一种Mg2+/K+异种离子交替掺杂的BST挠曲电薄膜及其制备方法

技术领域

本发明属于膜材料制备技术领域，涉及一种Mg

背景技术

近年来，由于电子元器件的集成度越来越高，对介电和挠曲电材料的性能要求更高。钛酸锶钡（BST，，分子式Ba

掺杂改性是改善BST薄膜介电性能的一个重要手段，一般采用单一离子掺杂，单一离子掺杂是通过引入杂质离子，取代BST钙钛矿结构中的A位（Ba

发明内容

针对现有技术中存在不足，本发明提供了一种Mg

本发明中首先提供了一种Mg

本发明中还提供了上述Mg

（1）Mg

将乙酸钡、乙酸锶、四水乙酸镁溶于乙酸中，然后加入含有钛酸正四丁酯、乙酰丙酮的乙二醇甲醚，加入乙二醇，搅拌，乙酸调节pH，得到所述Mg

其中，乙酸钡、乙酸锶、钛酸正四丁酯、乙酰丙酮的摩尔比为0.65:0.35:1:2；四水乙酸镁的含量不超过M-BST溶胶的10mol%；乙酸、乙二醇的体积比为3:1；所述pH为3.5～4.3。

（2）制备K

将乙酸钡、乙酸锶、乙酸钾溶解于乙酸中，然后加入含有钛酸正四丁酯、乙酰丙酮的乙二醇甲醚，加入乙二醇，搅拌，乙酸调节pH，K

其中乙酸钡、乙酸锶、钛酸正四丁酯、乙酰丙酮的摩尔比为0.65:0.35:1:2；乙酸钾的含量不超过K-BST溶胶的10mol%；乙酸、乙二醇的体积比为3:1；所述pH为3.5～4.3。

（3）Mg

将M-BST溶胶旋涂在Si/SiO

上述步骤中，步骤（1）和（2）不分先后顺序。

进一步的，步骤（3）中，所涉及的旋涂的条件均为：旋涂时转速为3000r/min，时间为30s。

进一步的，所述Mg

进一步的，步骤（3）中，两次涉及的保温均是在100~200℃下保温5~20min。

进一步的，步骤（3）中，两次涉及的热处理均是在400~600℃下热处理10~30min。

进一步的，步骤（3）中，所述退火为在700~900℃下退火30~80min。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

本发明所述Mg

本发明在制备Mg

本发明采用了在同一基片上通过制备Mg

本发明中制备了Mg

附图说明

图1为本发明制备的K

图2为本发明制备的 x mol% Mg

图3为本发明制备的 x mol% K

图4为本发明制备的K

具体实施方式

下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。

本发明的介电性能数据是由HP4294A阻抗分析仪测定；挠曲电性能用横向挠曲电系数来表征，采用悬臂梁法测定；等效压电常数是用测得的横向挠曲电系数计算得到。

实施例1：

（1）制备Mg

将乙酸钡、乙酸锶、四水乙酸镁溶解于70℃的乙酸中，标记为A液；称取钛酸正四丁酯、乙酰丙酮溶解于乙二醇甲醚中，磁力搅拌30min后标为B液，将B液缓缓倒入到A液中，加入乙二醇，磁力搅拌2h后，加入乙酸调节pH值为3.5，获得所述的M-BST溶胶，其中乙酸钡、乙酸锶、钛酸正四丁酯、乙酰丙酮的摩尔比为0.65:0.35:1:2；四水乙酸镁的含量占整个M-BST溶胶的1mol%；乙酸、乙二醇的体积比为3:1。

（2）制备K

将乙酸钡、乙酸锶、乙酸钾溶解于70℃的乙酸中，标记为A液；称取钛酸正四丁酯、乙酰丙酮溶解于乙二醇甲醚中，磁力搅拌30min后标为B液，将B液缓缓倒入到A液中，加入乙二醇，磁力搅拌2h后，加入乙酸调节pH值为3.5～4.3，获得所述的K-BST溶胶，其中乙酸钡、乙酸锶、钛酸正四丁酯、乙酰丙酮的摩尔比为0.65:0.35:1:2；乙酸钾的含量占整个BST溶胶的7mol%；乙酸、乙二醇的体积比为3:1。

（3）制备Mg

使用400BZ-6NPP/LITE型匀胶旋涂仪将Mg

（4）制备的K

使用400BZ-6NPP/LITE型匀胶旋涂仪将K

（5）制备Mg

在所制备的K-BST层上交替重复（3）和（4）各四次，得到Mg

上述步骤中，步骤（1）和（2）不分先后顺序。

经测定，M/K-BST挠曲电复合薄膜的介电常数455；介电损耗0.028；当测试频率为1Hz时，横向挠曲电系数2.75µC/m；等效压电常数4.7×10

实施例2：

（1）制备Mg

将乙酸钡、乙酸锶、四水乙酸镁溶解于70℃的乙酸中，标记为A液；称取钛酸正四丁酯、乙酰丙酮溶解于乙二醇甲醚中，磁力搅拌30min后标为B液，将B液缓缓倒入到A液中，加入乙二醇，磁力搅拌2h后，加入乙酸调节pH值为3.5，获得所述的M-BST溶胶，其中乙酸钡、乙酸锶、钛酸正四丁酯、乙酰丙酮的摩尔比为0.65:0.35:1:2；四水乙酸镁的含量占整个M-BST溶胶的5mol%；乙酸、乙二醇的体积比为3:1。

（2）制备K

将乙酸钡、乙酸锶、乙酸钾溶解于70℃的乙酸中，标记为A液；称取钛酸正四丁酯、乙酰丙酮溶解于乙二醇甲醚中，磁力搅拌30min后标为B液，将B液缓缓倒入到A液中，加入乙二醇，磁力搅拌2h后，加入乙酸调节pH值为3.5～4.3，获得所述的K-BST溶胶，其中乙酸钡、乙酸锶、钛酸正四丁酯、乙酰丙酮的摩尔比为0.65:0.35:1:2；乙酸钾的含量占整个BST溶胶的5mol%；乙酸、乙二醇的体积比为3:1。

（3）制备Mg

使用400BZ-6NPP/LITE型匀胶旋涂仪将Mg

（4）制备的K

使用400BZ-6NPP/LITE型匀胶旋涂仪将K

（5）制备Mg

在所制备的K-BST层上交替重复（3）和（4）各四次，得到Mg

上述步骤中，步骤（1）和（2）不分先后顺序。经测定，M/K-BST挠曲电复合薄膜的介电常数440；介电损耗0.033；当测试频率为1Hz时，横向挠曲电系数3.10µC/m；等效压电常数5.7×10

实施例3：

（1）制备Mg

将乙酸钡、乙酸锶、四水乙酸镁溶解于70℃的乙酸中，标记为A液；称取钛酸正四丁酯、乙酰丙酮溶解于乙二醇甲醚中，磁力搅拌30min后标为B液，将B液缓缓倒入到A液中，加入乙二醇，磁力搅拌2h后，加入乙酸调节pH值为3.5，获得所述的M-BST溶胶，其中乙酸钡、乙酸锶、钛酸正四丁酯、乙酰丙酮的摩尔比为0.65:0.35:1:2；四水乙酸镁的含量占整个M-BST溶胶的5mol%；乙酸、乙二醇的体积比为3:1。

（2）制备K

将乙酸钡、乙酸锶、乙酸钾溶解于70℃的乙酸中，标记为A液；称取钛酸正四丁酯、乙酰丙酮溶解于乙二醇甲醚中，磁力搅拌30min后标为B液，将B液缓缓倒入到A液中，加入乙二醇，磁力搅拌2h后，加入乙酸调节pH值为3.5～4.3，获得所述的K-BST溶胶，其中乙酸钡、乙酸锶、钛酸正四丁酯、乙酰丙酮的摩尔比为0.65:0.35:1:2；乙酸钾的含量占整个BST溶胶的7mol%；乙酸、乙二醇的体积比为3:1。

（3）制备Mg

使用400BZ-6NPP/LITE型匀胶旋涂仪将Mg

（4）制备的K

使用400BZ-6NPP/LITE型匀胶旋涂仪将K

（5）制备Mg

在所制备的K-BST层上交替重复（3）和（4）各四次，得到Mg

上述步骤中，步骤（1）和（2）不分先后顺序。

M/K-BST扫描电镜图如图4所示，从图4可以看出薄膜不同离子掺杂层之间结合紧密，每层厚度约在150~200nm。

经测定，M/K-BST挠曲电复合薄膜的介电常数480；介电损耗0.017；当测试频率为1Hz时，横向挠曲电系数3.65µC/m；等效压电常数6.2×10

对比例1：

本对比例中分别按实施例1~3所述方法制备了含1mol%Mg

可见，本发明制备的Mg

所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。