微电极制备方法及微电极

技术领域

本发明涉及电化学微电极技术领域，特别是涉及一种微电极制备方法及微电极。

背景技术

在电化学的研究中，常需要微电极来测量反应界面局部的反应活性。此外，微电极还可以直接在尺寸极小的金属表面连接电极材料，用于测量微观条件下电极材料的反应特性。因此，需要用特征尺寸较小的金属作为探针来实现微电极的功能。一般情况下，金属探针只需要尖端极小的一部分裸露，用于进行电化学实验，其余部分则需要涂上绝缘层，避免与电解液接触，只作为提供电子的集流体。

传统的方案中，一般采用铂丝(直径10微米以上)作为金属载体，将聚四氟乙烯或者玻璃包覆于整根铂丝上。将整根的铂丝剪断后，对铂丝的尖端进行抛光打磨，使表面平整，得到微电极。采用铂丝制作微电极时，需要进行对铂丝的表面进行抛光，操作过程繁琐，此外铂丝在加工处理过程中极易断裂，制备过程难度较大。另外，也有部分研究者采用无定形氟树脂溶液对表面进行包覆，但包覆后的探针需要利用FIB/SEM(聚焦离子束扫描电镜)仪器进行切割，该仪器成本较高，因此该方案加工成本高。

也就是说，目前的微电极制备时存在制备过程复杂、难度大以及成本高的问题，不便于微电极的成型制作。

发明内容

基于此，有必要针对目前微电极制备过程复杂、难度大以及成本高问题，提供一种能够简化制备过程、降低制备难度与生产成本的微电极制备方法及微电极。

一种微电极制备方法，包括：

将金属探针置于喷涂面；

使用喷涂装置将喷涂溶液喷涂于所述金属探针的外壁，使所述金属探针的喷涂部分涂覆喷涂溶液；

转动所述金属探针，使所述喷涂部分的表面覆盖喷涂溶液；

将喷涂后的所述金属探针进行干燥处理，使所述喷涂溶液在所述金属探针的外表面形成绝缘层，同时，所述金属探针的针尖露出所述绝缘层，以形成微电极。

在其中一个实施例中，使所述金属探针的喷涂部分涂覆喷涂溶液的步骤包括：

对所述金属探针无需喷涂部分进行遮挡；

或者，

将喷涂溶液喷涂与所述金属探针的外壁时，移动所述金属探针。

在其中一个实施例中，所述微电极制备方法还包括如下步骤：

采用观测设备对所述金属探针的绝缘层进行测量；

若所述绝缘层的实际厚度小于预设厚度，对所述金属探针再次进行喷涂操作，直至所述实际厚度等于所述预设厚度。

在其中一个实施例中，转动所述金属探针，使所述喷涂部分的表面覆盖喷涂溶液的步骤包括：

将喷涂后的所述金属探针静置，并将静置后的所述金属探针转移至温箱，使喷涂溶液转变成玻璃态的绝缘层。

在其中一个实施例中，将喷涂后的所述金属探针静置的步骤包括：

将喷涂后的所述金属探针放置于室温环境静置第一预设时间，或者，将喷涂后的所述金属探针放置于加热装置中静置第二预设时间，并控制所述加热装置以第一预设温度对进行加热。

在其中一个实施例中，在所述温箱中，喷涂溶液转变成玻璃态的绝缘层的步骤包括：

将静置后的所述金属探针放置于所述温箱；

控制所述温箱的温度升至第二预设温度；

喷涂后的所述金属探针在所述温箱中加热第三预设时间后，取出所述金属探针。

在其中一个实施例中，所述喷涂装置为喷枪或静电喷涂设备。

在其中一个实施例中，所述金属探针的针尖的直径尺寸小于20微米。

在其中一个实施例中，所述金属探针采用钨、钨钢合金或铍铜合金制成。

一种微电极，包括金属探针以及绝缘层，所述绝缘层采用如上述任一技术特征所述的微电极制备方法成型于所述金属探针，以形成所述微电极。

采用上述技术方案后，本发明至少具有如下技术效果：

本发明的微电极制备方法及微电极，使用该制备方法制备微电极时，将金属探针放置于喷涂面，使用喷涂装置对金属探针的外壁进行喷涂操作，使得喷涂溶液涂覆于金属探针外壁的喷涂部分。而且，在喷涂时，转动金属探针，使得喷涂溶液均匀的涂覆于金属探针的喷涂部分。喷涂完成后，将金属探针进行干燥处理，使得金属探针外壁的喷涂溶液形成绝缘层，此时，绝缘层包覆金属探针形成微电极，金属探针的针尖露出绝缘层，可以使用该微电极进行电化学实验。

该微电极制备方法，采用金属探针制备微电极，金属探针具有针尖，采用喷涂方法在金属探针的喷涂部分涂覆喷涂溶液，以形成绝缘层，使得金属探针的针尖露出，无需进行打磨即可作为微电极使用，简化制备过程，避免出现打磨导致的断裂问题，降低制备难度。同时，金属探针采用喷涂方法进行包覆，无需利用聚焦离子束扫描电镜进行切割，并能够控制喷涂溶液均匀分布，实现更均匀的包覆，保证绝缘效果，降低制作成本，便于微电极的制备。

附图说明

图1为本发明一实施例的金属探针喷涂时的结构示意图；

图2为本发明一实施例的微电极制备的流程图。

其中：100、金属探针；110、探针主体；120、针尖；200、喷涂溶液；300、喷涂装置。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“上”、“下”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。

参见图1和图2，本发明提供微电极制备方法。该微电极制备方法用于制备电化学领域中的微电极。该微电极可以用于进行电化学实验，以满足电化学实验需求。可以理解的，传统的方案中，一般采用铂丝(直径10微米以上)作为金属载体，将聚四氟乙烯或者玻璃包覆于整根铂丝上。将整根的铂丝剪断后，对铂丝的尖端进行抛光打磨，使表面平整，得到微电极。采用铂丝制作微电极时，需要进行对铂丝的表面进行抛光，操作过程繁琐，此外铂丝在加工处理过程中极易断裂，制备过程难度较大。另外，也有部分研究者采用无定形氟树脂溶液对表面进行包覆，但包覆后的探针需要利用FIB/SEM(聚焦离子束扫描电镜)仪器进行切割，该仪器成本较高，因此该方案加工成本高。

为此，本发明提供一种新型的微电极制备方法，该微电极制备方法采用金属探针100作为基体，再将金属探针100的表面包覆绝缘层，并使得金属探针100的针尖120露出绝缘层，从而形成微电极。值得说明的是，金属探针100的针尖120的一小部分露出绝缘层，以满足微电极的电化学实验需求。后文中，仅以金属探针100的针尖120露出绝缘层为例进行说明。该采用该制备方法制备的微电极，无需进行打磨即可作为微电极使用，简化制备过程，避免出现打磨导致的断裂问题，降低制备难度。同时，金属探针100采用喷涂方法进行包覆，无需利用聚焦离子束扫描电镜进行切割，并能够控制喷涂溶液200均匀分布，实现更均匀的包覆，保证绝缘效果，降低制作成本，便于微电极的制备。

参见图1和图2，在一实施例中，微电极制备方法包括：

S1：将金属探针100置于喷涂面；

S2：使用喷涂装置300将喷涂溶液200喷涂于所述金属探针100的外壁，使所述金属探针100的喷涂部分涂覆喷涂溶液200；

S3：转动所述金属探针100，使所述喷涂部分的表面覆盖喷涂溶液200；

S4：将喷涂后的所述金属探针100进行干燥处理，使所述喷涂溶液200在所述金属探针100的外表面形成绝缘层，同时，所述金属探针100的针尖120露出所述绝缘层，以形成微电极。

可以理解的，金属探针100只需要针尖120极小的一部分裸露用于电化学实验，其余部分需要包覆绝缘层，避免与电解液接触，只作为提供电子的集流体。所以，本发明的微电极制备方法是实现绝缘层包覆在金属探针100的外侧，并使得金属探针100的针尖120露出，降低加工难度与加工成本，便于微电极的制备。该微电极制备方法在制备微电极时，采用的是喷涂法在金属探针100的表面进行喷涂，从而形成包覆在金属探针100外壁绝缘层。

具体的，将金属探针100放置于喷涂面，在喷涂装置300中添加喷涂溶液200，使用喷涂装置300对金属探针100的喷涂部分进行喷涂处理，使得喷涂溶液200涂覆于金属探针100的外壁。值得说明的是，并不是金属探针100的所有部分都需要涂覆喷涂溶液200的，比如金属探针100的一小部分针尖120，不需要涂覆喷涂溶液200，以满足电化学实验的需求，而且，金属探针100远离针尖120的端部，其也无需进行喷涂操作。为了便于描述微电极采用喷涂法制备，本发明中，将金属探针100分成喷涂部分和无需喷涂部分，金属探针100的喷涂部分需要涂覆喷涂溶液200，从而形成绝缘层，金属探针100的无需喷涂部分不需要涂覆喷涂溶液200，形成微电极后，无需喷涂部分会存在裸露的金属部分。

而且，微电极制备采用金属探针100作为针体后，金属探针100的底部为针尖120。也就是说，金属探针100的一端为尖端，当使用该金属探针100制备微电极后，该金属探针100的针尖120可以直接作为微电极的尖端，可以直接使用该尖端进行电化学实验，无需对微电极的端部进行打磨抛光，简化微电极的制备步骤，降低制备难度，避免打磨过程中发生断裂，并能够控制喷涂溶液200均匀分布，实现更均匀的包覆，保证绝缘效果。

本发明的微电极制备方法在金属探针100的喷涂部分涂覆喷涂溶液200，使得喷涂溶液200不会涂覆在金属探针100的无需喷涂部分。这样，喷涂溶液200后期形成绝缘层后，金属探针100的针尖120会露出绝缘层，便于微电极后期进行电化学实验。金属探针100在涂覆喷涂溶液200时，转动金属探针100，使得喷涂装置300将喷涂溶液200均匀的涂覆于金属探针100的喷涂部分的外壁。这样，当喷涂溶液200形成绝缘层后，能够保证绝缘层的厚度均匀，保证绝缘层的质量，从而保证绝缘层的效果。

金属探针100喷涂完成后，将金属探针100进行干燥处理，使得金属探针100外壁的喷涂溶液200挥发，以在金属探针100的外壁形成绝缘层。也就是说，喷涂溶液200涂覆于金属探针100的外壁后，需要使得喷涂溶液200在金属探针100的外壁蒸发，从而形成包覆金属探针100的绝缘层。此时，金属探针100的针尖120露出绝缘层，形成微电极，微电极通过露出的针尖120可以进行电化学实验。

参见图1和图2，采用上述实施例的微电极制备方法制备微电极时，先将金属探针100放置于喷涂面，采用喷涂法在金属探针100的喷涂部分形成绝缘层，具体的，使用喷涂装置300在金属探针100的喷涂部分涂覆喷涂溶液200，在喷涂时，转动金属探针100，使得喷涂溶液200均匀的覆盖在金属探针100的喷涂部分。随后，将喷涂后的金属探针100静止，使得金属探针100外壁的喷涂溶液200挥发，从而形成绝缘层，此时，金属探针100的针尖120露出绝缘层，形成微电极，该微电极可以进行电化学实验。

该微电极制备方法采用金属探针100制备微电极，金属探针100具有针尖120，采用喷涂方法在金属探针100的喷涂部分涂覆喷涂溶液200，以形成绝缘层，使得金属探针100的针尖120露出，无需进行打磨即可作为微电极使用，简化制备过程，避免出现打磨导致的断裂问题，降低制备难度。同时，金属探针100采用喷涂方法进行包覆，无需利用聚焦离子束扫描电镜进行切割，并能够控制喷涂溶液200均匀分布，实现更均匀的包覆，保证绝缘效果，降低制作成本，便于微电极的制备。

参见图1和图2，在一实施例中，金属探针100包括探针主体110以及上文中的针尖120，针尖120设置在探针主体110的一端。绝缘层包覆在探针主体110靠近针尖120的一端，并部分包覆针尖120。针尖120呈锥形设置，针尖120的最底部为尖端，探针主体110呈圆柱形设置。绝缘层包覆一部分锥形表面，包覆部分圆柱形表面。

在一实施例中，探针主体110的直径尺寸范围大于100微米。这样能够提高金属探针100的机械强度，使得金属探针100的机械强度远高于铂丝，便于金属探针100的加工。

在一实施例中，所述金属探针100的针尖120的直径尺寸小于20微米。这样，金属探针100的针尖120能够满足电化学实验的要求。

可选地，针尖120的直径尺寸从与探针主体110连接的一端到远离探针主体110的一端逐渐减小。这样能够避免在探针主体110与针尖120的连接处形成台阶结构，保证金属探针100的结构强度。

值得说明的是，喷涂面的选择原则上不受限制，只要为满足喷涂需求即可即可。示例性地，喷涂面为平整表面。当然，在本发明的其他实施方式中，喷涂面可以为操作平台的表面、设置于操作平台的承载面或者其他能够实现喷涂操作的表面。

参见图1和图2，在一实施例中，将金属探针100放置于喷涂面的步骤包括：

将金属探针100的针尖120抵接所述喷涂面；

金属探针100远离针尖120的端部与喷涂面之间存在预设间距，使所述金属探针100倾斜设置于所述喷涂面。

也就是说，金属探针100倾斜放置于喷涂面。这样，能够便于控制金属探针100转动，从而使得喷涂溶液200均匀的涂覆于金属探针100的喷涂部分。通常，操作人员握持金属探针100远离针尖120的部分，以控制金属探针100转动。可以理解的，可以操作人员握持金属探针100的端部，使得金属探针100倾斜设置于喷涂面。当然，也可在喷涂面设置支架，金属探针100的端部放置于支架，使得金属探针100倾斜设置。

可选地，喷涂装置300垂直于金属探针100。也就是说，喷涂装置300对金属探针100进行喷涂时，喷涂装置300与金属探针100相垂直，以保证喷涂溶液200均匀地涂覆于金属探针100的外壁，进而保证绝缘层的均匀性。当然，在本发明的其他实施方式中，喷涂装置300也可相对于金属探针100倾斜设置。

在一实施例中，使所述金属探针100的喷涂部分涂覆喷涂溶液200的步骤包括：

对所述金属探针100无需喷涂部分进行遮挡；

或者，

将喷涂溶液200喷涂与所述金属探针100的外壁时，移动所述金属探针100。

喷涂时，需要保证喷涂溶液200涂覆于金属探针100的喷涂部分，不会涂覆在金属探针100的无需喷涂部分。可选地，可以对金属探针100的无需喷涂部分进行遮挡。这样，喷涂时，喷涂溶液200会喷涂在遮挡上，不会涂覆在金属探针100的无需喷涂部分。可选地，可以采用无尘纸对金属探针100的无需喷涂部分进行遮挡。当然，在本发明的其他实施方式中，也可采用其他部件对金属探针100的无需遮挡部分进行遮挡，只要避免喷涂溶液200涂覆于无需遮挡部分即可。

可选地，在喷涂时也可采用移动金属探针100的方式避免喷涂溶液200涂覆于金属探针100的无需喷涂部分。喷涂时，操作人员控制金属探针100的移动精度，使得喷涂溶液200涂覆于金属探针100的涂覆部分。可选地，金属探针100的移动精度为30微米～60微米。可选地，金属探针100的移动精度为50微米，以保证涂覆效果。而且，采用移动金属探针100的方式避免喷涂溶液200涂覆于金属探针100的无需喷涂部分时，可以在体视镜下进行调整，以便于操作人员操作。

在一实施例中，转动所述金属探针100，使所述喷涂部分的表面覆盖喷涂溶液200的步骤包括：

喷涂时，转动所述金属探针100的端部，使所述金属探针100整体转动。

进行喷涂操作时，操作人员握持金属探针100远离针尖120的一端，并转动金属探针100的端部，使得金属探针100整体转动。这样，边进行喷涂操作，边转动金属探针100，能够使得喷涂溶液200均匀涂覆在金属探针100的喷涂部分，保证喷涂溶液200涂覆的均匀性，从而保证绝缘层的质量。

参见图1和图2，在一实施例中，所述微电极制备方法还包括如下步骤：

S5：采用观测设备对所述金属探针100的绝缘层进行测量；

S6：若所述绝缘层的实际厚度小于预设厚度，对所述金属探针100再次进行喷涂操作，直至所述实际厚度等于所述预设厚度。

喷涂溶液200在金属探针100的外壁形成绝缘层后，需要判断绝缘层的厚度是否满足绝缘需求，此时，可以通过观测设备观察绝缘层的实际厚度，将观测的实际厚度与预设厚度进行比较，若实际厚度小于预设厚度，则表明绝缘层不能满足绝缘需求，需要再次进行喷涂操作，以增加绝缘层的厚度。若绝缘层的厚度略大于或等于预设厚度，则表明绝缘层的厚度能够满足实际需求，无需再进行喷涂处理。

可选地，观测设备为光学显微镜。通过光学显微镜观察喷涂溶液200涂覆在金属探针100外壁的厚度，以判断该厚度是否满足绝缘需求。当然，在本发明的其他实施方式中，观测设备还可为其他能够实现厚度观测的设备。可选地，观测设备还能够观察喷涂物的形状。

在一实施例中，转动所述金属探针100，使所述喷涂部分的表面覆盖喷涂溶液200的步骤包括：

将喷涂后的所述金属探针100静置，并将静置后的所述金属探针100转移至温箱，使喷涂溶液200转变成玻璃态的绝缘层。

将从涂覆喷涂溶液200的金属探针100静置，以去除金属探针100外壁的大部分溶剂。可以理解的，金属探针100静置后，包覆在金属探针100外壁的溶剂会逐渐挥发，达到去除大部分溶剂的目的。将静止后的金属探针100放置到温箱中，温箱进行加热，使得温箱中的温度升至喷涂溶液200的玻璃化温度以上，以对喷涂溶液200进行加热，加热一段时间后，去除所有溶剂，并使得喷涂溶液200转变成玻璃态的绝缘层，得到更加均一、更光滑且粘附性更好的绝缘层，保证绝缘层对金属探针100的包覆效果与绝缘效果。关于温箱为现有设备，在此不再赘述。

在一实施例中，将喷涂后的所述金属探针100静置的步骤包括：

将喷涂后的所述金属探针100放置于室温环境静置第一预设时间，或者，将喷涂后的所述金属探针100放置于加热装置中静置第二预设时间，并控制所述加热装置以第一预设温度对进行加热。

将喷涂后的金属探针100静置时，可以直接将金属探针100在室温环境下静置，金属探针100外壁的溶剂能够在室温环境下挥发。待金属探针100外壁的大部分溶剂挥发后，再将金属探针100从室温环境转移到温箱中。当然，将喷涂后的金属探针100静置时，也可将金属探针100放置在加热装置中静置，通过加热装置对金属探针100所处的环境进行加热，使得金属探针100外壁的溶液在加热装置中挥发。待金属探针100外壁的大部分溶剂挥发后，再将金属探针100从加热装置转移到温箱中。加热装置为现有设备，在此不再赘述。

可选地，金属探针100在室温环境中静置第一预设时间，或者，金属探针100在加热装置中静置第二预设时间，第一预设时间大于第二预设时间。可以理解的，溶剂在温度高的环境中会挥发快，在温度低的环境中挥发的慢。加热装置中的环境温度要高于室温环境的温度，所以金属探针100在室温环境中静置的时间要大于在加热装置中静置的时间。

值得说明的是，第一预设时间与第二预设时间的设定根据当前的温度进行选择。示例性地，若加热装置中提供50℃的加热环境，则第二预设时间为3min～5min。也就是说，金属探针100在50℃的条件下静置3min～5min，即可实现去除大部分溶剂的技术效果。若温度越低则金属探针100需要静置的时间越长，在此不再赘述。

在一实施例中，在所述温箱中，喷涂溶液200转变成玻璃态的绝缘层的步骤包括：

将静置后的所述金属探针100放置于所述温箱；

控制所述温箱的温度升至第二预设温度；

喷涂后的所述金属探针100在所述温箱中加热第三预设时间后，取出所述金属探针100。

金属探针100静置后，金属探针100外壁的大部分溶剂被去除，剩余的喷涂溶液200附着在金属探针100的外壁，此时，需要将金属探针100外壁的喷涂溶液200转变为玻璃态，形成玻璃态的绝缘层，以使得绝缘层的绝缘效果以及厚度均一等。具体的，将静置后的金属探针100转移到温箱中，控制温箱加热，使得温度升高至喷涂溶液200的玻璃化温度以上。这样，金属探针100在温箱中加热一段时间后，能够去除所有的溶剂，并使得喷涂溶液200在该温度下转化为玻璃态的绝缘层，从而得到更均一、更光滑的绝缘层，保证金属探针100的绝缘效果。

可以理解的，不同喷涂溶液200转变成玻璃态的温度不同，即第二预设温度根据喷涂溶液200的类型进行设计，只要保证第二预设温度大于等于喷涂溶液200转变成玻璃态的温度即可。示例性地，喷涂溶液200为含氟化合物溶液，第二预设温度大于165℃，即含氟化合物溶液对应的转变温度为165℃，只要温箱中的温度高于此温度，即可实现玻璃态转变。

而且，金属探针100需要在温箱中加热第三预设时间，实现所有溶剂的挥发，同时，使得喷涂溶液200充分的转变为玻璃态的绝缘层。值得说明的是，第三预设时间根据加热温度即喷涂溶液200的类型进行设定，在此不再赘述。

参见图1和图2，在一实施例中，所述喷涂装置300为喷枪或静电喷涂设备。也就是说，喷涂装置300也可以为喷枪，通过喷枪将喷涂溶液200涂覆在金属探针100的外壁。喷涂装置300也可为静电喷涂设备，静电喷涂设备将喷涂溶液200涂覆在金属探针100的外壁。当然，在本发明的其他实施方式中，也可采用其他类型的喷涂装置300实现喷涂溶液200的喷涂。

在一实施例中，喷涂溶液200为含氟化合物液体。喷涂溶液200采用化学性质稳定的含氟化合物溶液，以保证形成绝缘层的绝缘效果。可选地，喷涂溶液200可为聚四氟乙烯、可溶性聚四氟乙烯(PFA)、无定型氟树脂等溶液。可选地，喷涂溶液200采用无定型氟树脂与氟化液FC-40所配置的溶液，无定型氟树脂的浓度最高为10％。本实施例中，喷涂溶液200中无定型氟树脂的浓度为6％。

在一实施例中，金属探针100采用易加工硬质金属制成。可选地，所述金属探针100采用钨、钨钢合金或铍铜合金等制成，以保证金属探针100的强度。

本发明的微电极制备方法，采用金属探针100制备微电极，金属探针100具有针尖120，采用喷涂方法在金属探针100的喷涂部分涂覆喷涂溶液200，以形成绝缘层，使得金属探针100的针尖120露出，无需进行打磨即可作为微电极使用，简化制备过程，避免出现打磨导致的断裂问题，降低制备难度。同时，金属探针100采用喷涂方法进行包覆，无需利用聚焦离子束扫描电镜进行切割，降低制作成本，便于微电极的制备。而且，本发明采用喷涂法在金属探针100的外壁形成绝缘层的过程，较提拉涂膜法更为可控，使得绝缘物质在金属探针100的外壁均匀分布，实现均匀包覆，保证绝缘效果。

参见图1，本发明还提供一种微电极，包括金属探针100以及绝缘层，所述绝缘层采用如上述任一实施例所述的微电极制备方法成型于所述金属探针100，以形成所述微电极。本发明的微电极在金属探针100的外侧包覆绝缘层，使得金属探针100的针尖120露出，无需进行打磨即可作为微电极使用，简化制备过程，避免出现打磨导致的断裂问题，降低制备难度。同时，金属探针100采用喷涂方法进行包覆，无需利用聚焦离子束扫描电镜进行切割，并能够控制喷涂溶液200均匀分布，实现更均匀的包覆，保证绝缘效果，降低制作成本，便于微电极的制备。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。