有机溶剂的脱水方法和有机溶剂的纯化方法

技术领域

本发明涉及有机溶剂的脱水方法和有机溶剂的纯化方法，特别涉及使用气液接触的有机溶剂的脱水方法和使用该脱水方法的有机溶剂的纯化方法。

背景技术

一直以来，作为除去有机溶剂等液体中包含的水分的方法，已知如下的方法：通过与分子筛等水分吸附剂接触，将干燥的非活性气体通入液体中，使液体中的水分被非活性气体带出而除去(参考例如专利文献1)。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特公昭52-4269号公报。

发明内容

发明要解决的问题

在此，在可用于例如制造、清洗半导体器件的有机溶剂等中，要求减少水分、微粒等杂质。

然而，在直接通入干燥的气体来除去液体中的水分的上述现有的脱水方法中，存在脱水后的液体中包含的微粒量增加的问题。

因此，本发明的目的在于提供一种抑制微粒数的增加并将有机溶剂脱水的方法。

此外，本发明的目的在于提供一种能够良好地减少水分量和微粒数这两者的有机溶剂的纯化方法。

用于解决问题的方案

本发明以有利地解决上述问题为目的，本发明的有机溶剂的脱水方法的特征在于，包括准备脱水用气体的工序(A)和使上述脱水用气体与有机溶剂接触的工序(B)，上述工序(A)包括：使露点为-30℃以下的气体通过气体过滤器来得到脱水用气体的工序(a1)、或将通过气体过滤器的气体的露点调节至-30℃以下来得到脱水用气体的工序(a2)。如果像这样使用使露点为-30℃以下的气体通过气体过滤器而得到的脱水用气体、或将通过气体过滤器的气体的露点调节至-30℃以下而得到的脱水用气体，则能够抑制微粒数的增加并将有机溶剂脱水。

另外，在本发明中，“露点”是指根据使用傅里叶变换红外分光法(FT-IR)测定的水分量求出的大气压下的露点。

在此，上述有机溶剂可以包含选自烃类、醇类、醚类、酮类、酰胺类、酯类、腈类、氢氟碳类、氢氟醚类、全氟碳类及氢氟烯烃类中的至少一种溶剂。

其中，上述有机溶剂优选包含1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷。包含1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷的有机溶剂可以有利地用于制造、清洗半导体器件。

此外，上述有机溶剂可以是共沸组合物。

而且，上述有机溶剂优选为1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷和叔戊醇的混合物。1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷和叔戊醇的混合物可以有利地用于制造、清洗半导体器件。

进而，上述气体优选选自氢、空气、氧、氮、氦、氖、氩、氪、氙、一氧化碳及二氧化碳中的至少一种。如果使用这些气体，则能够抑制副反应的发生并将有机溶剂良好地脱水。

此外，本发明以有利地解决上述问题为目的，本发明的有机溶剂的纯化方法的特征在于，包括用过滤器过滤有机溶剂的工序(α)、和使用上述的任一种有机溶剂的脱水方法将有机溶剂脱水的工序(β)。如果实施工序(α)和工序(β)，则能够从有机溶剂中良好地除去水分和微粒这两者，能够得到由水分量和微粒数减少了的有机溶剂形成的纯化物。

在此，在本发明的有机溶剂的纯化方法中，上述工序(β)优选将在上述工序(α)中经过滤的有机溶剂进行脱水。如果在工序(α)之后实施工序(β)，则能够抑制在过滤中混入水分。另外，在本发明的有机溶剂的纯化方法中，在工序(β)中使用上述的本发明的有机溶剂的脱水方法将有机溶剂脱水，因此即使在工序(α)之后实施工序(β)的情况下，也能够得到微粒数充分减少的纯化物。

发明效果

根据本发明的有机溶剂的脱水方法，能够抑制微粒数的增加并将有机溶剂脱水。

此外，根据本发明的有机溶剂的纯化方法，能够得到水分量和微粒数均良好地减少了的纯化物。

附图说明

图1(a)为示出本发明的有机溶剂的纯化方法的一个例子的流程图，(b)为示出本发明的有机溶剂的纯化方法的另一例子的流程图。

图2为示出可以用于有机溶剂的脱水的脱水装置的一个例子的基本结构的说明图。

具体实施方式

以下详细说明本发明的实施方式。

在此，本发明的有机溶剂的脱水方法能够在对有机溶剂脱水时使用。此外，本发明的有机溶剂的纯化方法包括使用本发明的有机溶剂的脱水方法将有机溶剂脱水的工序，该方法能够在从有机溶剂中除去水分和微粒这两者来得到由水分量和微粒数减少了的有机溶剂形成的纯化物时使用。

(有机溶剂的纯化方法)

本发明的有机溶剂的纯化方法包括用过滤器过滤有机溶剂的工序(α)、和使用本发明的有机溶剂的脱水方法将有机溶剂脱水的工序(β)，任意地还可以包括工序(α)之前的前处理工序(γ)。

而且，在本发明的有机溶剂的纯化方法中，在工序(α)中用过滤器过滤有机溶剂，因此能够从有机溶剂中除去微粒。此外，在本发明的有机溶剂的纯化方法中，在工序(β)中使用本发明的有机溶剂的脱水方法将有机溶剂脱水，因此如后面详细说明地那样，能够抑制因脱水操作导致的微粒数增加并将有机溶剂脱水。因此，根据本发明的有机溶剂的纯化方法，能够得到由水分量和微粒数良好地减少了的有机溶剂形成的纯化物。

另外，工序(α)和工序(β)可以先实施任一个，优选先实施工序(α)。在如图1(b)所示的先实施工序(β)的情况下，在用过滤器过滤脱水后的有机溶剂时，水分可能会从周围环境等混入有机溶剂中。然而，如果如图1(a)所示那样先实施工序(α)、将工序(α)中经过滤的有机溶剂脱水，则能够充分减少得到的纯化物中的水分量。此外，在工序(β)中由于能够抑制微粒数增加并将有机溶剂脱水，所以即使在先实施工序(α)的情况下，也能够得到由水分量和微粒数充分减少了的有机溶剂形成的纯化物。

<有机溶剂>

在此，作为通过本发明的有机溶剂的纯化方法进行纯化的有机溶剂，没有特别限定，可举出例如：己烷、环己烷、辛烷、癸烷等烃类；丁醇、异丙醇、2-丁醇、甲基丁醇、丙醇、庚醇、己醇、癸醇、壬醇等脂肪族醇类、苯甲醇、甲基苯甲醇、乙基苯甲醇、甲氧基苯甲醇、乙氧基苯甲醇、羟基苯甲醇、3-苯基丙醇、枯基醇、糠醇、苯乙醇、甲氧基苯乙醇、乙氧基苯乙醇等芳香族醇类等醇类；二丁基醚、环戊基甲基醚等醚类；甲乙酮、丙酮、甲基异丁基酮、环己酮、环戊酮等酮类；N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮等酰胺类；乙酸丁酯、乙酸异丙酯、丙酸丁酯、己酸甲酯、己酸丁酯等酯类；丙烯腈、甲基丙烯腈、乙腈等腈类；式：C

另外，上述的有机溶剂能够单独使用一种或将两种以上混合使用。

其中，有机溶剂优选包含选自烃类、醇类、醚类、酮类、酰胺类、酯类、腈类、氢氟碳类、氢氟醚类、全氟碳类及氢氟烯烃类中的至少一种溶剂，更优选包含含有氟原子的溶剂(氟系溶剂)，进一步优选包含氢氟碳类，更进一步优选包含环状的氢氟碳类，特别优选包含1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷。这是因为，氢氟碳类为不可燃性、在水存在下的稳定性优异、为低毒性、臭氧破坏系数为零。此外，这是因为1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷具有作为溶剂进行处理所需的适度的沸点，并且可以有利地用于制造、清洗半导体器件。

此外，有机溶剂可以是共沸组合物。

而且，从能够有利地用于制造、清洗半导体器件，并容易形成共沸组合物的观点出发，有机溶剂优选为氟系溶剂与碳原子数为5以下的醇的混合物，更优选为1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷与选自叔戊醇、苯甲醇及苯乙醇中的至少一种的混合物，进一步优选为1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷与叔戊醇的混合物。

另外，有机溶剂可以含有酚系抗氧化剂、表面活性剂等添加剂。

[酚系抗氧化剂]

在此，作为有机溶剂可以任意地包含的酚系抗氧化剂，没有特别限定，能够举出例如苯酚、2,6-二叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基对甲酚、丁基羟基茴香醚等。在这些中，从能够通过本发明的纯化方法对得到的纯化物赋予高抗氧化效果的观点出发，作为酚系抗氧化剂，优选2,6-二叔丁基对甲酚。

另外，上述的酚系抗氧化剂能够单独使用一种或将两种以上混合使用。

而且，有机溶剂中的酚系抗氧化剂的浓度能够为例如1质量％以上且5质量％以下。

[表面活性剂]

此外，作为有机溶剂中可以任意包含的表面活性剂，没有特别限定，从能够通过本发明的有机溶剂的纯化方法容易地对得到的纯化物赋予优异的清洗性的观点出发，优选非离子性表面活性剂。

另外，有机溶剂中的表面活性剂的浓度能够为例如1质量％以上且5质量％以下。

而且，有机溶剂以及作为任意成分的酚系抗氧化剂和表面活性剂的比例可以根据通过本发明的有机溶剂的纯化方法得到的纯化物的使用目的等适当设定。

<前处理工序(γ)>

在此，在工序(α)之前可以任意地实施的前处理工序(γ)中，例如，除去在工序(α)中经过滤的有机溶剂中包含的粗大颗粒。通过在工序(α)之前进行前处理工序(γ)，能够防止工序(α)中使用的过滤器被粗大颗粒堵塞、防止过滤器的寿命降低。

在此，前处理工序(γ)中除去有机溶剂中的粗大颗粒的方法没有特别限定，可举出例如使用具有任意的孔眼的前处理用过滤器等过滤材料来过滤有机溶剂的方法等。此时，可以在任意的压力下进行加压过滤或减压过滤。

另外，在本发明的有机溶剂的纯化方法中，在工序(α)之前实施工序(β)的情况下，前处理工序(γ)可以在工序(β)之前实施、也可以在工序(β)与工序(α)之间实施。

<工序(α)>

而且，在工序(α)中，使用过滤器过滤有机溶剂。另外，有机溶剂可以在空气中过滤，也可以在例如氩环境下、氮环境下等非活性气体环境下过滤。此外，过滤可以使用通常的液体的过滤装置进行，也可以通过在药液供给装置等工业生产线上、在作为药液的有机溶剂通过的位置设置过滤器来进行，还可以通过对将过滤器装入容器而成的单元进行串联连接来多段进行。

[过滤器]

在此，用过滤器过滤的有机溶剂通常包含微粒。

而且，工序(α)中使用的过滤器只要能够至少将微粒从有机溶剂中分离，则没有特别限定，可以是由有机材料形成的过滤器、也可以是由无机材料形成的过滤器，优选为由有机材料形成的过滤器。

其中，在有机溶剂包含氟系溶剂的情况下，从良好地分离微粒的观点出发，作为过滤器，优选使用由包含氟原子的材料形成的过滤器。

而且，作为包含氟原子的材料，没有特别限定，优选包含选自例如四氟乙烯单元、氯三氟乙烯单元、偏氟乙烯单元、全氟烷基乙烯基醚单元及六氟丙烯单元中的至少一种含氟单体单元的聚合物。

另外，上述聚合物可以任意地包含不含氟单体单元。而且，作为不含氟单体单元，没有特别限定，可举出例如乙烯单元、丙烯单元等。

在此，在本说明书中，“包含单体单元”的意思是“在使用该单体得到的聚合物中包含来自单体的重复单元”。

另外，在上述聚合物中，含氟单体单元的比例优选为80质量％以上，更优选为90质量％以上，进一步优选为100质量％、即包含氟原子的材料为含氟单体的均聚物。在此，聚合物所包含的各单体单元的含有比例能够通过例如测定

而且，作为上述的聚合物，没有特别限定，可举出例如聚四氟乙烯、聚氯三氟乙烯、聚偏氟乙烯、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物、乙烯-四氟乙烯共聚物、氯三氟乙烯-乙烯共聚物等。其中，聚合物最优选为聚四氟乙烯。

此外，过滤器的孔径优选为30nm以下，更优选为20nm以下，进一步优选为15μm以下，此外，优选为0.1nm以上，更优选为0.2nm以上，进一步优选为0.5nm以上。如果过滤器的孔径为30nm以下，则由于有机溶剂中包含的粒径为30nm以上的微粒可被过滤器除去，所以能够进一步有效地得到微粒减少了的纯化物。

[过滤条件]

而且，在工序(α)中，过滤有机溶剂时的过滤器的单位有效过滤面积的通液速度优选小于0.2mL/分钟·cm

此外，工序(α)中的压力只要考虑使用的过滤器的孔径、过滤速度等进行适当设定即可，从使过滤效率提高的观点出发，优选在加压下进行。此时，施加的压力通常为0.001MPa以上，优选为0.01MPa以上，此外，通常为0.5MPa以下，优选为0.3MPa以下。

此外，工序(α)中的温度只要考虑过滤的有机溶剂的沸点进行适当设定即可，温度的上限通常为比有机溶剂的沸点低10℃以上的温度，优选为低15℃以上的温度，更优选为低20℃以上的温度。此外，温度的下限没有特别限定，通常为比有机溶剂的凝固点高1℃以上的温度，优选为高2℃以上的温度，更优选为高5℃以上的温度。

[滤液的性状]

在工序(α)中用过滤器过滤有机溶剂得到的滤液(过滤后的有机溶剂)中，粒径为30nm以上的微粒数通常为100个/mL以下。具体而言，该滤液中包含的粒径为30nm以上且小于100nm的微粒的数量通常为95个/mL以下。此外，滤液中包含的粒径为100nm以上的微粒的数量通常为5个/mL以下。

另外，“微粒数”能够使用实施例记载的方法测定。

<工序(β)>

在工序(β)中，使用本发明的有机溶剂的脱水方法将有机溶剂脱水。具体而言，在工序(β)中，使用包括准备脱水用气体的工序(A)和使工序(A)中准备的脱水用气体与有机溶剂接触的工序(B)的脱水方法，将有机溶剂脱水。而且，工序(A)需要包括：使露点为-30℃以下的气体通过气体过滤器来得到脱水用气体的工序(a1)；或将通过气体过滤器的气体的露点调节至-30℃以下来得到脱水用气体的工序(a2)。另外，工序(β)可以包含除工序(A)和工序(B)以外的工序。此外，工序(A)可以包含除工序(a1)和工序(a2)以外的工序。

而且，在工序(β)中使用使露点为-30℃以下的气体通过气体过滤器而得到的脱水用气体、或将通过气体过滤器的气体的露点调节至-30℃以下而得到的脱水用气体，因此能够抑制微粒数的增加并将有机溶剂脱水。另外，从进一步抑制微粒数的增加的观点出发，在工序(β)中，优选使用使露点为-30℃以下的气体通过气体过滤器而得到的脱水用气体。如果是使预先将露点调节至-30℃以下的气体通过气体过滤器而得到的脱水用气体，则能够抑制调节露点时混入的微粒被带入脱水用气体中。

[气体]

在此，作为在工序(a1)中通过气体过滤器的露点为-30℃以下的气体和在工序(a2)中通过气体过滤器的气体，没有特别限定，能够使用例如选自氢、空气、氧、氮、氦、氖、氩、氪、氙、一氧化碳及二氧化碳中的至少一种。如果使用这些气体，则能够抑制副反应的发生并将有机溶剂良好地脱水。

其中，从容易获得的观点出发，在工序(a1)中通过气体过滤器的露点为-30℃以下的气体和在工序(a2)中通过气体过滤器的气体优选为空气、氧、氮、氦或氩。

另外，在工序(a1)和工序(a2)中，露点为-30℃以下的气体能够使用例如冷却除湿、压缩除湿等已知的方法制备。

而且，从将有机溶剂良好地脱水的观点出发，工序(a1)中通过气体过滤器的气体的露点优选为-60℃以下。此外，在工序(a2)中，优选将通过气体过滤器的气体的露点调节为-60℃以下。

[气体过滤器]

作为气体过滤器，没有特别限定，可以使用聚丙烯(PP)制气体过滤器、聚四氟乙烯(PTFE)制气体过滤器等树脂制过滤器，也可以使用SUS制过滤器、镍制过滤器等金属制过滤器。

而且，关于气体过滤器，使颗粒通过时的颗粒捕捉率为99.9％以上的粒径的最小值(捕捉粒径)优选为0.03μm以下，更优选为0.01μm以下，进一步优选为0.003μm以下。如果捕捉粒径为上述上限值以下，则能够得到微粒数少的脱水用气体，因此能够良好地抑制微粒数的增加并将有机溶剂脱水。

[通气条件]

另外，在工序(a1)和工序(a2)中使气体通过气体过滤器时的温度、压力及流量可以适当设定。

[接触]

工序(B)中的脱水用气体与有机溶剂的接触没有特别限定，能够使用例如在有机溶剂中通入(鼓泡)脱水用气体的方法、或在脱水用气体中散布有机溶剂的方法来进行。

其中，从操作的容易性的观点出发，脱水用气体与有机溶剂的接触优选通过在有机溶剂中通入脱水用气体来进行。

更具体而言，在工序(β)中，优选使用例如图2所示的脱水装置10，将通过气体过滤器2的露点为-30℃以下的气体直接从鼓气管3对储藏在容器1中的有机溶剂进行鼓气，由此将有机溶剂脱水。

[接触条件]

在此，使脱水用气体与有机溶剂接触时的温度只要为有机溶剂的凝固点以上则没有特别限定，从防止有机溶剂的汽化热导致有机溶剂凝固而无法鼓泡的观点出发，优选为凝固点+5℃以上，从防止有机溶剂的过度汽化的观点出发，优选为有机溶剂的沸点-20℃以下。

此外，在有机溶剂中通入脱水用气体的情况下，与有机溶剂接触的气体的体积只要能够脱水则没有特别限定，从得到充分的脱水效果的观点出发，优选相对于有机溶剂的体积为1倍以上，从防止有机溶剂的过度汽化的观点出发，优选相对于有机溶剂的体积为200倍以下。

而且，脱水的有机溶剂中的水分量优选为10质量ppm以下，更优选为5质量ppm以下。

另外，“水分量”能够使用实施例记载的方法测定。

<纯化物>

而且，使用本发明的有机溶剂的纯化方法得到的纯化物至少包含有机溶剂，进一步可以任意地包含酚系抗氧化剂和表面活性剂等其他成分。

而且，在纯化物中，粒径为30nm以上的微粒数优选为100个/mL以下，更优选为95个/mL以下，进一步优选为60个/mL以下，特别优选为30个/mL以下。具体而言，纯化物中的粒径为30nm以上且小于100nm的微粒数优选为95个/mL以下，更优选为60个/mL以下，进一步优选为30个/mL以下。此外，纯化物中的粒径为100nm以上的微粒数优选为5个以下，更优选为4个以下，进一步优选为3个以下。

此外，纯化物中的水分量优选为10质量ppm以下，更优选为5质量ppm以下。

而且，由于纯化物所包含的微粒数和水分量减少，所以纯化物能够优选地用作可用于制造、清洗精细半导体的溶剂。

实施例

以下，基于实施例和比较例更加具体地说明本发明，但本发明并不限定于以下的实施例。

另外，本实施例中的评价通过以下的方法进行。

(1)水分量

使用Karl Fischer水分测定仪(Mitsubishi Chemical Analytech Co.,Ltd.制，CA-200)进行3次测定，将3次测定的平均值作为有机溶剂中的水分量。

(2)微粒数

对于有机溶剂中包含的粒径为30nm以上的微粒数，使用液中微粒计量器(RIONCo.,Ltd.制，KS-19F)在温度23℃进行3次测定，将3次测定的平均值作为有机溶剂中的微粒数。

(实施例1)

<过滤装置的制作>

作为过滤装置，准备3个在1个容器中装入1个过滤器而成的单元，制作将这些单元3段串联连接而成的多段过滤装置。

另外，作为在各单元中装入的过滤器，使用由聚四氟乙烯(PTFE)形成的过滤器A(Entegris,Inc.制，PFFW15C3S，孔径：15nm，过滤面积：1300cm

<工序(α)>

将由1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷(粒径为30nm以上的微粒数：40000个/mL，水分量：50质量ppm，沸点：82.5℃)形成的有机溶剂加入加压容器，加热至30℃后，在高纯度氩环境下，使用上述的过滤装置将加热至30℃的1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷在0.02MPa加压下以过滤速度130mL/分钟进行过滤，得到滤液(过滤后的有机溶剂)。

另外，过滤器的单位有效过滤面积的通液速度(＝[过滤速度(mL/分钟)]/[过滤器的过滤面积(cm

然后，测定滤液的水分量和微粒数。结果示于表1。

<工序(β)>

在100级洁净室内，用不锈钢制配管从上游侧起连接减压阀、浮子式流量计、气体过滤器(Entegris,Inc.制，WGMS02PRU，捕捉粒径：0.003μm)，进而在配管的末端连接1/8英寸的PFA管，制作气路。从该气路的上游侧，将用冷却蒸发仪产生的露点-60℃的氮气通过减压阀使其压力为0.08MPa，调节至浮子式流量计的测定值为2L/分钟，使其流通30分钟。

接着，在进行脱碱处理和超纯水清洗后干燥的褐色瓶中，加入1.5kg的工序(α)中得到的滤液，加热至30℃。然后，在褐色瓶中插入1/8英寸的PFA管，在温度30℃从底部以气体流量2L/分钟将露点-60℃的氮气鼓泡30分钟。鼓泡后，从褐色瓶内对作为纯化物的1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷取样，测定水分量和微粒数。结果示于表1。

(实施例2)

在工序(β)中，使用填充在氩气瓶中的氩气(露点：-80℃)代替露点-60℃的氮气，除此以外，与实施例1同样地进行，进行过滤装置的制作、工序(α)和工序(β)，得到纯化物。然后，与实施例1同样地进行评价。结果示于表1。

(实施例3)

在工序(β)中，使用露点调节至-30℃的压缩空气代替露点-60℃的氮气，除此以外，与实施例1同样地进行，进行过滤装置的制作、工序(α)和工序(β)，得到纯化物。然后，与实施例1同样地进行评价。结果示于表1。

(实施例4)

在工序(β)中，使用填充在氦气瓶中的氦气(露点：-80℃)代替露点-60℃的氮气，除此以外，与实施例1同样地进行，进行过滤装置的制作、工序(α)和工序(β)，得到纯化物。然后，与实施例1同样地进行评价。结果示于表1。

(实施例5)

在工序(β)中，使用填充在氧气瓶中的氧气(露点：-80℃)代替露点-60℃的氮气，除此以外，与实施例1同样地进行，进行过滤装置的制作、工序(α)和工序(β)，得到纯化物。然后，与实施例1同样地进行评价。结果示于表1。

(比较例1)

在工序(β)中，在制作气路时没有使用气体过滤器(Entegris,Inc.制，WGMS02PRU，捕捉粒径：0.003μm)，除此以外，与实施例1同样地进行，进行过滤装置的制作、工序(α)和工序(β)，得到纯化物。然后，与实施例1同样地进行评价。结果示于表1。

(比较例2)

在工序(β)中，在制作气路时没有使用气体过滤器(Entegris,Inc.制，WGMS02PRU，捕捉粒径：0.003μm)，除此以外，与实施例2同样地进行，进行过滤装置的制作、工序(α)和工序(β)，得到纯化物。然后，与实施例1同样地进行评价。结果示于表1。

(比较例3)

在工序(β)中，使用露点调节至0℃的压缩空气代替露点-60℃的氮气，除此以外，与比较例1同样地进行，进行过滤装置的制作、工序(α)和工序(β)，得到纯化物。然后，与实施例1同样地进行评价。结果示于表1。

(比较例4)

在工序(β)中，使用露点0℃的氮气代替露点-60℃的氮气，除此以外，与实施例1同样地进行，进行过滤装置的制作、工序(α)和工序(β)，得到纯化物。然后，与实施例1同样地进行评价。结果示于表1。

(参考例1)

<过滤装置的制作>

与实施例1同样地制作多段过滤装置。

<工序(α)>

与实施例1同样地过滤由1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷(粒径为30nm以上的微粒数：40000个/mL，水分量：50质量ppm，沸点：82.5℃)形成的有机溶剂，得到滤液(过滤后的有机溶剂)。

然后，测定滤液的水分量和微粒数，结果水分量为100质量ppm，微粒数为16个/mL。

<工序(β’)>

在100级的洁净室内，对进行脱碱处理和超纯水清洗后干燥的褐色瓶，以分子筛5A的浓度成为10质量％的方式加入工序(α)中得到的滤液和作为脱水剂的分子筛5A，在温度25℃振荡24小时。然后，从褐色瓶内对作为纯化物的1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷进行取样，测定水分量和微粒数。纯化物的水分量为1质量ppm。此外，纯化物浑浊，微粒数无法测定(超出测定上限)。

(参考例2)

<过滤装置的制作>

与实施例1同样地制作多段过滤装置。

<工序(α)>

与实施例1同样地过滤由1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷(粒径为30nm以上的微粒数：40000个/mL，水分量：50质量ppm，沸点：82.5℃)形成的有机溶剂，得到滤液(过滤后的有机溶剂)。

然后，测定滤液的水分量和微粒数，结果水分量为60质量ppm，微粒数为16个/mL。

<工序(β’)>

在100级的洁净室内，对填充有作为脱水剂的分子筛5A的填充塔，将工序(α)中得到的滤液以温度25℃、液体空间速度(LHSV)5h

[表1]

根据表1可知，实施例1～5可得到水分量和微粒数均良好地减少了的纯化物。

另一方面，根据表1可知，在没有使用气体过滤器的比较例1～3中，在脱水时不能抑制微粒数的增加，纯化物中的微粒数会增加。此外，可知在使用露点为0℃的气体的比较例3～4中，不能将有机溶剂充分脱水。

此外，根据参考例1、2可知，即使在将有机溶剂与分子筛等固体的脱水剂直接接触来进行脱水的情况下，也不能抑制脱水时的微粒数的增加，纯化物中的微粒数会增加。

产业上的可利用性

根据本发明的有机溶剂的脱水方法，能够抑制微粒数的增加并将有机溶剂脱水。

此外，根据本发明的有机溶剂的纯化方法，能够得到水分量和微粒数均良好地减少的纯化物。

附图标记说明

1：容器

2：气体过滤器

3：鼓气管

10：脱水装置