一种高性能材料及其原位制备方法

技术领域

本发明涉及磁性材料技术领域，具体为一种高性能磁性材料及其原位制备方法。

背景技术

软磁复合材料是指由被绝缘介质包覆的磁粉颗粒压制由于其高饱和磁化强度和较低的矫顽力，在信息通讯、电子器件和电磁转换等领域发挥着重要的作用。随着5G技术和新能源行业的蓬勃发展，人们对软磁复合材料的性能和需求提出更高的要求，即达到更高的饱和磁化强度和更低的损耗。绝缘层作为软磁复合材料中的重要组成部分之一，对磁性能有着重要的影响。通常来说，绝缘层可分为有机材料和无机材料。有机材料以具备优异的绝缘性和柔软度的树脂类为代表，如环氧树脂、硅树脂和酚醛树脂，但此类材料的耐热性极差，在200℃以上就会分解。无机材料以具备良好的耐高温性能的氧化物或陶瓷材料为代表，如SiO

发明内容

本发明的目的在于提供一种高性能磁性材料及其原位制备方法，通过在磁粉表面原位生成一层铁氧体，可以更有效地优化软磁复合材料的磁性能。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种高性能磁性材料，该材料包括磁粉和绝缘层。制备过程包括如下步骤：

(1)原材料制备

将稀土硝酸盐、硝酸铁和柠檬酸溶于去离子水中；超声混合均匀后往溶液中缓慢滴加氨水调节PH值；然后把不同质量比的磁粉添加到溶液中持续搅拌直到形成凝胶，取出干燥并研磨后，将混合物置于管式炉中进行煅烧处理。

(2)绝缘包覆

将粘结剂溶于乙醇中，随后把煅烧后得到的粉末倒入溶液中，然后干燥所得混合物。

(3)压制成型和去应力退火

称取适量的润滑剂加入混合物中，随后把混合物倒入模具中，在一定压力下压制成型。然后将压实后的样品进行退火热处理。

作为优选，所采用的金属磁粉为：铁粉、铁硅粉、铁硅铝粉、铁硅铬粉、铁镍粉、铁镍钼粉、非晶FeSiB中的一种或多种，质量分数为80.0wt.％～99.9wt.％。

作为优选，所采用的绝缘包覆层为石榴石型铁氧体(RIG，其中R为稀土离子，I为铁离子)，包括：Y

作为优选，所述步骤(1)中，稀土硝酸盐和硝酸铁的摩尔比为n(R

作为优选，所述步骤(1)中，溶液使用氨水溶液调节PH值为1～4。

作为优选，所述步骤(1)中，搅拌温度为60℃～95℃。

作为优选，所述步骤(1)中，使用真空干燥箱进行干燥，干燥温度为100℃～180℃，保持6～36h。

作为优选，所述步骤(1)中，在氩气保护气体下煅烧。

作为优选，所述步骤(1)中，煅烧温度为800℃～1000℃，煅烧时间为1h～5h。

作为优选，所述步骤(2)中，粘结剂为PVP、W-6C、PVA中的一种或多种，质量分数为1wt.％～6wt.％。

作为优选，所述步骤(2)中，干燥温度为50℃～90℃。

作为优选，所述步骤(3)中，润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸钡、硬脂酸锂中的一种或多种，质量分数为0.1wt.％～1wt.％。

作为优选，所述步骤(3)中，压实压力为700MPa～2000MPa，保持90s。

作为优选，所述步骤(3)中，在400℃～700℃、氩气或氮气条件下保温2h。

本发明的有益效果是：

1.本发明的软磁复合材料的成分设计新颖，在此之前没有采用YIG作为软磁复合材料的绝缘剂方面的相关报道。

2.本发明使用溶胶凝胶法在磁粉周围原位生成一层铁氧体绝缘层，包覆效果更均匀更优异，因此磁性能更加优异。

3.本发明使用的石榴石铁氧体具有比NiZn、MnZn等软磁铁氧体更高的电阻率，其中，YIG的电阻率超过10

4.本发明所研究的石榴石型铁氧体具有良好的磁性，并且可以根据其应用频率通过离子掺杂或离子取代调控Ms值和磁晶各向异性常数K

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。

在附图中：

附图1给出了实施例1中SMC样品的SEM图；

附图2给出了实施例1中SMC样品的磁损耗；

附图3给出了实施例1中SMC样品的磁导率；

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行详细描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。除非特别说明，试验或测试方法均为本领域的常规方法。

下面结合实施例进一步描述本发明的技术方案。

实施例1：

将0.3334g九水硝酸铁、0.1896g六水硝酸钇和0.2774g柠檬酸溶于40mL去离子水中并超声混合10min，往溶液中缓慢滴加氨水调节PH＝2，搅拌均匀；称取10g铁粉倒入混合溶液中，在80℃下水浴搅拌直至形成凝胶。将凝胶置于真空干燥箱中120℃干燥24h，冷却后研磨，将混合物置于管式炉中，煅烧温度为800℃，保温2h。然后将1.0wt.％的PVP溶于适量乙醇中，把煅烧后得到的粉末倒入溶液中搅拌均匀，60℃干燥所得混合物。称取0.5wt.％硬脂酸锌加到混合物中，随后把混合物倒入模具中，在700MPa下压制成型。最后将压实的样品进行热处理，在氩气条件下，600℃退火2h。在Bm＝4mT下测试软磁复合材料的磁导率和磁损耗。附图1为SMC样品的SEM图；附图2为SMC样品的磁损耗；附图3为SMC样品的磁导率。可以看出，包覆YIG后的样品性能较包覆之前，磁导率和损耗性能都有了较大提升。

实施例2：

将0.3334g九水硝酸铁、0.2200g六水硝酸钐和0.2774g柠檬酸溶于50mL去离子水中并超声混合10min，往溶液中缓慢滴加氨水调节PH＝1，搅拌均匀；称取10g铁硅粉倒入混合溶液中，在60℃下水浴搅拌直至形成凝胶。将凝胶置于真空干燥箱中100℃干燥36h，冷却后研磨，将混合物置于管式炉中，煅烧温度为800℃，保温5h。然后将3.0wt.％的W-6C溶于适量乙醇中，把煅烧后得到的粉末倒入溶液中搅拌均匀，50℃干燥所得混合物。称取0.2wt.％硬脂酸锂加到混合物中，随后把混合物倒入模具中，在1800MPa下压制成型。最后将压实的样品进行热处理，在氩气条件下，600℃退火2h。表1为样品磁性能的测试结果。

表1

实施例3：

将0.2208g六水硝酸铕、0.3334g九水硝酸铁和0.2774g柠檬酸溶于40mL去离子水中并超声混合10min，往溶液中缓慢滴加氨水调节PH＝3，搅拌均匀；称取10g铁硅铝粉倒入混合溶液中，在70℃下水浴搅拌直至形成凝胶。将凝胶置于真空干燥箱中180℃干燥6h，冷却后研磨，将混合物置于管式炉中，煅烧温度为800℃，保温4h。然后将2.0wt.％的PVA溶于适量乙醇中，把煅烧后得到的粉末倒入溶液中搅拌均匀，70℃干燥所得混合物。称取0.3wt.％硬脂酸钡加到混合物中，随后把混合物倒入模具中，在1400MPa下压制成型。最后将压实的样品进行热处理，在氩气条件下，580℃退火2h。表2为样品磁性能的测试结果。

表2

实施例4：

将6.6667g九水硝酸铁、4.4469g六水硝酸镱和5.5483g柠檬酸溶于40mL去离子水中并超声混合10min，往溶液中缓慢滴加氨水调节PH＝4，搅拌均匀；称取10g铁硅铬粉倒入混合溶液中，在95℃下水浴搅拌直至形成凝胶。将凝胶置于真空干燥箱中150℃干燥18h，冷却后研磨，将混合物置于管式炉中，煅烧温度为1000℃，保温1h。然后将4.0wt.％的PVA溶于适量乙醇中，把煅烧后得到的粉末倒入溶液中搅拌均匀，90℃干燥所得混合物。称取0.25wt.％硬脂酸锌和0.25wt.％硬脂酸锂加到混合物中，随后把混合物倒入模具中，在1000MPa下压制成型。最后将压实的样品进行热处理，在氮气条件下，660℃退火2h。

实施例5：

将0.0334g九水硝酸铁、0.0233g六水硝酸镥和0.0278g柠檬酸溶于40mL去离子水中并超声混合10min，搅拌均匀后向溶液中缓慢滴加氨水调节PH＝2；称取10gFeSiB粉倒入混合溶液中，在90℃下水浴搅拌直至形成凝胶。将凝胶置于真空干燥箱中110℃干燥36h，冷却后研磨，将混合物置于管式炉中，煅烧温度为900℃，保温4h。然后将5.0wt.％的PVP溶于适量乙醇中，把煅烧后得到的粉末倒入溶液中搅拌均匀，50℃干燥所得混合物。称取0.1wt.％硬脂酸锌加到混合物中，随后把混合物倒入模具中，在2000MPa下压制成型。最后将压实的样品进行热处理，在氮气条件下，400℃退火2h。

实施例6：

将0.3334g九水硝酸铁、0.2235g六水硝酸钆和0.2774g柠檬酸溶于40mL去离子水中并超声混合10min，往溶液中缓慢滴加氨水调节PH＝3，搅拌均匀；称取10g铁镍粉倒入混合溶液中，在80℃下水浴搅拌直至形成凝胶。将凝胶置于真空干燥箱中160℃干燥12h，冷却后研磨，将混合物置于管式炉中，煅烧温度为900℃，保温3h。然后将6.0wt.％的PVP溶于适量乙醇中，把煅烧后得到的粉末倒入溶液中搅拌均匀，60℃干燥所得混合物。称取1.0wt.％硬脂酸锂加到混合物中，随后把混合物倒入模具中，在700MPa下压制成型。最后将压实的样品进行热处理，在氩气条件下，700℃退火2h。

实施例7：

除了采用Tb(NO

实施例8：

除了采用Dy(NO

实施例9：

除了采用Ho(NO

实施例10：

除了采用Er(NO

实施例11：

除了采用Tm(NO

实施例12：

除了采用Ce(NO

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。