密封炉

相关申请的交叉引用

本申请要求于2019年2月11日提交的美国临时申请第62/804181号、2019年4月5日提交的第62/830303号、2019年10月7日提交的第62/911665号和2019年10月7日提交的第62/911696号的优先权的权益，这些申请的全部内容通过引用结合到本申请中。

技术领域

本公开的各个方面总体涉及炉，尤其涉及配置用于脱脂和/或烧结操作的炉。

背景技术

金属注射成型(MIM)是一种可用于制造各种金属物体的金属加工过程。粉末金属和一种或多种粘合剂(例如诸如聚丙烯或蜡的聚合物)的混合物可以形成“原料”，其在加热时能够模制成所需物体的形状。最初的模制零件(也称为“生零件”)然后可以经历初步的脱脂过程(例如化学脱脂或热脱脂)以去除主要粘合剂，同时保持第二粘合剂完好无损，随后是烧结过程。在烧结期间，零件可被加热以蒸发和去除第二粘合剂(热脱脂)，并被带到接近粉末金属熔点的温度，这可以导致金属粉末致密成固体块，从而产生期望的金属物体。

增材制造比如三维(3D)印刷包括通过形成物体的连续层的过程来制造三维物体的各种技术。在一些实施例中，三维打印机可以利用与MIM中使用的原料相当的原料，从而产生不需要模具的生零件。生零件然后可以经历脱脂和烧结过程以生产物体。

除了基于MIM的增材制造，还有使用粉末床和松散粉末、光学树脂固化等的系统。这些方法等可能涉及使用炉来生产最终零件或提高零件的性能。

为了减少污染和提高零件质量，真空炉可用于热脱脂和/或烧结。用真空炉热处理可能是有用的，例如减少氧化的发生。虽然真空炉可能有助于减少氧化，但这些炉可能容易受到污染，从而降低零件质量。

为了生产更高质量零件，减少炉内存在的污染物量是有益的。一种常见的污染源来自炉中所包括的隔热。例如，隔热可能会保留污染物，比如湿气、脱脂过程中从零件释放的粘合剂以及热处理过程中从零件和炉本身结构中排出的各种化合物。一般来说，增加的隔热与增加的污染有关，因为这些污染物通常被隔热保留，并在后续热处理过程中释放。因此，虽然厚的隔热可以减少维持炉室内期望温度所需的功率量，但厚的隔热会增加室内污染物的数量。一些炉比如石墨隔热和钼隔热的炉可能采用最小隔热以减少污染。然而，使用最小隔热可能会大大增加所需的功率(例如约20kW至100kW的高功率要求)。此外，使用最小隔热可能需要使用水冷，这可能涉及使用两个嵌套且气密密封的室(例如钢室)，这两个室之间具有便于水流动以进行热交换的结构，增加了复杂性和成本。此外，即使以这种或另一种方式减少隔热数量，由于水和/或冷凝的粘合剂产品(其可能在烧结过程中再次挥发)造成的污染仍会对零件质量产生不利影响。

在一些方面，炉内污染的存在可能导致零件污染或零件质量降低。例如，炉内存在的湿气可能增加金属粉末的氧化，或者可能在烧结过程中改变合金的碳含量。某些类型的隔热比如陶瓷隔热可能特别容易受到污染，包括湿气污染。然而，污染可能发生在各种类型的隔热中以及在炉的其他部件中。

本公开的设备和系统可以解决一个或多个上述问题，或者解决现有技术的其他方面。

发明内容

本公开的示例尤其涉及用于烧结通过增材制造生产的物体的系统和方法。本文公开的每个示例可包括结合任何其他公开的示例描述的一个或多个特征。

一方面，一种炉可以包括：限定室的外壁，该室包括配置成接收一个或多个零件的内腔；位于室内的至少一个加热器，该至少一个加热器配置成在内腔内产生至少约800℃的温度；以及真空泵，其配置为向室的至少一部分施加真空。炉还可以包括：至少一层内隔热；以及至少一层外隔热，其相对于室设置在内隔热的外侧，至少一层外隔热相对于至少一层内隔热密封。

另一方面，一种用于炉的干馏炉可以包括：干馏炉底座；干馏炉主体，其可分离地联接到干馏炉底座；以及干馏炉密封件，当干馏炉处于关闭位置时，干馏炉密封件设置在干馏炉底座和干馏炉主体之间，其中干馏炉底座联接到干馏炉主体，干馏炉密封件包括内密封件和外密封件。干馏炉还可以包括：第一导管，其流体连接到干馏炉底座并配置成供应惰性气体；第二导管，其流体连接到干馏炉底座并配置成向干馏炉的内部施加真空；以及第三导管，其流体连接到干馏炉密封件并配置成在内密封件和外密封件之间供应惰性气体。

一方面，一种真空烧结炉系统可以包括具有第一炉零件和第二炉零件的可密封炉，第一和第二炉零件形成炉壳并且具有由隔热层向内覆盖的相应的第一和第二炉壁。隔热层的内侧面可以形成热区容积的热面，第一和第二炉零件具有允许进入热区容积的打开位置和密封关闭炉壳的关闭位置。可密封炉可以包括具有第一干馏炉零件和第二干馏炉零件的可密封干馏炉，第一和第二干馏炉零件形成干馏炉壳并分别具有第一和第二干馏炉壁，干馏炉壁的内侧面限定干馏炉室容积，第一和第二干馏炉零件具有允许将工件装载到干馏炉室容积中的打开位置和用干馏炉密封件密封地关闭干馏炉壳的关闭位置。第一和第二干馏炉零件可以联接到第一和第二炉零件之一，使得在炉零件的打开位置，干馏炉零件可被带到其打开位置，并且在关闭位置，处于其关闭位置的干馏炉零件可以包含在热区容积中，干馏炉密封件的周边的至少大部分布置在热区容积中，并且在干馏炉壁的外面和炉壁的内面之间形成环形空间。炉系统还可以包括真空泵通道，其相对于干馏炉外部利用干馏炉管密封件密封到第一干馏炉零件，并且在干馏炉室容积和炉壁外部的端口之间建立气体连通，可密封干馏炉和干馏炉管密封件位于能够承受烧结温度的热区中，其中密封关闭的干馏炉密封件与干馏炉壁配合以形成低压封闭件，其阻碍干馏炉室容积和环形空间之间的气体通道。

另一方面，一种高温真空烧结炉可以包括外隔热，其由包含在外隔热内部的至少一个外炉加热器加热，外隔热和外炉加热器能够在约800℃或更高的温度下重复循环，其中外隔热限定完全包围由至少一种耐火材料构成的干馏炉的热区，该耐火材料能够在高于约800℃的温度下经受至少50次烧结循环。干馏炉可以包括中空内部，其可用作烧结零件的工作区。该炉可以包括与中空内部流体连通的第一气体管，该第一气体管通过干馏炉管密封件附接并密封到干馏炉壁，并且配置为将烧结过程气体供应到中空内部中，并且其中该管从热区延伸穿过外隔热到达炉外部的周围环境。炉的干馏炉可以配置为打开以通过主干馏炉开口接收至少一个零件，并且可以配置为关闭以烧结该至少一个零件，使得密封干馏炉开口的至少50％在热区内。主干馏炉开口可以由内密封件包围，内密封件的至少一半设置在热区内。内密封件可以与外密封件串联设置，至少50％的外密封件设置在热区中，使得气流通道设置在内密封件和外密封件之间。该炉可包括第二管，其用与气流通道直接流体连通的干馏炉管密封件密封并且配置成从内密封件和外密封件之间的气流通道排出气态污染物。

另一方面，第三管可以与中空内部流体连接，并且用管密封件密封。第三管可以流体连接到真空泵，用于在中空内部产生负压。

另一方面，外密封件可以是佩克莱(Peclet)密封件，其配置为接收来自第二管的气流，用于通过佩克莱密封排出污染物。内密封件可以是搭接密封件。内密封件可以是高温垫圈。内密封件可以包括柔性石墨(graphoil)。

另一方面，第一管可以提供过程气体流入中空内部，并且内密封件可以是从中空内部接收过程气体作为流出物的佩克莱密封件，其中流出物可以促进佩克莱密封件的气流通道和中空内部之间的佩克莱密封。外密封件可以是搭接密封件或高温垫圈，并且第二管可以配置为在过程气体已经通过佩克莱密封件之后排出过程气体，使得第二管密封件配置为通过第二密封件排出从外部泄漏的气态污染物。外密封件可以是搭接密封件。

另一方面，外密封件可以是高温垫圈。高温垫圈可以包括柔性石墨，并且炉可以设置在围绕外隔热的气密容器内。气密容器可以填充有惰性气体，以减少或防止柔性石墨的氧化和/或燃烧。

另一方面，垫圈可以包括柔性石墨，并且炉可以包括沿周边围绕外垫圈的耐火外环。

另一方面，内密封件可以包括高温垫圈且外密封件可以包括高温垫圈。第二管可以配置成从气流通道排出气体，并且可以排出通过外密封件泄漏的气态污染物的至少一部分。内密封件和外密封件可以包括柔性石墨垫圈，外隔热可以被包含惰性干燥气体的气密壳体包围。第二管可以用真空泵泵送。

另一方面，第四管可以连接到气体通道，其配置成喷射吹扫气体以在内外密封件之间进行吹扫。第四管可以供给吹扫气体，第三管可以排出吹扫气体，在内外密封件之间具有或不具有泵。可替代地，第三管可以被真空泵送，第四管可以供给吹扫气体。

另一方面，干馏炉可以包括无孔材料，其是气密的并且不渗透外部气体的扩散。例如，干馏炉可以包括以下中的一种或多种：SiC、反应结合的Si SiC、陶瓷、具有或不具有上釉干馏炉涂层的氮化物结合的Si SiC或者高温金属。高温金属可以包括：配置为暴露于空气的31OS、配置为暴露于空气的镍、钼、钨或任何合适的难熔金属，包括在烧结温度下不能经受住暴露于氧气的难熔金属。

另一方面，炉可以包括非气密多孔材料，其被涂覆以提供气密干馏炉。气密干馏炉可以包括带有上釉涂层的氮化物结合的SiC。

另一方面，外隔热可被密封壳体包围。密封壳体可以是配置为承受真空压力的高强度壳体。干馏炉可以是多孔的。干馏炉可以是涂覆的多孔干馏炉。密封壳体可以是气密的，并配置成在约大气压下保持干馏炉周围的干燥惰性大气。干馏炉可以包括在烧结温度下不能经受暴露于空气的难熔金属。

前面的一般描述和下面的详细描述都只是示例性和解释性的，而不是对所要求保护的特征的限制。如本文所用，术语“包括”、“包含”、“具有”或其其他变体旨在覆盖非排他性包括，使得包括一系列元素的过程、方法、物品或设备不仅包括那些元素，还可以包括未明确列出的或这种过程、方法、物品或设备所固有的其他元素。此外，术语“示例性”在本文是以“示例”而不是“理想”的意义使用的。应该注意的是，本文公开或要求保护的所有数值(包括所有公开的数值、极限和范围)与所公开的数值的偏差为+/-10％(除非指定不同的偏差)。在本公开中，除非另有说明，否则相关术语例如“约”、“基本”和“近似”用于表示所述值的10％的可能变化。此外，在权利要求中，各种要求保护的元素和/或特征的值、极限和/或范围是指所述的值、极限和/或范围+/-10％。本文使用的术语“物体”、“零件”和“部件”旨在包括使用本文描述的增材制造技术制造的任何物体。

附图说明

并入本说明书并构成其一部分的附图示出了各种示例性实施例，并与说明书一起用于解释所公开的实施例的原理。本文描述了许多方面和实施例。本领域普通技术人员将容易认识到，特定方面或实施例的特征可以与本公开中描述的任何或所有其他方面或实施例的特征结合使用。

图1是示例性炉的剖视图。

图2是图1的炉的剖视图。

图3是具有屏障的图1的炉的剖视图。

图4A和4B是示出用于图3的屏障的示例性屏障密封件的剖视图。

图5A和5B是示出用于图3的屏障的示例性搭接密封件的剖视图。

图6A和6B是示出屏障的圆柱形配置的剖视图。

图7示出了用于图1的炉的空气喷射配置。

图8是具有密封屏障的图1的炉的剖视图。

图9是非气密密封屏障的剖视图。

图10是气密屏障的剖视图。

图11A和11B是图10的气密屏障的示例性配置。

图12是包括密封干馏炉的炉的剖视图。

图13是具有圆顶形配置的密封干馏炉的剖视图。

图14A是具有圆柱形配置的密封干馏炉主体的剖视图。

图14B是具有蛤壳形配置的密封干馏炉的剖视图。

图15是涂覆干馏炉的剖视图。

图16是用搭接密封件密封的干馏炉的剖视图。

图17是图16的搭接密封件的详细视图。

图18是垫圈密封件处于打开位置的干馏炉的剖视图。

图19是垫圈密封件处于关闭位置的干馏炉的剖视图。

图20是具有单个垫圈的图18和19的干馏炉的详细视图。

图21是具有一对垫圈和泵送管的图18和19的干馏炉的详细视图。

图22A、22B和22C是具有吹扫气体凹槽的干馏炉的视图。

图23A和23B是用于密封干馏炉的管的密封件的视图。

图24是具有外加热器和热屏蔽的炉的剖视图。

图25是具有外加热器的炉的剖视图。

图26是包括真空干馏炉的炉的剖视图。

图27是图26的真空干馏炉的分解图。

图28是图26的真空干馏炉的组装图。

图29是图26的真空干馏炉的详细视图。

图30是位于炉内的真空干馏炉的剖视透视图。

图31是处于打开位置的图30的真空干馏炉的视图。

图32是真空干馏炉密封件的透视剖视详细视图。

图33是真空干馏炉密封件的佩克莱密封件的剖视详细视图。

图34是示出佩克莱密封件的操作的示意图。

图35是说明归一化室浓度作为佩克莱数的函数的曲线图。

图36是中等真空或大气压干馏炉和炉的剖视透视图。

图37是图36的中等真空或大气压干馏炉的干馏炉密封件的剖视详细视图。

图38示出了用于干馏炉的管密封件。

图39是图38的管密封件的剖视图。

图40是示例性管延伸部的透视图。

图41是示出用于减少粘合剂污染的示例性炉的部分示意性剖视图。

图42A-42H是示例性密封配置的剖视图。

图43是示出可以由本公开的炉执行的示例性热处理的图。

具体实施方式

本公开的实施例包括促进和改善烧结印刷物体的功效和/或效率的系统和方法。现在将详细参考上面描述并在附图中示出的本公开的示例。在可能的情况下，相同的附图标记将在所有附图中用于指代相同或相似的部分。虽然可以用不同的附图标记讨论炉系统或炉的示例性实施例，但应当理解，本文描述的任何炉的特征可以根据需要进行组合或替换。

I.热处理的污染、能源使用和环境影响

如上所述，用于增材制造的炉可能由于将湿气和/或粘合剂引入包含一个或多个零件的室而受到污染。这种污染可能源于从一层或多层隔热吸收和释放的物质。然而，污染可能源于其他机制，包括从炉系统的其他结构或从炉内释放污染物、在入口、出口和/或炉门处的泄漏密封等。因此，可以通过解决一个或多个这些污染源来改善炉系统的功能，比如利用本文公开的示例性解决方案，其可以单独结合到炉系统中或者可以彼此结合使用。

炉尤其是烧结炉通常需要大功率。例如，具有约1立方英尺工作区的相对小烧结炉可能需要约20kW至40kW的功率。较大炉(例如具有约4立方英尺至8立方英尺的工作区的炉)可能需要甚至更多的功率，约为100至几百kW的功率。烧结可能需要长时间(例如多个小时)施加该功率。在如此长的时间内施加高水平功率意味着巨大的成本和能量使用。例如，相对较大炉中的烧结循环可能与每循环数百美元或更多的能量成本相关。此外，为了最大化生产率，商用炉可能会频繁运行(例如在几乎连续的基础上)。这些炉中的每个每年可运行约1000小时，相当于每年几兆瓦时的功率。

较小炉(例如实验室研究中通常使用的较小管式炉)可能倾向于通过包括附加隔热而需要较少的能量。然而，这些炉可能不适合用于制造。此外，这些炉可能不能在真空下使用，真空将受控的负压环境施加到炉的内部，减少大气中的污染量和排放到大气中的不希望的产品比如粘合剂的量。

至少由于上述原因，商用和实验室炉可能效率低下，并可能直接(从排放物)和间接(由于大功率需求)增加污染。

下面描述的解决方案可以提供一个或多个环境效益，包括减少污染、成本和能量使用。例如，本文所述的一个或多个炉的功率需求(例如约2kW至约4kW)与一些商用炉的需求相比低约90％。一千个大型金属烧结炉可以预计每年消耗10亿瓦时，或者在20年内消耗超过200亿瓦时。作为比较，通常大城市可能预计每年消耗1000万瓦时。因此，假设目前有1000个或更多个大型金属烧结炉在运行，则能量和相关污染减少可以预计将相当于多个大城市。此外，如果在陶瓷烧结和烧制工业(比金属烧结工业大)中采用类似的节能技术，则这些节能可能会增加一倍、三倍或甚至更多。

II.解决方案1：密封干馏炉真空炉

II-1.炉系统

图1是包括根据本公开实施例的炉100的炉系统10的部分示意性剖视图。在图1所示的示例性配置中，除了炉100之外，炉系统10还可以包括动力系统82、环境控制系统58(例如用于控制烧结环境，尤其是在加工零件的工作区中)以及系统控制器或炉控制器76。炉系统10可以包括炉400和/或800(或这些炉中的一个或多个的特征)，如下所述。炉100可用于各种热处理过程，比如脱脂和/或烧结。炉100可以是真空炉，其配置成利用环境控制系统58产生受控大气，并且可以包括气密密封室20。这种密封室20可以防止或抑制环境空气的进入和/或防止或抑制例如由过程气体(例如泵入室20的惰性气体)从外部空气的泄漏造成的污染。在一些方面，室20可以相对于炉100外部的大气形成近似完全堵塞或气密密封的方式密封。然而，室20可被密封到较小的程度，例如可以抑制或限制气体泄漏的密封。在至少一些实施例中，为了在真空下运行，气密外室可被密封以及足够坚固以承受15psi。在外气密室将仅需要在两侧支撑大气压力的其他情况下，外室不需要非常坚固。

炉100可以包括限定室20的室壁32，隔热22和加热器112可以位于室20内。加热器112产生的热量可以脱脂和/或烧结放置在室20内的零件90。一方面，炉100内的中心腔或室20可以在干馏炉114内限定零件腔116。一个或多个零件90可被支撑(例如通过一个或多个零件保持器或搁架34和用于支撑每个搁架34的支撑支架35，尽管可以设想任何合适的搁架配置)在干馏炉114内。干馏炉114可以位于由一层或多层隔热22限定的热区28内，包括内或暴露隔热24。最内层隔热24的面向内表面可以形成包围热区28的热面44。热区28可以代表由暴露隔热24的热面44包围的区域。

在示例性配置中，一个或多个加热器112(例如具有螺旋加热器元件的多个单独加热器、单独或连续的蛇形加热器元件或者任何其他合适的加热器或加热器组)可以包括在热区28中的干馏炉114和内隔热24之间延伸的电阻加热器元件。这些加热器可以在热区28内产生热量14，以向零件90提供均匀热量。一层或多层隔离或外隔热26可以围绕一层或多层内隔热24。最外层外隔热26的外周或冷面46可以限定冷区30。如果需要，可以提供外冷却夹套38，以防止过多热量在冷区30内积聚。包含冷却夹套38可以减少逸入炉100周围的环境空气中的散热量92。

为了以受控方式产生热量，炉动力系统82可以供应电能，其被加热器112转换成热量。每个加热器112可以连接到合适的电源84，其可以从主电源86接收功率。在一些方面，主电源86可以对应于商用或家用标准电源(例如240V电源)。电源84和一个或多个加热器112之间的电连接可以通过延伸穿过室壁32的一个或多个功率馈通88来提供。电源84可以基于来自炉控制器76的命令向加热器112提供AC或DC功率。

环境控制系统58可以包括用于向炉100施加真空的系统，以及用于将惰性气体喷射到炉100中的系统。例如，入口气体歧管98可包括一个或多个过程气体供给管线78和质量流量控制器70。出口排气和/或真空泵送歧管74可以包括炉100外部的一个或多个流出物气体或真空管线73。气体馈通66可以将每个外部管线73、78与炉100的内部连接。如图1所示，入口气体歧管98可以从气体供应管线72接收过程气体，并将该过程气体引入炉100的内部。例如，入口气体歧管98可以配置成通过质量流量控制器70将过程气体71泵送到炉100，质量流量控制器70可以包括一个或多个合适的可变阀、可变气体收缩和/或供给泵。过程气体71可以是惰性处理或过程气体，比如包含预定量活性氢的还原气体混合物、包含氢作为主要处理气体的气体或者任何合适的气体或混合物，比如基本无氧的气体。例如，过程气体可以包含相对少量的氢，例如约1％至约10％的氢，导致相对温和的还原过程气体。在一些方面，过程气体可包括约10％至约100％的氢，导致相对强的还原过程气体。过程气体71可以进入过程气体入口导管(在此也称为“管线”)或管77，其通过馈通66之一连接到过程气体管线78。干馏炉114内的入口气体分配器42可以将过程气体71分配到干馏炉114的内部。另外，如果需要，过程气体71可以通过过程气体管线78泵送到真空室壁32内的室20。

环境控制系统58可以有助于向炉100施加真空。该真空可以有助于从炉100的零件90和/或部件中去除流出物75，其可以包含过程气体、蒸发的粘合剂和其他废气的混合物。出口排气和/或真空泵送歧管74可以包括例如一个或多个真空泵60，其经由气体馈通66通过出口排气和/或真空歧管74经由真空阀62连接到冷区30和热区28。因此，真空可以施加到由真空室壁32限定的干馏炉114和/或室20的内部。当对室20施加真空时，真空室壁可以形成为配置成承受真空压力的气密密封壳体。在图1所示的示例性配置中，真空歧管74的真空管线(或管)73可延伸穿过气体馈通66，以接收来自与干馏炉114流体连通的流出物管线(或管)79的流出物75。粘合剂捕集器64可以与一个或多个真空管线73流体连通，以接收和/或处理经由真空泵60泵送的流出物75。如果需要，真空歧管74的一条或多条真空管线可以配置成向干馏炉114外部的室20的一个或多个部分施加真空。例如，一个或多个真空管线73可以与隔热22连通，以去除可能从一层或多层隔热中排出的污染物，如下所述。

低至10

一个或多个温度传感器80可设置在热区28内，以监测并提供指示热区28内的当前温度的反馈信息。附加温度传感器80可以位于热区28的其他位置，例如在热面44上。附加温度传感器80可以位于外隔热26上、真空室壁32上或中或者任何其他期望的位置。可以提供一个或多个真空压力传感器68来测量施加在炉100的一个或多个位置的真空强度。例如，压力传感器68可用于测量室20的压力，如图1所示。在干馏炉114是真空干馏炉(下面详细描述)的实施例中，可以在指示施加到干馏炉114的真空强度的位置提供一个或多个压力传感器68。炉控制器76可以是任何合适的控制系统，包括一个或多个处理器、存储设备、输入输出设备等，以接收例如来自温度传感器80和压力传感器68的反馈信息。控制器76可以是系统级控制器，其配置成监测炉况并产生命令来控制环境控制系统58的操作，环境控制系统58包括真空泵60、阀62和质量流量控制器70，以及经由电源84的加热器112。

炉系统10可以配置成通过环境控制系统58产生大气受控炉环境。虽然真空炉可以包括大气控制系统，比如系统58，但不是所有大气受控炉都可以是真空炉。当适当密封以提供和承受真空压力时，真空炉可以形成大气受控炉。在至少一些实施例中，真空炉比如炉100(以及本文描述的其他示例性炉)可以配置为在一定压力范围内操作，比如但不限于：约10

可以形成为真空烧结炉的炉100可以利用处理或过程气体71的受控流，同时以由控制器76平衡的方式用真空泵60泵送。从室20和/或零件腔116引入过程气体71和施加真空(其去除流出物75)可以控制零件90暴露于的大气。真空压力可以用真空压力传感器68测量，以便于控制器76对真空的控制。例如，控制器76可以配置成平衡入口流速(例如过程气体71的流速)与出口气流(例如流出物75的流速)。代替或除传感器68之外，可以提供手动压力计，以便于对流量平衡进行手动监测和/或控制。出口气体或流出物75的流量可以手动或用控制器76控制，通过调节一个或多个电控或可调阀62的位置和/或通过改变泵60的泵送速率。以类似的方式，过程气体71的流量可以由质量流量控制器70可控地改变，质量流量控制器70可以由控制器76控制。虽然质量流量控制器70和炉系统控制器76示出为分开的装置，但应理解，质量流量控制器70和系统控制器76可以组合在单个系统控制器中。控制器70和76中的一个或两个可以由可编程逻辑控制器(PLC)、计算机等的任何合适的组合来实现。控制器可以包括开环反馈设备、闭环反馈设备和/或状态机。如果需要，合适的控制器可以包括定制的微芯片控制的嵌入式控制器。在一些实施例中，炉控制器76、质量流量控制器70或两者可以通过串行或并行总线、以太网、WIFI、蓝牙、内部网、蜂窝、LAN、WAN、互联网或任何其他合适的有线连接、无线连接或其组合而连接到一个或多个计算机。在热处理过程中，零件90可能会除气，尤其是在脱脂过程中，炉系统10本身的壳体也可能会除气，包括隔热22和干馏炉114。在一些方面，这些除气率可能影响压力和由控制器70和/或76实现的对压力的控制。上述平衡可能受系统10的零件90和/或部件的除气影响，以及/或可能响应于该除气而被执行。

为了达到并保持适于热处理(比如脱脂或烧结)的温度，高温(耐高温)热隔热22的布置可以相对于壁32位于炉100的内部。隔热22可允许炉100在所需或实际极限内的功率要求下运行。一方面，当炉系统10连接到标准电源(主电源86)时，隔热22足以允许加热器112达到烧结温度。隔热22可以进一步避免位于隔热22外部的部件的过度加热，比如系统部件和/或存在炉100的房间内的部件。隔热22也可以限制炉零件本身暴露的温度，比如壁32、馈通66、88等。

在示例性实施例中，本文公开的任何炉可以是较低功率炉，其能够以低功率(热区内表面积的每平方米约500至5000瓦)进行烧结和/或需要最小至无水冷。例如，任何公开的炉可以在低功率下进行烧结，比如热区内表面积的每平方米约500至5000瓦。通常，低功率和无水冷的组合导致炉设计可能需要相当厚的隔热。例如，纤维隔热(例如陶瓷、石墨等)可以是约3英寸到约6英寸厚，约6英寸到约9英寸厚，或者大于约3英寸厚。然而，申请人认识到，使用相当厚的隔热的方法结合低功率和无水冷可能产生烧结炉中更多污染的有害结果。

在一些方面，隔热22可以包括高性能隔热。隔热22可以完全包围加热器112，并且可以具有少量的裂缝、孔和其他路径，对于给定量的加热功率，可以通过它们发生寄生热泄漏。在一些方面，一组加热器112的最大可达到温度(例如热区28内的温度)可以与包括以下中的一个或多个的因素组合相关：(i)热面44的表面积(增加的表面积需要更多的功率)，(ii)隔热22的类型和质量，(iii)隔热22的厚度，(iv)隔热22关于老化、磨损和损坏的整体状况，以及(v)例如由泵60施加的真空压力量。关于热面44的表面积，对于给定的隔热类型和厚度，较大炉(具有较大热区)可能需要更多的功率。功率需求通常与该表面积成比例。

在隔热22的示例性类型中，热屏蔽隔热22可以包括多个难熔金属薄层，比如钼和/或钨。该隔热对于在密封真空室22内包括难熔金属材料的耐火加热器112特别有用。隔热22的每层材料可用作辐射屏蔽，多个层以分层或堆叠布置一起作用，以将热区28保持在高温(比如烧结温度)，同时将外部(例如壁32)保持在明显较低温度，并且在一些实施例中接近室温。系统10可以可选地包括冷却套38，比如围绕室20外部的一部分或全部的水冷路径。

一层或多层隔热22可以包括金属材料，比如难熔金属材料。合适的难熔金属材料可以包括或可以基于钼和/或钨。难熔金属隔热材料可有利地用于在炉100内建立和保持高纯度大气的分层隔热中。例如，钼和钨对热、真空和暴露于过程气体的降解具有足够的抵抗力。这些材料也可能经历有限的水和/或粘合剂摄取或吸收。然而，与其他隔热材料相比，钼和钨可以提供更低的热传递阻力，并且可能倾向于增加功率需求和成本。

代替或除难熔金属之外，隔热22可以包括高温纤维隔热，其原则上以类似于传统家庭建筑中使用的玻璃纤维隔热的方式工作。适用于隔热22的高温纤维隔热可以包括轻质石墨纤维材料。如本文所用，短语“石墨隔热”可包括石墨纤维隔热。用于隔热22中的石墨隔热可以刚性形式制成刚性纤维板，其体积填充系数(例如纤维体积除以刚性板占据的总空间体积的比率)小于100％、约10％至约60％、约5％至约50％，仅举几个示例，使得与固体石墨相比，该板具有低密度，因此重量更轻。单独石墨纤维可能倾向于在纤维方向上导热最大。因此，高度定向的石墨纤维隔热片或板可能表现出各向异性性能。隔热22可以包括石墨纤维隔热，其制造成平坦或弯曲平面层，纤维通常平行于该层并垂直于热流方向延伸(例如在隔热22的给定侧垂直于热量14)。在方形或矩形炉中，隔热22可以包括带有沿板的横向范围定向的纤维的平坦板，从而在垂直于板的方向上产生最高的热传导阻力。隔热22还可以包括石墨纤维，其形成为半刚性或非刚性石墨毡，纤维沿着毡的横向范围定向。具有圆柱形热区的圆柱形炉(例如图6A、6B)可以通过包裹这种毡层来构造，以形成隔热22的分层圆柱体。当隔热22包括石墨纤维时，合适的加热器112可以包括电阻石墨加热器112。

在至少一些方面，隔热22可以包括相对轻质的陶瓷纤维隔热材料。类似于石墨隔热22，陶瓷纤维隔热22可以是一个或多个刚性纤维板的形式，其体积填充系数小于100％、约10％至约60％或者约5％至约50％，仅举几个示例，使得与固体陶瓷相比，该板具有更低的密度和更轻的重量。虽然可以通过将陶瓷纤维大致垂直于热流方向布置来实现改善的热性能，但陶瓷隔热可以是相对热各向同性的，而不管纤维的布置如何。因此，如果需要，陶瓷纤维通常可以平行于热流方向布置。在矩形炉中，陶瓷隔热22可以包括平坦板，其包括至少部分地平行于板的横向(长)方向定向的陶瓷纤维。类似于石墨纤维隔热22，陶瓷纤维隔热22可以包括非刚性陶瓷毡。具有圆柱形热区28的圆柱形炉100可以通过包裹陶瓷毡层以形成隔热22的分层圆柱体来构造。如本文所用，“陶瓷隔热”可以包括陶瓷纤维隔热。示例性陶瓷隔热22可以包括氧化铝和莫来石混合物，或者任何合适等级或密度的其他陶瓷材料。任何合适的加热器112都可以与陶瓷隔热结合使用，比如SiC加热器、二硅化钼加热器或难熔金属加热器。

可以至少部分地基于炉100的期望设计和应用来选择包含在隔热22(难熔金属隔热、石墨隔热和陶瓷隔热)中的上述材料中的每一种。例如，石墨隔热22可以在高达或高于2000℃的温度下保持机械坚固达数百或数千次循环，而陶瓷纤维隔热22可以在稍低温度比如1600℃下使用。市场上可买到的石墨绝缘产品包括刚性、半刚性和柔性毡配置，它们可能适合包含在隔热22中。陶瓷隔热22的最高工作温度可能受到陶瓷材料的纯度和密度的影响。为了使陶瓷隔热22的耐温性最大化，可能希望采用高纯度氧化铝和/或高密度板。与石墨相比，各种形式的陶瓷隔热22可以提供更高程度的热隔热，即使对于具有较低最大工作温度的陶瓷形式。

如前所述，申请人观察到，使用更多隔热来降低功率和/或消除对水冷的需要可能会加剧水和粘合剂以及污染物(例如水、粘合剂等)的其他吸收和再排放的问题，在某些情况下，这可能会阻碍或使烧结某些金属(比如工具钢、钛和其他“高级”合金)变得基本更加困难。

图2是示出装载炉100的示例性配置的示意图。在图2所示的示例性配置中，炉100的主体可以形成由真空室壁32限定并包括室20的主炉零件或主体。炉门110可以定位在打开或装载位置和关闭或密封位置之间。炉门110可以形成第二炉零件或主体，其包括一层或多层隔热22，比如内(暴露)隔热24和外(隔离)隔热26。炉门110可以通过铰链(如图2所示)、升高和降低炉门110的提升装置或任何其他合适的机构来定位。一个或多个真空密封件40可围绕炉门110的周边定向，以在炉门110和真空室壁32之间建立密封。真空密封件40也可以在非真空压力(包括正压)下用作相对高完整性的密封件。

干馏炉114可以包括主主体或零件(例如包括一个或多个固定或可移除的堆叠搁架34)和由可移除的干馏炉门118(在图2中示出为从干馏炉114移除)形成的第二零件。虽然干馏炉门118示出为可从干馏炉114的前或侧表面移除，但应理解，干馏炉门118可以替代地由盖形成，比如干馏炉114的顶或底表面。

当炉门110和干馏炉门118都处于打开位置时，零件90可以装载在干馏炉114内。如果需要，干馏炉114可以装载有零件90，同时从炉100中移除并定位在炉100的外部。干馏炉114然后可被插入到炉100中。当炉门110打开时，污染物比如湿气99(例如由于湿度)可能进入室20。一些湿气99可以被隔热22吸收和/或吸附(以下统称为吸收)。在一些方面，除了隔热22之外，湿气可能倾向于增加炉100的各种部件的污染。例如，湿气99可能倾向于污染难熔金属材料、石墨、陶瓷或其他材料。与金属材料相比，湿气99可能倾向于以相对较高的速率吸收在石墨和陶瓷纤维材料上。由于当门110打开时引入的空气内存在湿气99，当门110关闭时，湿气99的吸收可能继续。如其他地方所述，隔热可能倾向于吸收粘合剂，粘合剂的再排放可能导致烧结大气以不可预测和复杂的方式变化和/或导致非常差的零件质量。

II-2.蒸汽和气体密封

图3示出了用于限制炉100内蒸汽99的影响的示例性配置。内或暴露隔热24可以暴露于一种或多种过程气体71(图1)、来自零件90的除气(其可以包括脱粘结剂)和/或其他气体。这种暴露可能发生在炉100运行(执行热处理)、门110打开时、储存、装载或卸载过程中等。

外隔热26可以通过屏障126的存在与暴露隔热24和/或室20隔离，屏障126可以形成蒸汽和湿气屏障。虽然屏障126示出为将隔热26与室20隔离，但屏障126可以完全封闭隔热26，以便将隔热26与零件腔116隔离。蒸汽或湿气屏障包括任何屏障(包括相对薄的屏障)或膜，其与不存在屏障的配置相比阻止蒸汽进入。屏障126可以是稍微可渗透的(非气密的)，例如柔性石墨材料或类似耐火(高温)垫圈材料。例如，当由薄金属片形成时，屏障126可以是不可渗透的。屏障126可将隔热26与过程气体71、零件90的除气(可包括挥发的粘合剂)和/或当门110打开时可被引入炉100内部的其他气体或湿气隔离。屏障126可以在隔离隔热26和屏障126的外部(例如炉100的室20)之间提供气密密封。如果需要，屏障126可以是稍微可渗透的，但可以显著降低隔离隔热26相对于室20内的水和/或粘合剂或其他气体的渗透性。这种降低的渗透性可足以确保从隔离隔热26中排出的大部分湿气或水蒸气不会通过屏障126向内进入零件腔116。一方面，由屏障126密封的外隔离隔热26可以部分或全部地包围暴露或内隔热24。屏障126可以类似地相对于暴露隔热24气密地或非气密地密封隔离隔热26。屏障126也可以设置在暴露隔热24和固定到门110的隔离隔热26之间。

环境控制系统58可以包括真空泵送端口128(示例性真空管线73)，其配置为通过阀62和泵60(图1)向室20施加真空。该端口128可以包括相对于隔热22延伸到室20内部的管道，因此可以配置为向热区28施加真空。环境控制系统58的单独隔离泵送端口132(另一示例性真空管线73)可以包括在真空室壁32内延伸的管道(例如通过馈通66，图3中未示出)，以便保持或控制包含隔离隔热26的室20的空间内的真空压力。一方面，施加到包含隔离隔热26的空间的真空可以与经由端口128施加到室20的真空量大致相同。然而，由于隔热26可以至少部分地与与隔热24和包含干馏炉114的室20的内部的气态连通隔离，一个或多个泵60可以向隔离隔热26施加不同量的真空。当真空未被施加到隔离隔热26时，真空阀62可以关闭。

图4A和4B示出了示例性密封件134、134A、135、135A，其可以与屏障126一起使用来密封和隔离隔热26。一方面，屏障密封件134、134A可以围绕屏障126的周边放置，以提供对蒸汽和气体进入的增加阻抗。在图4A所示的示例性配置中，不可渗透屏障136(示例性屏障126)可以包括屏障密封件134，其包括防止气体或流体与不可渗透屏障136和隔离隔热26之间的空间连通的高级气密密封件138。参考图4A，为了实现高质量密封，密封件138可以通过连续焊接形成。具有低渗透性的其他类型密封件可以与使用粘合剂、密封剂或者其他有机或无机材料一起形成。在一些方面，气密密封件138可以由具有低渗透性(对气流的高阻抗)的聚合材料形成。金属材料比如薄钢或铝片可被认为是不可渗透的。此外，尽管聚合物、柔性石墨或玻璃材料可以具有相对较高的渗透性，但这种材料可以为气态连通提供足够阻抗，并且减少可能从隔离隔热26中除气的湿气、粘合剂或其他流出物的量。因此，聚合物、柔性石墨和/或玻璃可以用作屏障126的一部分。

图4B示出了屏障密封件134A，其限定可渗透或不可渗透屏障144(示例性屏障126)和隔离隔热26之间的间隙146。屏障密封件134A可包括形成在隔热26的冷侧上或冷区30(图1)内的冷密封件140，以及在可渗透或不可渗透屏障144之间的非气密(例如不连续)热密封件142。一方面，虽然热密封件142可以包括间隙146，但屏障密封件134A仍可以形成高阻抗屏障密封件。如图4C所示，气密部分147可以设置在一个或多个间隙146之间。一方面，这种不连续密封(例如密封件中的间隙或相当小的泄漏)可以通过将两个构件(例如单独屏障144)彼此接触以形成气密密封部分147来建立。例如，这些气密密封部分147可以通过以紧密配合配置按压两个精密研磨的平坦表面来形成。这种机理在概念上类似于由饼干罐的盖和主体/边缘之间的干涉形成的密封。

如果需要，屏障126可以包括允许一些泄漏的密封件，比如搭接密封件或重叠密封件。搭接密封件可以配置成使得表面之间存在一些间隙(如图5B所示)。在至少一些应用中，可能希望密封构件的相对表面之间有直接接触。参考图5A和5B，屏障126可以包括由屏障126的两个构件之间的重叠形成的搭接密封件135、135A：面向室20内部的内构件122和面向隔热26的外构件124。如图5A所示，密封剂、垫圈和/或粘合剂148可以位于重叠的内屏障构件122和外屏障构件124之间，以填充这些构件之间的间隙。如果这种密封或垫圈在整个密封件外周或周边是连续的，而没有间断和/或间隙，则密封件可被视为“连续密封件”。相比之下，没有粘合剂或垫圈的搭接密封件可能是不完美的，并且可能包括不直接(或紧密)接触的一个或多个部分，并且这种密封件可能被认为是“不连续密封件”。例如，在密封外周或周边的许多部分中形成接触但在一个或多个部分中形成间隙的搭接密封件可被认为是连续的。类似地，沿着密封形成很少或没有直接接触的搭接密封件可被认为是不连续的。一方面，屏障126的构件122和124之间的重叠量可以是约1cm、2cm、3cm或更多。如图5B所示，搭接密封件135A可以包括间隙150，其通过在构件122和124之间形成延伸路径来提供对气体和湿气的阻抗。如所理解，为了说明，间隙146和150的尺寸被放大了。

虽然屏障126可以形成为大致方形或矩形形状，如图6A和6B所示，但炉100可以包括具有圆柱形气体和湿气屏障154的圆柱形配置152。在这种配置中，炉100的圆柱形配置152的隔热24、26和室壁32可以形成近似圆柱形形状。由于气体和湿气屏障154的圆柱形形状，气体和湿气屏障154的端部处的气体屏障密封件156(图6A)与方形或矩形配置相比可以位于离热区28更大距离的位置，这可以降低密封件156在脱脂和/或烧结期间暴露于的温度。

II-3.隔热干燥

图7示出了用于炉100的干燥空气喷射系统。干燥空气喷射系统可以包括吹扫气体源158、吹扫气体阀160、吹扫气体干燥器162以及适当的管道、馈通等。这些部件可以作为环境控制系统58(如图1所示)的一部分被包括和控制。吹扫气体源158可以向炉100提供任何合适的吹扫气体，比如干燥空气或惰性干燥气体。一方面，如图7所示，当门110打开时，干燥空气喷射系统可被启动。吹扫气体在被气体干燥器162干燥后可以流向炉100的内部，例如流向隔离隔热26和暴露隔热24之间的空间或间隙，或者仅流向隔离隔热26。一方面，屏障126(为了清楚起见，在图7中没有阴影线)可以形成不连续密封件164(例如搭接密封件)。干燥空气或吹扫气体可被喷射在屏障126和隔离隔热26之间，并可通过不连续密封件164排出，不连续密封件164可以形成吹扫通风口166(由图7中的箭头表示)。例如，将干燥空气或吹扫气体喷射到隔离隔热26中可以防止湿气、粘合剂或任何其他污染物的进入或存在，否则它们会通过不连续密封件164被吸收在隔离隔热26中。吹扫通风口166可以设置在各个位置，比如暴露隔热24和隔离隔热26之间，穿过暴露隔热24，或者在湿气可能倾向于积聚的其他位置。例如，屏障126的构件122和124之间的搭接密封件可以是不连续的，以便为吹扫气体166提供流动路径。使用干燥空气喷射系统结合湿气屏障126可以减少炉100中的污染物量，炉100采用陶瓷纤维、石墨纤维或任何其它多孔或吸湿(吸收湿气)隔热22，并且可以与搭接密封件135、135A或屏障126的其它非气密密封件结合使用。在示例性实施例中，当干燥气体在不连续密封件164之间流动时，不连续密封件164可以用作佩克莱密封件。

II-4.屏障密封、干馏炉密封和大气控制

图8是用于密封环境控制系统58和干馏炉114的部件的密封屏障的剖视图。为干馏炉114提供的密封件可以包括气密或接近气密(例如连续)密封件，或者可以包括允许某种程度泄漏的密封。虽然连续密封件可用于气密密封，但并非所有的连续密封件都是气密密封件。干馏炉114的密封件可以类似于例如关于图4A-5B描述的屏障126的密封件。

如图8所示，干馏炉114可以固定到一个或多个密封的干馏炉入口174和一个或多个密封的干馏炉出口176。干馏炉入口174可以包括供给管线(或管线)78和管或管线77，并且可以与干馏炉114的内部流体连通。以类似的方式，一个或多个密封的干馏炉出口176可以包括流出物气体或真空管线73和管或管线79，以向干馏炉114施加真空并移除流出物75。干馏炉入口174和干馏炉出口176可以通过一个或多个密封的通道密封件或管密封件流体连接到干馏炉114，根据本文描述的任何密封结构，每个密封件可包括连续或不连续密封件。出于说明的目的，图8描绘了干馏炉114，示出了与入口174相关的示例性不连续干馏炉管密封件182和与出口176相关的连续管密封件184。虽然图8示出了具有不连续管密封件和连续管密封件184的组合的干馏炉114，但应当理解，两种管密封件可以是连续的或不连续的。

干馏炉114可以包括多个可移除部件，比如门118(例如如参照图2和3所述)。与干馏炉114的主体和门118(在图8中示出在干馏炉114的顶部)相关的密封件可以是连续的或不连续的，如由不连续的干馏炉盖密封件172所示。通过在这些管密封件处提供足够的密封，以及对干馏炉门118提供足够的连续或不连续密封，可以省略屏障126。例如，干馏炉114的这种密封可以在很大程度上防止来自内或外隔热24、26的污染到达干馏炉114的内部。干馏炉114的密封将在下面进一步详细描述。

如图8所示，环境控制系统58可以通过入口174和出口176保持对干馏炉114内的大气的控制。如果需要，环境控制系统58还可以包括用于热区28的真空泵送端口128和用于隔离隔热26的隔离泵送端口132，如上所述。环境控制系统58可以配置成通过一个或多个泵将惰性气体引入干馏炉114的内部。该气体可以包括任何合适的惰性、无污染物气体。虽然直接向干馏炉114提供过程气体可以减少零件腔116中污染物的存在，尤其是当与干馏炉密封件结合使用时，但通过还包括屏障126可以进一步减少污染物。

在一些方面，改进的干馏炉密封可以减少对干馏炉外部高完整性屏障的需求。例如，具有高性能搭接和/或垫圈密封件的高度密封的干馏炉比如不可渗透壁可以消除对气体屏障的需要。类似地，用二氧化硅(SiO

在一些方面，不是省略屏障126，密封干馏炉114可以有助于使用非气密密封屏障。例如，图9示出了包括非气密密封屏障126的炉100的剖视图。一方面，通过为干馏炉114提供密封(例如不连续或连续的密封件182、184)，可以使用非气密密封件，比如不连续的湿气屏障密封件188，而不会不利地影响零件90的质量。一方面，暴露隔热24可以包括材料，比如纳米多孔高温微孔材料和/或低成本高硅陶瓷纤维隔热。在一些方面，约3英寸厚的石墨隔热可以与约2英寸厚的纳米多孔隔热一起使用。一方面，与隔离隔热26相比，暴露隔热24可以具有较小吸湿性，而隔离隔热26可以具有较大热阻率。如果需要，板或毡形式的石墨纤维隔热可以包括在屏障126的两侧(即石墨纤维隔热可以用作暴露隔热24和隔离隔热26)。干馏炉密封件比如密封件182、184可以在零件腔116内提供改进的纯度，并且可以与具有上述密封件(比如通过弯曲金属片实现的搭接密封件)的气体和湿气屏障126或者具有一定渗透性的湿气屏障126(例如石墨箔或其他石墨或碳基材料，比如碳-碳复合材料)结合使用。如图9所示，不连续密封件182可用于入口174、出口176或其他真空管。

图10-11B是示出可结合圆柱形炉152使用的气密密封件的剖视图。图11A和11B示出了用于密封隔热26的图10的圆圈部分的示例性配置。屏障154可以设置有湿气屏障边缘壁190。屏障154可以包括薄壁镍管，其焊接到钢或镍边缘壁190，以便形成隔离隔热26的气密密封件。在一些方面，屏障126可由薄壁镍管形成，例如约0.05英寸厚(图11A)，或者用端环194和焊缝192密封的高温钢比如31OS合金。为了便于将薄壁管用于屏障126，如图11B所示，可以提供边缘壁190和波纹管196作为屏障126的一部分。波纹管196可提供柔性并可适应热膨胀。可以提供其他接头类型来代替波纹管196，以便为薄壁屏障126提供柔性和改进的弹性。

II-4A.干馏炉结构和材料

图12是示出可用于炉100中的密封干馏炉配置200的示意图。一方面，密封干馏炉200可以包括：干馏炉底座202，其经由一个或多个入口管和一个或多个出口管流体连接到环境控制系统58(例如在图1中示出)；以及干馏炉主体204，其可以相对于底座202可移除，以便为装载干馏炉200提供打开位置(类似于图2和3中的干馏炉114)和关闭的密封位置(例如对应于图12的位置)。虽然干馏炉200可以由装配在一起的两个部件即底座202和主体204形成，但干馏炉200可以包括装配在一起并固定在干馏炉底座202上用于一个或多个零件90(图12中未示出)的热处理的多个单独部段或部分。

干馏炉200的每个部分可以本文所述的任何合适的方式密封，包括可分离密封件(例如用于盖)或不可分离密封件211(例如用于永久连接的部分)。在图12所示的示例性配置中，干馏炉密封件210可以是便于装载干馏炉200的可分离、可更换的密封件。干馏炉密封件比如密封件210或在干馏炉200的其他位置处的密封件可以是连续的(例如气密的)、不连续的(例如非气密的)、刚性的或柔性的。此外，这些密封件中的一个或多个可以包括耐火(高温)粘合剂、水泥、灰浆、金属、塑料或适于填充干馏炉200的一个或多个部分中的每个之间存在的间隙的至少一部分的任何其他材料中的一种或多种。在一些方面，密封件可以包括浇注材料，比如沙子、粉末、糊状物或流体。干馏炉密封件可以紧密配合、邻接或接触。因此，本文所述的任何密封件(包括搭接密封件)都可以在干馏炉200内使用。此外，为了便于干馏炉200的密封，一个或多个表面可以机械加工、研磨、切割、模制或以任何合适的方式处理，以在干馏炉200的邻接或配合表面之间提供紧密构造。一方面，可移除以装载零件(例如干馏炉主体204)的干馏炉的一部分可相对于固定在炉100内的干馏炉200的一部分比如干馏炉底座202形成主密封件(例如密封件210)。

干馏炉200可以包括石墨和/或合适的碳基材料。如果需要，干馏炉200可以下面描述的方式涂覆和/或灌注，以减少或防止气体、水蒸气或其组合的通过。干馏炉200的材料、涂层和/或注入物可以降低干馏炉的孔隙率，并且可以减小形成干馏炉的材料中的孔径或封闭孔，以与开放孔相比减少渗透。

干馏炉200可以包括耐火材料。特别地，干馏炉200可以由烧结碳化硅(SiC)或反应结合(RB)的SiC或氮化物结合的SiC形成。一方面，包括在干馏炉200中的材料可以在比如约800℃、约900℃、约1000℃、约1100℃、约1200℃或约1300℃的温度下稳定。在优选实施例中，包括在干馏炉200中的材料可以在包括约1350℃或约1400℃或更高的温度下稳定，以便于金属零件的高温烧结。在一些情况下，干馏炉材料比如石墨或SiC可以在达到或超过约2000℃的温度下操作。一方面，如果干馏炉能够在特定温度下经受至少50次循环(例如烧结循环)而不经历显著的退化和/或失效，则干馏炉可被认为在特定温度下“稳定”。例如，干馏炉200可以配置为在高于800℃的温度下经受至少50次循环而不会失效。

除了烧结SiC或反应结合的SiC之外或代替其，干馏炉200可以包括用于形成无孔密封干馏炉的一种或多种其他耐火材料。示例性合适的耐火材料可以包括：碳化硼(B

一方面，可以将过程或惰性气体泵送到干馏炉，而不对干馏炉施加真空，并且干馏炉可以在大气压或轻微正压下操作，可以对干馏炉施加真空而不对干馏炉泵送气体，或者如图12所示，过程气体(例如，如图1所示的过程气体71)可以从至少一个第一干馏炉管212泵送到干馏炉，同时真空(例如移除包含过程气体71和废气的流出物75，如图1所示)可以从至少一个第二干馏炉管212被施加到干馏炉200的内部。因此，至少一个管212可以对应于图1的过程气体入口管77，而另一个管212可以对应于图1的流出物气体管79。类似于炉100，干馏炉200可以在略低于大气压或真空压力的真空水平下操作。干馏炉200也可用于在大气压和/或大气压以上的压力下脱脂和/或烧结。

气体可以通过一个或多个过渡导管或管213被引入干馏炉200。类似地，可以通过一个或多个过渡管213施加真空。过渡管213可从炉100的外部延伸穿过炉100的密封馈通，如图12所示。每个过渡管213可以通过密封过渡208连接到相应的干馏炉导管或管212(例如入口管77或流出物管79)。此外，每个干馏炉管212可以通过干馏炉管密封件206相对于干馏炉200特别是相对于底座202密封。一个或多个可选附加馈通219可以设置在炉100的壁32中，以便于插入一个或多个温度传感器、真空管等，并且可在不使用时关闭。

干馏炉200可以具有方形或矩形形状(如图12所示)，可以具有圆顶形配置，如图13中的圆顶干馏炉主体220所示，或者可以具有圆柱形配置，如图14中的圆柱形干馏炉主体222所示。不管干馏炉200的形状如何，如图13所示，干馏炉200可以促进施加真空和/或引入吹扫气体(例如类似于过程气体的惰性气体)，以促进干馏炉200的主密封件210提供的大气隔离。例如，如图13所示，干馏炉主体220可以由一个或多个单独密封件224密封。在一些方面，多个单独密封件224可以设置在干馏炉200的底座202和主体220之间。该多个单独密封件224(其可以各自包括多个同心设置的柔性石墨密封件224中的一个)可以限定与环境控制系统58流体连通的空间。虽然单独密封件224可以是相同类型的密封件(例如多个密封环)，但单独密封件224可以包括不同类型的密封件(例如密封环和佩克莱密封件，如下所述)。

一方面，一个或多个刚性或金属气体通道232可以将干馏炉密封件210与惰性气体源和/或真空泵连接，如图13所示。柔性干馏炉管密封件230可将气体通道232与相应的密封管或导管214密封地连接。结合的干馏炉管密封件226可以密封每个柔性干馏炉管密封件或导管密封件230和密封管214之间的过渡或接头。结合的干馏炉管密封件226可以位于密封管214和干馏炉底座202之间的界面处。以类似的方式，在干馏炉200的内部和惰性气体源和/或真空之间提供流体连通的一个或多个干馏炉管或干馏炉导管212可以通过柔性管密封件230连接到气体通道232。这些干馏炉管212可以通过结合的干馏炉管密封件226密封。通道232、柔性管密封件230和管212、214也可用于包括圆柱形干馏炉主体222的干馏炉200，如图14A所示，或者具有蛤壳形主体223的干馏炉200，如图14B所示。例如，干馏炉主体222可以设置有周向延伸的凸缘(图14A中未示出)以促进密封件210的形成，类似于图13所示的干馏炉主体222。

应当理解，尽管干馏炉主体220示意性地描绘为圆顶形和/或干馏炉底座示意性地描绘成基本平面的(例如如图13所示)，但干馏炉主体220和干馏炉板202可以是其他形状，比如但不限于，两者都是圆顶形，两者都是形成蛤壳形(如图14B中的蛤壳形干馏炉底座201所示)的相对的圆顶、方形、矩形和卵形，仅举几个示例。

II-4B.干馏炉涂层

图15是示出涂覆干馏炉234的剖视图。涂覆干馏炉234可以在外表面和/或内表面上包括一层或多层涂层，以阻止隔热22(以及加热器112和壁32)和干馏炉234的内部之间的气态连通。在氮化物结合的碳化硅已被烧制以产生二氧化硅釉的情况下，该二氧化硅釉可以用作非常有效的涂层，对于5升容积的干馏炉，该涂层显著地将总泄漏率降低到小于10

用于在石墨和/或碳纤维干馏炉壁上形成涂层246和/或248的合适材料可以包括有机材料，比如环氧树脂、沥青、杂酚油、糠醇、酚醛树脂等，其被注入石墨主体内并热解。在一些实施例中，石墨可以放置在分布式真空卡盘上，以便于注入一种或多种这些材料。在一些方面，有机材料可以热解成玻璃态或无序碳。如果需要，可以在高于热解温度的温度下处理有机材料，以石墨化由有机材料产生的碳。一方面，玻璃碳可被沉积以在干馏炉234的一个或多个表面上形成涂层。例如，在具有上釉涂层或SiO

在一些方面，涂覆干馏炉234可以通过熔融硅渗透形成，这降低了干馏炉234的孔隙率。在一些方面，熔融硅可以与存在于干馏炉底座236和/或干馏炉主体238中的碳反应，并且可以形成SiC。熔融硅的渗透可以限于表面层或可以穿透得更深(例如穿过整个或基本整个底座236或主体238)。在一些方面，干馏炉234的孔径(例如由石墨形成的孔)可以通过有机材料的施加和热解而减小。

如果需要，一个或多个涂层246、248可以通过化学气相沉积(CVD)或化学气相渗透(CVI)形成，其中碳、硅、SiC或其他材料渗透干馏炉234的表面或部分。另外或可替代地，固体渗透材料可以通过粉末沉积形成涂层。在一些方面，沉积的粉末可以包括碳质材料(例如炭黑或石墨)、Si或金属中的一种或多种。粉末可被加热以熔化或熔融粉末内的一种或多种材料。这种熔融成分可以与粉末中的另一种成分反应，或者可以与干馏炉234的材料反应，以形成涂层或者降低孔隙率。例如，包括碳粉和Si的粉末可被施加到石墨干馏炉并被加热以熔化Si，其可与碳粉和/或石墨反应以形成具有包括碳、硅或碳化硅的更高密度的表面层(或涂层)，从而涂覆干馏炉壁244。

在一些方面，可通过也可包括粘合剂、表面活性剂和/或分散剂的粉末的浆料或悬浮液来提供施加到涂覆干馏炉234的渗透材料。可以采用任何合适的方法比如浸涂、注浆、电泳沉积或喷涂来施加涂层246、248。

为了注入金属粉末(例如化学反应性金属粉末)，金属粉末颗粒可以作为沉积在干馏炉壁244的表面上或孔中的粉末提供。例如，可以通过将与零件90中包括的材料相同的金属材料比如钛注入到干馏炉壁244上或其中来减少污染。

在一些方面，超细颗粒和/或难熔金属或其他无机物的纳米颗粒的注入可用于注入或涂覆石墨干馏炉壁244。溶剂比如酒精、丙酮等可以形成这些颗粒的载体。可以采用真空成型或其他压力辅助真空渗透技术来使这些颗粒渗透石墨并形成涂层246和/或248。

在一些实施例中，涂层246、248可以包括陶瓷涂层，比如使用蒸馏水载体注入的陶瓷结合542，或者石墨结合的酚醛树脂填充的乙醇(其可以包括附加乙醇作为载体)。

通过为干馏炉234提供一个或多个涂层246、248，可以使用石墨材料，如果不涂覆，该石墨材料将具有相对高的孔隙率，从而降低与干馏炉234的生产相关的成本。此外，可以使用两个或更多个上述涂层，并且可以协同方式操作，以进一步降低渗透性。如所理解，虽然涂层246和248示出为单层，但涂层246和248中的一个或两个可以由不同材料的多个涂层或相同材料的多个涂层形成。

II-4C.干馏炉密封件

通过采用本文所述的一个或多个干馏炉密封件，可以进一步降低干馏炉比如干馏炉200或涂覆干馏炉234的渗透性。例如，如图16和17所示，干馏炉200可以采用搭接密封件252，例如类似于搭接密封件135A。搭接密封件252可以与相对厚壁的干馏炉200(例如约0.25英寸到约1英寸)结合使用。例如，搭接密封件252可以在干馏炉壁254和底座202之间提供厚度约为5/8英寸的密封。搭接密封件252可以与其中施加真空的涂覆干馏炉234或未涂覆干馏炉200一起使用。在一些方面，未涂覆干馏炉200可以是石墨干馏炉或本文所述的任何其他干馏炉材料。

图18-21示出了根据本公开各方面的用于密封干馏炉200的垫圈密封件。图18和19示出了干馏炉200的相应打开和关闭位置。一方面，干馏炉200可以由石墨形成，并且可以由干馏炉垫圈密封件258密封。干馏炉垫圈密封件258可以包括纯石墨箔或柔性石墨材料，并且可以通过一个或多个螺纹紧固件(如图23A、23B所示)固定，比如在干馏炉底座202和干馏炉主体204之间施加压缩力以压缩柔性石墨或其他干馏炉垫圈密封件258的石墨螺栓。干馏炉垫圈密封件258可以形成为压缩的单个柔性石墨垫圈262(图20)，或者形成为多个(例如两个或更多个)分离的柔性石墨垫圈264(图21)。不管形成垫圈密封件258的垫圈数量如何，柔性石墨垫圈可以包括夹在石墨底座202和(主体204的)石墨壁之间的多个柔性石墨覆盖层。

图21示出了环境控制系统58(图13)的示例性干馏炉密封泵系统266，其包括密封管214，该密封管214可便于通过隔膜泵或旋转叶片泵向多个垫圈264之间的空间施加真空。密封管214可以连接到炉室馈通270，其可以对应于图1的气体馈通66，以提供与炉系统10的一个或多个泵的流体连通。通过对一对密封件(比如柔性石墨或其他垫圈264)之间的空间施加真空，可以大大提高垫圈的密封性能。真空室壁32内的室20可被供应惰性气体以减少或防止石墨垫圈的氧化。

参考图22A-22C，在一些方面，凹槽276可以形成在干馏炉200中，以便于将吹扫气体282施加到干馏炉密封件，比如根据本文所述的任何搭接或垫圈密封件的搭接或垫圈密封件274。尽管凹槽276示出为形成为干馏炉底座202内的凹部，但凹槽276可以替代地由干馏炉主体204内的凹槽形成。一方面，凹槽276可以延伸穿过干馏炉200的整个周边或圆周，以便包围零件腔116。吹扫气体282可以经由吹扫气体入口管278引入，并且在经由吹扫气体出口管280离开凹槽276可以被排出和/或泵送之前可以在凹槽276内行进。如图22B所示，可以提供一对干馏炉管密封件286，以便为吹扫气体提供一个或多个入口和/或出口，用于泵送和/或排出吹扫气体。与设置在凹槽276中的密封构件相比，吹扫气体的使用可以提高密封性能，尽管在一些实施例中密封构件可能足够了。如果垫圈足够厚(例如0.020英寸至0.1英寸或更多)，则可能不需要凹槽。

图23A和23B示出了用于密封吹扫气体入口和出口导管或管278、280的示例性干馏炉管密封件286。例如，如图23A和23B所示，吹扫气体管278、280可以通过石墨和/或碳复合材料螺纹杆294和石墨和/或碳复合材料螺母290固定到干馏炉底座202。搭接密封件(图23A)可用于形成直接或紧密接触，以密封管278、280的凸缘288和底座202之间的界面。可替代地，垫圈292比如石墨垫圈或石墨粘合剂(例如酚醛基粘合剂)可以固定在管278、280和干馏炉装置200的底座202之间。管278、280和凸缘288可包括陶瓷(例如氧化铝)、碳复合材料、石墨或本文所述的任何耐火材料。

II-5.外加热器

参考图24，如果需要，炉100还可以包括一个或多个外加热器296，其可以位于暴露隔热24的外部。外加热器296可以是镍铬合金和/或坎塔尔(Kanthal)合金加热器，并且与加热器112相比可以产生更少的热量。例如，外加热器296可以产生范围从约50℃到约500℃的温度。如图24所示，外加热器296可以嵌入或埋在隔离隔热26内。在一些方面，加热器296可以在热脱脂之前和/或期间加热隔离隔热296。加热器296可以产生热量，以在零件比如钛或可能对污染特别敏感的工具钢的脱脂和/或烧结之前去除污染。在一些方面，当炉100打开时，加热器296可以继续产生低水平热量，例如以减轻湿气的冷凝。加热器296的控制可以由炉控制器76和电源84(图1)执行，或者加热器296可以由单独的控制器控制。

热屏蔽298可以围绕外加热器296，并且可以包括一层或多层间隔开的薄不锈钢片材。在一些方面，热屏蔽298可以设置在炉100的壁32内，或者固定在壁32的内侧。通过在壁32内提供热屏蔽298，可以减少或防止热量泄漏到炉100的外部环境。因此，热屏蔽298可以防止设置在加热器296外侧的部件过热。

在至少一些方面，在不包括屏障126的实施例中，外加热器296的使用可以减少污染(尽管如果需要，可以包括例如图3和8-11B所示的屏障126)。加热器296可以在烧结过程之前产生热量来调节外隔热26，以去除污染，比如湿气和/或粘合剂。例如，在烧结或脱脂操作之前，内加热器和外加热器可以各自在预定时间段(例如一小时、两小时等)内产生约80℃和约400℃范围内的温度，以便于通过热调节去除湿气、粘合剂或其他污染物。如果需要，可以在该条件下操作真空，以进一步帮助通过真空管线73去除污染物。加热器112和外加热器296可以在相同或相似的温度下或者在明显不同的温度下操作。例如，与加热器112相比，加热器296可以施加较少的热量。虽然热调节可以在没有蒸汽和湿气屏障126的炉100中使用，但当屏障126存在时也可以使用热调节。此外，尽管图24示出了经由真空管线73对外隔热26进行真空泵送，但内隔热24的真空泵送也可以经由与隔热24流体连通的真空管线73进行。此外，如图25所示，包括外加热器296的炉100的配置可以有助于使用具有不连续屏障密封件164的屏障126。因此，外加热器296可用于没有湿气屏障126、具有带有不连续密封件164的湿气屏障126或具有带有连续密封件或气密密封件的湿气屏障126的炉中。此外，根据本文所述的任何管密封配置，外加热器296还可以与连续或不连续的管密封件一起使用。

III.解决方案2：真空干馏炉

III-1.具有真空干馏炉的炉的结构

图26示出了包括真空干馏炉406的炉400的剖视图。例如，炉400和干馏炉406可以对应于上面参照图12-14和16-22B讨论的炉100和干馏炉200。

图26示出了炉400中的密封干馏炉或真空干馏炉406，该炉没有真空室(例如干馏炉406外部没有施加真空)。隔热22可以被保护盖404包围并固定到保护盖404，比如片金属盒。在一些方面，保护盖404可以是气密的，但不能承受真空(例如可以允许空气流过)。然而，保护盖404可以包括壳体，如果需要，该壳体具有足够的强度来承受真空，如上文关于真空室壁32所述。如上所述，加热器112和隔热22可以至少部分地围绕干馏炉406，以便限定由最内层隔热22限定的热区28。如上所述，隔热22可以包括一层或多层暴露内隔热24。如果需要，炉400中的隔热22可以包括一层或多层隔离隔热24，其通过湿气屏障126与炉400的内部隔开。然而，如果需要，由于密封和为干馏炉406本身提供真空所提供的隔离，可以省略屏障126。

干馏炉406可以包括无孔材料，例如烧结SiC(例如烧结αSiC，比如圣戈班(Saint-Gobain)六合金)、氧化铝、反应结合的硅化SiC(RB Si SiC)，或者任何合适的无孔耐火材料，比如氮化物结合的SiC。干馏炉406可包括莫来石(或其他高温陶瓷)、31OS(或其他难熔金属)或镍合金。在至少一些实施例中，具有较高反应性的耐火材料可用于干馏炉中，比如钨或钼。当使用具有较高反应性的材料时，用惰性大气包围干馏炉406可能是有益的，例如通过将干馏炉和隔热(例如隔热包)放置在气密保护盖或壳体404内。在示例性实施例中，对于稍低的烧结温度，本文的概念可适用于由镍合金和/或高温钢比如31OS制成的干馏炉。例如，用于烧结银的炉可以在相对较低的烧结温度下操作，比如约950℃，具有根据本文公开的概念的密封金属干馏炉(包括例如31OS)。即使在烧结温度下，干馏炉406也可以为干馏炉密封件412(其可以形成主干馏炉密封件)提供非常高性能的密封。干馏炉密封件412可以包括内密封件(例如由垫圈形成)和佩克莱密封件416，例如它们在下面描述并在图29中示出。为了建立佩克莱密封件，吹扫气体422可被泵送到干馏炉密封件412。在一些方面，吹扫气体422可由环境控制系统58的一个或多个泵提供，以确保密封件412内的吹扫气体422的流动具有足够的速度，使得惰性气体的流动抑制外部空气朝向干馏炉406的内容积扩散。

吹扫气体422可以是实验室级惰性气体，比如氩气。在一些方面，吹扫气体422泄漏到干馏炉406的内部可能是无害的或者甚至有助于烧结。例如，吹扫气体422中可能包括含氢的形成气体，以在吹扫气体422泄漏到干馏炉406中时为烧结提供益处。在一些方面，少量空气可通过密封件412泄漏到干馏炉406的内部。然而，由于吹扫气体422的使用，来自干馏炉406外部的该有限量的空气泄漏或扩散可以保持足够小。因此，可以防止数量足以对炉400内处理的零件质量产生不利影响的污染物进入干馏炉406，例如以提供纯度为百万分之几、十亿分之几或甚至更高的烧结大气。此外，干馏炉406内的大气可以通过施加过程气体420和施加真空以除去流出物424来控制。

图27-29分别示出了干馏炉406的示例性配置的分解图、组装图、剖视图和详细视图。如图27所示，干馏炉406可以包括可移除的干馏炉主体410，其具有任何合适的形状(例如图27和28所示的圆顶形状、方形或矩形形状或圆柱形形状)。干馏炉底座408可以具有任何合适的形状来密封地容纳干馏炉主体410。真空垫圈414(其可以是在每次使用后或在预定次数使用后可更换的牺牲垫圈)可以位于干馏炉主体410和干馏炉底座408之间。例如，垫圈414可以形成由柔性石墨垫圈材料、陶瓷纤维垫圈、其他耐火分层和/或纤维材料的环建立的内密封件。虽然柔性石墨垫圈在真空中使用时可能是相对可渗透的(或泄漏的)，但与其他密封材料不同，柔性石墨垫圈可以承受极端温度，例如超过1400℃的温度。干馏炉406的尺寸可以容纳约0.1英寸到约0.40英寸径向宽度的真空垫圈414。在一些方面，垫圈414可以具有约0.001英寸到约0.005英寸，或者约0.005英寸到约0.05英寸的厚度。特别地，垫圈414的厚度可以在约0.05英寸到约0.1英寸之间。

一个或多个吹扫气体导管或佩克莱管426以及一个或多个过程气体导管或管428可以连接到板408，并根据本文描述的任何合适的方式密封。当包括多个佩克莱管426时，第一佩克莱管426可以配置为向佩克莱密封件416(图28、29)供应吹扫气体422，而第二佩克莱管426可以施加真空并移除吹扫气体422。然而，在至少一些方面，多个管426可以各自供应吹扫气体422。类似地，过程管428可以将过程气体420(其可以是与吹扫气体422相同的气体或不同的惰性气体)供应到干馏炉406的内部，同时一个或多个附加过程管428可以连接到真空泵以移除流出物424。吹扫气体凹槽或通道444可以延伸以便围绕真空垫圈414。在至少一些方面，第一管428可以为佩克莱密封件供应吹扫气体，而第二管可以用于采样和/或监测吹扫气体422的纯度，以便执行原位诊断，比如监测佩克莱密封件的状况和/或性能。

图30和31是示出炉400的示例性配置的横截面透视图，包括近似圆柱形延伸的隔热部分402(例如非密封或暴露隔热，对应于隔热24)和加热器112。隔热402可以由氧化铝纤维隔热的刚性板形成。加热器112可以是SiC炉加热器(例如螺旋电阻炉加热器)。可以使用各种炉加热器，包括具有坎塔尔线的镍合金，或其他已知的耐火加热器材料。在一些方面，虽然可以使用SiC加热器，但加热器的材料不限于SiC。如上所述，可以提供保护盖404，以便包围隔热402和干馏炉406。如果需要，保护盖404可以是气密的，并且可被供应惰性气体。

如图31所示，可以通过升高和降低带有整体隔热402的干馏炉底座408来装载干馏炉406。在这样的实施例中，干馏炉主体410可以固定到隔热402或炉400的另一部件。这可以通过例如断开管426和428来实现。可替代地，干馏炉主体410可以通过合适的提升机构与隔热402的一部分一起被提升并与干馏炉底座408分离。

III-2.佩克莱密封

图32和33示出了显示干馏炉密封件412的特征的剖视图，其可以包括内密封件430和外密封件416。内密封件430可由真空垫圈414形成，而外密封件416可由配置成接收包括惰性和/或过程气体的吹扫气体流的密封件形成，在此称为“佩克莱密封件”。一方面，例如通过阻止气流扩散，与内密封件430相比，外密封件416可以具有更高的隔离性能。例如，内密封件430的真空垫圈414可以由柔性石墨形成(例如一旦组装在干馏炉406上，由沿着垫圈的轴向方向堆叠的多个高度压缩的石墨薄层形成的密封件)，如上所述。为了建立内密封件430，由厚度为0.015英寸、直径为10英寸的箔形成的石墨垫圈可被1mm宽的平脊或垫圈凸缘434以约10至约100或约100至约1500磅的力(在至少一些实施例中其可以由真空提供)压缩(或压碎)。因此，真空力本身可以提供足够的力源来压缩垫圈414。这种柔性石墨密封件可以在这种情况下被完全压碎(例如超过弹性恢复点)，并且能够实现约0.01至约1托-升每秒(TL/s)的泄漏率，这对应于约0.001至1标准升每分钟(SLM)，这可被认为是高真空应用的高泄漏率。通常，约1托升/秒至约0.001托升/秒的泄漏率可被认为是不相容的真空过程。然而，使用佩克莱密封作为这种泄漏外部的附加密封件可以将泄漏本身与外部周围环境隔离，这可以产生令人惊讶的高纯度，而不管真空水平如何。例如，实施本公开已经导致真空烧结大气具有十亿分之一(PPB)的纯度水平，即使垫圈泄漏率为1托升每秒。

内密封件430可以至少部分地通过夹紧垫圈414来建立。该夹紧可以在不使用夹紧机构的情况下进行，而是可以利用施加到干馏炉406的真空力(例如约15PSI的力)来压缩和压碎垫圈414。应当注意，对于10英寸直径垫圈414，约1200磅的力可以源于所产生的15PSI的真空力，以保持高真空。例如，采用如图26-33所示的炉400的系统10可以配置为建立和保持硬真空(例如10托或更低)，这将导致用于垫圈414的约1000-1200磅的力，这可以对应于沿着垫圈414的每线性英寸约37磅。一方面，垫圈414可被压碎约30％或约50％，分别对应于厚度减少约30％或约40％。特别地，垫圈414可被压碎约50％至约60％的量。上述示例性量的力可能足以固定和密封干馏炉406的底座408和主体410，而不需要物理夹紧机构。因此，如果需要，干馏炉406可以在没有夹具和/或没有诸如板、凸缘等结构的情况下形成，用于支撑夹具。对于在真空和非真空应用中使用的干馏炉，或者对于在高于约300托的真空中使用的干馏炉，干馏炉可以从隔热的外部从上方被压下，例如使用延伸穿过一层或多层隔热的推杆或其他结构。凸缘434中可以包括可选的更锋利的刀刃，以提供改进的密封。

通过将吹扫气体422供应到周向延伸的凹槽或通道444中，可以实现足够高的密封水平，使得吹扫气体422可以围绕干馏炉的外周或周边流动，如上面参照图22A-22C所述。尽管凹槽444称为周向延伸的，但应当理解，凹槽444的形状可以最终取决于干馏炉406的周边的形状，例如矩形干馏炉406可以产生矩形凹槽444。因此，尽管参考该示例性实施例所使用的语言可以反映该特定实施例的圆柱形形状，但干馏炉和伴随结构的形状决不限于可能的形状或配置。参考图33，干馏炉主体410可以包括与干馏炉底座408的面相对的干馏炉主体表面438。外密封件416可包括径向延伸的通道418，其将清洁侧(吹扫气体凹槽或通道444)连接到相对脏侧(干馏炉410的外部)。通道418可以设置在干馏炉406的一个或多个圆周位置，或者可以围绕干馏炉406的整个周边延伸。

参考图34和35，可以根据无单位佩克莱数来评估佩克莱密封件416的性能，无单位佩克莱数对应于气体速度和通道长度除以扩散率的乘积。图34是通道418和通过其中的吹扫气体422流的概念表示。

申请人认识到，为了沿着整个周边实现这些佩克莱间隙密封件的均匀密封，可能希望供给密封件的凹槽444的传导性是整个佩克莱间隙本身的流体传导性的约10到约100倍。这可以防止或减少沿着凹槽444的压降，并促进沿着佩克莱密封件的周边的均匀压力。需要注意的是，一般来说，佩克莱间隙密封件对间隙尺寸的变化很敏感，当间隙尺寸变化明显小于间隙本身时，可以获得良好的密封性能。例如，当空间波动为约20％或更小时，本公开的佩克莱密封件可以提供改进的密封。由于热冲击引起的翘曲、不适当的加工或间隙表面之间的平面度和平行度的其他不希望的偏差，可能会导致佩克莱间隙密封件的空间变化。在示例性实施例中，可以在佩克莱间隙(例如通道418)和凹槽444之间施加插入多孔材料446，其与佩克莱间隙的流体传导性相比具有1/10至约1/1000的流体传导性，使得插入多孔材料可以基本减轻和/或消除对佩克莱间隙变化的敏感性，因为多孔阻抗可以支配沿着佩克莱间隙的圆周的流动分布。在示例性实施例中，多孔介质比如石墨、多孔氮化物结合的SiC具有约0.001达西至约0.0001达西的孔隙率。各种等级的石墨、多孔SiC、多孔陶瓷或多孔氮化物结合的SiC可配置成提供约0.001达西至约0.0001达西的孔隙率。这种多孔介质可以提供足够的补偿，以允许50％且在某些情况下高达100％的佩克莱间隙尺寸变化。在一些情况下，在没有插入多孔材料446的情况下，凹槽444可以具有比佩克莱间隙大得多的传导性，以确保沿着佩克莱间隙的圆周的均匀压力。在沿着佩克莱间隙的圆周的基本均匀压力的情况下，通过佩克莱间隙的流速的圆周分布可以由佩克莱间隙尺寸支配，并且可以根据间隙尺寸以1/间隙

参考图34和35，可以根据无单位佩克莱数来评估佩克莱密封件416的性能，无单位佩克莱数对应于气体速度和通道长度除以扩散率的乘积。图34是通道418和通过其中的吹扫气体422流的概念表示。佩克莱密封可被概念化为相对清洁的纯气体(例如吹扫气体422或过程气体)的流动的结果，该纯气体以足够均匀和快速的速率被提供，以便抑制纯气体流动上游的污染物扩散。作为示例，具有约每分钟10英尺到约每分钟50英尺，或者约每分钟50英尺到约每分钟100英尺，或者特别是超过每分钟100英尺的流量的相对长的管可以预期抑制扩散，特别是当清洁气体的流量在管的特定长度上是相对层流时。在某些方面，佩克莱流动通道的长度越长，佩克莱隔离就越有效。虽然如本文所述，佩克莱密封可以由佩克莱间隙形成，但管或导管也可以配置成产生佩克莱密封件，使得对于给定的流量，更长和更细的导管可以提供相对改善的隔离。

佩克莱密封的上述描述可以被理解和量化，如图35所示，图35是示出作为佩克莱数的函数的归一化室浓度(例如来自干馏炉410的相对脏侧或外部的污染)的图。归一化室浓度的最大值可以对应于干馏炉410内的100％浓度，而虚线表示干馏炉410的室内的最大期望浓度。佩克莱数可以对应于：

在一些方面，外(佩克莱)密封件416(例如参见图32和33)可以包括通道418，其从内部(干净侧)到外部(脏侧)具有至少约1cm的长度。由面436和438限定的通道418的间隙可以在约0.001英寸到约0.010英寸的范围内，或者在约0.002英寸到约0.005英寸的范围内。因此，干馏炉406的外佩克莱密封件416可以提供相对于外部空气约1ppm隔离。换句话说，每一百万分子吹扫气体422有约一分子空气(与吹扫气体422相比，其可能含有相对较高量的污染物)可能存在于通道或凹槽444中。约0.1到约2.0标准升每分钟(SLM)的吹扫气体442，或者约0.1SLM到约1.0SLM，可能足以实现这种隔离。吹扫气体可以膨胀，使得通道418的间隙内的实际流量可以增加，即使质量流速保持不变或减小。在柔性石墨垫圈414具有相对大的泄漏率的配置中，比如约0.1托-升每秒(TL/S)，预计0.01SLM的1ppm污染的吹扫气体进入系统，这将对应于约10

III-3.大气压或低真空配置

图36和37示出了可以在中等真空、大气压和/或稍微正压下使用的炉400A。例如，炉400A可以在约300托的真空下使用。如图36所示，炉400A可以包括与类似于系统58(图1)的环境控制系统连通的干馏炉450，以通过气体入口管452提供过程气体420的供应。真空或气体出口管454可从干馏炉450延伸，以从炉400A移除流出物424(其可包含过程气体420和来自零件90的废气的混合物)。如图37最佳示出，干馏炉450可以包括经由内通道455与干馏炉450的内部分离的通道或凹槽444，内通道455用作佩克莱密封件，以将干馏炉的内部与凹槽444隔离，使得从干馏炉450的外部泄漏到凹槽444中的大部分气体可被隔离。一方面，通道444和455可以形成内干馏炉密封件。干馏炉450的外密封件448可由搭接密封件或垫圈形成。在外密封件448包括柔性石墨垫圈的实施例中，干馏炉400A可被封闭在由虚线404表示的至少部分气密的室内，而隔热402可以用干燥惰性气体比如氩气或氮气冲洗。

III-4.佩克莱管密封和管延伸部

图38和39示出了施加在干馏炉外部以形成佩克莱管密封件456的佩克莱密封件的应用。一方面，佩克莱管密封件456可用于本文所述的任何导管或管，包括在炉的部件(例如壁32)和环境控制系统58的部件(比如用于施加真空的管73和/或用于提供过程气体71的管78(如图1所示))之间的管密封件。在图38和39所示的示例中，佩克莱管密封件456可以用作干馏炉和干馏炉导管或管462(其可以对应于管426和/或428(见图27和28)，用于提供吹扫气体422和/或施加真空)之间的干馏炉管或导管密封件。图38是示出了佩克莱管密封件456的透视图，其相对于干馏炉底座408形成密封件。

图39是示出佩克莱密封的干馏炉管462的剖视图，其可以向干馏炉406的内部供应过程气体或施加真空。为了实现密封干馏炉406的良好密封，干馏炉管462可以接收进入周向延伸的吹扫气体通道466的吹扫气体422流。虽然通道466可以具有近似圆形的路径，但如上所述，也可以采用其他形状，比如矩形。如上文关于佩克莱密封间隙(例如由通道418形成的间隙，图33)所述，佩克莱通道456可以具有的限定在干馏炉底座408和凸缘457的壁之间的间隙或佩克莱间隙458在约0.001英寸到约0.005英寸之间，或者约0.005英寸到约0.010英寸之间。吹扫气体422可以经由佩克莱间隙458离开通道456。一方面，内管密封件460可以在干馏炉底座408和干馏炉管462的近端部分之间延伸，以形成相对泄漏的接头(例如泄漏的烧结结合或高温粘附结合)。然而，可以通过管密封件456防止或减少干馏炉406内部的污染。

参考图40，干馏炉管462可以固定到管延伸部470。一方面，干馏炉管462可以是钎焊到管延伸部470上的整体构件。例如，整体构件指的是干馏炉管462，其是在烧结SiC之前由相同的生零件形成的板组件的一部分。在一些情况下，与整体构件不同，干馏炉管462可以烧结结合到底座408上。这种钎焊可以通过各种已知的高温钎焊合金来完成，例如金合金、铜合金和/或可从Morgan公司获得的其它材料(例如可从Morgan公司获得的铜ABA钎焊箔)。这种铜或其他钎焊可以形成钎焊接头468，其可以承受约800℃或更高的温度。更高温度钎焊接头468可通过使用Si粉和可在约1000℃或甚至约1300℃下操作的石墨炉来形成。因此，当提供惰性大气时，最高使用温度可大于1300℃，而对于其它条件则约为900℃或更高。一方面，管462可以具有约2英寸到约5英寸之间的长度，并且可以设置在隔热22内(热区外部)。在一些方面，可以采用较短长度(例如长度在约1.5英寸和约3.0英寸之间，或者长度小于约1.5英寸)的干馏炉管462。虽然较短长度可以增加钎焊接头468经受的温度，但较短管的使用可以通过将SiC用于板(底座408)和管462来实现。

IV.解决方案3：环境控制系统中的污染防止

图41示出了可与炉系统10一起使用的示例性炉800，以减少或消除入口气体歧管98和/或真空泵送歧管74的部件的粘结剂污染。尽管上述至少一些实施例可以密封干馏炉防止污染，包括来自粘合剂材料的污染，但防止或减轻干馏炉的一个或多个入口或出口导管或管的污染尤其是关于粘合剂材料的污染也是有益的。例如，粘合剂可能不倾向于在本文所述的密封干馏炉(例如200)或真空干馏炉(例如406)中冷凝，至少因为在热脱脂期间，干馏炉可能倾向于与零件90一样热(或更热)。因此，在脱脂过程中，粘合剂可能不倾向于粘附或吸收到干馏炉中。如参考图1所述，入口气体歧管74可以从气体供应管线72引入过程气体(例如如图1所示的气体71)。如图41所示，阀62可以配置成控制通过过程气体管线78的过程气体71流。管或入口管线94可以在供应管线72和过程气体管线78之间延伸。如上所述，被隔热22(例如隔热24)包围的热区28可以在热处理期间接收过程气体71。真空泵送歧管74的一个或多个真空管线73可以促进过程气体71以及挥发的粘合剂的移除，并且可以向热区28施加真空压力。一个或多个阀62、粘结剂捕集器64和真空泵60可以设置在真空管线73的下游。

在一些方面，粘结剂捕集器64、真空泵60和管线73可能倾向于被脱脂处理过程中从炉正在处理的零件释放的挥发性粘结剂污染。在一些配置中，上游部件(例如工作区28相对于过程气体71的上游部分)也可能倾向于在脱脂和/或烧结期间变得被污染。因此，希望将密封干馏炉的内部或上述炉的内室的内部(在图41中表示为工作区28)与污染物隔离。

这种污染可以通过形成具有相对较小直径和相对较长长度的入口气体歧管74的入口管线94来防止或限制。例如，入口管线94可以形成为具有在约10英寸到约30英寸范围内的长度。入口管线94的内径可以是约0.125英寸。如参考图34和35所述，导管或管也可以配置成产生佩克莱密封件，使得对于给定量的清洁气体流，相对较长和较薄的导管可以提供相应改善的隔离。通过使用长薄管或管线94，入口可以通过利用佩克莱密封与干馏炉隔离，类似于上述方式。该密封以及本文所述的任何其他密封件可以2019年5月28日提交的美国临时申请号62/853561中描述的方式进行，该申请的全部内容通过引用结合于此。本文所述的一个或多个系统和/或炉还可包括2018年11月29日提交的美国申请号16/204835号中所述的催化转化器或任何特征，该申请的全部内容通过引用结合于此。

将表面保持在脱脂温度或脱脂温度以上可能倾向于防止粘合剂污染这些表面。因此，为了防止或限制工作区28下游(例如在真空管线73中和真空管线73的下游)的粘合剂污染，一个或多个管加热器或管线加热器750可以邻近管线73定位。一方面，加热器750可以产生热量，使得管线73的另外较冷部分(例如工作区28外部或真空室壁32外部的管线73的一部分)保持在高于约300℃、高于约400℃和高达约500℃的温度。一个或多个阀62可以设置在管线73的下游。这些阀62中的每个可被阀隔热752包围，并且可以配置成在约300℃、400℃或500℃中的每个温度下操作。阀加热器754可被定位在一个或多个阀62附近，以保持这些温度。

在图41所示的炉800的示例性配置中，提供了两个阀62。一方面，第一或脱脂阀62A可以打开(例如通过来自控制器76的命令信号，如图1所示)，以允许在脱脂处理期间通过泵60施加真空压力，同时第二或烧结阀62B保持完全关闭。在烧结处理期间，烧结阀62B可以打开，而脱脂阀62A由控制器76保持完全关闭。可以提供单独的烧结泵60A，仅在烧结处理期间使用。

在一些方面，通过在至少脱脂期间保持管线73上的升温，可防止或减少挥发性粘合剂的滞留，因为升温可抑制挥发性粘合剂在管线73上冷凝或以其他方式聚集。类似地，烧结和脱脂阀62的升温可以防止挥发粘合剂保留在阀中。此外，由于烧结阀62在脱脂期间保持完全关闭，烧结阀62的污染甚至可以进一步减少。因此，当烧结阀62在烧结处理期间打开时，污染可以显著减少。

在替代配置中，可以省略泵60A。在该配置中，附加管或管线94A可以将烧结阀62B与真空泵60连接。管线94A可以具有与管线94相同或相似的尺寸，并且可以配置为在泵60和烧结阀62B之间提供流体隔离(例如佩克莱隔离)。如结合图34所述，带有气流的长薄管可以在污染出口和清洁入口之间提供佩克莱密封。

V.解决方案1-3的示例性应用

V-1.干馏炉密封组合

图42A-42E是示例性干馏炉200的部分的剖视图，其表示可以用密封干馏炉实现的双干馏炉密封件的实施例，包括气密的或稍微多孔的密封干馏炉。在图42A-42E中的每个中，左侧代表干馏炉的外部，其可以是在真空或大气压下直接围绕干馏炉的环境。该大气通常可以是惰性的(例如小于1％的氧气，优选小于0.01％的氧气)，而不管周围的压力、分压或真空压力(例如在室壁32内)。如前所述，外室32可以形成真空室。可替代地，外室32可以形成气密室，虽然不是真空室，但足以支撑室壁32内的惰性大气。

在图42A-42E中的每个中，右侧代表干馏炉的内部，其配置为接收零件90。在图42A-42E中的每个中，右侧的密封件代表内密封件(并且以902开始)，而左侧的密封件代表外密封件(并且以904开始)。在图42A-42E所示的每个示例性配置中，干馏炉可以包括密封件之间的凹槽(未示出)和/或垫圈可以足够厚(例如约0.05英寸至约0.1英寸)以在密封件之间产生空间，从而不需要凹槽。如上关于图16、17、22A、38和39所述，搭接密封件可以由彼此直接接触的相对表面形成。干馏炉搭接密封件通常可以通过已被机械加工和/或研磨至相对较高平整度的表面之间的接触来形成。例如，在石墨干馏炉的情况下，平整度可以是约0.001英寸到约0.003英寸，约0.003英寸到约0.005英寸等。在SiC或其他陶瓷干馏炉材料的情况下，搭接密封件或搭接接头的平整度可以为约0.0001英寸至约0.0005英寸，或约0.0005英寸至约0.0015英寸。

如图42A所示，内密封件902A和外密封件904A均可以是垫圈密封件。参考图42B，内密封件902A可以与外搭接密封件904B结合(参见上面关于搭接密封件的讨论，例如参考描述屏障126的图5A和5B)。图42C示出了相对于外垫圈密封件904A向内定位的内搭接密封件902B。如图42A-42C所示，在内密封件902和外密封件904之间延伸的凹槽或空间可以例如以上面参照图22A描述的方式喷射吹扫气体。可替代地，内密封件902和外密封件904之间的空间可以在有或没有喷射吹扫气体的情况下被真空泵送。

图42D示出了根据上述佩克莱密封件(例如关于图32和33)的位于具有佩克莱间隙904C的外佩克莱密封件内侧的内垫圈密封件902A。图42E示出了相对于佩克莱间隙904C向内定位的内搭接密封件902C。关于图42D和42E的配置，根据先前对佩克莱密封的描述，吹扫气体可以施加在凹槽或空间中。在包括垫圈(例如垫圈902A、904A)的每个配置中，垫圈可以是柔性石墨垫圈或另一种合适的高温垫圈，比如陶瓷毡或纤维。虽然未示出，但在这里可以包括一个或多个附加外密封件，以形成第三、第四(或更多)内和/或外密封件。

图42F-42H是示例性干馏炉406的剖视图，其表示可以用气密无孔的真空干馏炉实现的双干馏炉密封件的实施例。虽然这些双密封件可以配置为在干馏炉外部的正常环境空气下表现良好，但在图42F-42H的配置中，真空干馏炉406内部的空气纯度可以可选地通过包括外室作为气密室或真空室来增强，用于分别用惰性空气和/或真空包围真空干馏炉。类似于图42A-42E，右侧代表干馏炉406的内部(接收零件90)，而左侧代表干馏炉406的外部。图42F-42H中的每个中的密封件906A代表内密封件，左侧的密封件(从908开始)代表外密封件。在图42F-42H所示的每个实施例中，在密封件和/或垫圈之间可以有凹槽(未示出)，垫圈具有足够的厚度(例如约0.05英寸至约0.1英寸)以在其间产生空间，从而不需要凹槽。

图42F示出了相对于具有佩克莱间隙908A的佩克莱密封件向内定位的内垫圈密封件906A。图42G示出了位于外垫圈密封件908B内侧的内垫圈密封件906A。图42H示出了位于外搭接密封件908C内侧的内垫圈密封件906A。如图42G和42H所示，在内密封件906和外密封件908之间延伸的凹槽和/或空间可以例如以上面参照图22A描述的方式喷射吹扫气体。可替代地，内密封件906和外密封件908之间的空间可以在有或没有喷射吹扫气体的情况下被泵送。关于图42F中示出的实施例，其先前关于解决方案2进行了描述，根据先前对佩克莱密封的描述，吹扫气体可以施加在凹槽和/或空间中。每个垫圈906A或908B可以包括柔性石墨垫圈或另一种合适的高温垫圈，比如陶瓷毡或纤维。如上参考图42A-42E所述，可以包括附加内和/或外密封件，以形成第三密封件、第四密封件等。

包括图42A-42H的这些配置是为了描述清楚，并不描述每一种可能的密封机构或密封组合，并且不打算作为限制。例如，虽然在图42A-42H中没有示出，但内密封件和外密封件都可以是搭接密封件，如图22A所示。此外，应该理解的是，多个佩克莱密封件可以各种配置串联布置，这些配置是本领域普通技术人员在阅读了本说明书后可以想到的。对附加密封件的数量没有限制，包括附加佩克莱密封件。

V-2.热处理

上述系统和炉可用于通过一种或多种过程对各种类型的零件90进行热处理，比如脱脂和/或烧结。在至少一些方面，零件90可以是通过增材制造过程生产的金属零件，比如三维印刷不锈钢零件。特别地，零件可以包括17-4合金钢。本文所述的系统和炉可用于在脱脂处理期间去除这些零件的粘结，和/或在烧结处理期间熔化形成零件的粉末颗粒。

图43是示出热处理期间炉100、400或800的热区28内的示例性温度循环的图。虽然图43所示的热处理包括脱脂和烧结部分，但脱脂或烧结可以分别进行。在热处理开始时，温度可以在上升过程中相对缓慢地升高，例如脱脂上升738。脱脂上升738可以在约八小时的时间段内发生，但可以更短或更长，这取决于包括以下的因素：零件90的尺寸、数量和形状、零件90中存在的粘合剂的类型以及形成每个零件90的粉末颗粒的尺寸。上升738期间温度升高的速率可以相应地增加或减少。

在上升738结束时，热区28内的温度可以达到约500℃。一旦达到该温度，热区28内的温度可以在脱脂停留时间DT发生的脱脂停留时间段740期间保持约恒定。该停留时间DT可以延长约一小时，但基于一个或多个上述因素可以更短或更长。

在停留时间DT结束时，热区28内的温度可以在烧结上升742期间再次开始上升。从图43中可以看出，与脱脂上升738相比，在烧结上升742期间，热区28内的温度可以更快的速率升高。上升738期间温度升高的持续时间和速率也可以根据与零件90相关的一个或多个上述因素而改变。一旦在烧结上升742结束时达到预定烧结温度，该烧结温度可保持大致恒定或处于稳态条件下达烧结时间ST。ST可延长约三小时，但由于上述原因可更长或更短。

气体和湿气屏障126和/或干馏炉密封的使用可以减少在脱脂上升738、脱脂停留740、烧结上升742和烧结停留时间744中的一个或多个期间所需的功率。例如，气体和湿气屏障126和/或干馏炉密封可有助于使用增加量的隔热(例如5英寸厚氧化铝纤维或石墨纤维隔热)，同时防止或抑制湿气和粘合剂从隔热26吸收和释放。带有密封入口和出口管线的密封干馏炉可能会妨碍污染隔热和干馏炉内部(以及零件90)之间的连通。虽然涂覆干馏炉可以改善这种密封，但可以结合上述密封技术使用滑动铸造氮化物结合的碳化硅。气密或部分气密的干馏炉密封件(其可包括施加惰性吹扫气体以形成气密密封件)尤其可用于包括耐火材料的干馏炉，比如烧结SiC、反应结合的SiC或氧化铝。这种密封件可以包括内密封件(例如柔性石墨垫圈密封件)和外密封件(例如佩克莱密封件)。密封室的使用可以在不需要采用水冷的情况下降低功率需求，同时将相对少量的隔热暴露于热区28。

在烧结停留时间744结束时，可以出现冷却期746。如果需要，可以在同一炉或另一炉中对零件90进行一次或多次烧结后热处理。

本文公开的系统、设备、装置和方法通过示例并参考附图进行详细描述。本文讨论的示例仅是示例，并且被提供来帮助解释本文描述的设备、装置、系统和方法。除非特别指定为强制性的，否则附图中所示或下面讨论的任何特征或部件都不应被认为对于这些设备、装置、系统或方法中的任何一个的任何特定实施方式是强制性的。为了便于阅读和清楚，某些部件、模块或方法可以仅结合特定的附图来描述。在本公开中，特定技术、布置等的任何标识或与所呈现的特定示例相关，或仅仅是这种技术、布置等的一般描述。特定细节或示例的标识不旨在也不应被解释为强制性的或限制性的，除非明确指定如此。任何对部件的组合或子组合的具体描述不应被理解为任何组合或子组合是不可能的指示。应当理解，可以对所公开和描述的示例、布置、配置、部件、元件、设备、装置、系统、方法等进行修改并且可能是特定应用所需要的。此外，对于所描述的任何方法，不管该方法是否结合流程图来描述，应当理解，除非上下文另有规定或要求，否则在方法的执行中所进行的步骤的任何显式或隐式排序并不意味着这些步骤必须以所呈现的顺序来执行，而是可以以不同的顺序或并行来执行。

在整个本公开中，对部件或模块的引用通常是指逻辑上可以组合在一起以执行一个功能或一组相关功能的项目。相似的附图标记通常旨在指代相同或相似的部件。部件和模块可以用软件、硬件或软件和硬件的组合来实现。术语“软件”被广泛用于不仅包括可执行代码，例如机器可执行或机器可解释的指令，还包括以任何合适的电子格式存储的数据结构、数据存储和计算指令，包括固件和嵌入式软件。

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