一种改良减水剂及其制备方法

技术领域

本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种改良减水剂及其制备方法。

背景技术

随着国内高铁、地铁、机场、水电工程等基建工程的大力发展，工程中对混凝土的要求也越来越严格，使得高性能混凝土需求量不断增大，作为配制高性能混凝土的重要材料，聚羧酸系减水剂的技术得到飞速发展。目前市面上存在的聚羧酸系减水剂各种各样，在针对不同的地域及各地域生产的水泥时均有不同的特点，因此导致了聚羧酸系减水剂的适应性较差，从而使其在面对各地域水泥差异时，其性能不稳定，使得配制的混凝土状态起伏大，严重影响了混凝土的现场浇注及浇注完成后后期质量的稳定。

发明内容

本发明所要解决的技术问题便是针对上述现有技术的不足，提供一种改良减水剂及其制备方法，它具有较好的适应性。

本发明所采用的技术方案是：一种改良减水剂,包括按重量份计的如下组分：聚醚大单体400-450份、双氧水5-10份、丙烯酸60-70份、不饱和磺酸盐8-12份、醚型不饱和磷酸酯40-45份、石墨烯分散液50-80份、抗坏血酸钠3-5份、链转移剂100-120份、中和剂18-25份和去离子水。

作为优选，所述改良减水剂包括按重量份计的聚醚大单体435份、双氧水8份、丙烯酸63份、不饱和磺酸盐10份、醚型不饱和磷酸酯44份、石墨烯分散液60份、抗坏血酸钠4份、链转移剂112份、中和剂22份和去离子水。

作为优选，所述聚醚大单体为分子量在2400-3000的烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯聚氧乙烯醚中的一种或多种的组合物；所述不饱和磺酸盐包括甲基丙烯磺酸钠、乙烯基磺酸钠、苯乙烯磺酸钠中的一种或多种的组合物；所述石墨烯分散液的质量浓度为5.8g/L；所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇中的一种或多种的组合物；所述中和剂为氢氧化钠的30％浓度水溶液或氢氧化钾的30％浓度水溶液中的一种或两种的组合物。

作为优选，所述醚型不饱和磷酸酯采用400分子量的甲基烯丙基聚氧乙烯醚在60℃下依次加入磷酸和五氧化二磷，搅拌均匀后在60℃下保温3h，即得醚型不饱和磷酸酯。

作为优选，一种改良减水剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将聚醚大单体、醚型不饱和磷酸酯和去离子水加入反应釜中在40℃-45℃的温度下搅拌加热待其溶解；(2)在40℃-45℃的稳定温度下加入双氧水，持续搅拌5min-8min；(3)待5min-8min后，开始滴加A溶液，匀速滴加2h，滴加完成后开始滴加B溶液，B溶液匀速滴加3h；所述A溶液为将50％的石墨烯分散液和不饱和磺酸盐用适量去离子水混合；所述B溶液为将50％的石墨烯分散液、丙烯酸、链转移剂和抗坏血酸钠用适量的去离子水混合；(4)滴加完后后保持温度1-3h，反应结束后冷却至常温后缓慢加入中和剂调节pH值6-7，即得所述改良减水剂。

本发明采用2400-3000分子量的聚醚作为原料，通过较长的侧链结构，获得较好的空间位阻作用，同时引入石墨烯和醚型不饱和磷酸酯进行改性，石墨烯能有效增加侧链长度，进一步提高位阻效应，且能提高羧基数量；而醚型不饱和磷酸酯能有效增强黏土耐受性，保证了在黏土含量较高的低品位砂石骨料中应用，从而在面对不同地域及各地域生产的水泥时，均具有较好的减水性和保坍性，有效提高了产品的适应性。

具体实施方式

下面将结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。

实施例1

本实施例提供的改良减水剂通过以下步骤制得：

(1)制备醚型不饱和磷酸酯，采用400分子量的甲基烯丙基聚氧乙烯醚在60℃下依次加入磷酸和五氧化二磷，在氮气的保护下搅拌均匀，并在60℃下保温3h，即得醚型不饱和磷酸酯；

配制石墨烯分散液：取固体石墨烯加去离子水稀释，经超声波分散后得到质量浓度为5.8g/L的石墨烯分散液；

配制A溶液：将石墨烯分散液30份和不饱和磺酸盐10份用适量去离子水混合；

配制B溶液：将石墨烯分散液30份、丙烯酸63份、链转移剂112份和抗坏血酸钠4份用适量的去离子水混合；

(2)将2800分子量的甲基烯丙基聚氧乙烯醚435份、醚型不饱和磷酸酯44份和去离子水1600份加入反应釜中在40℃-45℃的温度下搅拌加热待其溶解；

(3)在40℃-45℃的稳定温度下加入双氧水8份，持续搅拌5min-8min；

(4)待5min-8min后，开始滴加A溶液，匀速滴加2h，滴加完成后开始滴加B溶液，B溶液匀速滴加3h；

(5)滴加完后后保持温度1-3h，反应结束后冷却至常温后缓慢加入中和剂22份调节pH值6-7，即得所述改良减水剂。

上述不饱和磺酸盐包括甲基丙烯磺酸钠、乙烯基磺酸钠、苯乙烯磺酸钠中的一种或多种的组合物；

上述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇中的一种或多种的组合物；

上述中和剂为氢氧化钠的30％浓度水溶液或氢氧化钾的30％浓度水溶液中的一种或两种的组合物。

实施例2

本实施例与实施例1基本相同，仅是对聚醚大单体原料的选择及各个组分的重量份不同，本实施例提供的改良减水剂通过以下步骤制得：

(1)制备醚型不饱和磷酸酯，采用400分子量的甲基烯丙基聚氧乙烯醚在60℃下依次加入磷酸和五氧化二磷，在氮气的保护下搅拌均匀，并在60℃下保温3h，即得醚型不饱和磷酸酯；

配制石墨烯分散液：取固体石墨烯加去离子水稀释，经超声波分散后得到质量浓度为5.8g/L的石墨烯分散液；

配制A溶液：将石墨烯分散液25份和不饱和磺酸盐12份用适量去离子水混合；

配制B溶液：将石墨烯分散液25份、丙烯酸60份、链转移剂105份和抗坏血酸钠4份用适量的去离子水混合；

(2)将3000分子量的烯丙基聚氧乙烯醚400份、醚型不饱和磷酸酯40份和去离子水1600份加入反应釜中在40℃-45℃的温度下搅拌加热待其溶解；

(2)在40℃-45℃的稳定温度下加入双氧水10份，持续搅拌5min-8min；

(3)待5min-8min后，开始滴加A溶液，匀速滴加2h，滴加完成后开始滴加B溶液，B溶液匀速滴加3h；

(4)滴加完后后保持温度1-3h，反应结束后冷却至常温后缓慢加入中和剂20份调节pH值6-7，即得所述改良减水剂。

上述不饱和磺酸盐包括甲基丙烯磺酸钠、乙烯基磺酸钠、苯乙烯磺酸钠中的一种或多种的组合物；

上述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇中的一种或多种的组合物；

上述中和剂为氢氧化钠的30％浓度水溶液或氢氧化钾的30％浓度水溶液中的一种或两种的组合物。

实施例3

本实施例与实施例1基本相同，仅是对聚醚大单体原料的选择及各个组分的重量份不同，本实施例提供的改良减水剂通过以下步骤制得：

(1)制备醚型不饱和磷酸酯，采用400分子量的甲基烯丙基聚氧乙烯醚在60℃下依次加入磷酸和五氧化二磷，在氮气的保护下搅拌均匀，并在60℃下保温3h，即得醚型不饱和磷酸酯；

配制石墨烯分散液：取固体石墨烯加去离子水稀释，经超声波分散后得到质量浓度为5.8g/L的石墨烯分散液；

配制A溶液：将石墨烯分散液40份和不饱和磺酸盐12份用适量去离子水混合；

配制B溶液：将石墨烯分散液40份、丙烯酸70份、链转移剂120份和抗坏血酸钠5份用适量的去离子水混合；

(2)将2400分子量的异戊烯聚氧乙烯醚450份、醚型不饱和磷酸酯45份和去离子水1800份加入反应釜中在40℃-45℃的温度下搅拌加热待其溶解；

(2)在40℃-45℃的稳定温度下加入双氧水5份，持续搅拌5min-8min；

(3)待5min-8min后，开始滴加A溶液，匀速滴加2h，滴加完成后开始滴加B溶液，B溶液匀速滴加3h；

(4)滴加完后后保持温度1-3h，反应结束后冷却至常温后缓慢加入中和剂18份调节pH值6-7，即得所述改良减水剂。

上述不饱和磺酸盐包括甲基丙烯磺酸钠、乙烯基磺酸钠、苯乙烯磺酸钠中的一种或多种的组合物；

上述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇中的一种或多种的组合物；

上述中和剂为氢氧化钠的30％浓度水溶液或氢氧化钾的30％浓度水溶液中的一种或两种的组合物。

以上所述仅是本发明优选的实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何基于本发明所提供的技术方案和发明构思进行的改造和替换都应涵盖在本发明的保护范围内。