加压装置1对所述待测样品3施加可控测试压力，从而减小所述待测样品3与上下两电极之间的接触阻抗。所述加热模块2对所述待测样品3进行加热。所述水冷凸台5焊接在所述底板6上，内有水冷回路，可为所述待测样品3起到热沉的作用。

该测量装置还包括测试所述待测样品3温度与电压信号的探针8，所述探针8固定在所述底板6上，包含两个测试点。测试点与所述待测样品3接触，从而测量两个测试点的温度，以及两个测试点之间的电压。为提高探针测量的准确性，探针针尖直径优选为0.2-0.5mm。使用时，可以根据所述待测样品3的装载位置，调节所述探针8的基座，使得探针针尖抵在所述待测样品3的表面。

该测量装置还包括真空罐体9，上述部件与放置于所述真空罐体9内，所述真空罐体9与所述底板6压合，之间通过橡胶圈保证较好的密封，通过波纹管10与分子泵连接形成高真空环境。

该测量装置还包括电压表14、电流源16、电压源13、温度控制模块12和热电偶表15，所述电压源13、所述温度控制模块12与所述加热模块2连接。所述探针8、所述低温端传感器4、所述加热模块2通过热电偶线、导线连接至所述电压表14、所述电流源16和所述热电偶表15。导线、热电偶线通过所述底板6上的真空连接器7从所述真空罐体9内部接到外部各表上。

该测量装置还包括测试控制和数据处理系统11，所述测试控制和数据处理系统11用于控制表征测试流程、数据采集和后处理，其通过通讯信号线连接至所述热电偶表15、所述电压表14的表头、所述电流源16和所述温度控制模块12。

在上述结构的基础上，所述加压装置1由加压螺杆101、加压弹簧102和压力传感器103组成。通过旋转所述加压螺杆101改变所述加压弹簧102的形变量，从而调节施加压力的大小，所述压力传感器103可实时测量当前的压力值。

在上述结构的基础上，所述低温端传感器4分为传感模块401和热辐射屏蔽外壳204两部分。所述传感模块401是由已知热导率的材料制作而成，传感模块侧面打孔，孔内固定热电偶，使用热电偶获得温度信号，即可获得流经传感模块401的热流大小；顶部为铜块，侧面打孔，用于固定热电偶和焊接导线，可实现所述待测样品3的低温端温度测量、电压测量以及通恒定电流，中间通过一块陶瓷片将两部分连接，起到电气绝缘作用并保证较好的热传导效率，陶瓷片优选使用氮化铝；为减小传感模块401与外界环境的热辐射，将使用热辐射屏蔽外壳204将传感模块401包围，热辐射屏蔽外壳204优选使用黄铜制成。

在上述结构的基础上，所述加热模块2内部由加热器202、传热块203、隔热块201、热辐射屏蔽外壳204组成，所述传热块203上安置有热电偶和导线，用于测量所述待测样品3高温端温度信号、电压信号以及用于通恒定电流。所述传热块优选使用紫铜、钨等高热导率和电导率的金属制成。

在上述结构的基础上，所述温度控制模块12可控制所述电压源13与所述加热模块2电回路的通断，从而控制所述加热器202的工作。所述测试控制与数据处理系统11通过与所述温度控制模块12的通信，可以设定测试过程中的起始温度、终止温度以及升温速率，实现所述待测样品3高温端温度可控。

当测量塞贝克系数和热导率时，需要采用所述待测样品3负载情况开路的接线方式，即待测样品3的两端分别通过低温端传感器4电极导线和传热块203的导线接到电压表14上，低温端传感器4与传热块203的热电偶连接到热电偶表上15；当测量电导率时，需要通过电流源替代法实现所述待测样品3负载情况短路，即在所述待测样品3温度梯度方向通恒定电流，并用所述探针8测量材料的电压信号，调节电流大小使得测量的电压信号趋近于零，此时可认为所述待测样品3的负载情况为短路，此恒定电流值即为短路电流，具体接线方式为：低温端传感器4电极导线和传热块203的导线接到电流源16，探针8的电压信号线连接到电压表14上，低温端传感器4、传热块203、探针8的热电偶线连接到热电偶表15上。

热电材料性能参数表征装置的测试方法包括以下步骤，

将低温端传感器4放置在所述水冷凸台5上，使用所述加压装置1将所述待测样品3夹持在低温端传感器4和加热模块2之间，调节所述加压装置1施加的压力，将所述低温端传感器4和所述加热模块2的热电偶与导线连接在所述底板6的真空连接器7上；

将真空罐体9密连接底板6，启动分子泵，使得真空罐体9内达到真空环境，开启水冷机，待水冷凸台5的温度降至设定温度；

采取所述待测样品3负载情况开路的接线方式，在所述测试控制和数据处理系统11中选择开路测试，并设定测试温度区间和升温速率，所述温度控制模块12控制所述电流源16与所述加热模块2的通断，使得所述加热模块2升温速率与设定值相同，同时记录所述待测样品3的开路电压信号、高温端及低温端温度信号，低温端传感器4的热流信号，待所述加热模块2温度升至设定值时，结束开路测试，根据温度信号、电压信号和热流信号，使用准稳态法计算获得所述待测样品3的塞贝克系数和热导率；

待所述加热模块2冷却后，改变接线方式，使得所述待测样品3的负载情况短路，在所述测试控制和数据处理系统11中选择短路测试，并设定测试温度区间和升温速率，所述温度控制模块12控制所述电流源16与所述加热模块2的通断，使得所述加热模块2升温速率与设定值相同，同时记录所述待测样品3的短路电流信号、高温端及低温端温度信号，低温端传感器4的热流信号，待所述加热模块2温度升至设定值时，结束短路测试，根据温度信号、电流信号和热流信号，使用准稳态法计算获得所述待测样品3的电导率。

所述的测试方法的优选实施方式中，在所述待测样品3温度梯度方向通恒定电流，并用所述探针8测量所述待测样品3的电压信号，调节电流大小使得测量的电压信号趋近于零，此时认为所述待测样品3的负载情况为短路，此恒定电流值为短路电流。

本优选实施例还提供了一种基于上述热电材料性能参数表征装置的热电材料性能参数测试方法，测量所述待测样品3塞贝克系数和热导率时，使材料两端的负载情况为开路，所述测试控制系统控制所述加热模块2使材料高温端温度缓慢上升，测量并记录此时的材料冷热端温度信号、冷端热流信号以及开路电压信号，利用准稳态法计算出整个温度范围下的塞贝克系数和热导率。测量所述待测样品3的电导率时，使材料两端的负载情况为短路，所述测试控制系统控制所述加热模块2使材料高温端温度缓慢上升，测量并记录此时的冷热端温度信号、冷端热流信号、以及短路电流信号，根据准稳态法计算出整个温度范围下的电导率。准稳态法是根据材料在缓慢升温状态下的温度信号、开路电压信号、短路电流信号和热流信号计算得到塞贝克系数、热导率和电导率。

本优选实例选用某厂家在售的碲化铋基热电材料作为待测样品3，选用的样品尺寸为长度为7毫米、宽度约为3毫米，高度约为8毫米，温度梯度方向为高度方向。参照附图4，图4为热电材料性能参数测试方法的流程图，热电材料性能参数测试方法包括以下步骤：

①将低温端传感器4放置在所述水冷凸台5上，使用所述加压装置1将所述待测样品3夹持在低温端传感器4和加热模块2之间，调节所述加压装置1施加的压力至50-100牛顿。将所述低温端传感器4、所述加热模块2以及所述探针8的热电偶与导线连接在所述底板6的真空连接器7上。

②将所述真空罐体9密封好，启动分子泵抽真空，待真空罐体9内部真空度达到高真空(≤10-3Pa)。开启水冷机，待水冷凸台5的温度降至设定温度。

③采取所述待测样品3负载情况开路的接线方式，在所述测试控制和数据处理系统11中选择开路测试，设定测试起始温度为25摄氏度，终止温度为250摄氏度，升温速率为1摄氏度每分钟。运行测试程序，所述温度控制模块12控制所述电流源与所述加热模块2的通断，使得所述加热模块2升温速率与设定值相同。同时记录所述待测样品3的开路电压信号、高温端低温端温度信号，低温端传感器4的热流信号。待所述加热模块2温度升至设定值时，结束开路测试。

④根据温度信号、电压信号和热流信号，使用准稳态法计算获得所述待测样品3的塞贝克系数和热导率。参照附图5至图6，图5为本发明优选实施例提供的热电材料性能参数测试方法获得的材料样品塞贝克系数曲线，图6为本发明优选实施例提供的热电材料性能参数测试方法获得的材料样品热导率曲线。图中虚线代表该厂家提供的热电材料塞贝克系数和热导率，实线代表使用本优选实施例表征测试获得的材料塞贝克系数和热导率。

⑤待所述加热模块2冷却后，改变接线方式，使得所述待测样品3的负载情况短路。在所述测试控制和数据处理系统11中选择短路测试。运行测试程序，所述温度控制模块12控制所述电流源与所述加热模块2的通断，使得所述加热模块2升温速率与设定值相同。同时记录所述待测样品3的短路电流信号、高温端低温端温度信号，低温端传感器4的热流信号。待所述加热模块2温度升至设定值时，结束短路测试。

⑥根据温度信号、电流信号、热流信号以及步骤④中计算得到的塞贝克系数、热导率，使用准稳态法计算获得所述待测样品3的电导率。参照图7，图7为本发明优选实施例提供的热电材料性能参数测试方法获得的材料样品电导率曲线，图中虚线代表该厂家提供的热电材料电导率，实线代表使用本优选实施例表征测试获得的材料电导率。

尽管以上结合附图对本发明的实施方案进行了描述，但本发明并不局限于上述的具体实施方案和应用领域，上述的具体实施方案仅仅是示意性的、指导性的，而不是限制性的。本领域的普通技术人员在本说明书的启示下和在不脱离本发明权利要求所保护的范围的情况下，还可以做出很多种的形式，这些均属于本发明保护之列。