一种用于样品前处理的固相萃取装置

技术领域

本发明涉及固相萃取领域，具体涉及一种用于样品前处理的固相萃取装置。

背景技术

我们知道，固相萃取一般包括以下步骤：

1.选择固相萃取柱，首先应根据待测物的理化性质和样品基质，选择对待测物有较强保留能力的固定相。若待测物带负电荷，可用阴离子交换填料，反之则用阳离子交换填料。若为中性待测物，可用反相疏水填料萃取。固相萃取柱的大小与规格应视样品中待测物的浓度大小而定。对于浓度较低的体内样品，一般应选用尽量少的固定相填料萃取较大体积的样品。

2.活化，萃取前先用活化溶剂冲洗固相萃取柱，一般可先用甲醇等水溶性有机溶剂活化填料，待润湿吸附剂表面后再加入水或缓冲液平衡。加样前，应使固相萃取填料保持湿润，如果填料干燥会降低样品保留值，进而会影响回收率的重现性。

3.上样，一般可采取以下措施：用0.1mol/L酸或碱调节，使pH＜3或pH＞9，离心取上层液萃取，或用甲醇、乙腈等沉淀蛋白质后取上清液，以水或缓冲液稀释后萃取；尿液样品中的药物浓度较高，加样前先用水或缓冲液稀释，必要时可用酸、碱水解反应破坏药物与蛋白质的结合，然后萃取。流速应控制为1ml/min，流速快不利于待测物与固定相结合。

4.淋洗反相固相萃取柱的清洗溶剂多为水或缓冲液，可在清洗液中加入少量有机溶剂、无机盐或调节pH值。加入固相萃取柱的淋洗液应不超过一倍柱体积，。

5.洗脱待测物，应选用1～2倍柱体积的强洗脱溶剂洗脱待测物。若需较高灵敏度，则可先将洗脱液挥干后，再用流动相溶解残留物后进样。若待测物可电离，可调节pH值，抑制样品离子化，以增强待测物在固相萃取填料中的保留，洗脱时调节pH值使其离子化并用较弱的溶剂洗脱，收集洗脱液后再调节pH值使其在HPLC分析中达到最佳分离效果。

上述过程中，各种液体的加注都靠人工进行，或者是复杂且昂贵的设备自动加注，因此亟需一种结构简单、成本较低的设备，既提升工作效率，又无需投入太高的成本。

发明内容

本发明目的是为了提供一种结构相对简单，且使用成本较低的一种用于样品前处理的固相萃取装置和分析装置。

为了实现上述目标，本发明提供了一种用于样品前处理的固相萃取装置，包括：

底座，

废液槽，与底座一体成型或可拆卸的装配于底座上；

支柱，固定设置于底座上；

接收管夹取板，用于放置接收管，设于支柱上；

固相萃取柱夹取板，用于放置固相萃取柱，设于支柱上，并位于接收管夹取板上方；

储液盒，设于支柱上，并位于固相萃取柱夹取板上方，所述储液盒设有引流管；所述储液盒具有1个或两个以上的储液腔室，每个储液腔室都对应设有引流管。

在一个装置中同时集成了废液槽、接收管夹取板、固相萃取柱夹取板和储液盒，首先在储液盒中预先储存需要的液体、引流管可以将规定体积的液体，注入下方固相萃取柱(固相萃取柱插在固相萃取柱夹取板上)里面。固相萃取柱夹取板可以设置一种圆形多孔位的弹性夹取孔，用于夹取不同大小体积的固相萃取柱，使固相萃取柱可以方便悬置于不同的位置(这里的位置主要是指固相萃取柱在固相萃取柱夹取板上插入的深度)；固相萃取柱流出的液体，如果是弃去的废液，就直接流到底座的废液槽中，如果是需要收集的液体，就流到放置在接收管夹取板中的接收管中。支柱的设置，可以进一步方便的将废液槽、接收管夹取板、固相萃取柱夹取板和储液盒中需要旋转的部件改进为可以绕立柱旋转的结构，这样可以进一步优化结构，方便操作。本发明结构简单，又可以有效提升工作的效率和便利性。

进一步的，所述引流管设有上、下两个开关阀。

进一步的，所述两个开关阀之间设有一个泄压管，泄压管使两个开关阀之间的引流管腔体与外部空气连通。

进一步的，所述泄压管一端与两个开关阀之间的引流管连接，另一端延伸进入储液盒的腔体内部上方。

进一步的，所述上、下两个开关阀之间的引流管上设有刻度。

进一步的，所述固相萃取柱夹取板上均匀设置有萃取柱放置孔，萃取柱放置孔的直径大于固相萃取柱的外径，每个萃取柱放置孔中沿径向均匀设置有2个以上的弹性部件，弹性部件前端顶点位于同一圆周上，且与萃取柱放置孔的圆心同心；

和/或，所述接收管夹取板上均匀设置有接收管放置孔，接收管放置孔的直径大于接收管的外径，每个接收管放置孔中沿径向均匀设置有2个以上的弹性部件，弹性部件前端顶点位于同一圆周上，且与接收管放置孔的圆心同心。

进一步的，所述接收管夹取板为扇形，且位于废液槽上方，所述废液槽全部或部分上方未被接收管夹取板遮挡；或，接收管夹取板与废液槽设置于同一平面，分别设于立柱两侧。

进一步的，所述接收管夹取板可绕支柱旋转。

进一步的，固相萃取柱夹取板可绕支柱旋转。

进一步的，所述储液盒可绕立柱旋转。

可以通过转动储液盒下的带刻度的引流管依次向各个固相萃取柱中加入洗脱的液体，大大提升了向固相萃取柱内输入洗脱液的便携性和效率。同时，用户可以通过带刻度引流管控制储液盒流向固相萃取柱内洗脱液的体积，以便控制洗脱效率，避免样品损失。

在实际应用中，废液槽和收集槽还可以分别呈半圆形设计，当将储液盒中的淋洗液通过带刻度引流管放入固相萃取柱中后，液体是流向半圆形废液槽中。待需要收集的时候，转动转轴，将放入收集管夹取板中的收集管对应上面的固相萃取柱，然后将储液盒中的洗脱液通过带刻度引流管放入固相萃取柱中，就可以通过收集管收集固相萃取柱流下的洗脱液。

附图说明

图1是本发明一种用于样品前处理的固相萃取这种的示意图。

图2为固相萃取柱夹取板以及接收管夹取板上圆孔的局部示意图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

如图1所示，本发明提供了一种用于样品前处理的固相萃取装置，包括：

底座，

废液槽7，与底座一体成型或可拆卸的装配于底座上；图1是一体成型的示例，在实际应用中，废液槽7也可以是一个半圆形或C形的平底容器，直接活动放置在底座上，这样方便取下废液槽处理废液和清洗废液槽。

支柱4，固定设置于底座上；

接收管夹取板6，用于放置接收管5，设于支柱4上，并位于废液槽7上方；

固相萃取柱夹取板3，用于放置固相萃取柱2，设于支柱4上，并位于接收管夹取板6上方；

储液盒1，设于支柱4上，并位于固相萃取柱夹取板3上方，所述储液盒1设有引流管11；所述储液盒具有1个或两个以上的储液腔室，每个储液腔室都对应设有引流管11。各储液腔室之间既可以相互独立，以方便盛装不同的液体，也可以连通，根据需要选取不同的方案。

在一个装置中同时集成了废液槽7、接收管夹取板6、固相萃取柱夹取板3和储液盒1，首先在储液盒1中预先储存需要的液体、引流管可以将规定体积的液体，注入下方固相萃取柱2(固相萃取柱2插在固相萃取柱夹取板3上)里面。如图1和2所示，固相萃取柱夹取板3可以设置一种圆形多孔位的萃取柱放置孔31，萃取柱放置孔31中设有多个弹性材质制备的弹性部件32，用于夹持不同大小体积的固相萃取柱2，使固相萃取柱2可以方便悬置于不同的位置(这里的位置主要是指固相萃取柱2在固相萃取柱夹取板3上插入的深度)；弹性材质制备的弹性部件32的形状可以为椭圆形的一部分，或其它适宜的形状，在弹性部件32的顶端还可以进一步设置齿状结构33，以进一步提高夹持力。

固相萃取柱2流出的液体，如果是弃去的废液，就直接流到底座的废液槽7中，如果是需要收集的液体，就流到放置在接收管夹取板6中的接收管5中。支柱4的设置，可以进一步方便的将废液槽7、接收管夹取板6、固相萃取柱夹取板3和储液盒1中需要旋转的部件改进为可以绕立柱4旋转的结构，这样可以进一步优化结构，方便操作。本发明结构简单，又可以有效提升工作的效率和便利性。

在一些实施例中，所述引流管11设有上、下两个开关阀14、12。这样，两个开关阀14、12之间的液体体积是确定的，便于进行精确计量。

进一步的，所述两个开关阀之间设有一个泄压管13，泄压管13使两个开关阀14、12之间的引流管11腔体与外部空气连通。这样，先关闭下方的开关阀12，打开上方的开关阀14，储液盒1中的液体就会流入两个开关阀14、12之间的引流管11中，因为泄压管13的存在，当引流管11直径比较小的时候，液体也能顺利的流入这段引流管11中。在需要向下方的固相萃取柱2加入液体时，关闭上开关阀14，打开下开关阀12，这样定量的液体就流入固相萃取柱2中，同理，由于泄压管13的存在，液体可以顺利的流出。

在一些实施例中，所述泄压管13一端与两个开关阀14、12之间的引流管11连接，另一端延伸进入储液盒1的腔体内部上方。这样可以避免吸入外部杂质。

在一些实施例中，所述上、下两个开关阀14、12之间的引流管上设有刻度。这样可以进一步控制加入的量和精度。

如图2所示，所述固相萃取柱夹取板3上均匀设置有萃取柱放置孔31，萃取柱放置孔31的直径大于固相萃取柱2的外径，每个萃取柱放置孔31中沿径向均匀设置有2个以上的弹性部件32，弹性部件32前端顶点位于同一圆周上，且与萃取柱放置孔31的圆心同心；

和/或，所述接收管夹取板6上均匀设置有接收管放置孔，接收管放置孔的直径大于接收管的外径，每个接收管放置孔中沿径向均匀设置有2个以上的弹性部件，弹性部件前端顶点位于同一圆周上，且与接收管放置孔的圆心同心。

在一些实施例中，所述接收管夹取板6为扇形，且位于废液槽上方，所述废液槽7全部或部分上方未被接收管夹取板遮挡。图1的示例中，废液槽7是一个圆盘，和底座一体成型，接收管夹取板6为180°半圆形，因此废液槽7也露出180°，其余180°扇形面积被接收管夹取板6遮挡。

此时，我们可以选择采用以下方案：

其一，所述接收管夹取板6可绕支柱4旋转。

其二，固相萃取柱夹取板3可绕支柱4旋转。

其三，上述二者均可绕支柱4旋转。

这样，可以方便的转动其中之一，将经过固相萃取柱2的液体放入废液槽7或者接收管5中。

在一些实施例中，接收管夹取板6与废液槽7设置于同一平面，分别设于立柱4两侧，例如二者均为180°的扇形，拼合为一个圆形，两者均可同步绕立柱旋转，以方便将废液槽或接收管对正上方的固相萃取柱。或者同时萃取柱夹取板也可以绕立柱旋转等等。

进一步的，所述储液盒1可绕立柱旋转。储液盒的旋转可以方便给不同的固相萃取柱2内加注液体，或多个储液腔室且盛装不同液体时，方便向固相萃取柱2内加注不同的液体。

可以通过转动储液盒下的带刻度的引流管依次向各个固相萃取柱中加入洗脱的液体，大大提升了向固相萃取柱内输入洗脱液的便携性和效率。同时，用户可以通过带刻度引流管控制储液盒流向固相萃取柱内洗脱液的体积，以便控制洗脱效率，避免样品损失。

在实际应用中，废液槽和收集槽还可以分别呈半圆形设计，当将储液盒中的淋洗液通过带刻度引流管放入固相萃取柱中后，液体是流向半圆形废液槽中。待需要收集的时候，转动转轴，将放入收集管夹取板中的收集管对应上面的固相萃取柱，然后将储液盒中的洗脱液通过带刻度引流管放入固相萃取柱中，就可以通过收集管收集固相萃取柱流下的洗脱液。

在实际应用中，萃取柱夹取板和接收管夹取板之间的距离，可以进行手动调节或电控调节，以确保固相萃取管和接收管之间的最佳距离。另外，储液盒和萃取柱夹取板之间的距离也可以手动或电控调节，以调整引流管到固相萃取柱之间的最佳距离。实际方案可以采用立柱多节相互嵌套的结构，调节立柱不同分段的伸缩，来调节各部件之间的距离，也可以采用萃取柱夹取板和储液盒套设在立柱上，并可沿立柱上下滑动的方案。这些可以利用现有技术实现，不再赘述。

下面举两个具体使用本发明的固相萃取装置的案列。

实施例1，复方丹参片中人参皂苷成分的分析：

将固相萃取柱SelectCore HR-C18 500mg/6mL放在固相萃取柱夹取板中，下面接废液槽。选择用5mL的甲醇和5mL的水对固相萃取柱进行活化，活化后的液体流向废液槽。将复方丹参片的提取液10mL加到固相萃取柱里面，流出液流向废液槽。分别用10mL的水和10mL的40％甲醇洗涤，洗涤液流向废液槽。然后将接收管夹取板转动到固相萃取柱下方，其中接收管夹取板里面夹着15mL离心管(即接收管)，选择用6mL甲醇洗脱，洗脱液流入离心管中，待测。

实施例2，火锅底料中罗丹明B成分的分析：

将固相萃取柱SelectCore MCX 60mg/3mL放在固相萃取柱夹取板中，下面接废液槽。选择用3mL的甲醇和3mL的水对固相萃取柱进行活化，活化后的液体流向废液槽。将火锅底料提取液3mL加到固相萃取柱里面，流出液流向废液槽。分别用3mL的0.1％甲酸水、3mL的水和3mL的甲醇洗涤，洗涤液流向废液槽。然后将接收管夹取板转动到固相萃取柱下方，其中接收管夹取板里面夹着15mL离心管(即接收管)，选择用6mL 5％氨水甲醇洗脱，洗脱液流入离心管中，待测。

上述实施例中，引流管可以接数控微型泵及流量控制元件，立柱上可以对应接收管夹取板、固相萃取柱夹取板、储液盒分别安装伺服电机，伺服电机可以驱动接收管夹取板、固相萃取柱夹取板、储液盒独立旋转，这样可以实现程序控制整个实验过程。并可以精确的控制向固相萃取柱中注入的液体的体积。

本文给出了本发明的一些优选实例及其具体实现方案。但专业的技术人员也能在本方案的基础上用其他实施方案来执行类似的功能和或获得类似的结果。所有这些等效实施方案都在本发明的包含范围内，应该被本发明的权利要求所涵盖。